Schließlich kann auch das Reagensvorratsgefaß mit der Inertgasleitung verbunden sein, so daß der Transport des Reagens vom Vorratsgefaß in das Probengefaß ebenfalls mit dem Inertgas erfolgen kannFinally, the reagent storage vessel can also be connected to the inert gas line, so that the transport of the reagent from the storage vessel into the sample vessel can likewise be effected with the inert gas
Die Vorrichtung ist sehr variabel ausfuhrbar und ohne Schwierigkeiten an das jeweilige Analysenproblem anpaßbar Ist es ζ B erforderlich, aus der Probe die maximal gewinnbare Gasmenge zu erhalten, wird ein solcher Überschuß an Reagens zugegeben, daß auch bei der größte zu erwartenden Probe einer Meßreihe eine vollständige chemische Umsetzung garantiert ist Wird dagegen eine möglichst konstante Menge an gasformigem Reaktionsprodukt verlangt, die unabhängig von der im Probengefaß vorliegenden Art und Menge der flussigen bzw festen Probe ist, wird nur so viel Reagens zugesetzt, wie zur Freisetzung einer erforderlichen gasformigen Probemenge notwendig istIf it is necessary to obtain the maximum recoverable amount of gas from the sample, such an excess of reagent is added that even with the largest sample to be expected in a series of measurements, a complete one is required If, on the other hand, a quantity of gaseous reaction product which is as constant as possible and independent of the type and quantity of liquid or solid sample present in the sample vessel is required, then only as much reagent is added as is necessary to release a required amount of gaseous sample
Ausfuhrungsbeispielexemplary
Figur 1 zeigt die schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Umsetzung sehr kleiner Probemengen unter Bildung eines gasformigen ReaktionsproduktesFigure 1 shows the schematic representation of a device for the implementation of very small amounts of sample to form a gaseous reaction product
Die Vorrichtung besteht aus dem Probengefaß 1, aus dem mit einer Dichtung versehenen Deckel 2, durch den die Leitungen 3 fur die Zufuhr von Inertgas, 4 fur die Zufuhr von Reagens und 5 fur die Ableitung von Inertgas und gasformigem Reaktionsprodukt gefuhrt sind, sowie aus dem Reagensvorratsgefaß 8, das über die Leitung 7 und das Ventil 11 entlüftet werden kann und über die Leitung 6 und die Drossel 14 mit der Inertgasleitung 3 verbunden ist Außerdem befindet sich in der Inertgasleitung 3 die Drossel 12 und die Druckkonstanthaltungseinrichtung 9,in der Reagensleitung 4 das Ventil 10 und in der Leitung 5 fur das Inertgas-Probengas-Gemisch die Drossel 13 und das Trocknungsrohr 15 Die beschriebene Vorrichtung wird fur die Umsetzung flussiger stickstoffhaltiger Proben fur die Isotopenanalytik eingesetzt und arbeitet wie folgtThe device consists of the sample vessel 1, from the lid provided with a seal 2, through which the lines 3 for the supply of inert gas, 4 for the supply of reagent and 5 for the discharge of inert gas and gaseous reaction product are guided, and from the Reagent storage vessel 8, which can be vented via the line 7 and the valve 11 and is connected via the line 6 and the throttle 14 with the inert gas line 3. In addition, in the inert gas line 3, the throttle 12 and the pressure maintenance device 9, in the reagent line 4 the Valve 10 and in the line 5 for the inert gas sample gas mixture, the throttle 13 and the drying tube 15 The device described is used for the implementation of liquid nitrogen-containing samples for isotopic analysis and operates as follows
Das Probengefaß 1 enthalt max 0,1 ml einer wäßrigen Losung mit Ammoniumionen. Mit Hilfe einer Andruckvorrichtung 16 wird das Probengefaß 1 so an den Deckel 2 gedruckt, daß das Probengefaß 1 luftdicht abgeschlossen ist und die Leitungen 3, 4 und 5 in das Gefäß 1 hineinragen Die Inertgasleitung 3 wird über die Druckkonstanthaltungseinrichtung 9 an eine Heliumdruckgasflasche angeschlossen Probegefaß 1, Leitung 5 und die Analyseneinrichtung zur Bestimmung der relativen Isotopenhaufigkeit des N-15 werden so lange mit Helium gespult, bis der Reststickstoffgehalt unter einen bestimmten Pegel gesunken ist Durch Offnen des Ventils 10 wird mittels des im Vorratsgefaß 8 angestehenden Inertgasdruckes über die Leitung 4 eine definierte Menge Hypobromitlosung in das Probengefaß 1 gedruckt Das über die Leitung 3 weiterhin zugefuhrte Helium sorgt fur die Durchmischung der Proben- und Reagensflussigkeit, nimmt die Mikroblasen des entstehenden molekularen Stickstoffsauf und transportiert ihn durch das Trocknungsrohr 15 über die Leitung 5 und die Drossel 13 zur Analyseneinrichtung Nach Abschluß der Messungen in der Analyseneinrichtung wird das Probengefaß 1 gewechselt Vor Beginn einer Meßreihe wird durch Offnen des Ventils 11 über die Leitung 6 die im Vorratsgefaß 8 befindliche alkalische Hypobromitlosung mit Helium gespultThe sample vessel 1 contains max 0.1 ml of an aqueous solution with ammonium ions. With the aid of a pressure device 16, the sample vessel 1 is printed on the lid 2, that the sample vessel 1 is airtight and the lines 3, 4 and 5 protrude into the vessel 1. The inert gas line 3 is connected via the pressure maintenance device 9 to a helium gas cylinder sample vessel. 1 , Line 5 and the analysis device for determining the relative isotopic abundance of N-15 are spooled with helium until the residual nitrogen content has dropped below a certain level by opening the valve 10 by means of standing in the reservoir 8 inert gas pressure via the line 4 a defined Quantity of hypobromite solution printed in sample vessel 1 Helium, which continues to be supplied via line 3, mixes the sample and reagent liquids, captures the microbubbles of the resulting molecular nitrogen and transports it through the drying tube 15 via line 5 and throttle 13 for analysis neinrichtung After completion of the measurements in the analyzer, the sample vessel 1 is changed Before starting a series of measurements, the alkaline hypobromite solution in the storage vessel 8 is spooled with helium by opening the valve 11 via the line 6
Figur 2 zeigt die schematische Darstellung einer Vorrichtung mit einer zusätzlichen Schalteinheit Die Vorrichtung besteht aus den im ersten Beispiel genannten Bauteilen und der zusätzlichen Leitung 17 und dem Vierwegehahn 18. Bei dieser Vorrichtung ist das Auswechseln der Probengefaße 1 ohne Lufteinbruch in die Analyseneinrichtung möglich Wird der Vierwegehahn 18 in die Stellung „a" gebracht, strömt das Inertgas zum einen durch das Probegefaß 1, das Trocken rohr 15 und die Leitung 5 über den Hahn 18 ins Freie und zum anderen über die Leitung 17, die Drossel 13 und den Hahn 18 in die Analyseneinrichtung Bei Drehung des Vierwegehahns 18 in die Stellung ,b strömt das Inertgas aus dem Probengefaß 1 in die Analyseneinnchtung, wahrend der Inertgasstrom aus der Leitung 17 ms Freie geleitet wird Das Ventil 10 wird erst geöffnet, wenn der Vierwegehahn 18 Stellung „b ' einnimmt Zur Erzielung gleicher Druck- und Stromungsverhaltnisse in der Analyseneinrichtung beim Umschalten des Vierwegehahns 18 haben die Drosseln 12 und 13 den gleichen StromungswiderstandFigure 2 shows the schematic representation of a device with an additional switching unit The device consists of the components mentioned in the first example and the additional line 17 and the Vierwegehahn 18. In this device, the replacement of the sample vessels 1 without air intrusion into the analyzer is possible becomes the Vierwegehahn 18 brought into position "a", the inert gas flows through a first through the sample vessel 1, the drying tube 15 and the line 5 via the cock 18 to the outside and on the other via the line 17, the throttle 13 and the cock 18 in the Analysis device When the four-way valve 18 is turned to position b, the inert gas flows from the sample vessel 1 into the analysis device, while the inert gas flow is passed out of the line for 17 ms. The valve 10 is only opened when the four-way valve 18 assumes position "b" Achieving equal pressure and Stromungsverhaltnisse in the analysis device when switching the V The stopcock 18, the chokes 12 and 13 have the same flow resistance