DE1642893C - Process for loading ion exchangers - Google Patents
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Description
führenden Ionen enthaltenden Lösung in Kontakt Obwohl die bei der Beschreibung der Erfindung bringt, in der das Angebot der einzuführenden Ionen verwendeten Ausdrücke dem Sachverständigen begrößer ist als das zur Erreichung de* gewünschten kannt sind, sollen sie zum allgemeinen Verständnis Beladungsgrades nach der Gleichgewichtsmethode er- erläutert werden. Der lonenaustauschgrad oder Beforderliche Ionen-Angebot. Bei Erreichung des ge- 5 ladup.gsgrad eines Ionenaustauschers wird in einer wünschten Beladungsgrades (Austauschgrades) bricht Prozentzahl (lonenaustauschprozent) angegeben. Lr man den Auslauschvorgang dadurch ab, daß man der ist definiert durch das Verhältnis der Gramrnäqui-Austauschlösung plötzlich Ionen derselben Art zu- valente der in den Ionenaustauscher eingeführten setzt, die vom Austauscher abgegeben werden. Der ionen zur Summe der Grammäquivalente aller nach Zusatz der vom Austauscher abgegebenen lonenart in io dem Austausch im Austauscher enthaltenen ausdie Austauschlösung wird dabei in solcher Menge tauschbaren Ionen multipliziert mit 100. Das Angebot vorgenommen, daß eine sofortige Einstellung des oder Ionen-Angebot ist definiert durch das Verhältnis Austauschgleichgewichtes erfolgt. der Grammäquivalente der in den Ionenaustauscherleading ion-containing solution in contact Although included in the description of the invention brings the expressions used in the range of ions to be introduced to the expert is known as what is desired to achieve de *, they are intended for general understanding Degree of loading according to the equilibrium method are explained. The degree of ion exchange or required Ion supply. When the level of charge of an ion exchanger is reached, a Desired degree of loading (degree of exchange) breaks percentage (ion exchange percentage) indicated. Lr the process of leaching out by being defined by the ratio of the grief equi-exchange solution suddenly ions of the same kind equivalent to those introduced into the ion exchanger that are released by the exchanger. The ions to the sum of the gram equivalents of all after Addition of the ion type released by the exchanger in the exchange contained in the exchanger Exchange solution is multiplied by 100 in this amount of exchangeable ions. The offer that made an immediate cessation of or ion supply is defined by the ratio Exchange equilibrium takes place. the gram equivalents in the ion exchanger
Von Vorteil bei der Erfindung ist es, die Austausch- einzuführenden, in der Lösung befindlichen IonenIt is advantageous in the invention to introduce the ions to be exchanged and located in the solution
reaktion in einem mit Rührwerk versehenen Gefäß 15 zur Summe der Grammäquivalente aller im ursprüng-reaction in a vessel 15 equipped with a stirrer to the sum of the gram equivalents of all
vorzunehmen, das auch die Einhaltung einer be- liehen oder unbehandelten Ionenaustauscher befind-to ensure compliance with a loaned or untreated ion exchanger.
:.iiminten Temperatur ermöglicht. liehen austauschbaren Ionen.: .iiminten temperature allows. borrowed exchangeable ions.
Durch die errindungsgemäüe Arbeitsweise wird der Man konnte versuchen, die für die gewünschte Austauschvorgang mit Sicherheit augenblicklich ab- Beladung von Austausch -material mit bestimmten gebrochen, und der gewünschte Beladunpsgrad des ao Ionen in bestimmten Belaclangsgrad notwendige Zeit Ionenaustauschers mit bestimmten Ionen wird repro- dadurch abzukürzen, daß man dem Austauscher ein·· duzierbar erhalten. Die Abtrennung des lonenaus- größere Menge an Ionen anbietet als sie nach dem tauschers von der Austauschlösung kann zu einem bisher bekannten Verfahren erforderlich ist und im beliebigen Zeitpunkt vorgenommen werden. Der für Moment des Erreichens des gewünschten Austauschdie Beladung des Ionenaustauschers mit bestimmten as grades den Austauscher sofort von. der Austausch-Ionen in bestimmter Menge erforderliche Zeitaufwand lösung abtrennt. Eine solche Methode ist aber höchwird gegenüber der bekannten Arbeitsweise (Abwarten stens im Labormaßstab anwendbar, wenn mit kleiner. des Austauschgleichgewichtes) erheblich verkürzt und Mengen an Austauschermatenal gearbeitet * kann durch die Höhe des Angebotes an zum Austausch Trotzdem wird der gewünschte Auslauschgrad kau.. erforderlichen Ionen eingestellt werden. 30 erzielt, da die Austauschreaktion auch während desDue to the errindungsgemäüe working method, the one could try the one for the desired Exchange process with security immediately from loading of exchange material with certain broken, and the desired degree of loading of the ao ion in a certain degree of loading necessary time Ion exchanger with certain ions is repro- abbreviated by adding a ·· obtainable. The separation of the ion offers greater quantity of ions than it does after exchangers from the exchange solution can be required to a previously known method and im can be made at any time. The one for the moment of reaching the desired exchange Loading of the ion exchanger with certain as degrees immediately off the exchanger. the exchange ions Separates solution in a certain amount of time required. But such a method is extremely high compared to the known way of working (waiting at least applicable on a laboratory scale, if with smaller. of the exchange equilibrium) considerably shortened and quantities of exchange material worked * can be exchanged by the amount of the offer. Nevertheless, the desired degree of exhaustion is bought. required ions can be adjusted. 30 achieved because the exchange reaction also occurs during the
Die Berechnung der Ionenmenge, die zum Zwecke Abtrennens weiter läuft und im Endergebnis eine der Unterbrechung des Austauschvorganges der Aus- größere Menge Ionen ausgetauscht wurde, da es nicht tauschlösung zugegeben werden muß ist nicht proble- möglich ist, die Austauschlösung aus dem Porengefuge matis.ch. Sie erfolgt unter Anwendung der für die des Austauschen mit der' notwendigen Schnelligkeit bisherigen Verfahren bekannten Berechnungsmethoden 35 zu entfernen. Im großtechnischen Maßstab i,l d.e-.e unter Berücksichtigung der Menge der zum Zeitpunkt Methode unter Garantie eines bsstimmten Austauschder Unterbrechung ausgetauschten Ionen. Die Kinetik grades in Anbetracht des für die Abtrennung dei des Austausches von Ionen aus Lösungen bestimmter großen Austauschermengen erforderlichen Zeitauf-Ionenkonzentration ist ebenfalls genügend bekannt, wandes nicht brauchbar. Außerdem ist die Verteilung so daß der Zeitpunkt für die nach der Erfindung vor- 40 der eingeführten Ionen im Austauscherskelctt nich; zunehmende Unterbrechung des Austauschvorganges gleichmäßig.The calculation of the amount of ions that continues to run for the purpose of separation and the end result is a the interruption of the exchange process of the larger amount of ions was exchanged because it was not Exchange solution has to be added is not a problem - it is possible to remove the exchange solution from the pore structure matis.ch. It is carried out using the speed necessary for the exchange with the 'necessary previous methods known calculation methods 35 to remove. On an industrial scale i, l d.e-.e taking into account the amount of the method at the time under guarantee of a certain exchange of Interruption of exchanged ions. The degree of kinetics in view of the separation of the dei the exchange of ions from solutions of certain large amounts of exchange required time-on-ion concentration is also well known, but not usable. Besides, the distribution so that the point in time for the ions in front of the introduced ions in the exchange body according to the invention is not; increasing interruption of the exchange process evenly.
für das jeweilige Ionenangebot ohne Schwierigkeiten Das erfindungsgemäße Verfahren soll außer dur;hwithout difficulty for the respective ion supply
ermiuelt werden kann. die Beispiele im folgenden an Hand der Abbildungcan be determined. the examples below using the illustration
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei allen an- noch näher erklärt werden. Die in der Abbildung organischen oder organischen, natürlichen oder syn- +5 enthaltenen Ziffern werden dabei im nachfolgenden thetischen Ionenaustauschern anwendbar, von denen Text erläutert. Auf der Abszisse ist die lonenaushier beispielsweise genannt werden kristalline Zeolithe, tauschzeit aufgetragen, auf der Ordinate ist der Tonmineralien, Kunstharzaustauscher, flüssige Ionen- lonenaustauschgrad aufgetragen, austauscher, Gelzeolithe, poröse Gläser, Silicionaus- Ein Kationenaustauscher, der als austairxh' ..·'-tauscher und Kohleaustauscher. Das Verfahren kann *;o Ionen solche des Natriums enthält, soll zum Bebei beliebigen Temperaturen, soweit die lonenaus- ladungsgrad 1 mit Calcium-Ionen beladen werden, tauscher beständig sind, und bei beliebigem Druck Der Austauscher wird mit einer wäßrigen Lösung oberhalb des Festpunktes des flüssigen lonenaus- von Calciumchlorid in Koniakt gebracht. Bei einer tauschmediums und für alle austauschbaren Ionen- bestimmten Angebot an Calcium-Ionen erfolgt ώ·: arten Anwendung finden. Das Verfahren ist auch dann 55 Austausch der Ionen gemäß der Kurve 2, wobei !■:■■ l· durchführbar, wenn mehr als zwei Ionenarten gleich- nach Ablauf der Zeit 3 das im Punkt 4 der Kurvt 2 zeitig am Austausch beteiligt sind, und es ist gleich- markierte Austauschgleiehgewieht eingestellt hat ur.u gültig, ob als Träger für die in den Austauscher der Beladungsgrad 1 erzielt worden ist. Dieser Ablauf einzuführenden Ionen die Austauschlösung oder entspricht dem bisher bekannten Verfahren. Beim andere Ionenaustauscher benutzt werden, wobei die 60 erfindungsgemäßen Verfahren wird dem Kationenchemische Bindung der einzuführenden Ionen ohne austauscher eine größere Menge an Calcium-Ionen Belang ist. Das Verfahren eignet sich vorzüglich auch angeboten. Bei diesem Angebot würde der Austauschfür die nachträgliche Einstellung eines bestimmten Vorgang nach der Kurve 5 verlaufen und nach Ablauf Beladungsgrades bereits beladener Ionenaustauscher. der Zeit 6 im Punkt 7 der Kurve 5 den Beladungs-So kann man beispielsweise ein Molekularsieb des 65 grad 8 erreicht haben. Zum genauen Erreichen des Typs A, das außer den im Kristallgitter verbliebenen gewünschten Beladungsgrades 1 ist jedoch nur eine Natrium-Ionen 60% Magnesium-Ionen enthält, auf Zeit 9 erforderlich. Daher setzt man nach Ablauf einen Gehalt von 40% Magnesium-Ionen einstellen. dieser Zeit im Punkt 10 der Kurve 5 der Reaktions-The method according to the invention is explained in more detail for all of them. The digits contained in the figure organic or organic, natural or syn- +5 are applicable in the following thetic ion exchangers, of which the text is explained. On the abscissa, for example, are called crystalline zeolites, the exchange time is plotted, on the ordinate, the clay minerals, synthetic resin exchangers, liquid ion exchange degrees, exchangers, gel zeolites, porous glasses, silicon exchangers are plotted. exchanger and carbon exchanger. The process can contain ions of sodium, and at any temperature, as long as the degree of ionization 1 is loaded with calcium ions, exchangers are stable, and at any pressure liquid ionized calcium chloride brought into contact. With an exchange medium and for all exchangeable ions a certain supply of calcium ions takes place ώ ·: kinds of application. The method is also then an exchange of ions according to curve 2, where! ■: ■■ l · can be carried out if more than two types of ions are involved in the exchange immediately after time 3 has elapsed in point 4 of curve 2, and The same-marked exchange weighting is set, it is valid whether loading degree 1 has been achieved as a carrier for the exchanger in the exchanger. This sequence of ions to be introduced the exchange solution or corresponds to the previously known method. When other ion exchangers are used, the method according to the invention is the cation-chemical binding of the ions to be introduced without exchangers a larger amount of calcium ions is important. The procedure is also excellently offered. With this offer, the exchange for the subsequent setting of a certain process would proceed according to curve 5 and, once the degree of loading has elapsed, ion exchangers that have already been charged. the time 6 at point 7 of curve 5 the loading so you can, for example, have reached a molecular sieve of 65 degrees 8. In order to precisely achieve type A, which, in addition to the desired degree of loading 1 remaining in the crystal lattice, only contains one sodium ion 60% magnesium ions, is required for time 9. Therefore, a content of 40% magnesium ions is set at the end of the process. this time at point 10 of curve 5 of the reaction
lösung plötzlich so viele Natrium-Ionen zu, daß kularsiebes, Zusammensetzung 0,922 Na2O ■ Al2O3 ·Suddenly so many sodium ions dissolve that kular sieve, composition 0.922 Na 2 O ■ Al 2 O 3 ·
sofort der Gleichgewichtszustand gemäß der Waage- 1,888 SiO2 und 23 Gewichtsprozent H2O, werdenimmediately the equilibrium state according to the balance - 1.888 SiO 2 and 23 percent by weight H 2 O, become
rechten 11 hergestellt wird. Der Ionenaustauschgrad 1 bei Raumtemperatur unter intensivem Rühren inright 11 is made. The degree of ion exchange 1 at room temperature with vigorous stirring in
im Auslauscher kann sich nun nicht mehr ändern. 1 1 einer 0,1013-normalen wäßrigen Lösung vonin the explorer can no longer change. 1 1 of a 0.1013 normal aqueous solution of
lösung und Waschen mit von Ionen freiem Wasser Lösung von 57 g NaCI einfließen. Die Analyse dessolution and wash with ion-free water solution of 57 g NaCl pour in. The analysis of the
und anschließende Trocknung. getrockneten Molekularsiebes, das nunmehr dem Typand subsequent drying. dried molecular sieve, which is now the type
. ... Na-Co-5A entspricht, ergibt einen Beladungsgrad. ... corresponds to Na-Co-5A, gives a degree of loading
kularsicb vom Typ Na-4 A, Zusammensetzung 41,4Ge- würde man 37,2 g des Molekularsicbes Na-4A inkularsicb of the Na-4A type, composition 41.4Ge, one would get 37.2 g of the Na-4A molecularsicb in
wichtsprozent SiO2; 37,5 Gewichtsprozent AI2O3; 1 I wäßriger Lösung der obengenannten Normalitätweight percent SiO 2 ; 37.5 percent by weight Al 2 O 3 ; 1 I aqueous solution of the above normality
21,5 Gewichtsprozent Na2O und 19,05 Gewichts- 15 (CoCl2) 4 Tage lang behandeln müssen, um den21.5 percent by weight Na 2 O and 19.05 percent by weight 15 (CoCl 2 ) must be treated for 4 days to get the
prozent H4O, werden unter Rühren in 595 ml einer Beladungsgrad von 50,2% Kobalt-Ionen zu erhalten, wäßrigen Lösung eingetragen, die 68 g MgCI2 · 6 H2Opercent H 4 O, aqueous solution containing 68 g of MgCl 2 · 6 H 2 O
enthält. Man rührt 6 Stunden lang bei Raumtempe- Beispiel 3 ratur. Genau nach 6 Stunden läßt man 100 ml einercontains. The mixture is stirred for 6 hours at room temperature. Example 3 rature. Exactly after 6 hours leave 100 ml of a
wäßrigen Lösung von 10 g NaCl in die Austausch- ao Ein Molekularsieb vom Typ Na-4A, Zusammenlösung einfließen, wodurch der Ionenaustausch (Na- setzung 0,922 Na2O · Al2O, · 1,888 SiO2 und 20 Getrium-Ionen gegen Magnesium-Ionen) unterbrochen wichtsprozent H2O, soll mit 37% Magnesium-Ionen wird. Der beladene Austauscher wird von der Lösung beladen werden. 50 g des Molekularsiebes werden abgetrennt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. mit 5,6 I finer 0,095-normalen wäßrigen Lösung von Die Analyse des Molekularsiebe, das nunmehr dem a$ Magnesiumchlorid bei 200C unter kräftigem Rühren Typ Na-Mg-SA entspricht, zeigt einen Gehalt an behandelt. Nach 1 Stunde läßt man in die Austausch-Magnesium-Ionen von 32,6%. lösung 150 ml einer 95,2 g Natriumnitrat enthaltendenaqueous solution of 10 g NaCl in the exchange ao A molecular sieve of the type Na-4A, flow together, whereby the ion exchange (wetness 0.922 Na 2 O · Al 2 O, · 1.888 SiO 2 and 20 Getrium ions against magnesium Ions) interrupted weight percent H 2 O, is said to be 37% magnesium ions. The loaded exchanger will be loaded by the solution. 50 g of the molecular sieve are separated off, washed with water and dried. with 5.6 l of a 0.095 normal aqueous solution of The analysis of the molecular sieve, which now corresponds to the magnesium chloride at 20 ° C. with vigorous stirring, of the Na-Mg-SA type, shows a content of treated. After 1 hour, the exchange magnesium ions of 32.6% are allowed to enter. solution containing 150 ml of a 95.2 g sodium nitrate
Führt man die geforderte Beladung nach der wäßrigen Lösung einfließen. Nach Filtration, Wabekannten Gleichgewichtsmethode durch, dann ist schung und Trocknung enthält das Molekularsieb, der genannte Austauscher in derselben Menge in 30 das nunmehr dem Typ Na-Mg-5 A entspricht, 37,03% 826 ml einer wäßrigen Lösung von 60,5 g MgCI2 · Magnesium-Ionen.If the required loading is introduced after the aqueous solution. After filtration, the honeycomb-known equilibrium method, then quenching and drying, the molecular sieve, the named exchanger in the same amount in 30, which now corresponds to the type Na-Mg-5 A, 37.03% 826 ml of an aqueous solution of 60.5 g MgCl 2 magnesium ions.
6 H2O einzutragen und 30 Stunden lang in Kontakt Beim Arbeiten nach der bekannten Gleichgcwichts-6 H 2 O and in contact for 30 hours When working according to the well-known equilibrium
mit der Austauschlösung zu belassen. Die Analyse methode würde man 50 g des Molekularsiebes vomto leave with the exchange solution. The analysis method would take 50 g of the molecular sieve from
ergibt eine Beladung mit 32,7% Magnesium-Ionen. Typ Na-4A mit 1,4051 einer wäßrigen Lösung vonresults in a loading of 32.7% magnesium ions. Type Na-4A with 1.4051 an aqueous solution of
daß beim Arbeiten nach der Gleichgewichtsmethode 200C 30 Stunden lang behandeln müssen und denthat when working according to the equilibrium method 20 0 C must treat for 30 hours and the
mit dem obengenannten höheren lonenangebot nach Beladungsgrad von 37,15% Magnesium-Ionen erhal-with the above-mentioned higher ion supply after a loading level of 37.15% magnesium ions are obtained.
3U Ständen ein Molekularsieb erhalten wird, das ten.3U stands a molecular sieve is obtained, the th.
37,5% Magnesium-Ionen enthält. Wenn man den obengenannten Ansatz ohne Unter-Contains 37.5% magnesium ions. If one takes the above approach without
' . 40 brechung durch Natriumnitrat bis zur Einstellung'. 40 break by sodium nitrate until cessation
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