CZ300964B6 - Zpusob termogravimetrického stanovení vlhkosti pivovarských surovin - Google Patents
Zpusob termogravimetrického stanovení vlhkosti pivovarských surovin Download PDFInfo
- Publication number
- CZ300964B6 CZ300964B6 CZ20080312A CZ2008312A CZ300964B6 CZ 300964 B6 CZ300964 B6 CZ 300964B6 CZ 20080312 A CZ20080312 A CZ 20080312A CZ 2008312 A CZ2008312 A CZ 2008312A CZ 300964 B6 CZ300964 B6 CZ 300964B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- drying
- raw material
- temperature
- moisture
- results
- Prior art date
Links
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 59
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 39
- 241000209219 Hordeum Species 0.000 claims description 17
- 235000007340 Hordeum vulgare Nutrition 0.000 claims description 17
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 15
- 235000008694 Humulus lupulus Nutrition 0.000 claims description 14
- GXCLVBGFBYZDAG-UHFFFAOYSA-N N-[2-(1H-indol-3-yl)ethyl]-N-methylprop-2-en-1-amine Chemical compound CN(CCC1=CNC2=C1C=CC=C2)CC=C GXCLVBGFBYZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000004904 shortening Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 14
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 3
- 238000007427 paired t-test Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 238000001629 sign test Methods 0.000 description 2
- 238000010972 statistical evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000003631 expected effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Cereal-Derived Products (AREA)
Abstract
Rešení podle vynálezu spocívá v tom, že sušený vzorek suroviny v množství 0,1 až 7 g se suší po dobu 5 až 14 minut pri teplote 50 až 200 .degree.C za použití halogenové lampy, címž dochází ke zkrácení doby sušení beze zmeny kvality sledovaných surovin.
Description
Způsob termogravimetrického stanovení vlhkosti pivovarských surovin
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu termogravimetrického stanovení vlhkosti pivovarských surovin jako je ječmen, slad a chmel, ío Dosavadní stav techniky
Zvyšující se nároky na rychlost a kvalitu vstupní, procesní i výstupní kontroly pivovarských surovin přináší i změnu požadavků kladených na metodu stanovení jejich vlhkosti. Důraz je kladen zejména na správnost výsledků i na automatický způsob jejich registrace a archivace. Je zde patr15 ná i snaha o snížení pracnosti a maximální zkrácení času analýzy, což lze docílit zvýšením stupně automatizace. Za metodu, která by výše zmíněné požadavky mohla splnit, lze považovat metodu termogravimetrickou. Současná gravimetrická metoda nezaručuje rychlé a přesné stanovení vlhkosti v malém množstvím suroviny beze změny její kvality.
Podstata vynálezu
Uvedené nevýhody odstraňuje řešení podle vynálezu spočívající v tom, že vzorek v množství 0,1 až 71 g se suší po dobu 5 až 14 minut při teplotě 50 až 200 °C za použití halogenové lampy s její regulací a distribucí tepelného toku, čímž dochází ke zkrácení doby sušení uvedených surovin.
Příklady provedení
Optimalizace podmínek sušení mletého ječmene:
Výsledky jsou uvedeny v tab. 1.
Tab. I Porovnání přesnosti naměřené vlhkosti ve hmot.% u mletého ječmene sušeného klasickým způsobem 15 minut a termogravimetricky dle vynálezu
Vzorek (g) | 5 | 3 | 5 | 10 |
Teplota (°C) | 105 | I ”0 I | I 110 I | | 110 |
Způsob | gravimetricky | termograumetricky | ||
Výsledek č. | klas./ΔΙ | klas./ΔΙ | klas./ΔΙ | |
1 | 13,05 | 13,1 | 13,38 | 13,39 |
2 | 13,1 | 13,36 | 13,36 | 13,37 |
3 | 13,5 | 13,38 | 13,35 | |
4 | 13,4 | 13,59 | 13,52 | |
5 | 13,6 | 13,5 | 13,36 | |
6 | 13.38 | 13,53 | 13,34 | |
Průměr | 13,08 | 13,39 | 13,46 | 13,39 |
8x‘ | 0,04 | 0,17 | 0,10 | 0,07 |
kde je s/ = směrodatná odchylka klas./zV 1 = klasický způsob sušení, kdy sušení je ukončeno při úbytku vlhkosti rovné 1 mg/50spři II0°C.
Je zřejmé, že zvýšení množství vzorku (navážky) způsobilo zpřesnění výsledků, avšak současně narůstá doba sušení z 5 na 15 minut. Z tabulky vyplývá jako nej výhodnější použít množství vzorku mletého ječmene 5 g a dalším měřením byla nalezena jako nejvýhodnčjší teplota 110 nebo
115 °C pro stanovení vlhkosti.
Vzájemné porovnání dosavadní gravimetrické metody a termogravímetrické metody pro mletý ječmen.
i o Porovnání metod bylo provedeno na standardních vzorcích ječmene za optimalizovaných podmínek. Výsledky jsou uvedeny v tab. 2, kde jsou vyhodnoceny Studentovým párovým t-testem s následujícím výsledkem. Variantou termogravimetrického sušení nebyl zjištěn na hladině pravděpodobnosti 95% (a = 0,05) významný statistický rozdíl od referenční gravimetrické metody. V případě sušení při 110°C činila t^p 0,6624 a při 115 °C byla tvyp 0,9025. V obou případech tedy byla tvyp nižší než příslušná která zde činila 2,086. Naměřené výsledky byly hodnoceny testovacím kritériem z výběrových hodnot Studentova statistického párového testu t, přičemž se vypočtená veličina tvyP porovnává s kritickou veličinou Unt. tohoto testu.
Tab. 2 Vzájemné porovnání metody gravimetrické a metody termograv i metrické ve vzorcích mletého ječmene v množství po 2,5 gramech
Metoda | ||||||
gravimetrická | termograu metrická | |||||
Teplota fC) | 132 | 110 | 115 | |||
Vzorek č. | % vlhkosti | sx' | % vlhkosti | s/ | % vlhkosti | Sx |
1 | 12,45 | 0,05 | 12,41 | 0,06 | 12,43 | 0,07 |
2 | 12,61 | 0,04 | 12,72 | 0,1 | 12,68 | 0,09 |
3 | 12,54 | 0,03 | 12,63 | 0,15 | 12,7 | 0,04 |
4 | 12,72 | 0,09 | 12,72 | 0,05 | 12,8 | 0,08 |
5 | 12,02 | 0,07 | 11,88 | 0,03 | 11,97 | 0,04 |
6 | 12,33 | 0,06 | 12,08 | 0,06 | 12,08 | 0,06 |
7 | 11,97 | 0,08 | 11,78 | 0,04 | 11,53 | 0,08 |
3 | 11,52 | 0,16 | 11,24 | 0,02 | 11,31 | 0,05 |
9 | 11,76 | 0,1 | 11,69 | 0,05 | 11,86 | 0,15 |
10 | 12,32 | 0,08 | 12,15 | 0,08 | 12,39 | 0,04 |
11 | 12,59 | 0,09 | 12,79 | 0,06 | 12,79 | 0,06 |
12 | 12,31 | 0,04 | 12,14 | 0,17 | 12,38 | 0,06 |
13 | 12,42 | 0,11 | 12,33 | 0,01 | 12,33 | 0,08 |
14 | 12,17 | 0,02 | 12,21 | 0,04 | 12,43 | 0,05 |
15 | 12,03 | 0,07 | 12,39 | 0,06 | 12,33 | 0,09 |
16 | 11,81 | 0,13 | 11,69 | 0,03 | 11,76 | 0,12 |
17 | 11,8 | 0,03 | 11.7 | 0,03 | 11,86 | 0,09 |
18 | 11,89 | 0,06 | 12,16 | 0,12 | 12,16 | 0,04 |
19 | 12,15 | 0,05 | 12,3 | 0,05 | 12,51 | 0,04 |
20 | 11,67 | 0,02 | 11,66 | 0,04 | 11,68 | 0,04 |
21 | 11,97 | 0,08 | 11,62 | 0,13 | 11,69 | 0,08 |
Optimalizace podmínek sušení nemletého ječmene: použita termogravimetrická metoda pro stanovení vlhkosti přímo v nemletém ječmeni.
Zkoumán byl vliv množství vzorku, teploty sušení a v .některých případech i vliv změny průběhu sušení na docílené výsledky a čas analýzy. Kromě klasického průběhu sušení, kdy je sušicí teploto ta docílena v intervalu cca. 40 s, byl zvolen i průběh zrychleného sušení, při kterém dojde v prvých minutách ke skokovému nárůstu teploty na hodnotu o 40 % vyšší než je hodnota nastavená. Po 3 minutách klesá teplota na nastavenou hodnotu sušení. Tento způsob sušení je někdy využíván u vzorku s vyšším obsahem vlhkosti. Získané výsledky jsou uvedeny v tab. 3.
Tab, 3 Vliv teploty a průběhu sušení nemletého ječmene na dosažený výsledek
Metoda 1 | Termogravimetrická | ||||||||
*as analýzy (min) | 120 | 34 Ί | I 54 | | I 49 -I | 34 | |52| | I 46 I | i <»-J | | 33 |
reolota °C (navážka) | 132 (5 g) | 110(5 g)l | I 115(10g) . ] | 1130 (5 fl)l | | 130(10,9) | | |150 (10 g)|175 (10 g) | |||
Průběh sužení/su$. krit. | ESXSM | ||||||||
Vlěfeni č. | |||||||||
1 | 13,59 | 8,13 | 10,28 | 9,88 | 10,02 | 11,56 | 11,39 | 13,27 | 15,15 |
2 | 13,43 | 8,26 | 10,12 | 10,21 | 9,95 | 11,43 | 11.7 | 13.11 | 15,25 |
3 | 13,48 | 8,04 | 10,19 | 10,04 | 9,38 | 11,51 | 11,5 | 13,07 | 15,08 |
3růměr (% vlhkosti) | 13,50 | 8,14 | 10,20 | 10,04 | 9,78 | 11,50 | 11,53 | 13,15 | 15,18 |
0,08 | — | -&S2. | 0.35 | 0,07 | 0,16 | 0,11 | 0,09 |
ío Z prezentovaných výsledků lze vyvodit několik závěrů:
a) vyšší navážka podstatně zlepšila správnost výsledků,
b) zrychlené sušení s sebou sice přineslo nepatrné zrychlení analýzy, ovšem na úkor její přesi s nosti,
c) sušicí teplota nad 150 °C již vyvolávala výrazné barevné změny zrna a při teplotě 175 °C již docházelo ke změnám ve složení sušené suroviny.
d) Za optimální lze pro účel rychlometody považovat klasický průběh sušení při 150 °C, 10 g navážce a sušení do dosažení úbytku vlhkosti 1 mg/50 s.
Porovnáme-li však v tomto případě potřebnou dobu analýzy s dobou analýzy mletého ječmene, je zřejmé, že tento postup nepřináší očekávaný efekt stanovení vlhkosti. Navíc nebylo dosaženo optimální shody mezi výsledky metody referenční a termogravirnetrické s halogenovým ohřevem. Pro orientační měření bez vyšších nároků na pravdivost a přesnost metody, tj. na její správnost, lze však tento postup považovat za akceptovatelný.
Stanovení vlhkosti v zeleném sladu u máčeného ječmene
Stanovení vlhkosti v zeleném naklíčeném sladuje nesmírně pracné a časově náročné. Proto byla navržena rychlometoda nevyžadující předsušování nakííčeného sladu a jeho následné pomletí a dosušení. S ohledem na značnou nehomogenitu vzorku bylo zvoleno větší množství vzorku. Průběh i teplota sušení byla dána tak, aby při ní nedocházelo k tepelné destrukci suroviny, tj.
zejména sladových kořínků.
Výsledky získané různými variantami sušení jsou uvedeny v tab. 4 až 7.
V případě nakííčeného sladu lze tedy, s ohledem na získané výsledky a potřebný Čas analýzy, to považovat při 15 g vzorku a standardním průběhu sušení za optimální teplotu sušení 130 °C.
Ί
Tab. 4 Vliv teploty a průběhu sušení u prvně máčeného nemletého ječmene
Metoda | gravimetrická | termogravimetrická | |||
Čas analýzy (min) | 34 | 54 | 34 | 52 | |
Teplota ‘C (navážka) | 60/105 | 115 (10 g) | 130 (10g) | 150 (10 g) | 115 (10 g) |
Průběh sušení/suš. krit. | klas./A1 | klas./A1 | klas./A1 | klas./A2 | |
Měřeni č. | |||||
1 | 35,2 | 32,89 | 33,69 | 34,36 | 33,56 |
2 | 35,2 | 33,05 | 33,5 | 34,44 | 34,25 |
3 | 35,22 | 33,99 | 33,55 | 34,39 | 34,2 |
Průměr (%) | 35,21 | 33,31 | 3338 | 34,40 | 34,00 |
s; | 0,01 | 0,59 | 0,10 | 0,04 | 0,38 |
Metoda | gravimetrická | term ogravim etrická | |||
Cas analýzy (min) | 34 | 54 | 34 | 52 | |
Teplota °C (navážka) | 60/105 | 115 (10 g) | 130 (10g) | 150 (10 g) | 115 (10g) |
Průběh sušenf/suš. krit. | klas./A1 | klas./A1 | klas./A1 | klas./A2 | |
Měřeni č. | |||||
1 | 30,91 | 29,01 | 29,28 | 30,63 | 29,65 |
2 | 30,96 | 29,12 | 29,13 | 31,09 | 29,57 |
3 | 30,94 | 29,6 | 29,68 | 31,02 | 29,94 |
Průměr (%) | 30,94 | 29,24 | 2936 | 30,91 | 29,72 |
s; | 0,03 | 0,31 | 0,28 | 0,25 | 0,19 |
Tab. 5 Vliv teploty a průběhu sušení na dosažený výsledek podruhé máčeného nemletého ječmene
Metoda | gravimetrická | term og ra vim etrická | |||
Čas analýzy (min) | 58 | 54 | 38 | 110 | |
Teplota ’C (navážka) | 60/105 | 115 (10 g) | 130 (10 g) | 150 (10 g) | 115 (10g) |
Průběh sušení/suš. krit. | klas,/A1 | klas./ΔΙ | klas./A1 | klas7A2 | |
Měřeni č. | |||||
1 | 41,1 | 41,1 | 41,71 | 42,16 | 41,56 |
2 | 41,3 | 40,47 | 41,21 | 42,76 | 41,59 |
3 | 41,2 | 40,85 | 41,57 | 42,82 | 41,65 |
Průměr (%) | 41,20 | 40,81 | 41,50 | 42,58 | 41,60 |
Sx | 0,10 | 0,32 | 0,26 | 0,36 | 0,05 |
io
Metoda | gravimetrická | termogravimetrická | |||
Čas analýzy (min) | 58 | 54 | 38 | 110 | |
Teplota °C (navážka) | 60/105 | 115 (10 g) | 130 (10 g) | 150 (10 g) | 115 (10 g) |
Průběh sušení/suš. krit. | klas./ΔΙ | klas./A1 | kla$./A1 | klas./A2 | |
Měřeni č. | |||||
1 | 38,66 | 38,11 | 37,7 | 38,74 | 38,56 |
2 | 38,66 | 38,22 | 37,8 | 38,55 | 38,49 |
3 | 38,67 | 38,01 | 37,69 | 38,88 | 38,62 |
Průměr (%) | 38,66 | 38,11 | 37,73 | 38,72 | 38,56 |
s; | 0,01 | 0,11 | 0,06 | 0,17 | 0,07 |
Tab. 6 Vliv teploty a průběhu sušení na dosažený výsledek u naklíčeného sladu
Metoda | gravimetrická | term ogra vím etr | cká | |
Čas analýzy (min) | 96 | 98 | 74 | |
Teplota ’C (navážka) | 60 (105g) | 115 | 15 g) | 130 (15 g) |
Průběh sušenl/suS. krit. | klas./ů1 | zrychIVŮl | ktasVÁi | |
Měřeni č. | ||||
1 | 50,3 | 48,4 | 49,29 | 49,93 |
2 | 50,3 | 48,56 . | 48,8 | 50,17 |
3 | 50,2 | 49,06 | 46,26 | 50,57 |
Průměr (%) | 50,27 | 48,67 | 48,78 | 50,22 |
s; | 0,06 | 0,34 | 0,52 | 0,32 |
I | i .......... | |||
Metoda | gravimetrická | termogravimetrická | ||
Óas analýzy (min) | 80 | | 85 | 74 | |
Teplota C (navážka) | 60<105g) | 115 <15 g) | 130 (15 g) | |
Průběh suěení/suS. krit. | klas./ůi | zrychl./A1 | klasJAl | |
Měřeni fi. | ||||
1 | 47,4 | 47,06 | 47,55 | 48,02 |
2 | 47,4 | 47,21 | 47,76 | 48,45 |
3 | 47,2 | 47,55 | 47,85 | 48,4 |
Průměr (%) | 47,33 | 47,27 | 47,72 | 48,29 |
0,12 | 0,25 | 0,15 | 0,24 | |
-......—.....— | .....—- | |||
Metoda | gravimetrická | termogravimetrická | ||
Čas analýzy (min) | 96 | | 98 | 74 | |
Teplota ’C (navážka) | 60 (lOSg) | 115 (15 g) | 130 (15 g) | |
Průběh suěeni/suě. krit. | klas7Á1 | zrychl./ΔΙ | klas./ů1 | |
Měřeni δ. | ||||
1 | 46,45 | 44,49 | 44,62 | 45,8 |
2 | 46,34 | 44,53 | 44,63 | 45,37 |
3 | 46,35 | 44,72 | 44,92 | 45,58 |
Průměr (%) | 46,38 | 44.58 | 44,72 | 45,58 |
0,06 | 0,12 | 0,17 | 0,22 |
Tab. 7 Vliv teploty a průběhu sušení na dosažený výsledek pro výsledný slad
Metoda | ||||||||||
gravimetrické | termogravimetrická | |||||||||
I 180 | 13 | 11 | 11 | 40 | ||||||
Teplota *C (navážka) | 105 | 105 | 110 | 115 | 125 (10 g, nemletý slad) | |||||
Vzorek fi. | % vlhkosti | •x* | % vlhkosti | sx | % vlhkosti | ®x | % vlhkosti | V | % vlhkosti | 3/ |
1 | 7,9 | 0,07 | 7,79 | 0,01 | 7,92 | 0,01 | 7,99 | 0,04 | 7,86 | 0,06 |
2 | 4.66 | 0,04 | 4,59 | 0,03 | 4,75 | 0,03 | 4,8 | 0,03 | 5,02 | 0,08 |
3 | 6,19 | 0,01 | 6,12 | 0,02 | 6,2 | 0,04 | 6,33 | 0,02 | 5,77 | 0.02 |
4 | 8,05 | 0,03 | 7,89 | 0,01 | 7,97 | 0,05 | 8,07 | 0,03 | 7,88 | 0,11 |
5 | 5,98 | 0,03 | 5,84 | 0,03 | 5,99 | 0,06 | 6,07 | 0,01 | 6,03 | 0,14 |
6 | 6,62 | 0.03 | 6.48 | 0,01 | 6,63 | 0,03 | 6,72 | 0,03 | 6,39 | 0,02 |
7 | 6.65 | 0,03 | 6.49 | 0,03 | 6,71 | 0,02 | 6,73 | 0,04 | 6,27 | 0.09 |
8 | 6,59 | 0,05 | 6,42 | 0,02 | 6,55 | 0,09 | 6,64 | 0,02 | 6.18 | 0.17 |
9 | 8,61 | 0,02 | 8,38 | 0,02 | 8,52 | 0,03 | 8,59 | 0,02 | 8,15 | 0,11 |
10 | 5,77 | 0,02 | 5,62 | 0,02 | 5.72 | 0,02 | 5,85 | 0,02 | 5,35 | 0,19 |
Získané výsledky byly podrobeny statistickému vyhodnocení (Studentův párový t-test, znamén kový test) a získané výsledky jsou následující.
Nejlepší výsledky byly docíleny u varianty sušení při 110°C, kdy nebyla vyvrácena nulová hypotéza na hladině pravděpodobnosti 95 % (a - 0,05). Velmi příznivé byly i výsledky dosažené při 115 °C, i když zde již byl prokázán statisticky významný rozdíl. V obou případech se průměrný čas sušení při 5 g navážce vzorku pohyboval okolo 11 minut.
io Zajímavé je, že i výsledky rychlometody pracující s nemletým sladem při 125 °C lze považovat, s ohledem na dosaženou pravdivost i přesnost, za poměrně uspokojivé. Čas sušení se zde pohyboval okolo 45 minut.
Stanovení vlhkosti v hlávkovém chmelu a chmelových preparátech termogravimetrickou meto15 dou
S ohledem na značnou nehomogennost vzorků byly veškeré pokusy prováděny na pomletých vzorcích chmele a chmelových granulích. Množství vzorku bylo zvoleno 2,5 g. S ohledem na povahu suroviny, tj. nízký obsah vody a vyšší obsah těkavých organických látek, byly zvoleny io mírné podmínky sušení zabezpečující dokonalé odsušení vzorku beze ztrát chmelových silic. Výsledky optimalizace jsou uvedeny v tab. 8.
Tab, 8 Vliv teploty a průběhu sušení na přesnost dosažených výsledků chmele a chmelových granulí
množství uzorku 2,5 g | | I | Metoda | ||||||||
EU | termogravi metrická | |||||||||
Čas (min) | 80 | 5 | 14 | 6 | 7 | |||||
Teplota ’C/sušksf kritérium | 103 | 105/Δ1 | 105/Δ2 | 11Ο/Δ1 | 115/Δ1 | |||||
Vzorek č. | % vlhkosti | ®x | % vlhkostí | Sx | % vlhkosti | ®x' | % vlhkosti | Sx | % vlhkosti | Sx* |
Chmel ¢. 1 | 6,99 | 0,07 | 6,36 | 0,09 | 6,75 | 0,11 | 6,62 | 0,17 | 6,37 | 0,17 |
Chmele. 2 | 6,48 | 0,11 | 5.42 | 0,04 | 6,8 | 0,13 | 6,14 | 0,12 | 8,41 | 0,12 |
Chmele. 3 | 8,51 | 0.14 | 7,99 | 0,23 | 8,44 , | 0,18 | 8,13 | 0,01 | 8,44 | 0,07 |
Chmele. 4 | 7,25 | 0,04 | 7,12 | 0,12 | 7,56 | 0.11 | 7,34 | 0,08 | 8,04 | 0,37 |
Chmelč. 5 | 8,7 | 0,12 | 8,69 | 0,09 | 9,23 | 0,09 | 8,81 | 0,08 | 8,86 | 0,22 |
Chmelč. 6 | 8.5 | 0,11 | 8,33 | 0,01 | 8,95 | 0,05 | 8,66 | 0,19 | 8,52 | 0,13 |
Chmele. 7 | 8,41 | 0,18 | 8,24 | 0,09 | 8,64 | 0,12 | 8,49 | 0,11 | 8,49 | 0,07 |
Chmel C. 8 | 8,3 | 0,1 | 8,28 | 0,08 | 8,51 | 0,13 | 8,36 | 0,01 | 8,32 | 0,04 |
Granule e. 1 | 6,43 | 0,1 | 8,48 | 0,08 | 6,9 | 0,13 | 6,68 | 0,01 | 6,94 | 0,04 |
Granule č. 2 | 6,04 | 0,1 | 5.71' | 0,07 | 6,55 | 0,19 | 5,73 | 0,11 | 6,33 | 0,41 |
Granule č. 3 | 8,47 | 0,07 | 6,14 | 0,1 | 6,68 | 0,18 | 6,36 | 0,06 | 6,73 | 0,06 |
Granule δ. 4 | 6,28 | 0,01 | 6,41 | 0,03 | 6,78 | 0,15 | 7,34 | 0,08 | 8,04 | 0,37 |
Granule č. 5 | 4,82 | 0,02 | 4,8 | 0,04 | 4,97 | 0,13 | 4,83 | 0,04 | 5,79 | 0,07 |
Granule e. 6 | 6,27 | 0 | 6,39 | 0,12 | 6,32 | 0,18 | 6,65 | 0,02 | 7,24 | 0,25 |
Granul e č 7 | 4,87 | 0,01 | 5,4 | 0,03 | 5,8 | 0,09 | 5,35 | 0,04 | 5,9 | 0,12 |
Granule č. 8 | 6,38 | 0,02 | 6,44 | 0,06 | 6,75 | 0,15 | 6,65 | 0,11 | Γ 6,84 | 0,13 |
Granule č. 9 | 7,76 | 0,22 | 8,23 | 0,1 | 9,15 | 0,15 | 8,87 | 0,13 | 9,45 | 0,25 |
Granule č. 10 | 6,96 | 0,18 | 6,53 | 0,21 | 7,65 | 0,12 | 6,97 | 0,2 | 7,58 | 0,13 |
kde je sx - směrodatná odchylka (vypočtena z výsledků čtyř měření)
Obdržené výsledky u chmele i granulí byly podrobeny statistickému vyhodnocení (Studentův párový t-test, znaménkový test) a získané výsledky byly následující.
V případě chmele byly docíleny nejlepší výsledky při sušicí teplotě 115 °C, kdy nebyla vyvrácena nulová hypotéza na hladině pravděpodobnosti 95 % (a = 0,05). Obdobné výsledky byly docíCZ 300964 B6 lény při teplotě sušení 105 °C (suš. krit.A2) a 110 °C (suš. krit. Δ1). V tomto případě se však prodloužil čas sušení na přibližně dvojnásobek původní hodnoty. Sušení při 105 °C a sušicím kritériu Δ1 poskytovalo nižší výsledky, což lze vysvětlit nedostatečně vysokou teplotou sušení.
Při teplotě vyšší než 120 °C byly již pozorovány významné barevné změny sušeného chmele a zvýšené těkání silic.
U granulí byly docíleny nejlepší výsledky při sušicí teplotě 105 a 110°C (suš. krit. Δ1), kdy nebyla v obou případech vyvrácena nulová hypotéza na hladině pravděpodobnosti 95 % (a = 0,05). Naproti tomu byly pozorovány statisticky významné rozdíly u zbývajících variant, ío které lze vysvětlit zvýšeným těkáním silic obsažených v obohacené matrici, způsobené buď delší dobou sušení, nebo zvýšenou teplotou sušení.
Průmyslové využití 15
Řešení podle vynálezu lze s výhodou využívat ke stanovení vlhkosti termograv i metrickou metodou v pivovarských surovinách jako je chmel a ječmen při zachování správných výsledků, tj. beze změny kvality zkoumané suroviny.
Claims (4)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob termogravimetrického stanovení vlhkosti pivovarských surovin, vyznačující se tím, že sušený vzorek suroviny v množství 0,1 až 7 g se suší po dobu 5 až 14 minut při teplotě 50 až 200 °C za použití halogenové lampy, čímž dochází ke zkrácení doby sušení beze změny kvality sledovaných surovin.
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že sušený vzorek suroviny je ječmen nemletý nebo mletý.
- 3. Způsob podle nároků 1 a 2, vyznačující se tím, že sušený vzorek je jednou nebo 35 dvakrát máčený ječmen.
- 4. Způsob podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že sušený vzorek je naklíčený slad.40 5. Způsob podle nároků laž4, vyznačující se tím, že sušený vzorek je chmel nebo jeho granule.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CZ20080312A CZ300964B6 (cs) | 2008-05-19 | 2008-05-19 | Zpusob termogravimetrického stanovení vlhkosti pivovarských surovin |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CZ20080312A CZ300964B6 (cs) | 2008-05-19 | 2008-05-19 | Zpusob termogravimetrického stanovení vlhkosti pivovarských surovin |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CZ2008312A3 CZ2008312A3 (cs) | 2008-06-25 |
CZ300964B6 true CZ300964B6 (cs) | 2009-09-23 |
Family
ID=39529838
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CZ20080312A CZ300964B6 (cs) | 2008-05-19 | 2008-05-19 | Zpusob termogravimetrického stanovení vlhkosti pivovarských surovin |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CZ (1) | CZ300964B6 (cs) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CS257745B1 (cs) * | 1987-01-14 | 1988-06-15 | Miroslav Trojan | Způsob termogravimetrického stanovení středního stupně kondenzace vyšších lineárních fosforečnanů dvojmocných kovů Men/2H2Pn°3n + 1 |
CZ307699A3 (cs) * | 1998-02-26 | 2000-02-16 | Elf Antar France | Způsob určení stability emulze vodauhlovodík a zařízení k provádění tohoto způsobu |
WO2007100614A2 (en) * | 2006-02-24 | 2007-09-07 | Scidose, Llc | STABLE NON-CRYSTALLINE FORMULATION COMPRISING HMG-CoA REDUCTASE INHIBITOR |
-
2008
- 2008-05-19 CZ CZ20080312A patent/CZ300964B6/cs not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CS257745B1 (cs) * | 1987-01-14 | 1988-06-15 | Miroslav Trojan | Způsob termogravimetrického stanovení středního stupně kondenzace vyšších lineárních fosforečnanů dvojmocných kovů Men/2H2Pn°3n + 1 |
CZ307699A3 (cs) * | 1998-02-26 | 2000-02-16 | Elf Antar France | Způsob určení stability emulze vodauhlovodík a zařízení k provádění tohoto způsobu |
WO2007100614A2 (en) * | 2006-02-24 | 2007-09-07 | Scidose, Llc | STABLE NON-CRYSTALLINE FORMULATION COMPRISING HMG-CoA REDUCTASE INHIBITOR |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CZ2008312A3 (cs) | 2008-06-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6153660B2 (ja) | タバコ葉の全自動型動的水分分析気候チャンバー | |
CN103760061B (zh) | 一种卷烟烟支保润性能的评价方法 | |
CN103900884B (zh) | 精浆复合质控品及其制备方法、试剂盒 | |
Surki et al. | Effect of drying conditions and harvest time on soybean seed viability and deterioration under different storage temperature | |
CN108089016B (zh) | 一种稳定的冻干质控品 | |
Arve et al. | Growth in continuous high air humidity increases the expression of CYP707A-genes and inhibits stomatal closure | |
Kou et al. | Characterization of climacteric and non-climacteric fruit ripening | |
CN109991115A (zh) | 一种稻谷新陈度检测方法 | |
Meng et al. | Arabidopsis plastidial folylpolyglutamate synthetase is required for seed reserve accumulation and seedling establishment in darkness | |
CN110352661A (zh) | 一种新疆紫草种子化学萌发效果的判定方法及萌发方法 | |
Brumbarova et al. | Hydrogen peroxide measurement in Arabidopsis root tissue using Amplex Red | |
Grégrová et al. | Evaluation of factors affecting crystallization of disparate set of multi-flower honey samples. | |
Frank et al. | Methionine and S-methylmethionine exhibit temporal and spatial accumulation patterns during the Arabidopsis life cycle | |
Wang et al. | Developing a high-throughput phenotyping method for oxidative stress tolerance in barley roots | |
CN101718702A (zh) | 一种蜂王浆新鲜度的快速检测方法 | |
CZ300964B6 (cs) | Zpusob termogravimetrického stanovení vlhkosti pivovarských surovin | |
Dubal et al. | Effect of temperature on bean seed germination: vigor and isozyme expression | |
Foscari et al. | N uptake, assimilation and isotopic fractioning control δ 15N dynamics in plant DNA: A heavy labelling experiment on Brassica napus L. | |
CN107860678A (zh) | 一种高强高模玻璃纤维耐酸性能的测试方法 | |
Paliwal et al. | Mathematical modelling of water absorption kinetics using empirical and phenomenological models for millets | |
US1907103A (en) | Method and apparatus for analysis | |
Akritidis et al. | Equilibrium moisture content of pumpkin seed | |
Abreu et al. | Heat-resistant protein expression during germination of maize seeds under water stress | |
Cahyani et al. | The effects of vacuum cooling to post-pasteurized honey on diastase enzyme activity and physical properties of Riau Forest Honey | |
CN111670794A (zh) | 一种青稞苗耐贫瘠性的筛选鉴定方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20150519 |