DD145371A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF GRANULATED UREA - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Harnstoff mit verbesserten Qualitätsparametern, besonders mit erhöhter mechanischer Stabilität der Harnstoffgranalien. Das wird erreicht durch Zusatz von Eisenhydroxid allein oder im binären oder ternären Gemisch mit Magnesiumhydroxid, Rotschlamm, Metakaolin, Polyvinylalkohol und/oder technischen Fettamingemischen zur Harnstofflösung oder -schmelze vor dem Verprillen. Die Wirkung der erfindungsgemäßen Maßnahme beruht auf einer Änderung der die Festigkeit beeinflussenden inneren Struktur der Harnstoffprills.The invention relates to a process for the production of granulated urea with improved Quality parameters, especially with increased mechanical stability of the urea granules. That will achieved by the addition of iron hydroxide alone or in a binary or ternary mixture with Magnesium hydroxide, red mud, metakaolin, polyvinyl alcohol and / or technical fatty amine mixtures to the urea solution or melt before pricking. The effect of the measure according to the invention is due to a change in the strength affecting internal structure of the urea prills.
Description
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem, lagerfähigem und freifließendem Harnstoff mit verbesserten Gefüge- und Stabilitätseigenschaften, der in der Landwirtschaft oder als chemischer Rohstoff Verwendung findet.The invention relates to a process for the production of granulated, storable and free-flowing urea with improved microstructural and stability properties, which is used in agriculture or as a chemical raw material.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Die Erhöhung der Granalienfestigkeit von Harnstoff ist notwendig, um während des Transportes und der Lagerung besonders von losem, granuliertem Harnstoff entstehende Bruchstücke und Abriebsanteile möglichst gering zu halten oder völlig zu vermeiden. Granalienbruchstücke und Staub begünstigen bekanntermaßen die Verhärtung des lose unter wechselnden atmosphärischen Bedingungen gelagerten Harnstoffs, wodurch seine Anwendbarkeit, besonders als hochwertiges Stickstoffdüngemittel, nachteilig beeinträchtigt wird. Characteristic of known technical solutions Increasing the granular strength of urea is necessary in order to minimize or completely avoid fragments and abrasion particles which arise during transport and storage, especially from loose, granulated urea. Granule fragments and dust are known to favor the hardening of the urea loosely stored under varying atmospheric conditions, thereby adversely affecting its applicability, especially as a high-grade nitrogen fertilizer.
Es ist bekannt, daß die Ursache für diese Verhärtungserscheinungen Kristallbrücken sind, die sich bei Schwankungen der atmosphärischen Bedingungen besonders häufig in Harnstoff-Granulaten mit hohen Feinanteilen herausbilden. zur Verhinderung dieser Kristallbrückenbildung wurden verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen, die dem Granula.tionsprozeß zumeist nachgeordnet sind.It is known that the cause of these hardening phenomena are crystal bridges which, with variations in the atmospheric conditions, develop particularly frequently in urea granules with high fines. In order to prevent this crystal bridge formation, various measures have been proposed, which are mostly subordinate to the granulation process.
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- Aufbringen einer pulverförmigen Schicht eines inerten anorganischen Materials (z.B. Kieselgur, Kaolin) auf die DüngemittelgranalienApplying a powdered layer of an inert inorganic material (e.g., kieselguhr, kaolin) to the fertilizer granules
(Brit. Pat. 1 168 106J(Brit. Pat. 1 168 106J
'Fr. Pat· 1 580 619;'Fr. Pat. 1 580 619;
US - Pat. 3 192 031)US Pat. 3,192,031)
- Besprühen der Granalien mit wäßrigen Dispersionen verschiedener Tone- Spraying the granules with aqueous dispersions of different clays
(DE-AS 1 115 747)(DE-AS 1 115 747)
- Modifizierung der Gjanalienoberfläche durch geeignete adsorbierbar e organische Verbindungen, z.B. Alkylaraine,Modification of the Gjanalien surface by means of suitable adsorbable organic compounds, e.g. Alkylaraine,
(DE-AS 1 075 642;(DE-AS 1 075 642;
Brit. Pat. 876 675)Brit. Pat. 876,675)
Es ist weiter bekannt, daß die transport- und Lagereigenschaften sowie die Erhöhung der Stabilität von Harnstoffprills auch durch Modifizierung der Aus gangsschmelze verbessert werden können, so z.B. durch Zugabe von aktivierten anorganischen.Verbindungen, wie Tonminerale oder Tonmineralgemische (DD-WP 123944) oder durch 2Ugabe von organischen Stoffen, wie Polyvinylalkohole, Polyvinylamine oder Polyacrylamid (DD-WP. 131062.) zur Harnstoffschmelze.It is also known that the transport and storage properties as well as the increase in the stability of urea prills can also be improved by modifying the starting melt, for example by adding activated inorganic compounds such as clay minerals or clay mineral mixtures (DD-WP 123944) or by 2 U addition of organic substances, such as polyvinyl alcohols, polyvinylamines or polyacrylamide (DD-WP 131062.) To urea melt.
Nachteile der bisher vorgeschlagenen Maßnahmen zur Qualitätsverbesserung der Harnstoffgranalien liegen entweder im Preis des Modifizierungsmittels oder im z.T. beträchtlichen technischen Aufwand, der z.B. im Zusammenhang mit dem Aufbringen einer Puderschicht, mit dem oberflächlichen Anschmelzen der Granulatteilchen oder mit dem Aktivieren von Tonmineralen oder Tonmineralgemischen erforderlich ist»Disadvantages of the previously proposed measures for improving the quality of the urea granules are either in the price of the modifier or z.T. considerable technical effort, e.g. in connection with the application of a powder layer, with which superficial melting of the granules particles or with the activation of clay minerals or clay mineral mixtures is required »
Bei anderen bekannten Zusätzen, wie z.B. Ammoniumsulfat und verschiedenen anorganischen Phosphaten sind die Qualitätsverbessernden Effekte nicht ausreichend.In other known additives, such as e.g. Ammonium sulfate and various inorganic phosphates, the quality-enhancing effects are not sufficient.
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Ziel der Erfindung ist die Herstellung eines Harnstoffs nach dem Prillverfahren, der sich durch erhöhte Stabilität der Einzelgranalien bei gutem transport» und Lager-Verhalten auszeichnet. Das erfindungsgemäße Verfahren erfordert keine aufwendigen technologischen Maßnahmen·The aim of the invention is the preparation of a urea by the prilling process, which is characterized by increased stability of the individual granules with good transport and storage behavior. The method according to the invention does not require expensive technological measures.
Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the We sens the invention
Aufgabe der Erfindung ist es, Harnst offgranalien mit verbessertem-Kristallgefüge und daraus resultierend mit erhöhter mechanischer Stabilität dadurch herzustellen, daß der Harnstofflösung vor der Eindampfung oder direkt der Harnstoffschmelze vor deren Verprillung wirksamere Zusatzmittel zugegeben werden.The object of the invention is to Harnst offgranalien ristallgefüge verbessertem- with K and, as a result of increased mechanical stability thereby establish that the urea solution prior to the evaporation, or directly to the urea melt prior to prilling more effective additives are added.
Es wurde gefunden, daß Harnstoffgranalien mit verbesserter mechanischer Stabilität und damit mit verbessertem Umschlags- und Lagerverhalten entstehen, wenn der Harnstofflösung vor dem Eindampfen oder der Harnstoffschmelze vor dem Versprühen Eisenhydroxid allein oder zusammen mit verschiedenen anorganischen und/oder organischen Verbindungen als binäres oder ternäres Gemisch zugesetzt wird. Als anorganische und organische Verbindungen, die zusammen mit Eisenhydroxid einzeln oder in Gemischen als Zusatzstoffe zur Harnstofflösung oder -schmelze erfindungsgemäß Verwendung finden, eignen sich Magnesiumhydroxid, Rotschlamm als technisches Produkt verschiedener Oxide, Metakaolin, Polyvinylalkohol sowie technische Produkte verschiedener Fettamine.It has been found that urea granules with improved mechanical stability and thus improved handling and storage behavior arise when added to the urea solution prior to evaporation or urea melt prior to spraying ferric hydroxide alone or together with various inorganic and / or organic compounds as a binary or ternary mixture becomes. As inorganic and organic compounds, which are used together with iron hydroxide individually or in mixtures as additives to the urea solution or melt according to the invention, are suitable magnesium hydroxide, red mud as a technical product of various oxides, metakaolin, polyvinyl alcohol and technical products of various fatty amines.
Die Hydroxide des Eisens und Magnesiums können auch durch Reaktion ihrer wasserlöslichen Salze mit dem freien Ammoniak in der Harnstofflösung oder -schmelze erzeugt werden. Der Gehalt an diesen Zusatzstoffen im Harnstoff soll 0,01 bis 0,6 Gew.-^, vorzugsweise 0,1 bis 0?2 Gew.-^ betragen, unter diesen Bedingungen entstehen beim Verprillen Harnstoffgranalien, deren einzelne Kristallbereiche unregelmäßig angeordnet und miteinander weitgehend verzahnt sind. Der Eisengehalt führt zu einer schwachen Braunfärbung der Harnstoffgranalien. Die erfinäungsgemäßen Zusatzstoffe werden zur Erzielung der gewünschten Wirkung zusammen oder nacheinander dem Harnstoff zugegeben und eine homogene Verteilung in der Schmelze vor dem Verprillen gesichert»The hydroxides of iron and magnesium may also be generated by the reaction of their water-soluble salts with the free ammonia in the urea solution or melt. The G ehalt of these additives in the urea to 0.01 to 0.6 wt .- ^, preferably 0.1 to: 0? 2 Gew .- ^ amount, under these conditions arise in Verprillen urea granules whose individual crystal regions are arranged irregularly and largely interlocked with each other. The iron content leads to a weak brown coloration of the urea granules. The erfinäungsgemäßen additives are added to achieve the desired effect together or sequentially added to the urea and secured a homogeneous distribution in the melt before the spoil »
Einer Harnstofüschmelze (14O°C) meiden 0,2 Gew.-$ gepulvertes Eisenhydroxid sugemischt. Diese Schmelze wird zu einem Granulat mit Durchmessern zwischen 0,5 und 2,5 mm verprillt. Die Prills zeigen im Dünnschliff "bild unter dem Mikroskop eine weitgehende Vexzahnung der unregelmäßig angeordneten Kristallbereiche.Prevent a urea melt (14O ° C) from mixing 0.2% by weight powdered iron hydroxide. This melt is sprayed into a granulate with diameters between 0.5 and 2.5 mm. The prills show in the thin section "image under the microscope a far-reaching Vexzahnung the irregularly arranged crystal areas.
Statische Prillfestigkeit (kp/Prill) .Zur'Bestimmung wurde an einem Konsistonieter aus 15 Einzelbestimmungen pro Probe die Bruchlast der 2,00 mm-Prills bestimmt. Gefundener Wert: 0,98 kp Vergleichswert einer Harnstoffprobe ohne ZusätzeStatic Prick Strength (kp / Prill). To determine this, the breaking load of the 2.00 mm prills was determined on a consistener from 15 individual determinations per sample. Found value: 0.98 kp Comparison value of a urea sample without additives
0,80 kp0.80 kp
Dynamische Prillfestigkeit. (Shattertest 00) Es wird der prozentuale Anteil des Rückstandes der Prillfraktion 1,6 bis 2,0 mm nach einem Prallversuch (bei 2 at-Trägergasstrom) ermittelt.Dynamic Prillstrength. (Shatter test 00) The percentage fraction of the residue of the prill fraction is determined to be 1.6 to 2.0 mm after an impact test (at 2 atm carrier gas flow).
Gefundener Wert: 80 % Vergleichswert einer Harnstoffprobe ohne Zusätze:Found value: 80 % comparative value of a urea sample without additives:
72 ί 72 ί
Einer 75 $igen Harnstofflösung werden bei 800C konzentrierte wäßrige Eisensialfatlösung unter Rühren zugesetzt. Der Eisengehalt wird dabei auf 0,1 bis 0,2 Gew,-#, bezogen auf die Harnstoffmenge, eingestellt. Nach Eindampfen der Lösung im Vakuum wird der Kristallbrei aufgeschmolzen und verprillt. Die Untersuchungen der resultierenden Prills erfolgen analog Beispiel Statische Prillfestigkeit: 1,06 kp Shattertest-RüGkstand: 89 °h To a 75% urea solution at 80 0 C concentrated aqueous Eisenensialfatlösung be added with stirring. The iron content is adjusted to 0.1 to 0.2% by weight, based on the amount of urea. After evaporating the solution in vacuo, the K is ristallbrei melted and verprillt. The examinations of the resulting prills are analogous to Example Static Prill Strength: 1.06 kp Shatter Test Test Condition: 89 ° h
Analog Beispiel 1 werden einer Harnstoffschmelze 0,1 Gew.-4> Eisenhydroxid-Pulver und 0,1 G6w.-^ ϊ/iagnesiumhydroxid-Pulver zugesetzt und nach guter Vermischung die Schmelze verprlllt*Molten urea 0.1 analogously to Example 1 by weight. -4> iron hydroxide powder and 0.1 g of 6 w .- ^ ϊ / iagnesiumhydroxid powder was added and after thorough mixing the melt verprlllt *
Statische Prillfestigkeit: 1,08 kp Shattertest-Rückstand: 91 ^Static Prick Strength: 1.08 kp Shatter Test Residue: 91 ^
Beispiel 4 . · Example 4 . ·
0,1 Gew.-^ Eisenhydroxid und 0,1 Gew,-$ Metakaolin werden der Harnstoffschmelze zugesetzt. Nach intensivem Vermischen wird die Schmelze verprillt.0.1% by weight of iron hydroxide and 0.1% by weight of metakaolin are added to the urea melt. After intensive mixing, the melt is sprayed.
Statische J?rillfestigkeit: 1,11 kpStatic Jrillfestigkeit: 1.11 kp
Shattertest-Rückstand: 90,5 ^Shatter test residue: 90.5 ^
In einer Harnstoffschmelze werden 0,1 Gew.-^ Eisenhydroxid und 0,1 Gevu-'fo Polyvinylalkohol homogen verteilt und die Schmelze danach versprüht.In a urea melt, 0.1% by weight of iron hydroxide and 0.1 μg of polyvinyl alcohol are homogeneously distributed and the melt is subsequently sprayed.
Statische Prillfestigkeit: 1,21 kp Shattertest-Rückstand: 92 #Static Prick Resistance: 1.21 kp Shatter Test Residue: 92 #
Analog Beispiel 5 wird eine Harnstoffschmelze versprüht, in der zuvor 0,1 Gew.-^ Eisenhydroxid und 0,05 Gew.-# Sfamin T (technisches Fettamingemisch) homogen verteilt werden. Statische Prillfestigkeit:^0,98 kp Shattertest-Rückstand: 78 <$> Analogously to Example 5, a urea melt is sprayed in the previously 0.1 wt .- ^ iron hydroxide and 0.05 wt .- # Sfamin T (fatty amine technical mixture) are homogeneously distributed. Static Prick Strength: ^ 0.98 kp Shatter Test Backlog: 78 <$>
Eine mit 0,1 Gew.-# Eisenhydroxid, 0,05 Gew.-^ Polyvinylalkohol und 0,1 Gevie-# Metakaolin versetzte Harnst offs chmelze wird nach homogener Vermischung der Zusatzstoffe verprillt.A 0.1 wt .- # hydroxide, 0.05 wt .- ^ polyvinyl alcohol and 0.1 Gevi e - # metakaolin Harnst offset offs is chmelze verprillt after homogeneous mixing of the additives.
Statische Prillfestigkeit: 1,28 kpStatic Prill Stability: 1.28 kp
Shattertest-Rückstand: 93 #Shade test residue: 93 #
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Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD21475079A DD145371A1 (en) | 1979-08-02 | 1979-08-02 | METHOD FOR THE PRODUCTION OF GRANULATED UREA |
Applications Claiming Priority (1)
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DD145371A1 true DD145371A1 (en) | 1980-12-10 |
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