DD142539A1 - DISTILLATIVE SEPARATION OF METHYLAMINE AMMONIA WATER MIXTURES - Google Patents
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Abstract
Die Aufarbeitung der Reaktionsgemische der Methylaminsynthese soll dertirt verbessert werden, daß nur die der jeweiligen Absatz« Struktur entsprechenden Mengen an Methylaminen reindestilliert werden und alle überschüssigen Mengen in einfacher Weise in die Synthesestufe zurückgeführt werden. Dazu wird ein Teilstrom des zu trennenden Reaktionsgemisches in einer Hebenkolonne zur Gewinnung von Trimethylamin unter extraktiven Bedingungen mit Wasser destilliert und der Hauptstrom des zu trennenden Reaktionsgeraisches zusammen mit dem Sumpfprodukt der Hebenkolonne anschließend vom gesamten Ammoniak, Trimethylamin und überschüssigen Monomethylamin befreit. Im Sumpfprodukt dieser Trennstufe sind Wasser, Monomethylamin und Dimethylamin enthalten«. Dieses Gemisch wird in einer weiteren Destillationsstufe entwässert. Die verbleibenden Methylamine können schließlich in bekannter Weise getrennt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Extraktionswassermenge erheblich verringert, der Energiebedarf herabgesetzt und eine apparative Vereinfachung erreicht.The workup of the reaction mixtures of Methylaminsynthese should be improved so that only the respective paragraph " Structure of appropriate amounts of methylamines pure distilled and any excess amounts in a simple manner in the Be recycled synthesis stage. For this purpose, a partial flow of the separating reaction mixture in a lifting column to obtain Trimethylamine is distilled under extractive conditions with water and the main stream of the Reaktionsgeraisches to be separated together with the Sumpfprodukt the lifting column then from the entire ammonia, Trimethylamine and excess monomethylamine freed. in the Bottom product of this separation step are water, monomethylamine and Contain dimethylamine «. This mixture is in another Dehydrated distillation stage. The remaining methylamines can finally be separated in a known manner. In the inventive Method, the amount of extraction water becomes considerable reduced, the energy demand reduced and a apparative Simplification achieved.
Description
2 1 1 76 2 1 1 76
VEB Leuna-V/erke · Merseburg, 26. 2. 1979VEB Leuna-V / erke · Merseburg, 26. 2. 1979
»Walter Ulbricht" ' DC.Hi/Sch"Walter Ulbricht" 'DC.Hi / Sch
LP 78106LP 78106
Titel der ErfindungTitle of the invention
Destillative Trennung von Methylamin-Ammoniak-V/assergemischen Anwendungsgebiet der ErfindungDistillative separation of methylamine-ammonia / aqueous mixture of the invention
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur destillativen Trennung von Methylamin-Arnmoniak-Wasser-Gemischen, die üblicherweise bei der Methylaminsynthese aus Methanol und Ammoniak als Reaktionsgemische anfallen, wobei Monomethylamin, Dirnethylamin -und Trimethylamin als Reinprodukte gewonnen und überschüssiges Ammoniak, Trimethylamin und Monomethylamin in die Synthesestufe zurückgeführt werden.The invention relates to a novel process for the distillative separation of methylamine-ammonia-water mixtures, which are usually obtained in the synthesis of methylamine from methanol and ammonia as reaction mixtures, wherein monomethylamine, dimethylamine and trimethylamine obtained as pure products and excess ammonia, trimethylamine and monomethylamine in the Be recycled synthesis stage.
Charakteristik der bekannten technischen Losungen -Characteristic of the known technical solutions -
Bekanntermaßen erfolgt die Herstellung von Methylaminen durch katalytische Umsetzung von Methanol und/oder Dirnethylä'ther mit Ammoniak in der Dampfphase bei Temperaturen zwischen 300 und 500 0C und bei Drücken bis zu 200 kp/cm . Als Katalysatoren kommen die verschiedensten dehydratisierend wirkenden zum Einsatz,It is known that the preparation of methylamines by catalytic reaction of methanol and / or Dirnethylä'ther with ammonia in the vapor phase at temperatures between 300 and 500 0 C and at pressures up to 200 kp / cm. The catalysts used are the most varied dehydrating effect,
Bei dieser Synthese von Methylaminen werden stets alle drei. Methylamine nebeneinander gebildet«. Meistens besteht für Di-In this synthesis of methylamines always all three. Methylamines formed side by side «. Most of the time there is
.2.211 76..2.211 76.
methylamin gegenüber Monomethylamin und Trimethylamin ein größerer Bedarf, so daß die letztgenannten Methylamine als teilweise überschüssige Produkte in die Synthesestufe zurückgeführt werden müssen, wo sie sich erneut an der Umsetzung beteiligen. Die bei der Synthese der Methylamine anfallenden Reaktionsgemische, die bekanntermaßen neben den Methylaminen überschüssiges Ammoniak und Reaktionswasser enthalten, werden mit Vorteil destillativ getrennt. Bei den bekannten Verfahren zur destillativen Trennung der Reaktionsgemische erfolgt meistens zuerst die Abtrennung des überschüssigen Ammoniaks, des Ammoniak-Trimethylamin-Azeotrops und gegebenenfalls eines Teiles des Monomethylamins. Diese Produkte werden in die Synthese zurückgeführt. Anschließend wird aus dem verbleibenden Gemisch das restliche Trimethylamin durch eine Extraktivdestillation mit Wasser entfernt. Wach Entwässerung des Gemisches können schließlich Monomethylamin und Dimethylamin ohne Schwierikeiten gewonnen werden (DD-PS 129 960). Es ist auch bekannt, zuerst das gesamte Trimethylamin durch Extraktivdestillation aus dem Reaktionsgemisch zu entfernen, das verbleibende Gemisch zu entwässern, danach Ammoniak abzutrennen und das schließlich verbleibende Gemisch von Monomethylamin und Dimethylamin aufzuarbeiten (US-PS 2 206 584, 2 206 585, JP-PS 42-22 361(6?)).methylamine compared to monomethylamine and trimethylamine a greater need, so that the latter methylamines must be recycled as partially excess products in the synthesis stage, where they participate in the implementation again. The resulting in the synthesis of the methylamine reaction mixtures, which are known to contain in addition to the methylamines excess ammonia and water of reaction, are separated by distillation with advantage. In the known processes for the distillative separation of the reaction mixtures, the removal of the excess ammonia, of the ammonia-trimethylamine azeotrope and optionally of part of the monomethylamine is usually carried out first. These products are recycled to the synthesis. Subsequently, the remaining trimethylamine is removed by extractive distillation with water from the remaining mixture. Finally, monomethylamine and dimethylamine can be obtained without difficulty in dewatering the mixture (DD-PS 129 960). It is also known first to remove the entire trimethylamine from the reaction mixture by extractive distillation, to dewater the remaining mixture, then to separate off ammonia and to work up the mixture of monomethylamine and dimethylamine which ultimately remains (US Pat. No. 2,206,584, 2,206,585, JP-A). PS 42-22 361 (6?)).
Es ist weiterhin bekannt, die Trennung des Reaktionsgemisches so durchzuführen, daß zuerst Ammoniak zusammen mit dem gesamten vorhandenen Trimethylamin durch zusätzliche \7assereinspritzung und/oder gegebenenfalls zusätzliche Ammoniakeinspritzung in einer destillativen Trennstufe abgetrennt wird und nach Entwässerung des verbleibenden Gemisches wiederum die Trennung des Monomethylamins vom Dimethylamin erfolgt (DE-AS 1 204 683, US-PS 2 999 053).It is also known to carry out the separation of the reaction mixture so that ammonia is first separated together with the entire existing trimethylamine by additional \ 7assspritzspritz and / or optionally additional ammonia injection in a distillative separation stage and, after dehydration of the remaining mixture again the separation of monomethylamine from dimethylamine takes place (DE-AS 1 204 683, US-PS 2,999,053).
Nach den dargestellten bekannten Verfahren erfolgt also die Gewinnung von reinem Trimethylamin entweder nach Abtrennung eines Teiles des Triiaethy!amins und des Ammoniaks in einer zweiten Destillationsstufe unter extraktiven Bedingungen mit Wasser j oder es muß in einer zusätzlichen Trennstufe das zu ge-Thus, according to the known processes described, the recovery of pure trimethylamine either after separation of a part of the triethylamine and the ammonia in a second distillation stage under extractive conditions is carried out with water or in an additional separation stage the
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winnende Triraetbylamin vom Ammoniak befreit werden. Pur den Fall, daß aus dem Reaktionsgemisch zusammen mit dem Ammoniak und dem Trimethylamin in einer ersten Stufe auch ein Teil des Monomethylamins abgetrennt wird, muß das TrimethylaminWinning triraetbylamine be freed from ammonia. Pur in the event that a part of the monomethylamine is separated from the reaction mixture together with the ammonia and the trimethylamine in a first stage, the trimethylamine must
ebenfalls in einer zweiten Destillationsstufe unter extraktiven Bedingungen gewonnen werden.also be recovered in a second distillation stage under extractive conditions.
Die Notwendigkeit, das Trimethylamin durch eine Extraktivdestillation zu gewinnen, bedeutet einen erheblichen apparativen und energetischen Aufwand. Der Aufwand resultiert daraus, daß einerseits jeweils die Gesamtmenge des zu trennenden Produktgemisches der Extraktivdestillation unterworden werden muß, wozu außerdem erhebliche zusätzliche Wassernmgen erforderlich sind, und andererseits bei den häufigsten Absatzstrukturen der drei Methylamine für Trimethylamin nur ein geringerer Bedarf besteht. Soweit die Abtrennung von Trimethylamin überhaupt erwünscht ist, wird der destillative Aufwand zu seiner Abtrennung umso größer, Je geringer die erforderliche Menge ist.The need to recover the trimethylamine by extractive distillation, means a considerable expenditure on equipment and energy. The expense results from the fact that on the one hand in each case the total amount of product mixture to be separated has to be subjected to extractive distillation, to which also considerable additional Wasserernmgen are required, and on the other hand there is only a lesser demand for the most common sales structures of the three methylamines for trimethylamine. As far as the separation of trimethylamine is even desired, the distillative effort to its separation is greater, the smaller the required amount.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, daher, den apparativen und energetischen Aufwand bei der destillativen Trennung \ron Methylamin-Ammoniak-Wasser-Gemischen die üblicherweise als Reaktionsgemische bei der Methylaminsynthese anfallen, herabzusetzen.The aim of the invention is therefore to reduce the apparatus and energy expenditure in the distillative separation \ r on methylamine ammonia-water mixtures are usually obtained as the reaction mixtures in the methylamine synthesis.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Es bestand somit die Aufgabe, die Reaktionsgemische der Methyl· aminsynthese derart destillativ zu trennen, daß einerseits der in die Synthese zurückzuführende Anteil an überschüssigem Trimethylamin neben Ammoniak und Monomethyiamin in einfacher V/eise und andererseits die der jeweiligen Absatzstruktur entsprechende Menge an Triraethylamin mit verringertem Aufwand gewonnen v/erden kann.It was therefore the object to separate the reaction mixtures of the methylamine synthesis by distillation in such a way that on the one hand the proportion of excess trimethylamine to be recycled in addition to ammonia and monomethylamine in a simple manner and, on the other hand, the amount of triraethylamine corresponding to the particular sales structure with reduced expenditure can be won.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur destillativen Trennung von Methylamin^Araraoniak-V/asser-Geinischen,· die üblicherThe object is achieved by a process for the distillative separation of methylamine ^ araraoni-V / asser-Geinischen, · the more common
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weise bei der Methylaminsynthese aus Methanol und Ammoniak als Reaktiongemische anfallen, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Reaktionsgemisch auf Temperatürbedingungen und Druck bringt, die den nachfolgenden destillativen Trennstufen angepaßt sind? [bevorzugt aus der verbleibenden Dampfphase des Reaktionsgemisches eine Teilmenge entnimmt und zur Gewinnung von reinem Trimethylamin in einer Nebenkolonne einer Extraktivdestillation mit Wasser unterwirft, als Kopfprodukt reines Trimethylamin gewinnt, das Sumpfprodukt dieser Nebenkolonne zusammen mit der Häuptmenge des Reaktionsgemisches zur Abtrennung des gesamten in diesem Gemisch noch enthaltenen '.Ammoniaks und Trimethylamins sowie gegebenenfalls eines Teiles des Monomethylamins der ersten Hauptkolonne zuführt, in die am oberen Teil zusätzliches Extraktionswasser gelangt, und die als Kopfprodukt abgetrennten überschüssigen Amine und Ammoniak in die Synthesestufe zurückführt, das von Ammoniak und Trimethylamin befreite Sumpfprodukt dieser Kolonne in der zweiten Hauptkolonne entwässert, das aus Monomethylamin und Dimethylauiin bestehende Kopfprodukt dieser Kolonne in an sich bekannter Weise in einer oder mehreren weiteren Trennstufen zur Reingewinnung von Monomethylamin und Dimethylamin auftrennt und einen Teil des als Sumpfprodukt anfallenden Wassers als Extraktionswasser in der Nebenkolonne und der ersten Hauptkolonne verwendet.in the methylamine synthesis of methanol and ammonia obtained as reaction mixtures, according to the invention solved by bringing the reaction mixture to Temperaturbedingungen and pressure, which are adapted to the subsequent distillation separation stages ? [preferably from the remaining vapor phase of the reaction mixture removes a subset and subjected to the extraction of pure trimethylamine in a secondary column of an extractive distillation with water, as the top product pure trimethylamine wins, the bottom product of this sub-column together with the chief amount of the reaction mixture to separate the whole in this mixture contained '.Ammoniaks and trimethylamine and optionally a portion of the monomethylamine of the first main column, in the upper part of additional extraction water passes, and recirculated as overhead excess amines and ammonia in the synthesis stage, the freed from ammonia and trimethylamine bottom product of this column in the second main column dewatered, consisting of monomethylamine and Dimethylauiin top product of this column in a conventional manner in one or more further separation stages for pure recovery of monomethylamine and Separates dimethylamine and a portion of the resulting bottoms product water used as extraction water in the secondary column and the first main column.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen "Verfahrens erweist es sich als vorteilhaft, wenn man das Reaktionsgemisch bevor-In carrying out the process according to the invention, it proves to be advantageous if the reaction mixture is preferred.
zugt bei einen Druck von höchstens 18 kp/cm bereitstellt und die Nebenkolonne zur Gewinnung von reinem Trimethylamin beizugt at a pressure of at most 18 kp / cm provides and the minor column to obtain pure trimethylamine at
einem Druck von 4-7 kp/cm betreibt.operates at a pressure of 4-7 kp / cm.
Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt die für die Gewinnung von reinem Trimethylamin entnommene Teilmenge vorzugsweise bis zu 15 %> bezogen auf die Gesamtmenge des Reaktionsgemisches*According to a further embodiment of the process according to the invention, the subset taken for the recovery of pure trimethylamine is preferably up to 15 %> based on the total amount of the reaction mixture *
Schließlich erweist es sich von besonderem Vorteils wenn das Sumpfprodukt der Hebenkolonne getrennt von der Hauptmenge des Reaktionsgemisches oberhalb -dessen Einleitung in die erste Hauptkolorine gelangtFinally, it proves to be of particular advantage s when the bottom product of the lifting column separated from the main amount of the reaction mixture passes over its introduction into the first main color
Anhand der Zeichnung werden das erfindungsgemäße Verfahren und With reference to the drawing, the inventive method and
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seine bevorzugten Ausführungsformen naher erläutert.his preferred embodiments explained in more detail.
Das aus der Synthesestufe zur destillativen Trennunggplangende Reaktionsgeraisch wird auf etwa 120 0C abgekühlt und, falls die Synthese bei höheren Drücken arbeitet, zweckmäßig in einen geeigneten Behälter (1) auf Drücke zwischen 18 und 20 at entspannt. Dabei bilden sich zwei Phasen aus, wobei sich in der Dampfphase insbesondere Trimethylamin und Ammoniak anreichern. Bevorzugt aus dieser Dampfphase werden je nach der erforderlichen Menge an reinem Trimethylamin bis 15 % der Gesamtmenge des zu trennenden Reaktionsgemisches entnommen und in die Nebenkolonne (2) entspannt, die bei einem Druck zwischen 4 und 7 at betrieben wird. Die Einleitung des Produktes erfolgt dabei in den unteren Teil der Kolonne. Am oberen Teil wird in die Kolonne Extraktionswasser eingeleitet, dessen Menge etwa doppelt so hoch als die Menge des in dieser Kolonne zu trennenden Gemisches ist. Als Kopfprodukt wird reines Trimethylamin gewonnen. Dabei v/erden das Rücklaufverhältnis in dieser Hebenkolonne und deren Trennstufenzahl so gewählt, daß das Trimethylamin eine genügende Qualität besitzt. Das Sumpfprodukt dieser Nebenkolonne, das neben Monomethylamin, Dimethylamin, Ammoniak und Wasser noch geringe Mengen Trimethylamin enthält, wobei der Wassergehalt des Sumpfproduktes zweckmäßig etwa 80 Massel beträgt, gelangt mit Hilfe der Pumpe (3) iß die erste Hauptkolonne (4)· Es wird einige Böden oberhalb der Hauptmenge des zu trennenden Reaktionsgemisches in diese Kolonne eingeleitet. Die Hauptmenge des zu trennenden Reaktionsgemisches umfaßt sowohl die bei der Entspannung im Behälter (1) anfallende Flüssigphase wie auch den restlichen Teil der Dampfphase. In die mit Vorteil bei 17 bis 19».5 "at betriebene erste Hauptkolonne wird außerdem am oberen Teil Extraktionswasser eingeleitet, dessen Menge so bemessen wird, daß sich im Sumpfprodukt dieser Kolonne ein Wassergehalt von 65 bis 70 Massel einstellt. Im Sumpfprodukt befinden sich neben Wasser, Monomethylamin und Dimethylamin in einer Menge, die der gewünschten Absatzstruktur entspricht. Als Kopfprodukt v/erden das gesamte Ammoniak; Trimethylamin und ein Teil des Monomethy!amins gewonnen und in die Synthesestufe zurückgeführt,The reaction mixture from the synthesis stage for distillative separation is cooled to about 120 ° C. and, if the synthesis is carried out at higher pressures, expediently expanded into a suitable container (1) to pressures between 18 and 20 atmospheres. Two phases are formed, with trimethylamine and ammonia in particular accumulating in the vapor phase. Depending on the required amount of pure trimethylamine, preference is given to removing from this vapor phase up to 15 % of the total amount of the reaction mixture to be separated and depressurizing it into the secondary column (2), which is operated at a pressure between 4 and 7 atm. The introduction of the product takes place in the lower part of the column. At the top of the column extraction water is introduced, the amount of which is about twice as high as the amount of the mixture to be separated in this column. The top product is pure trimethylamine. In this case, the reflux ratio in this lifting column and its separation stage number are chosen so that the trimethylamine has a sufficient quality. The bottom product of this secondary column, which in addition to monomethylamine, dimethylamine, ammonia and water still contains small amounts of trimethylamine, wherein the water content of the bottom product is suitably about 80 pigs, with the help of the pump (3) eats the first main column (4) · There will be some Soils above the main amount of the reaction mixture to be separated introduced into this column. The majority of the reaction mixture to be separated comprises both the liquid phase obtained during the expansion in the container (1) and the remaining part of the vapor phase. In addition, the first main column operated advantageously at 17 to 19 ».5" at which extraction water is introduced at the upper part, the amount of which is adjusted so that a water content of 65 to 70 pigs is established in the bottom product of this column Water, monomethylamine and dimethylamine in an amount corresponding to the desired heel structure, all the ammonia, trimethylamine and part of the monomethylamine are recovered as the top product and recycled to the synthesis stage,
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Die erste Hauptkolonne besitzt zweckmäßig mindestens 40 theoretische Trennstufen, so daß ein Rücklaufverhältnis von etwa 1,3 bis 1,5 ausreichend ist. Das aus Wasser, Monomethylamin und Dimethylamin bestehende Sumpfprodukt wird in einer zweiten Hauptkolonne (5) in an sich bekannter Weise entwässert. Diese zweite Hauptkolonne wird zweckmäßig bei einem Druck von höchstens 12 at betrieben. Das als Sumpfprodukt anfallende Wasser, das geringe Mengen nicht umgesetzten Methanols und einige Nebenprodukte enthält, wird zum Teil als Extraktionswasser in der Nebenkolonne und der ersten Hauptkolonne verwendet, während die Menge aus dem Prozess ausgekreist wird, die der Menge des Reaktionswassero entspricht. Das als Kopfprodukt dieser Kolonne gewonnene Gemisch aus Monomethylamin und Dimethylamin wird zur Reingewinnung der beiden Methylamine in einer oder mehreren Destillationskolonnen nach bekannten Verfahren aufgearbeitet. Die zweite Hauptkolonne besitzt zweckmäßig mehr als 25 theoretische Trennstufen. Das notwendige Riicklaufverhältnis ist etwa 2.The first main column has expediently at least 40 theoretical plates, so that a reflux ratio of about 1.3 to 1.5 is sufficient. The bottoms product consisting of water, monomethylamine and dimethylamine is dewatered in a conventional manner in a second main column (5). This second main column is suitably operated at a pressure of at most 12 at. The resulting bottoms water containing small amounts of unreacted methanol and some by-products is used in part as extraction water in the minor column and the first main column, while the amount is removed from the process, which corresponds to the amount of Reaktionswassero. The mixture obtained as the top product of this column of monomethylamine and dimethylamine is worked up for pure recovery of the two methylamines in one or more distillation columns by known methods. The second main column advantageously has more than 25 theoretical plates. The necessary recycle ratio is about 2.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren v/erden alle drei Methylamine in ausreichender Qualität und in der der jeweiligen Absatzstruktur entsprechenden Menge gewonnen, wobei sich der erfindungsgemäße Vorteil besonders dann einstellt, wenn die erforderliche Trirnethylaminmenge nur bis zu 20 % der Menge an Monomethylamin und Dimethylamin beträgt. Die Abtrennung an überschussigem Monomethylamin und Trimethylamin sowie Ammoniak und deren Rückführung in die Synthesestufe ist. nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls mit geringem destillativemAufwand möglich.According to the process of the invention, all three methylamines are obtained in sufficient quality and in the amount corresponding to the particular sales structure, with the advantage according to the invention occurring particularly when the required amount of trirnethylamine is only up to 20 % of the amount of monomethylamine and dimethylamine. The separation of excess monomethylamine and trimethylamine and ammonia and their return to the synthesis stage is. also possible with low distillative effort by the process according to the invention.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich daraus j daß zur Gewinnung von reinem Trimethylamin verglichen mit dem Stand der Technik nur eine geringe Teilmenge des zu trennenden Reaktionsgemisches einer aufwendigen Extraktivdestillation mit Wasser unterworfen werden muß. Daraus folgt, daß eine Verringerung der Extraktionswassermenge bis auf 30 % der sonst notwendigen Menge erfolgen kann. Weiterhin kann der Energiebedarf zur Trennung der Reaktionsgemische bei dem. erfindungsge-The advantages of the process according to the invention result from the fact that, in order to obtain pure trimethylamine, only a small portion of the reaction mixture to be separated has to be subjected to an expensive extractive distillation with water compared with the prior art. It follows that a reduction of the extraction water amount can be up to 30 % of the otherwise necessary amount. Furthermore, the energy requirement for the separation of the reaction mixtures in the. erfindungsge-
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mäßen Verfahren bis zu 40 % verringert v/erden. Schließlich treten durch den Wegfall einer großen Destillationskolonne beträchtliche apparative Vorteile ein.The process can be reduced by up to 40 % . Finally, by eliminating a large distillation column considerable apparatus advantages occur.
,Ausführungsbeispiel, Embodiment
Es wird ein Reaktionsgemisch der Methylaminsynthese, dessen stündliche Menge 2 664 kg beträgt, auf 120 0C abgekühlt und auf einen Druck von 18,5 at in einen Behälter entspannt, wobei sich 2 Phasen ausbilden. Gegenüber der Zusammensetzung des ReaktonsgemischesIt is a reaction mixture of methylamine, whose hourly amount is 2 664 kg, cooled to 120 0 C and expanded to a pressure of 18.5 at in a container to form 2 phases. Compared to the composition of the Reaktonsgemisches
Ammoniak 31,15 Massel Monomethylamin 11,00 Massel " Dimethylamin 13,67 " Trimethylamin 31,28 »Ammonia 31.15 mass monomethylamine 11.00 mass "dimethylamine 13.67" trimethylamine 31.28 »
V/asser 12,42 "V / asser 12,42 "
Methanol 0,48 "Methanol 0.48 "
stellt sich in der Dampfphase in Behälter (1) folgende Zusammensetzung einis in the vapor phase in container (1) the following composition
Ammoniak 33,17 Masse% Monomethylamin 11,81 " Dimethylamin 14,50 " Trimethylamin 34,73 " Wasser 5,39 " Methanol 0,40 "Ammonia 33.17 mass% monomethylamine 11.81 "dimethylamine 14.50" trimethylamine 34.73 "water 5.39" methanol 0.40 "
97,9 kg/h dieser dampfförmigen Phase werden in die Hebenkolonne (2) geleitet, die bei einem Druck von 5 at betrieben wird. Bei einer Kopftempera tür von 52 0C wird aus dieser Kolonne reines Trimethylamin in einer Menge von 33,3 kg/h abgezogen. Dieses Trimethylamin hat Verkaufsqualität. In die Nebenkolonne werden am oberen Teil stündlich 232 kg Sumpfwasser der Kolonne (5) eingeleitet. Die Zusammensetzung des Sumpfproduktes der Nebenkolonne ist97.9 kg / h of this vapor phase are passed into the lifting column (2), which is operated at a pressure of 5 at. At a Kopftempera door of 52 0 C is removed from this column pure trimethylamine in an amount of 33.3 kg / h. This trimethylamine has sales quality. In the secondary column, 232 kg of bottom water of the column (5) are introduced hourly at the top. The composition of the bottom product of the secondary column is
Ammoniak 10-,95 Massel Monomethylamin 3,90 " Dimethylarain 4,79 " Trimethylamin O523 "Ammonia 10-95MM monomethylamine 3.90 "dimethylarain 4.79" trimethylamine O 5 23 "
Wasser 80,00 "Water 80,00 "
Methanol 0,13 "Methanol 0.13 "
21t 76221t 762
Mit Hilfe der Pumpe (3) gelangen 296 kg/h dieses Sumpfproduktes in die Kolonne (4), die 45 theoretische Trennstufen besitzt und bei einem Druck von 18 at betrieben wird. Einige Böden unterhalb der Einführung des Sumpfproduktes der Nebenkolonne in die erste Hauptkolonne wird das restliche Reaktionsgemisch aus Behälter (3) eingeleitet. Außerdem gelangen am oberen Teil in diese Kolonne 350 lg/h Sumpfwasser der Kolonne (5)· Bei einem Rücklaufverhältnis von 1,35 und einer Sumpftemperatur von ca. 157 0C fallen 1870 kg/h Destillat mit folgender Zusammensetzung an Ammoniak 44»36 Massel Monomethylamin 11,27 " Dimethylamin 1,60 " Triethylamin 42,77 "With the help of the pump (3) reach 296 kg / h of this bottom product in the column (4), which has 45 theoretical plates and is operated at a pressure of 18 at. Some soils below the introduction of the bottom product of the secondary column in the first main column, the remaining reaction mixture from container (3) is introduced. In addition, 350 lg / h bottom water of the column (5) reach this column at a reflux ratio of 1.35 and a bottom temperature of about 157 0 C fall 1870 kg / h of distillate with the following composition of ammonia 44 »36 ingot Monomethylamine 11.27 "Dimethylamine 1.60" Triethylamine 42.77 "
Dieses Destillat wird in die Synthesestufe zurückgeführt. Das Sumpfprodukt der ersten Hauptkolonne (4) setzt sich zusammen ausThis distillate is recycled to the synthesis stage. The bottom product of the first main column (4) is composed of
Monomethylamin 6,12 Massel Dimethylamin 24,88 " Y/asser 68,05 "Monomethylamine 6,12 mass dimethylamine 24,88 "Y / asser 68,05"
Methanol 0,95 " Seine Menge beträgt 1 342 lg/h.Methanol 0.95 "Its amount is 1 342 lg / h.
Dieses Sumpfprodukt der Kolonne (4) wird in Kolonne (5) entwässert. »Diese Kolonne besitzt 30 theoretische Trennstufen, arbeitet bei 9 at und einem Rücklaufverhältnis von 2,5. Bei einer Sumpftempera tür von 176 0G werden stündlich 82,2 Ig Monomethylamin und 334,1 kg Dimethylamin im Gemisch als Destillat erhalten. Dieses Gemisch wird einer weiteren Kolonne zur Auftrennung zugeführt.This bottom product of the column (4) is dewatered in column (5). »This column has 30 theoretical plates, works at 9 at and a reflux ratio of 2.5. At a bottom tempera door of 176 0 G hourly 82.2 Ig monomethylamine and 334.1 kg of dimethylamine are obtained in the mixture as a distillate. This mixture is fed to another column for separation.
Vom anfallenden Sumpfwasser der Kolonne (5) werden 331 ftj/h aus dem Prozeß ausgekreist. Diese Menge entspricht dem Reaktionsv/asser im Synthesegemisch* Der andere Teil des anfallenden 'wassers wird zur Extraktion wiederverwendet.From the resulting bottom water of the column (5) 331 ftj / h are removed from the process. This amount corresponds to the reaction mixture in the synthesis mixture. * The other part of the resulting water is reused for extraction.
Claims (4)
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1979
- 1979-03-23 DD DD21176279A patent/DD142539A1/en not_active IP Right Cessation
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