CZ85398A3

CZ85398A3 - Process for preparing aqueous solutions of lithium silicates

Info

Publication number: CZ85398A3
Application number: CZ98853A
Authority: CZ
Inventors: Petr Dr. Ing. Antoš; Jiří Doležal
Original assignee: Silchem Spol. S R. O.
Priority date: 1998-03-20
Filing date: 1998-03-20
Publication date: 1999-11-17
Also published as: CZ289531B6

Abstract

No Abstract

Description

Způsob výroby vodných roztoků lithných křemičitanůA process for the manufacture of aqueous lithium silicate solutions

Obl asi techniky.Obl about techniques.

Vynález se týká způsobu výroby vodných roztoků lithných křemičitanů ze sodných vodních skel a hydroxidu 1 ithného,,The invention relates to a process for the manufacture of aqueous solutions of lithium silicates from sodium water glasses and lithium hydroxide.

Dosavadní stav tecbn ikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Křemičitany lithné se vyrábějí většinou reakcí amorfního oxidu křemičitého s hydroxidem lithným,, Podle patentu SU 1498709 se tekuté lithné vodní sklo vyrábí dávkováním kyseliny křemičité o obsahu 15 ač 80 a hm.. Si0;> rychlostí 5 až 20 kg/hod., do předehřátého roztoku hydroxidu 1 ithného,, Způsob podle patentu J 59.....069417 vychází z křemičitého gelu, který se smíchá při 40° C s hydroxidem lithným a míchá se 1 hodinu a potom se nechá stát 16 hodin při 40^<:> C„ Následuje zahřátí na 80° C a stárnutí při 95° C po dobu 12 hodin,, Po ochlazení a -filtraci se získá tekutý křemičitan lithný. V patentu J 54.....020480 je křemičitan lithný získáván ze sodného nebo draselného silikátu, který se kontaktem s iontoměničovou pryskyřicí přemění na kyselinu křemičitou o koncentraci 1 až 7 7« SiCh a ta se nechá zreagovat s práškovým nebo tekutým hydroxidem lithným. Podobně je postupováno i v patentu J 50.....030658,, Kyselina křemičitá získaná kontaktem s iontoměničovou pryskyřici se nechá zreagovat s hydroxidem lithným za tlaku při teplotě 90° C„ Je znám také způsob výroby podle patentu DE 2354684,. Křemičitan lithný se získá reakcí práškového křemíku o velikosti částic 20 až 80 pm s vodným roztokem hydroxidu lithného při teplotě 65 až 85<> C„Lithium silicates are produced mostly by reacting amorphous silica with lithium hydroxide. According to patent SU 1498709, liquid lithium water glass is produced by dispensing silicic acid containing 15-80 wt.% SiO2 at a rate of 5 to 20 kg / hr. sodium hydroxide 1 ithného ,, patent process ..... J 59 069 417 is based on silica gel which was mixed at 40 ° C with lithium hydroxide and stirred for 1 hour and then allowed to stand for 16 hours at 40 ^<:> C This is followed by heating to 80 ° C and aging at 95 ° C for 12 hours. After cooling and filtration, liquid lithium silicate is obtained. In patent J 54 ... 020480, lithium silicate is obtained from sodium or potassium silicate which, by contact with an ion exchange resin, is converted to silica having a concentration of 1-7% SiCl2 and reacted with powdered or liquid lithium hydroxide. A similar process is described in patent J 50 ... 030658, "Silicic acid obtained by contact with an ion exchange resin is reacted with lithium hydroxide at a pressure of 90 ° C." The production method of DE 2354684 is also known. Lithium silicate is obtained by reacting silicon powder of 20 to 80 µm particle size with an aqueous lithium hydroxide solution at a temperature of 65 to 85 ° C.

Eodstata vynálezuThe invention

P o d s t a t o u vy π á .1 e z u jeP o d s t a t o u t o .1 e z u is

P ů so b výr oby lithných křemi čitaπ ů vyznačený tím, že se sodné vadní sklo ř e d i d e b t i 1 o v a n o u π e b o cl ei on i z ovanou vodou na koncentraci 2 až 6A process for the manufacture of lithium silicates characterized in that the sodium defects the glassware of the water to a concentration of 2 to 6

Z hm„ oxidu křemičitého a podrobí íšb kolonu s náplní katexu křemič itého k řemiči téhoFrom a mass of silica and subjecting the silica column to a silica cation exchanger column

Tímto z pfis o be m se mající pH 2 až 5., K se přidá s t a b i 1 i z a čn í nebo roztoku hydroxidu sodného hodnotu 9 až 12 a po té se o d p a ř o v á n í m v o cl y za p ř í v o cl u doplňována) kyselým roztokem ukončen o d osa ž ení m koncentrace připraví kyselý části kyseléhoA pH of 2 to 5 is thus added to the pH. The stabilizing or sodium hydroxide solution is added to a value of 9 to 12, and then the evaporation of the vapor is free of water. acidic solution terminated from exposure to concentration to prepare acidic acidic parts

Z a h u š t ě n ý r o z t o k se nechá vodným roztokem hydroxidu m o 1 o x i cl u 1 i t h n é h o, který je roztok oxidu roztoku ox i cluThe concentrated solution is left with an aqueous hydroxide solution which is an oxide solution of the oxi-clu solution.

P ř í s a cl a s o d n é In o v o d n í h o s k 1 a tak, aby pH bylo upraveno začne tepla.A ss a n d i s In d o o n d e s so that the pH has been adjusted will begin to heat.

o x i cl u na se zahušťováním» Provádí přičemž odpařená voda křem ičitého.o x i cl u with thickening »Performs taking evaporated water with silica.

Zahušťován í se je je oxidu křemičitéhoThickening is silica

Při teplotě 20<>až ažAt 20 <> to

60<> C lithného v takovém poměru.60 <> C lithium in such a ratio.

Z hni„..Z hni „..

s reagovat aby na 1 obsažen v použitém hydroxidu lithném připadlo 3 až 25 molu oxidu křemičitého obsaženého v zahuštěném roztoku a po reakci se míchá při teplotě 20 až 60° C až do oxi.du křemiči tého a 0,2 až 4,3 Z hm,, oxi.du 1 i tInného..The reaction mixture may be reacted to contain 3 to 25 moles of silica contained in the concentrated solution per 1 contained in the lithium hydroxide used, and after reaction is stirred at a temperature of 20 to 60 ° C until silica and 0.2 to 4.3 wt. ,, oxi.du 1 i tInného ..

Křemičitaný lithné vyrobené způsobem padle vynálezu jsou vhodné jako pojivá pro antikorozní ochranné povlaky,, Na rozdíl od křemičitanů sodných a draselných tvoří vodné roztoky křemičitanů lithných při sušení filmy ve vodě obtížně rozpustné.The lithium silicate produced by the process of the invention is suitable as a binder for anti-corrosion protective coatings. In contrast to sodium and potassium silicates, aqueous lithium silicate solutions form films which are difficult to dissolve in water when dried.

k teré ze vy tvrzova t i při nižších teplotách,, Zejména při spojenícan be cured even at lower temperatures, especially when bonding

P r á š k o v ý m z i n k e m n a s t. á v á p r o c e s vy t v r z o v á n í , je h o ž součást íA pplicationoftheperformation is a part of the

Je reakc e kovového zinku s k řemi č i taπ ový m i i on ty, čímž se vytvoří komplex křemičitanů zinkuIt is a reaction of metallic zinc with a silicon dioxide, thereby forming a complex of zinc silicates

Práš kový zinek může být nahražen práškovým o 1 o v e m, p r á S k o v ý.m pod,,The zinc powder may be replaced by a powder zinc powder, e.g.

EĚžkl.adEĚžkl.ad

Vodn í s k 1 o s o cl n é t e k u t é o hmotnosti 1185 a o složení 27 Z g d e s t i 1 o v a π é v o cl y by 1o připravenoAqueous weight of 1185 and a composition of 27% of the weight is prepared

7442 g zředěného7442 g diluted

Z hm„ SiOa, 1,3From wt SiOa, 1.3

Z h„Z h "

m., ÍMaaO. Celé h „ rn „m., IMAaO. Whole h "rn"

SiOa ,SiOa,

8,16 Z h„ m„ Ma₂0,8.16 Z h "m" Ma ₂ 0,

64,84 Z in·, m„ Ha 0 by 1 o neředěno 6257 množstv í z ředěného vodní ho katexové k o 1 oně64,84 Z in · m, Ha 0 by 1 undiluted 6257 amounts of dilute aqueous cation exchange resin

Deal kal izac:: :í z í skáno s obsahem 4 ZDeal Kalisac ::: get a content of 4 Z

SiO_s a vodního skla byly ztrátySiO _s and water glass were losses

sk1 a podrobeno katexusk1 and subjected to cation exchange

Osti on ·» ·»··Osti on · »

♦.··* • · »« •· ·· ·· · ·· • ·» ♦ ··» deal kal izaciKal · deal deal kal kal kal kal kal kal kal kal kal kal kal kal kal

KS v kyselého ro z to ku oxidu o pH 2,7KS in acidic strength to pH 2.7

Zbývajících 177 na fo_rmě křemičitého g zředěného vzniklé provoz em i on toměn i č eThe remaining 177 to fo _rm g of silica diluted caused traffic em and he Tomen and no e

K 960 g kyselého oxidu křemičitého přidáno 30 g sodného vodního skla.To 960 g of acidic silica was added 30 g of sodium water glass.

čímž bylo získáno 990 g základního roztoku o pH 10,4,, Základní roztok zahříván ve skleněné baňce opatřené skleněným chladičem na teplotu 102° C„ Odpařená voda kondenzovala v chladiči, který byl c:: h 1 a z en vodou a ubývající o b j e m k a p a 1 i n y v baňce byl plynule doplňován kyselým roztokem ox i du k řemiči téhoto obtain 990 g of the basic solution at pH 10.4. The basic solution was heated in a glass flask equipped with a glass condenser to a temperature of 102 ° C. The evaporated water was condensed in a condenser which was c the flask was continuously charged with an acidic oxide solution to the silica

Celkově bylo získáno 1000 g zahuštěného roztoku fA total of 1000 g of concentrated solution f was obtained

který ob sa ho v a1 29,95 Zwhich ob sa him in a1 29,95 Z

Si0₂ uvedeného množství zahuštěného roztoku by 1o odebráno 717,9 g a ochlazeno na 50° CSiO ₂ of the amount of the concentrated solution was collected 717.9 g and cooled to 50 ° C

V 222,3 cj vody rozpuštěnoIn 222.3 cj of water dissolved

59,S g hydroxidu lithného a roztok byl zahřát na 50° C a za intenzivního míchání byl do roztoku hydroxidu i thného nadávkován zahuštěný roztok a mícháno při teplotě až59 g of lithium hydroxide and the solution was heated to 50 ° C, and with vigorous stirring, a concentrated solution was metered into the lithium hydroxide solution and stirred at a temperature of up to

50° C až do úplného rozpuštění50 ° C until complete dissolution

Vzniklo 1000 g čirého n í z k (3 v i s k ó z n í h o r o z t o k u s n e p a t r n o u o p ale s c en c:: í ,.This resulted in 1000 g of pure (3 v i s) a n i n i n i n i n i n i n i n i n i n i n i n i n i.

C h a r a k t e r i s tiká z í s k a n é h o p r o duktu ::C h a r a k t e r i s tic a d o o t o r d o o r product:

obsah oxidu křemičitého (Z hm.) content of silica (Z wt.) 22,80 22.80 obsah oxidu lithného (Z hm., ) content of lithium oxide (Z wt.) 2,29 2.29 pH pH 11,37 11.37 s p e c i f i <::: k á !i m o t n o s t (kg/ m³ )specificity <::: k imimotnost (kg / m ³ ) 1207,00 1207,00 dynamická viskosita (mPas) dynamic viscosity (mPas) 4,32 4.32

PF 853PF 853

Claims

A process for the preparation of silicates characterized in that the sodium _and water glass are diluted to distilled or deionized water _; concentration

2-6% by weight of silica and subjected to dealkalization by passing through a cation-exchange column of the H + cycle to prepare an acidic silica solution having a pH of 2-5 and to a portion of the acidic solution is added The pH of the glass or sodium hydroxide solution is adjusted to a value of 9 to 12, and then the concentration is started by evaporating the water under heat supply, the evaporating water being replenished with an acidic solution. and the concentration is terminated by reaching a silica concentration of 20 to 50 wt%, then the concentrated solution C is reacted with an aqueous solution of the ratio so that per 1 mol of oxide in lithium hydroxide falls

3 contained in the concentrated solution at a temperature of 20 to 60 ° C until complete, at a temperature of 20 to 60 ° C, 1% lithium lithium containing up to 25 moles of silica is stirred and stirred after dissolution. The result is a solution containing 10 to 26 wt.% silica and 0.2 to 7 wt

4.3 7. wt .. lithium oxide ..