CZ30018U1

CZ30018U1 - Device to control deposition of thin layers in vacuum multijet plasma system

Info

Publication number: CZ30018U1
Application number: CZ2016-32865U
Authority: CZ
Inventors: Jiří Olejníček; Jiří Šmíd; Zdeněk Hubička; Petr Adámek; Martin Čada; Štěpán Kment
Original assignee: Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i.
Priority date: 2016-09-27
Filing date: 2016-09-27
Publication date: 2016-11-15

Description

Technické řešení spadá do oblasti aplikace technologických postupů při vytváření tenkých vrstev, zejména čistých kovů, jejich oxidů, nitridů či dalších sloučenin, na povrchu substrátu a týká se zařízení k řízení depozice tenkých vrstev ve vakuovém vícetryskovém plazmovém systému při využití plazmochemických reakcí v aktivní zóně generovaného výboje. Řešení je uzpůsobeno zejména ve spojení s uplatněním technologií plazmové trysky pracující na principu výboje v duté katodě hořící v režimu HCA (Hollow Cathode Are).The technical solution belongs to the field of application of technological processes for the formation of thin films, especially pure metals, their oxides, nitrides or other compounds, on the surface of the substrate and it relates to a device for controlling thin film deposition in a vacuum multi-jet plasma system using plasma-chemical reactions in the core generated discharge. The solution is adapted especially in connection with the application of plasma jet technology based on the principle of discharge in the hollow cathode burning in HCA mode (Hollow Cathode Are).

Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Výboj v duté katodě jako technologický nástroj pro depozici tenkých vrstev je znám již od osmdesátých let minulého století. V praxi jsou systémy využívající nízkotlakou dutou katodu zpravidla tvořeny reaktorem ve formě uzemněné kovové nádoby, v níž je pracovní tlak udržován v rozpětí 10'⁵ až 10² Pa pomocí turbomolekulámí vývěvy. Tryskou, která slouží zároveň jako elektroda, proudí do reaktoru pracovní plyn a v její spodní části je umístěna dutá katoda, která je vyrobena z materiálu odpovídajícímu vytvářené vrstvě. Aby nemohlo dojít k přehřátí trysky, je tato chlazena zpravidla vodou protékající měděným chladičem, který trysku pevně obepíná. Prostřednictvím trysky jsou do systému dodávány zpravidla inertní pracovní plyny, zatímco reaktivní plyny, jako například kyslík nebo dusík, jsou do reaktoru přiváděny odděleně. Proud pracovního plynu v trysce lze regulovat do té míry, že jeho výtoková rychlost může být v závislosti na pracovním tlaku jak nadzvuková, tak podzvuková. K vygenerování plazmatu a zapálení výboje dochází v ústí duté katody. Výboj je pak unášen proudícím pracovním plynem dovnitř reaktoru, kde se vytváří intenzivní plazmachemický kanál, který je možné využít k technologickým účelům, jako je třeba nanášení tenkých vrstev, opracování povrchů apod. Výboj v duté katodě odprašuje povrch trysky, tedy duté katody, a takto odprášený materiál je plazmatickým kanálem unášen směrem k substrátu, kde vytváří deponovanou vrstvu. Výhodou popsaného systému je skutečnost, že tok částic na substrát není na rozdíl od magnetronu způsoben pouze difúzí kladně nabitých částic, ale je důsledkem subsonického nebo supersonického proudu pracovního plynu. Tohoto faktu lze s úspěchem využít k deponování vrstev na substráty komplikovaných tvarů, např. do dutin a podobně, neboť je možné nasměrovat proudící kanál přímo na požadovanou plošku, což je popsáno například ve spise CZ 283407 o názvu ,jZpůsob a zařízení pro vytváření povlaku na vnitřních stěnách dutých substrátů, zejména trubic“. Další výhodou používání těchto metod je možnost depozice magnetických vrstev, protože magnetické pole generované deponovanou vrstvou jen velmi málo ovlivňuje tok částic na substrát. Klíčovou výhodou výboje v duté katodě ve srovnání s magnetronovým naprašováním je však vysoká depoziční rychlost při reaktivním naprašování, tzv. sputteringu. Protože tryskou zpravidla proudí pouze inertní pracovní plyn, například Ar. He apod., nedochází v průběhu depozice k oxidaci trysky a pokrývání jejího vnitřního povrchu tenkou dielektrickou vrstvou. Tento jev označovaný v praxi jako „target poisoning“ negativně ovlivňuje depoziční rychlost právě u magnetronových systémů, kde v závislosti na poměru průtoku reaktivní a nereaktivní složky pracovního plynu, v závislosti na odprašovaném materiálu, módu buzení výboje a v závislosti na výkonu absorbovaném ve výboji může depoziční rychlost reaktivního sputteringu klesnout až na zlomek depoziční rychlosti při naprašování čistého kovu. V případě výboje v duté katodě dochází ke kontaktu odprášeného materiálu a reaktivní složky pracovního plynu až vně trysky a požadovaná chemická reakce tak probíhá mimo erozní zónu rozprašovaného terče. Depoziční rychlost reaktivního naprašování je proto v případě duté katody plně srovnatelná s depoziční rychlosti nereaktivního sputteringu.The hollow cathode discharge as a technological tool for thin film deposition has been known since the 1980s. In practice the low pressure systems employing hollow cathode generally comprise a reactor in the form of the earthed metal container in which the working pressure is maintained in the range of 10 ^"5 to 10 ² Pa using a turbomolecular pump. Working gas flows into the reactor through a nozzle, which also serves as an electrode, and a hollow cathode, which is made of a material corresponding to the layer formed, is located in the lower part of the reactor. In order to prevent the nozzle from overheating, it is usually cooled by water flowing through a copper cooler which grips the nozzle firmly. As a rule, inert working gases are fed to the system via a nozzle, while reactive gases such as oxygen or nitrogen are fed separately to the reactor. The working gas flow in the nozzle can be controlled to such an extent that its discharge velocity can be both supersonic and subsonic depending on the working pressure. The plasma is generated and the discharge ignites at the mouth of the hollow cathode. The discharge is then carried by the working gas flowing into the reactor, where an intensive plasma-chemical channel is formed, which can be used for technological purposes such as thin film deposition, surface treatment, etc. the dedusted material is carried through the plasma channel towards the substrate where it forms a deposited layer. The advantage of the described system is that the flow of particles to the substrate is not due to the diffusion of the positively charged particles, as opposed to magnetron, but is due to the subsonic or supersonic working gas stream. This fact can be successfully used for depositing layers on substrates of complicated shapes, for example in cavities and the like, since it is possible to direct the flow channel directly to the desired surface, as described in CZ 283407 for example. inner walls of hollow substrates, in particular tubes'. Another advantage of using these methods is the possibility of depositing the magnetic layers, since the magnetic field generated by the deposited layer has little effect on the flow of particles onto the substrate. However, the key advantage of hollow cathode discharge compared to magnetron sputtering is the high deposition rate of sputtering. Since only an inert working gas, for example Ar. He and the like do not oxidize the nozzle and coat its inner surface with a thin dielectric layer during deposition. This phenomenon, referred to in practice as "target poisoning", negatively affects the deposition rate in magnetron systems, where, depending on the flow rate of the reactive and non-reactive components of the working gas, depending on the material to be dusted, discharge excitation mode and the deposition rate of reactive sputtering may drop to a fraction of the deposition rate when sputtering pure metal. In the case of a discharge in the hollow cathode, the dusted material and the reactive component of the working gas are contacted outside the nozzle and the desired chemical reaction takes place outside the erosion zone of the atomized target. The deposition rate of reactive sputtering is therefore fully comparable to the deposition rate of non-reactive sputtering in the case of a hollow cathode.

Vhodnými modifikacemi původní konfigurace duté katody se v posledních letech podařilo její depoziční rychlost ještě zvýšit. Například využitím pulzního režimu místo kontinuálního bylo možné dosáhnout vyšších hodnot středního výbojového proudu, a tím pádem i většího množství rozprášených částic, při zachování stejné teplotní zátěže. Toto bylo experimentálně ověřeno např. ve stati Hubička Z., Čada M., Potůček Z., Ptáček P., Síchová H., Málková Z., Jastrabík L. and Trunda B., Low pressure deposition of Li_xZn_yO thin films by means of RFplasma jet systém. ThinBy suitable modifications of the original hollow cathode configuration, its deposition rate has been increased in recent years. For example, by using a pulse mode instead of a continuous mode, it was possible to achieve higher mean discharge current values, and thus more particulate matter, while maintaining the same temperature load. This has been experimentally verified eg in the articles Hubička Z., Čada M., Potůček Z., Ptáček P., Síchová H., Málková Z., Jastrabik L. and Trunda B., Low pressure deposition of Li _x Zn _y O thin films by means of RFplasma jet system. Thin

- 1 CZ 30018 Ul- 1 CZ 30018 Ul

Solid Films 447, 656 (2004). Další významnou úpravou s pozitivním vlivem na depoziční rychlost bylo využití tzv. „hollow cathode are“ (HCA) režimu, jehož teorie je detailně popsána např. v práci: C. M. Ferreiraa and J. L. Delcroix, Theory of the hoolow cathode are, Journal of Applied Physics 49, 23 0 (1979). Tryska duté katody, nebo alespoň její spodní část, není v tomto případě chlazena vodou a po zapálení výboje dochází v důsledku iontového dopadu, tzv. bombardmentu, k jejímu cílenému ohřevu. Ve stavu tepelné rovnováhy je vnitřní strana trysky ohřívána dopadajícími ionty a vnější strana ochlazována tepelnou radiací. V závislosti na použitém materiálu se může tryska ohřát i na více jak 1500 °C a k růstu vrstvy tak přispívá nejen odprašování povrchu trysky, ale i její evaporace. S rostoucí teplotou je podíl evaporace vyšší. Tato metoda byla využita např. při depozici CrN vrstev a popsána v publikaci Baránková H, Bárdoo. L., and Gustavsson L.-E., High-rate hot hollow cathode are deposition of chromium and chromium nitride fdms, Surace & Coatings Technology 188-189, 703 (2004).Solid Films 447,656 (2004). Another important modification with a positive effect on the deposition rate was the use of the so-called "hollow cathode are" (HCA) mode, whose theory is described in detail in the work: CM Ferreira and JL Delcroix, Theory of the Hoolow Cathode, Journal of Applied Physics 49, 23 (1979). In this case, the hollow cathode nozzle, or at least the lower part thereof, is not water-cooled and, after the discharge ignites, it is targeted to be heated due to the ionic impact, the so-called bombardment. In the state of thermal equilibrium, the inner side of the nozzle is heated by incident ions and the outer side is cooled by thermal radiation. Depending on the material used, the nozzle can be heated to more than 1500 ° C, and not only the surface of the nozzle but also its evaporation contributes to the growth of the layer. As the temperature increases, the evaporation rate is higher. This method was used for example in deposition of CrN layers and described in Baránková H, Bárdoo. L., and Gustavsson L.-E., High-rate hot hollow cathode are deposition of chromium and chromium nitride fdms, Surace & Coatings Technology 188-189, 703 (2004).

Při porovnám použití technologie duté katody s magnetronovým naprašováním je možno uvést i některé nevýhody, když velkým handicapem je např. vysoká nehomogenita deponované vrstvy. Na rozdíl od magnetronu, kde velikost rovnoměrně poprášené plochy do značné míry koresponduje s velikostí rozprašovaného terče, je tloušťkový profil vrstvy naprášené dutou katodou vždy výrazně nehomogenní a má přibližně tvar rotačně symetrické dvoudimenzionální Gaussovy křivky. Nehomogenita vrstvy naprášené dutou katodou je tím větší, čím menší je vzdálenost mezi tryskou a substrátem. S rostoucí naprašovací vzdáleností ale významně klesá depoziční rychlost vose symetrie. Přitom právě dobrá homogenita vrstev a vysoká depoziční rychlost jsou klíčovými požadavky pro úspěšnou průmyslovou aplikaci vyvíjených systémů. K dosažení obou těchto cílů se v posledních letech testuje několik modifikací původního uspořádání duté katody. Jedním z nich je např. využití dvou deskových terčů umístěných paralelně proti sobě tak, jak je popsáno např. v odborném článku Kubo Y, Iwabuchi Y, Yoshikawa M., Sáto Y and Shigesato Y, High rate deposition of photocatalytic TiCf films with high activity by hollow cathode gas-flow sputtering method. Journal of Vacuum Science & Technology A 26, 893 (2008). Tato technika je známa pod názvem gas-flow sputtering (GFS) a vůbec poprvé byla popsána v roce 1989 v článku Ishii K. High-tate low kinetic energy gas-flow-sputtering systém. Journal of Vaccum Science & Technooogy A 7, 256 (1989). Principiálně je tato technika podobná výboji v duté katodě, dosahované depoziční rychlosti při reaktivním sputteringu jsou výrazně vyšší než u klasického magnetronového naprašování a homogenita deponovaných vrstev ve směru umístění terčů je s magnetronem plně srovnatelná.When comparing the use of hollow cathode technology with magnetron sputtering, there are also some disadvantages, such as high inhomogeneity of the deposited layer. Unlike magnetron, where the size of the uniformly dusted area largely corresponds to the size of the target being sprayed, the thickness profile of the hollow cathode layer is always substantially inhomogeneous and has approximately the shape of a rotationally symmetrical two-dimensional Gaussian curve. The inhomogeneity of the hollow cathode sputtering layer is the greater the distance between the nozzle and the substrate. However, the deposition velocity of the symmetry axis decreases significantly with increasing sputtering distance. Good layer homogeneity and high deposition rate are key requirements for successful industrial application of developed systems. To achieve both of these goals, several modifications of the original hollow cathode configuration have been tested in recent years. One of them is, for example, the use of two plate targets placed parallel to each other, as described, for example, in Kubo Y, Iwabuchi Y, Yoshikawa M, Sato Y and Shigesato Y, high rate deposition of photocatalytic TiCf films with high activity by gas hollow cathode sputtering method. Journal of Vacuum Science & Technology A 26, 893 (2008). This technique is known as gas-flow sputtering (GFS) and was first described in the 1989 Ishii K article. High-tate low kinetic energy gas-flow-sputtering system. Journal of Vaccum Science & Technoogy A 7, 256 (1989). In principle, this technique is similar to the hollow cathode discharge, the deposition rates achieved by reactive sputtering are significantly higher than with conventional magnetron sputtering, and the homogeneity of the deposited layers in the direction of target placement is fully comparable to magnetron.

Jiným možným způsobem jak kompenzovat tloušťkovou nehomogenitu vrstev připravených pomocí duté katody je využití tzv. vícetryskového systému, tedy uspořádat několik trysek vedle sebe do jedné řady tak, aby jednotlivé plazmatické kanály tvořily buď ucelenou plazmovou stěnu, nebo vzájemně kompenzovaly poklesy depozičních rychlostí při okrajích plazmových kanálů. Nejčastěji používaným regulačním mechanismem rychlosti depozice tenkých vrstev je proudová nebo výkonová regulace jednotlivých trysek. Je prokázáno, že zatímco v případě magnetronového naprašování je tento mechanismus plně dostačující, v případě výboje v duté katodě je použitelný pouze pro oblast doutnavého výboje. Bylo zjištěno, že pro nízké hodnoty výkonu a proudu roste depoziční rychlost spolu s absorbovaným výkonem. S nimi však roste i teplota nechlazené části trysky a v důsledku toho i odpovídající termoemise. V blízkosti bodu, kdy výboj přejde z režimu doutnavého výboje do režimu HCA, dojde k výraznému poklesu napětí a tím pádem i absorbovaného výkonu. Teplota trysky i depoziční rychlost však stále rostou. Z uvedeného je zřejmé, že v případě výboje v duté katodě pracující v režimu HCA není depoziční rychlost jednoznačnou funkcí absorbovaného výkonu a použití výkonové regulace při vysokých depozičních rychlostech je komplikované.Another possible way to compensate for the thickness inhomogeneity of the hollow cathode layers is to use a multi-jet system, ie arranging several nozzles side by side in a row so that the individual plasma channels form either a compact plasma wall or compensate for decreases in deposition rates at plasma channel edges. . The most frequently used thin film deposition rate control mechanism is the current or power control of individual nozzles. It has been shown that while in the case of magnetron sputtering, this mechanism is fully sufficient, in the case of a hollow cathode discharge it is only applicable to the glow discharge region. For low power and current values, it has been found that the deposition rate increases with the absorbed power. With them, however, the temperature of the uncooled part of the nozzle increases and, consequently, the corresponding thermo-emission. Near the point where the discharge goes from the glow discharge mode to the HCA mode, there will be a significant drop in voltage and thus absorbed power. However, the nozzle temperature and deposition rate continue to increase. From the above, it is apparent that in the case of a hollow cathode discharge operating in the HCA mode, the deposition rate is not an unambiguous function of the absorbed power and the use of power regulation at high deposition rates is complicated.

V nedávné minulosti byly testovány i jiné způsoby regulace depoziční rychlosti. Například ve spisu US 20120193219 Al - „Method for determinnig process-specific data of a vacuum deposition proces“ je popsána regulační metoda využívající optickou emisní spektroskopii k řízení některých parametrů při deponování tenkých vrstev prostřednictvím magnetronu. V jiném spisu US 4166783 A - „Deposition rate regulation by Computer kontrol of sputtering systems“ je popsána metoda zpětnovazební regulace depoziční rychlosti prostřednictvím počítačem řízenéhoOther ways of regulating the deposition rate have been tested in the recent past. For example, US 20120193219 A1 - "Method for determining the specific process of a vacuum deposition process" describes a control method using optical emission spectroscopy to control some parameters when depositing thin films by magnetron. In another document US 4166783 A - "Deposition rate regulation by computer control of sputtering systems", a method of feedback regulation of the deposition rate by a computer controlled method is described.

-2 CZ 30018 Ul monitoringu výkonu. Žádná z uvedených metod však není aplikovatelná na výboj v duté katodě hořící v HCA režimu.Performance Monitoring Ul. However, none of these methods is applicable to a hollow cathode discharge burning in the HCA mode.

Úkolem předloženého technického řešení je představit nové zařízení k řízení depozice tenkých vrstev ve vícetryskovém plazmovém systému při využití plazmochemických reakcí v aktivní zóně generovaného výboje, kde pomocí jednoduchého regulačního mechanismu je možno spolehlivě kontrolovat depoziční rychlost jednotlivých dutých katod tvořících vícetryskový plazmový systém.SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to introduce a new device for controlling thin film deposition in a multi-jet plasma system using plasmachemical reactions in the core of a generated discharge, where the deposition rate of individual hollow cathodes forming a multi-jet plasma system can be reliably controlled.

Podstata technického řešeníThe essence of the technical solution

Stanoveného cíle je dosaženo technickým řešením, kterým je zařízení k provádění způsobu řízení depozice tenkých vrstev ve vakuovém vícetryskovém plazmovém systému využívajícím plazmochemické reakce v aktivní zóně generovaného výboje a tvořeném alespoň jednou řadou plazmatických trysek, jejichž pracovní trubice jsou zakončeny dutou katodou, jejíž ústí je ustaveno v blízkosti horní plochy nosné soupravy s uloženým substrátem, kde podstata řešení spočívá v tom, že v plášti vakuové komory jsou vytvořeny otvory, které jsou umístěny na úrovni dutých katod plazmových trysek a které jsou opatřeny průhlednými průzory, za každým z nichž je vně vakuové komory instalován infračervený pyrometr, který je nasměrován na koncovou část duté katody za účelem sledování její povrchové teploty a je napojen na řídící jednotku, na níž jsou dále napojeny zdroje napětí jednotlivých plazmových trysek a pohonný mechanizmus nosné soupravy.The object is achieved by a technical solution which is a device for performing a method of controlling thin film deposition in a vacuum multilayer plasma system using plasma-chemical reactions in the core of a generated discharge and consisting of at least one row of plasma nozzles whose working tubes terminate in a hollow cathode. in the vicinity of the upper surface of the carrier assembly with the substrate deposited therein, in which the apertures of the vacuum chamber are provided with openings which are located at the level of the hollow cathodes of the plasma nozzles and are provided with transparent visors behind each of them outside the vacuum chamber An infrared pyrometer is installed, which is directed to the end part of the hollow cathode to monitor its surface temperature and is connected to the control unit, where the voltage sources of individual plasma nozzles and actuators are connected. mechanism of the carrier.

Ve výhodném provedení technického řešení při vybavení vakuové komory dvěma řadami nebo dvěma dvojicemi řad plazmových trysek jsou plazmové trysky v každé řadě uloženy ekvidistantně tak, že mezi každými dvěma sousedními plazmovými tryskami je stejná vzdálenost (d), přičemž v řadách vzájemně protilehlé plazmové trysky jsou vždy ve směru kolmém na posuv substrátu vzájemně posunuty o polovinu vzdálenosti (d), kde plazmové trysky v obou řadách jsou vzhledem k umístění substrátu ustaveny v šikmém směru proti sobě tak, že průsečnice rovin procházejících jejich podélnými osami leží v rovině pokrývaného substrátu.In a preferred embodiment of the invention, in equipping the vacuum chamber with two rows or two pairs of plasma jet rows, the plasma jets are equidistantly positioned in each row such that there is an equal distance (d) between each two adjacent plasma jets. in a direction perpendicular to the substrate displacement relative to one another half a distance (d), where the plasma nozzles in both rows are aligned with respect to the substrate location so that the intersections of the planes passing through their longitudinal axes lie in the plane of the substrate to be covered.

Předkládaným technickým řešením se dosahuje nového a vyššího účinku v tom, že umožňuje vysokorychlostní depozici homogenních vrstev nanášených prostřednictvím reaktivního naprašování s využitím výboje v duté katodě hořícím v režimu HCA. Dosahovaná depoziční rychlost je oproti standardním metodám reaktivního magnetronového naprašování v DC módu až o řád vyšší a přibližně 2x až 3x vyšší oproti klasickému výboji v duté katodě či GFS metodě hořící v režimu doutnavého výboje a přitom zachovává homogenitu naprášených vrstev na předem požadované úrovni. Velkou výhodou popsané metody je zejména fakt, že je zcela modulární a tudíž rozšířitelná na libovolně velkou pokrývanou plochu.The present invention achieves a new and higher effect in that it allows high-speed deposition of homogeneous layers deposited by reactive sputtering using a hollow cathode discharge burning in the HCA mode. The achieved deposition rate is up to an order of magnitude higher than the standard methods of reactive magnetron sputtering in DC mode and approximately 2 to 3 times higher than conventional hollow cathode discharge or GFS method burning in glow discharge mode, while maintaining homogeneity of sputtered layers. A great advantage of the described method is, in particular, the fact that it is completely modular and therefore extensible to any desired area of coverage.

³⁵ Objasnění výkresů ³⁵ Clarifying drawings

Konkrétní příklady provedení zařízení podle technického řešení jsou znázorněny na připojených výkresech, kde obr. 1 je celkové schéma základního provedení zařízení, obr. 2 je zjednodušený půdorysný pohled na zařízení z obr. 1 se znázorněním vzájemného roz40 místění dvou sousedních řad plazmových trysek, obr. 3 je algoritmus činnosti řídící jednotky pro každou konkrétní trysku, obr. 4 je grafické znázornění tloušťkového profilu vytvářených tenkých vrstev naprašovaných vícetryskovým systémem podle vynálezu z různých vzdáleností, obr. 5 je grafické znázornění depoziční rychlosti jako funkce absorbovaného výkonu, obr. 6 je grafické znázornění depoziční rychlosti jako funkce teploty duté katody, obr. 7 je půdorysný pohled na alternativní provedení zařízení vybavené jednou řadou plazmových trysek,Specific embodiments of the device according to the invention are shown in the accompanying drawings, wherein Fig. 1 is an overall diagram of the basic embodiment of the device; Fig. 2 is a simplified plan view of the device of Fig. 1 showing the relative spacing of two adjacent rows of plasma nozzles; Fig. 3 is an algorithm of operation of the control unit for each particular nozzle; Fig. 4 is a graphical representation of the thickness profile of thin film layers produced by the multi-jet system according to the invention from different distances; Fig. 5 is a graphical deposition rate as a function of absorbed power; deposition rates as a function of hollow cathode temperature, Fig. 7 is a plan view of an alternative embodiment of a device equipped with one row of plasma nozzles,

-3CZ 30018 Ul obr. 8 je půdorysný pohled na alternativní provedení zařízení vybavené dvěma dvojicemi řad plazmových trysek a obr. 9 je celkové schéma alternativního provedení zařízení vybaveného dvěma dvojicemi řad plazmových trysek.Fig. 8 is a plan view of an alternative embodiment of a device equipped with two pairs of plasma jet rows, and Fig. 9 is an overall diagram of an alternative embodiment of a device equipped with two pairs of plasma jet rows.

Výkresy, které znázorňují představované technické řešení a prokazují jeho účinky, a následně popsané příklady konkrétních provedení v žádném případě neomezují rozsah ochrany uvedený v definici, ale jen objasňují podstatu řešení.The drawings, which illustrate the present invention and demonstrate its effects, and the following examples of specific embodiments, in no way limit the scope of protection given in the definition, but merely illustrate the nature of the solution.

Příklady uskutečnění technického řešeníExamples of technical solutions

Zařízení umožňující řízení depozice tenkých vrstev ve vakuovém vícetryskovém plazmovém systému podle technického řešení jev základním provedení znázorněném na obr. 1 a obr. 2 tvořeno vakuovou komorou 1, v jejímž vnitřním prostoru 101 ie instalována nosná souprava 2 pro uložení substrátu 3, na který je deponována požadovaná tenká vrstva. Nosná souprava 2 je tvořena soustavou sestávající z chladícího válce 21, opatřeného neznázoměným pohonným mechanizmem, a z náváděcích válců 22, mezi nimiž je posouván substrát 3, tvořený například elastickou folií.The device for controlling the deposition of thin films in a vacuum multilayer plasma system according to the invention is in the basic embodiment shown in Figs. 1 and 2 formed by a vacuum chamber 1, in whose interior space 101 is installed support kit 2 for storing substrate 3 to which it is deposited. the desired thin film. The support assembly 2 consists of a system consisting of a cooling roll 21 provided with a drive mechanism (not shown) and a feeding rollers 22 between which a substrate 3, for example an elastic film, is displaced.

Vakuová komora Ije přes spojovací hrdlo 102 a neznázoměný oddělovací regulační ventil standardně propojena s rovněž neznázoměnou Čerpací jednotkou, například vývěvou. Do vnitřního prostoru 101 vakuové komory I jsou shora zaústěny jednak přívod 104 reaktivního plynu a jednak dvě řady plazmových trysek 4 nainstalovaných v neoznačených přírubách vytvořených v plášti vakuové komory I tak, že jejich ústí se nachází v blízkosti horní plochy nosné soupravy 2 s uloženým substrátem 3. Plazmové trysky 4 jsou v řadě uloženy ekvidistantně tak, že mezi každými dvěma sousedními plazmovými tryskami 4 je stejná vzdálenost d, přičemž v řadách vzájemně protilehlé plazmové trysky 4 jsou vždy ve směru kolmém na posuv substrátu 3 vzájemně posunuty o polovinu vzdálenosti d, jak je znázorněno na obr. 2. Plazmové trysky 4 v obou řadách jsou vzhledem k umístění substrátu 3 ustaveny v šikmém směru proti sobě tak, aby průsečnice rovin procházejících jejich podélnými osami ležela v rovině pokrývaného substrátu 3. Jednotlivé plazmové trysky 4 jsou tvořeny chladičem 41, vyrobeným s výhodou z mědi, kterým protéká chladicí kapalina, například voda, a který je přes ochranný rezistor 5 vodivě spojen se zdrojem 6 napětí. Chladič 41 těsně obepíná dutou katodu 44, jejíž výtoková část přesahuje spodní okraj chladiče 41 přibližně o 15 až 20 mm a která navazuje na pracovní trubici 42, kterou proudí inertní pracovní plyn. Samotný chladič 41 je vně obklopen izolačním krytem 43, například keramickým nebo křemenným, zabraňujícím zapalování parazitních výbojů v průběhu depozice.The vacuum chamber 1 is connected to a pump unit (not shown), for example by means of a vacuum pump, via a connection port 102 and a control valve (not shown). Into the interior 101 of the vacuum chamber I are connected from above from the reactive gas inlet 104 and on the other hand by two rows of plasma nozzles 4 installed in unlabeled flanges formed in the vacuum chamber housing 1 so that their mouth is near the upper surface of the carrier 2 with substrate 3 The plasma nozzles 4 are arranged equidistantly in a row so that there is an equal distance d between each two adjacent plasma nozzles 4, and in the rows of mutually opposed plasma nozzles 4 they are always offset by half a distance d in the direction perpendicular to the substrate 3. The plasma nozzles 4 in both rows are aligned with respect to the location of the substrate 3 so that the intersection of the planes passing through their longitudinal axes lies in the plane of the substrate 3 to be coated. The individual plasma nozzles 4 are formed by a radiator 41 manufactured. with advantages Copper, through which a coolant, for example water, flows and which is conductively connected to a voltage source 6 via a protective resistor 5. The cooler 41 tightly surrounds the hollow cathode 44, the outlet portion of which extends beyond the lower edge of the cooler 41 by approximately 15 to 20 mm and which adjoins the working tube 42 through which the inert working gas flows. The cooler 41 itself is surrounded by an insulating cover 43, for example ceramic or quartz, to prevent ignition of parasitic discharges during deposition.

V plášti vakuové komory I jsou vytvořeny otvory 103, které jsou umístěny na úrovni dutých katod 44 plazmových trysek 4 a které jsou opatřeny průhlednými průzory 7, vyrobenými například z borosilikátového skla. Za každým z těchto průzorů 7 je vně vakuové komory I instalován infračervený pyrometr 8, který je nasměrován na koncovou část duté katody 44 za účelem sledování její povrchové teploty. Celé zařízení je pak vybaveno řídící jednotkou 9, na níž jsou napojeny jak infračervené pyrometry 8, tak zdroje 6 napětí jednotlivých plazmových trysek 4 a pohonný mechanizmus chladícího válce 21 nosné soupravy 2.In the housing of the vacuum chamber 1 are formed apertures 103 which are located at the level of the hollow cathodes 44 of the plasma nozzles 4 and which are provided with transparent visors 7, made for example of borosilicate glass. An infrared pyrometer 8 is installed outside each of the visors 7 outside the vacuum chamber 1 and is directed towards the end portion of the hollow cathode 44 to monitor its surface temperature. The whole device is then equipped with a control unit 9, to which are connected both the infrared pyrometers 8 and the voltage sources 6 of the individual plasma nozzles 4 and the drive mechanism of the cooling cylinder 21 of the support set 2.

Při depozici tenké vrstvy na substrát 3 je v každé plazmové trysce 4 samostatně zapálen výboj, jehož parametry jsou řízeny prostřednictvím vnějšího zdroje 6 napětí. Spodní okraj duté katody 44, který vyčnívá z měděného chladiče 41 a není tudíž chlazený, se v důsledku iontového bombardmentu v průběhu depozičního procesu ohřeje na vysokou teplotu přesahující už při nízkých proudech hodnotu 1000 °C. Tato teplota jednotlivých dutých katod 44 je individuálně bezkontaktně sledována infračervenými pyrometry 8, které odesílají signál o aktuální povrchové teplotě duté katody 44 do řídící jednotky 9, která je vyhodnocuje a upravuje na základě obdrženého signálu výbojový proud, činnost řídící jednotky 9 se řídí algoritmem, který je zobrazen na obr. 3.In the deposition of the thin film on the substrate 3, a discharge is independently ignited in each plasma nozzle 4, the parameters of which are controlled by an external voltage source 6. The lower edge of the hollow cathode 44, which protrudes from the copper condenser 41 and is therefore not cooled, is heated to a high temperature in excess of 1000 ° C already at low currents as a result of the ion bombardment during the deposition process. This temperature of the individual hollow cathodes 44 is individually contactless monitored by infrared pyrometers 8, which send a signal of the actual surface temperature of the hollow cathode 44 to the control unit 9, which evaluates and adjusts the discharge current based on the received signal. is shown in FIG. 3.

V závislosti na výbojovém režimu každé plazmové trysky 4 reguluje řídící jednotka 9 efektivní hodnotu proudu, a to buď střední hodnotu proudu, v případě plazmové trysky 4 pracující v DC režimu, nebo střídu, v případě plazmové trysky 4 pracující v pulzním režimu, kdy je kontrolován poměr mezi aktivní a pasivní částí pulzu. Řídící jednotka 9 testuje odchylku aktuální a požado-4CZ 30018 Ul váné teploty a je-li tato odchylka větší než povolená tolerance ΔΤ, sníží proud nebo zkrátí střídu, je-li teplota trysky vyšší než požadovaná a naopak. Jedinou výjimkou je indikace zapálení obloukového výboje. Dojde-li v průběhu depozice k zapálení elektrického oblouku mezi výstupní částí duté katody 44 a libovolnou anodou uvnitř vakuové komory I, je tento vznik oblouku vždy doprovázen prudkým poklesem teploty duté katody 44 pod kritickou teplotu T_k nebo pod hranici měřitelnosti příslušného pyrometru 8. V takovém případě řídící jednotka 9 přeruší depoziční proces, např. vysunutím neznázoměné clony mezi systém plazmových trysek 4 a substrát 3, a to až do doby, než dojde k obnovení stabilních depozičních podmínek. Základním úkolem řídící jednotky je udržovat teplotu všech dutých katod 44 v průběhu depozičního procesu na stejných hodnotách tak, aby depoziční rychlosti jednotlivých dutých katod 44 plazmových trysek 4 byly shodné. Aby tento jednoduchý regulační mechanismus fungoval, je nutné, aby všechny duté katody 44 byly vyrobeny ze stejného materiálu, měly stejné geometrické rozměry, tedy délku, vnitřní a vnější průměr, aby byly vyústěny ve stejné vzdálenosti od substrátu 3 a byly protékány stejným proudem pracovního plynu. Z provedených experimentů se ukázalo, že při splnění těchto podmínek je depoziční rychlost jednoznačnou funkcí teploty, což je dokladováno grafickým znázorněním na obr. 6. Závislost depoziční rychlosti na výkonu je pak znázorněna na obr. 5 a na obr. 4 je uvedeno grafické znázornění porovnám tloušťkového profilu vytvářených tenkých vrstev naprašovaných vícetryskovým systémem podle vynálezu z různých vzdáleností. S pomocí zmíněného grafu lze prokázat, že např. pro titanové duté katody 44 o vnitřním průměru 6 mm, průtoku argonu cca 200 sccm, pracovním tlaku 15 Pa a pro vzdálenost plazmové trysky 4 od substrátu 3 o velikosti 5 cm, má naprášená vrstva Gaussovský profil s odpovídajícím rozptylem σ~ 1,9 cm. V takovém případě postačuje k naprášení vrstvy o maximální nehomogenitě 10 % umístit jednotlivé plazmové trysky 4 s rozestupy 4,4 cm od sebe. Toto však platí pouze za předpokladu, že depoziční rychlost dutých katod 44 jednotlivých plazmových trysek 4 je stejná.Depending on the discharge mode of each plasma nozzle 4, the control unit 9 regulates the effective current value, either the mean current value, in the case of the plasma nozzle 4 operating in DC mode or the duty cycle, in the case of the plasma nozzle 4 operating in pulse mode ratio between active and passive part of the pulse. Controller 9 tests the current and setpoint deviation, and if the deviation is greater than the allowable tolerance ΔΤ, it will reduce the current or shorten the duty cycle if the nozzle temperature is higher than the desired temperature and vice versa. The only exception is the arc ignition indication. If during the deposition the arc is ignited between the outlet part of the hollow cathode 44 and any anode inside the vacuum chamber I, this arc is always accompanied by a sharp drop in the temperature of the hollow cathode 44 below the critical temperature T _k or below the measurable limit of the pyrometer 8. in such a case, the control unit 9 interrupts the deposition process, for example by extending the not shown aperture between the plasma nozzle system 4 and the substrate 3, until stable deposition conditions are restored. The basic task of the control unit is to keep the temperature of all hollow cathodes 44 at the same values during the deposition process so that the deposition rates of the individual hollow cathodes 44 of the plasma nozzles 4 are identical. For this simple control mechanism to work, it is necessary that all hollow cathodes 44 are made of the same material, have the same geometric dimensions, i.e. length, inner and outer diameters, orifices at the same distance from the substrate 3 and flow through the same working gas stream. . The experiments showed that the deposition rate is an unambiguous function of the temperature when these conditions are met, which is illustrated by the graphical representation in Fig. 6. Dependence of the deposition rate on the power is shown in Fig. 5 and Fig. 4 is a graphical representation the thickness profile of the formed thin layers sputtered by the multi-jet system of the invention from different distances. Using the above graph, it can be shown that, for example, for titanium hollow cathodes 44 having an internal diameter of 6 mm, an argon flow rate of about 200 sccm, a working pressure of 15 Pa and a 5 cm spacing of the plasma nozzle 4 from the substrate 3. with corresponding dispersion σ ~ 1.9 cm. In this case, it is sufficient to place the individual plasma nozzles 4 at a distance of 4.4 cm from each other to dust the layer with a maximum inhomogeneity of 10%. However, this only applies if the deposition rate of the hollow cathodes 44 of the individual plasma nozzles 4 is the same.

Popsaná konstrukce zařízení není jediným možným provedením podle technického řešení, ale jak je patmé z obr. 3, může být do vnitřního prostoru 101 nainstalována pouze jedna řada plazmových trysek 4, nebo jak plyne z obr. 8 a obr. 9, může být zařízení vybaveno dvěma dvojicemi řad plazmových trysek 4. Nosná souprava 2 pro uložení substrátu 3 nemusí být tvořena chladícím válcem 21 a naváděcími válci 22, ale může být tvořena horizontálně posuvným plochým stolkem vybaveným prostředky pro upevnění substrátu 3, například desky nebo plátu, na který se tenká vrstva deponuje.The described construction of the device is not the only possible embodiment according to the technical solution, but as shown in Fig. 3, only one row of plasma nozzles 4 can be installed in the interior 101 or, as shown in Figures 8 and 9, the device can be equipped The carrier kit 2 for supporting the substrate 3 need not be a cooling roller 21 and guide rollers 22, but may be a horizontally displaceable flat table provided with means for fastening the substrate 3, for example a plate or sheet onto which a thin layer is deposited. deposited.

Průmyslová využitelnostIndustrial applicability

Zařízení k řízení depozice tenkých vrstev ve vakuovém vícetryskovém plazmovém systému konstruované podle technického řešení je vhodné pro využití ve všech průmyslových oborech zabývajících se vysokorychlostní plazmatickou depozicí tenkých vrstev. Lze je sice využít i pro depozice čistých kovů, hlavní uplatnění však najde zejména u reaktivního naprašování oxidových sloučenin, jako jsou vrstvy T1O2, AI2O3, Fe2O₃, Ζ1Ό2, WO₃, ZnO a řada dalších.The device for controlling thin film deposition in a vacuum multi-jet plasma system constructed according to the technical solution is suitable for use in all industries dealing with high-speed plasma thin film deposition. Although they can be used for deposition of pure metals, however, finds major application in particular for reactive sputtering of oxide compounds, such as layers T1O2, Al2O3, Fe2O _3, Ζ1Ό2, WO _3, ZnO, and many others.

NÁROKY NA OCHRANUPROTECTION REQUIREMENTS

Claims

Apparatus for performing a thin film deposition control method in a vacuum multi-jet plasma system utilizing plasmachemical reactions in a core of a generated discharge and comprising at least one row of plasma nozzles (4) whose working tubes (42) terminate in a hollow cathode (44) is arranged near the upper surface of the support assembly (2) with the substrate (3) deposited therein, characterized in that openings (103) are formed in the housing of the vacuum chamber (1) which are located at the level of the hollow cathodes (44) of the plasma nozzles (44). 4) and which are provided with transparent visors (7), each of which is fitted outside the vacuum chamber (1) with an infrared pyrometer (8) which is directed towards the end portion of the hollow cathode (44) to monitor its surface temperature and to a control unit (9) on which the voltage sources (6) of the individual plasma nozzles (4) and load carrier mechanism (2).

Device according to claim 1, characterized in that when the vacuum chamber (1) is equipped with two rows or two pairs of rows of plasma nozzles (4), the plasma nozzles (4) are

5 are equidistant in each row such that there is an equal distance (d) between each two adjacent plasma nozzles (4), with the plasma nozzles (4) mutually opposite in a row perpendicular to the substrate (3) displacement a distance (d) wherein the plasma nozzles (4) in both rows are aligned with respect to the location of the substrate (3) so that the intersections of the planes passing through their longitudinal axes lie in the plane of the substrate (3) to be covered.