DD142389A1 - SAMPLE CHANGE AND POSITIONING FOR PROBES TURBINES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf den Probenwechsel in Probenturbinen, die insbesondere in der Festkörper-Kernresonanzspektroskopie für schnell rotierende Proben verwendet werden. Ziel der Erfindung ist die Vereinfachung des Probenwechsels insbesondere in einer hochtourigen Probenturbine. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung zu schaffen, die einen Probenwechsel ohne Schwenken der Sonde und Ausbau der Probenturbine ermöglicht. Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß im Läufer der Probenturbine ein herausnehmbarer Probenbehälter mit Preßsitz angeordnet ist, dem ein solches Manipulierteil zum Ein- und Ausbringen des Probenbehälters zugeordnet ist, das in der Meßstellung der Spektrometersonde eine Betätigung von außen ermöglicht. Die Erfindung ist vor allem in der Kernresonanzspektroskopie anwendbar. - Fig.1 -The invention relates to the sample change in sample turbines, in particular in solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy for fast rotating samples are used. The aim of the invention is the simplification of the sample change especially in one high-speed sample turbine. The invention is based on the object to provide an arrangement that allows a sample change without panning the probe and expansion of the sample turbine allows. According to the invention This is achieved in that in the runner of the sample turbine removable sample container is arranged with a press fit, the one Such Manipulierteil for insertion and removal of the sample container is assigned, in the measuring position of the spectrometer probe a Operation from the outside allows. The invention is especially in the Nuclear magnetic resonance spectroscopy applicable. - Fig.1 -
Description
Probenwechsel- und Positionieranordnung für ProbenturbineSample exchange and positioning arrangement for sample turbine
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung bezieht sich auf den Probenwechsel in Probenturbinen, die insbesondere in der Festkörper-Kernresonanzspektroskopie zur Durchführung von Untersuchungen zur Pestkörperhochauf lösung mit schnell rotierenden Proben verwendet v/erden.The invention relates to the sample change in sample turbines, which are used in particular in solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy for carrying out investigations on high-order plague body with rapidly rotating samples.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es sind hochtourige Probenturbinen bekannt, bei denen die Proben direkt, oder in einer Umhüllung verpackt, in den Läufer der Probenturbine eingesetzt v/erden. (US 3746 971, BRD 1773 507)High-speed sample turbines are known in which the samples are inserted directly into the rotor of the sample turbine or packaged in an envelope. (US 3746 971, FRG 1773 507)
Zu diesem Zweck wird die Probenturbine aus dem Luftspalt des Elektromagneten durch Schwenken der Sonde herausgenommen, da die Luftspalte zu schmal sind (20 - 4-0 mm), um diese Arbeiten dort mit der Hand ausführen zu können. Hat die zu untersuchende Probe eine genügende mechanische Festigkeit, im Verhältnis zur Dichte, um die erforderliche Drehzahlfrequenz (je nach Kernart bis 10 kHz) zu realisieren, so wird der ganze Läufer oder werden Teile desselben, die aus dem Probenmaterial hergestellt sind, durch Demontage und Montage der Probenturbine oder Teile derselben ausgewechselt.For this purpose, the sample turbine is removed from the air gap of the electromagnet by pivoting the probe, since the air gaps are too narrow (20 - 4-0 mm) to perform this work there by hand. If the sample to be tested has sufficient mechanical strength, in relation to the density, to achieve the required speed (depending on the type of core up to 10 kHz), the whole rotor or parts thereof made from the sample material will be dismantled and disassembled Assembly of the sample turbine or parts thereof replaced.
Anschließend wird die Sonde mit der Probenturbine wieder in den Luftspalt hineingeschv/enkt und neu positioniert. In denThe probe with the sample turbine is then pushed back into the air gap and repositioned. In the
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meisten Fällen jedoch wird das Probenmaterial als Ganzes oder als Granulat, Pulver, Späne usw. außerhalb des Luft-Spaltes in den hohlen Läufer eingebracht und mit Stopfen oder ähnlichen Hilfsmitteln fixiert, wobei vorher eine teilweise oder gänzliche Demontage der Probenturbine stattfinden muß. Zusätzlich ist wie zuvor das Heraus- und Hineinsch.we.nken und das neue Positionieren der Probenturbine erforderlich.However, in most cases, the sample material is introduced as a whole or as granules, powder, shavings, etc. outside the air gap in the hollow rotor and fixed with plugs or similar aids, which must take place before a partial or total disassembly of the sample turbine. Additionally, as before, it is necessary to remove and insert the sample turbine and reposition the sample turbine.
Diese Arbeiten sind umständlich und bedingen größte Sorgfalt, da sonst die Lagerung versagt oder Fehlmessungen durchgeführt werden.This work is cumbersome and require great care, otherwise the storage failed or incorrect measurements are performed.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist die Vereinfachung des Probenwechsels insbesondere in einer hochtourigen Probenturbine.The aim of the invention is the simplification of the sample change, especially in a high-speed sample turbine.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung zu schaffen, die einen Probenwech.seΓ ohne Schwenken der Sonde und ohne Ausbau, Wiedereinbau und Neupositionierung der Probenturbine und des Läufers ermöglicht. Erfindungsgemäß ?;ird das dadurch erreicht, daß der Läufer der Probenturbine eine rotationssymmetrische Bohrung aufweist, daß in der Bohrung ein aus dieser herausnehmbarer und außerhalb des Läufers mit der Probe beschickbarer dünnwandiger Probenbehälter angeordnet ist, wobei der Außendurchmesser des Probenbehälters größer ist als der Innendurchmesser der Bohrung im Bereich der Meßposition des Probenbehälters und wobei das Verhältnis der bei Rotation des Läufers auftretenden Dehnung des Bohrungsdurchmessers des Läufers und des Außendurchmessers des Probenbehälters kleiner als eins ist, daß dem Läufer zum Einschieben des Probenbehälters in diesan ein Manipulierteil zugeordnet ist, welches einen rohrförmigen Führungskörper hat, der an einem Ende spannzangenförmig fürThe invention has for its object to provide an arrangement that allows Probenwech.seΓ without pivoting the probe and without removal, replacement and repositioning of the sample turbine and the rotor. According to the invention, this is achieved in that the rotor of the sample turbine has a rotationally symmetrical bore, that in the bore a detachable from this and outside the rotor with the sample loadable thin-walled sample container is arranged, wherein the outer diameter of the sample container is greater than the inner diameter of the Bore in the region of the measuring position of the sample container and wherein the ratio of occurring during rotation of the rotor elongation of the bore diameter of the rotor and the outer diameter of the sample container is less than one, that the rotor for inserting the sample container in this a manipulating part is assigned, which is a tubular guide body has, at one end, collet-shaped for
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die Aufnahme der Probe ausgebildet ist, und welches im Füh— rungskörper einen Schubstift für das Einbringen des Probenbehälters in die Bohrung des Läufers hat, und daß Mittel zum Ausbringen des Probenbehälters aus der Bohrung vorhanden sind, wobei das Manipulierteil eine Länge aufweist, die in der Meßstellung der Spektrometersonde eine Betätigung von außen ermöglicht. Bei einem zweiseitig gelagerten Läufer mit durchgehender Bohrung ist ein Manipulierteil mit einem Stift zum Herausdrücken der Probe angeordnet und dem Läufer eine trichterförmige Fangvorrichtung zugeordnet.the receptacle of the sample is formed, and which has in the guide body a push pin for the introduction of the sample container into the bore of the rotor, and in that means for discharging the sample container from the bore are provided, wherein the manipulation part has a length which in the Measuring position of the spectrometer probe allows an external operation. In a double-sided rotor with a through hole, a manipulating part is arranged with a pin for pushing out the sample and the runner is assigned a funnel-shaped catching device.
Bei einem einseitig gelagerten Läufer ist dem Spannzangenförmigen Teil der Vorrichtung zum Ein- und Ausbringen des Probenbehälters eine federbelastete Hülse zum Schließen der Spannzange und ein der Spannzange zugeordneter Zapfen am Probenbehälter zugeordnet.In a rotor mounted on one side, the collet-shaped part of the device for inserting and removing the sample container is assigned a spring-loaded sleeve for closing the collet and a pin assigned to the collet on the sample container.
Der Probenbehälter ist verschließbar ausgebildet, so daß stückige, zerspante, pulverisierte oder anders behandelte Proben fest einsetzbar sind.The sample container is designed to be closed, so that lumpy, chipped, pulverized or otherwise treated samples are firmly used.
Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, Probenbehälter außerhalb des Spektrometer auf Vorrat mit Proben zu beschicken. Diese werden dann im Gegensatz zu den bisherigen Vorrichtungen ohne Demontage des Läufers, und ohne die Sonde aus dem Spektrometer herauszuschwenken in den Läufer eingesetzt. Die Neupositionierung der Sonde entfällt. Dadurch wird die Vorbereitungszeit für die Durchführung einer Messung wesentlich reduziert und werden die Vorbereitungsarbeiteη für die Messung wesentlich vereinfacht.With this device, it is possible to supply sample containers outside the spectrometer in stock with samples. These are then used unlike the previous devices without dismantling the rotor, and without swinging the probe out of the spectrometer in the runner. The repositioning of the probe is eliminated. As a result, the preparation time for performing a measurement is significantly reduced and the preparation work for the measurement is considerably simplified.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll in einem Ausfühx'ungsbeispiel an Hand von Zeichnungen näher erläutert v/erdenThe invention will be explained in more detail in an embodiment with reference to drawings
Es zeigen: Show it:
Figur Λ das Schema eines doppelseitig gelagerten Läufers einer Probenturbine mit Probe und Probenbehälter im halben LängsschnittFigure Λ the diagram of a double-sided rotor of a sample turbine with sample and sample container in half longitudinal section
die Figuren 2-4 das Prinzip eines Probenwechsels in drei Phasen in Schnittdarstellung und zwarFigures 2-4, the principle of a sample change in three phases in a sectional view and that
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Fig. 2 das Einbringen des Probenbehalters mit der Probe in die LäuferbohrungFig. 2, the introduction of the sample container with the sample in the rotor bore
Fige 3 das Positionieren des Probenbehälters in der Läuferbohrang 'Fig e 3, the positioning of the sample container in the rotor bore '
Fig. 4- das Ausbringen des Probenbehälters aus der Läuferbohrung und Auffangen mittels Fang- und LeitvorrichtungFig. 4- the spreading of the sample container from the rotor bore and catching by means of catch and guide
Fig. 5 das Schema eines einseitig gasgelagerten Läufers einer Probenturbine mit Probe und Probenbehälter im halben LängsschnittFig. 5 shows the scheme of a one-sided gas-bearing rotor of a sample turbine with sample and sample container in half longitudinal section
die Figuren 6 und 7 äas Prinzip des Probenwechsels in zwei Phasen.Figures 6 and 7 aas the sample change in two phases.
In einem in Fig. 1 dargestellten Gehäuse 1, das nur ausschnittsweise gezeigt ist, ist ein gasgelagerter Läufer 2 mit zwei kegeligen Lagerzapfen 3 an den Enden gelagert. Die Lagerzapfen haben am zylindrischen Umfang eingefräste Vertiefungen 4-, die als Schaufeln eines nicht dargestellten pneumatischen Freistrahlantriebes wirken. Weiterhin haben sie je zwei Bohrungen, von denen eine mit dem Außendurchmesser einer gemeinsamen Hohlwelle 5 eine Preßpassung ergibt und von dem die andere etwas größer ist als die mit engem Toleranzfeld gefertigte Bohrung der Hohlwelle 5· Die Probe 6, hier in Pulverform angenommen, ist in einem mehrteiligen und mit Preßsitz gefügten Probenbehälter 7 untergebracht. Dieser Probenbehälter 7 ist äußerst dünnwandig am äußeren Umfang und hat ein geringes Übermaß gegenüber dem Innendurchmesser der Hohlwelle 5. Somit ist der Festsitz des Probenbehälters 7 im Ruhezustand und bei geringen Drehzahlfrequenzen des Läufers gesichert. Bei höheren Drehzahlen ist die Zunahme seines Außendurchmessers infolge der von der Probe 6 und der eigenen Wandmasse wirkenden Zentrifugalkraft aus den gleichen Ursachen größer als die Vergrößerung des Innendurchmessers der Hohlwelle 5· Der Festsitz ist somit auch bei diesem Betriebszustand gesichert.In a housing 1 shown in Fig. 1, which is only partially shown, a gas-bearing rotor 2 is mounted with two tapered bearing pin 3 at the ends. The journals have milled recesses 4- on the cylindrical periphery, which act as blades of a pneumatic free-jet drive, not shown. Furthermore, they each have two holes, one of which results in an interference fit with the outside diameter of a common hollow shaft 5 and of which the other is slightly larger than the hole of the hollow shaft 5 made with a narrow tolerance field. The sample 6, assumed here in powder form, is in accommodated a multipart and press-fitted sample container 7. This sample container 7 is extremely thin-walled on the outer circumference and has a slight oversize relative to the inner diameter of the hollow shaft 5. Thus, the tight fit of the sample container 7 is secured in the idle state and at low speed frequencies of the rotor. At higher speeds, the increase in its outer diameter is greater than the increase in the inner diameter of the hollow shaft 5 due to the centrifugal force acting from the sample 6 and the own wall mass for the same reasons · The interference fit is thus secured even in this operating condition.
Wie in den Figuren 2 und 3 dargestellt, wird für den Probenwechsel der gefüllte Probenbehälter 7 in die federnde spann-As shown in FIGS. 2 and 3, for the sample change, the filled sample container 7 is inserted into the resilient clamping
zangenähnliche Öffnung 9 eines Manipulierteiles 8, das die notwendige Länge hat, um von außen bedient zu werden, geschoben und damit bei senkrechter Stellung der Drehachse des Läufers 2 in die Bohrung der Hohlwelle 5 soweit eingeführt, bis die, Spannzange an der Stirnseite des Läufers 2 anschlägt. Dann wird ein Schubstift 10 mit einem verstellbaren Höhenanschlag bewegt« Der Probenbehälter 7 ist damit in der vorherbestimmten Meßposition auf der Drehachse.Pliers-like opening 9 of a Manipulierteiles 8, which has the necessary length to be operated from the outside, pushed and thus inserted in the vertical position of the axis of rotation of the rotor 2 in the bore of the hollow shaft 5 until the, collet on the front side of the runner. 2 strikes. Then a push pin 10 is moved with an adjustable height stop «The sample container 7 is thus in the predetermined measuring position on the axis of rotation.
Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, wird zum Ausbringen des Probenbehälters 7 ein zweites Manipulierteil 12 verwendet. Ein an einer ebenfalls genügend langen Halterung befestigter Stift wird in die Bohrung des Läufers 2 eingeführt und bis zum Anschlag durchgedrückt. Der herausgeschobene Probenbehälter wird durch eine trichterförmige Fangvorrichtung 13 aufgefangen und über einen Schlauch nach unten in einen Sammelbehälter befördert, der außerhalb des Magneten angeordnet ist.As can be seen from FIG. 4, a second manipulation part 12 is used to dispense the sample container 7. An attached to an equally long enough holder pin is inserted into the bore of the rotor 2 and pushed until it stops. The pushed out sample container is collected by a funnel-shaped catching device 13 and conveyed via a hose down into a collecting container, which is arranged outside of the magnet.
Bei der Anordnung der Fig. 5 ist ein Läufer 16 in einem Lagergehäuse 15 mit seiner einseitigen kegelförmigen Lagerfläche 17 gelagert und wird mittels Düsen 18, durch die der Gasstrahl auf die eingefrästen Schaufeln 19 gerichtet ist, angetrieben. Im oberen Teil wird die Probe 14, die in einem Probenbehälter 20 angeordnet ist, in einer Bohrung mit Festsitz aufgenommen.In the arrangement of Fig. 5, a rotor 16 is mounted in a bearing housing 15 with its one-sided conical bearing surface 17 and is driven by means of nozzles 18 through which the gas jet is directed to the milled blades 19. In the upper part, the sample 14, which is arranged in a sample container 20, received in a bore with tight fit.
Zum Ein- bzw. Ausbringen des Probenbehälters, wie er in den Figuren 6 und 7 dargestellt ist, ist ein Manipulierteil 22 vorgesehen, dessen Greifer 23 eine Zangenform aufweist, die mit einem entsprechend gestalteten Zapfen 21 des Probenbehälters 20 beim Schließen des Greifers 23 eine formschlüssige Verbindung eingeht«, Das Schließen des Greifers 23 erfolgt durch Überschieben einer Hülse 24. Der Probenbehälter 20 wird am Manipulierteil 22 befestigt und in die Bohrung des Läufers 16 eingeführt. Danach kann die Greiferstange 26 belastet werden, bis der Probenbehälter 20 auf dem Grund der Bohrung des Läufers 16 anliegt.For insertion and removal of the sample container, as shown in Figures 6 and 7, a manipulating part 22 is provided, the gripper 23 has a pliers shape, which with a correspondingly shaped pin 21 of the sample container 20 when closing the gripper 23 is a positive Connection is received, The closing of the gripper 23 is effected by sliding over a sleeve 24. The sample container 20 is attached to the manipulation part 22 and inserted into the bore of the rotor 16. Thereafter, the gripper bar 26 can be loaded until the sample container 20 rests on the bottom of the bore of the rotor 16.
Durch Verschieben der Hülse gegen die Kraft der Feder 25 wird der Greifer frei und kann in seinen ursprünglich gespreizten Zustand zurückfedern.By moving the sleeve against the force of the spring 25, the gripper is free and can spring back into its original spread state.
Die formschlüssige Verbindung wird frei·-Beim Herausnehmen der Probe 14· wird zunächst die Verbindung durch Aufschieben des Greifers 23 auf den Formzapfen mit anschließendem Verschieben der Hülse 24 bis zum Läufer 16 hergestellt. Dann wird die Greiferstange 26 in Richtung der Federkraft relativ zur Hülse 24- bewegt.The positive connection is free · When removing the sample 14 · the connection is first made by sliding the gripper 23 onto the shaped journal with subsequent displacement of the sleeve 24 to the rotor 16. Then, the rapier bar 26 is moved in the direction of the spring force relative to the sleeve 24-.
Der Probenbehälter 20 wird so aus dem Läufer 16 in die Hülse 24 gezogen.The sample container 20 is pulled out of the rotor 16 into the sleeve 24.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD21159079A DD142389A1 (en) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | SAMPLE CHANGE AND POSITIONING FOR PROBES TURBINES |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD21159079A DD142389A1 (en) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | SAMPLE CHANGE AND POSITIONING FOR PROBES TURBINES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD142389A1 true DD142389A1 (en) | 1980-06-18 |
Family
ID=5517170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD21159079A DD142389A1 (en) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | SAMPLE CHANGE AND POSITIONING FOR PROBES TURBINES |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD142389A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4440241C1 (en) * | 1994-10-25 | 1996-03-21 | Rainer Schmieg | Turbine with housing in which is turbine wheel activated on both sides |
| DE102006006705A1 (en) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Bruker Biospin Ag | Sample holder for fixing and transporting a sample tube within an NMR arrangement and automatic placement device for the automated exchange of NMR sample vials and operating methods |
-
1979
- 1979-03-14 DD DD21159079A patent/DD142389A1/en unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4440241C1 (en) * | 1994-10-25 | 1996-03-21 | Rainer Schmieg | Turbine with housing in which is turbine wheel activated on both sides |
| DE102006006705A1 (en) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Bruker Biospin Ag | Sample holder for fixing and transporting a sample tube within an NMR arrangement and automatic placement device for the automated exchange of NMR sample vials and operating methods |
| DE102006006705B4 (en) * | 2006-02-13 | 2012-01-05 | Bruker Biospin Ag | Sample holder for fixing and transporting a sample tube within an NMR arrangement and automatic placement device for the automated exchange of NMR sample vials and operating methods |
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