CZ293777B6 - Otěruvzdorný povlak - Google Patents
Otěruvzdorný povlak Download PDFInfo
- Publication number
- CZ293777B6 CZ293777B6 CZ19991054A CZ105499A CZ293777B6 CZ 293777 B6 CZ293777 B6 CZ 293777B6 CZ 19991054 A CZ19991054 A CZ 19991054A CZ 105499 A CZ105499 A CZ 105499A CZ 293777 B6 CZ293777 B6 CZ 293777B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- layer
- cathode
- coating
- resistant coating
- elements
- Prior art date
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 59
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 claims description 11
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 6
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 51
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 description 22
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 15
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 5
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 3
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 3
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 3
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021364 Al-Si alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000789 Aluminium-silicon alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910015241 B3N3H6 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 B 3 H 6 Chemical class 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000001919 Rayleigh scattering spectroscopy Methods 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 230000009429 distress Effects 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
- H01J37/32055—Arc discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
- C23C14/325—Electric arc evaporation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/32431—Constructional details of the reactor
- H01J37/3266—Magnetic control means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Otěruvzdorný povlak nanesený na substrát, obsahující prvky B a N, je tvořen nejméně dvěma vrstvami, z nichž první vrstva má vnitřní pnutí vyšší než 1 GPa, tloušťku větší než 0,1 .mi.m a je tvořena převážně prvky Ti a N, a druhá vrstva je tvořena převážně prvky Ti, N, B, s obsahem B nejméně 5 % a tloušťkou nejméně 0,5 .mi.m.ŕ
Description
Otěruvzdorný povlak
Oblast techniky
Vynález se týká otěruvzdomého povlaku naneseného na substrát, obsahujícího prvku B a N.
Dosavadní stav techniky
Jsou známy povlaky představující tvrdé otěruvzdomé vrstvy, nanesené na předmětu z jiného materiálu, například z kovu, zpravidla na řezném nástroji. Vyrobením takového předmětu a následným nanesením povlaku na jeho řezné části lze výrazně zvýšit užitné vlastnosti nástroje, zejména životnost, umožní se tím větší rozsah použití i pro aplikace, kde bez těchto povlaků není možné nástroj použít, vyšší rychlosti a podobně. Jsou vyráběny známé povlaky jako například TiN, MoN, WN, TiC, A12O3, Si3N4, B4C, ZrN, HfN, A1N a jejich kombinace ve formě vícevrstvých povlaků, například TiN+Al2O3 nebo ve formě vícesložkových povlaků a jejich tuhých roztoků, například TiAIN, TiCN. Z nich vytvořené vrstvy však mají omezenou tvrdost a chemickou a tepelnou stabilitu, což komplikuje jejich použití u vysoce namáhaných nástrojů.
Jsou známy supertvrdé vrstvy na bázi Ti-B-N připravované metodami nanášení Physical Vapor Deposition (dále jen PVD). V případě, že je v zařízení určené pro PVD technologii jako zdroj bóru použit plyn, například B3N3H6, BC13, B2H6 a podobně , jde již o kombinovanou technologii PVD/PACVD a dochází k vylučování bóru, nebo jeho sloučenin, na povrchu odpařované nebo odprašované PVD elektrody určené k odpařování nebo odprašování. Tím dochází jednak ke snížení rychlosti povlakování, jednak se mohou nedefinovatelně měnit parametry povlakování, dochází k tak zvanému otrávení katody.
Jsou známy technologie nanášení otěruvzdomých vrstev TiAlSiN, kde k odpařování materiálu Ti a Al se používají kovové elektrody připravené samostatně z titanu a z hliníku a jako zdroj Si se používá buď kovová Si elektroda, nebo plynná složka, například SÍH4. Jsou známy technologie, kdy jako zdroj materiálu se používá slitina TiAlSi. Tyto technologie nemohou být efektivně uplatněny v případě, že k odpařování materiálu se používá nízkonapěťový oblouk, neboť slitina TiAlSi, popřípadě čistý Si, nejsou vhodné k odpařování nízkonapěťovým obloukem, protože dochází k výraznému zvýšení počtu a velikosti makročástic. V případě, že se použije jako zdroje plynné Si například SiřLt, stává se proces nestabilní a objevují se problémy s udržením stabilní stechiometrie povlaku.
Jsou také známy způsoby a zařízení pro nanášení ochranných povlaků na předměty již zmíněnou fyzikální metodou z plynné fáze - Physical Vapor Deposition (PVD), nebo chemickou metodou Chemical Vapor Deposition (dále jen CVD), anebo chemickou metodou z plynné fáze za přítomnosti plazmy Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition (dále jen PACVD).
V případě metody PACVD je obecně používán postup, při němž vrstva roste při zapáleném doutnavém výboji, jehož jedna elektroda je umístěna přímo na povlakovaných předmětech, tj. na povlakované vsádce. Doutnavý výboj přitom hoří přímo ve směsi plynů, které jsou zdrojem materiálu pro povlak. Nevýhoda této metody spočívá ve špatné rovnoměrnosti růstu povlaku na povlakované vsádce.
Jedno z řešení PVD metody je popsáno a znázorněno v patentovém spisu CZ 276 840. Podle něj je povlakovaný předmět umístěn ve vakuové povlakovací komoře. Odpařování povlakovacího materiálu, umístěného ve středu komory, se dosahuje nízkonapěťovým elektrickým obloukem, přičemž odpařovaný materiál představuje jednu z elektrod - katodu. Povlakované předměty jsou umístěny v blízkosti stěn povlakovací komory a je na ně přivedeno záporné napětí. To způsobuje urychlování kladně nabitých iontů k povlakovaným předmětům. Změnou velikosti tohoto
-1 CZ 293777 B6 ♦
záporného napětí lze částečně regulovat teplotu předmětů během povlakování. Odpařovaná elektroda přitom může být umístěna do magnetického pole, které urychlí katodovou skvrnu a sníží počet makročástic, které se vytvářejí při použití této technologie.
Nevýhody předchozího řešení spočívají především v tom, že není možné řídit pohyb katodové skvrny rovnoměrně po povrchu celé katody. Proto toto řešení neumožňuje řízené nanášení vícesložkových povlaků s definovaným poměrem obou složek.
Cílem vynálezu je vytvořit ochranný povlak sestávající z různých vrstev, kteiý v co největší míře 10 odstraňuje nedostatky stavu techniky a je možné jej vytvořit z různých vrstev, rozdílnými technologiemi v jednom procesu.
Podstata vynálezu
Podstata ochranného povlaku podle vynálezu spočívá vtom, že je tvořen nejméně dvěma vrstvami, z nichž první vrstva má vnitřní pnutí vyšší než 1 GPa, tloušťku větší než 0,1 pm a je tvořena prvky Ti a N, a druhá vrstva je tvořena převážně prvky Ti, N, B s obsahem B nejméně 5 % a tloušťkou nejméně 0,5 pm.
Pro zvýšení přilnavosti druhé vrstvy povlaku na první vrstvě je podstatné, že mezi první vrstvou a druhou vrstvou je vytvořena přechodová vrstva, v níž se plynule mění koncentrace ve směru od první vrstvy ke druhé vrstvě, a to koncentrace Ti se snižuje a koncentrace B, popřípadě N se zvyšuje.
Z hlediska vlastností povlaku je významné, že koncentrace se mění nejméně ve 3 skocích nebo plynule, přičemž minimální tloušťka přechodové vrstvy je 50 nm.
Hlavní výhodou povlaku podle vynálezu je zlepšení jeho fyzikálních vlastností.
Hlavní výhoda způsobu výroby povlaků podle vynálezu spočívá v tom, že umožňuje vytvářet tvrdé a supertvrdé povlaky kombinovanou metodou PVD/PACVD, přičemž otrávení elektrody určené k odpařování materiálu metodou PVD je výrazně potlačeno, například v případě povlaků Ti-B-N, kdy jako zdroj bóru je použitá plynná složka například B3N3H6.
Další výhoda vynálezu spočívá v tom, že umožňuje přípravu vícesložkových povlaků s plynule měnitelným poměrem jednotlivých složek povlaku přímo během procesu, například vrstev TiAIN s plynule měnitelným poměrem Ti:Al.
Jedna z výhod vynálezu spočívá v tom, že umožňuje přípravu vrstvy s vysokým obsahem B a N s dobrou adhezí.
Vynález je výhodný i v tom, že umožňuje přípravu vrstev TiAlSiN metodou PVD pomocí technologie nízkonapěťového oblouku.
Přehled obrázků na výkresech
Příklady provedení jsou znázorněny na výkresech, kde značí obr. 1 schematický řez povlakovací 50 komorou se zařízením pro vytvoření povlaku podle vynálezu, obr. 2 jiné provedení části povlakovacího zařízení a obr. 3 zařízení se dvěma katodami.
-2CZ 293777 B6
Příklady provedení vynálezu
V povlakovací komoře 1 je v jejím středu nebo v její ose uspořádána odpařovaná elektroda z povlakovacího materiálu - katoda 2 nízkonapěťového oblouku, která je přibližně ve tvaru válce, který může být na obou svých koncích opatřen kuželovou částí. Osa katody 2 je zpravidla svislá. Ke kuželovým částem katody 2 mohou být na obou jejích koncích připojeny pólové nástavce 3. Střed odpařované elektrody - katody 2 tvoří vlastní funkční část 5. Tato funkční část 5 může sestávat z několika pásem, z nichž každé má odlišné materiálové složení, Podle příkladu provedení je první pásmo 6 z titanu a druhé pásmo 7 z hliníku. Do povlakovací komory 1 jsou také zaústěny přívody 10 reakčních plynů.
Ke katodě 2 je přiřazen zdroj řízeného magnetického pole, což je provedeno například tak, že k oběma stranám katody 2 je symetricky přiřazena dutá homí elektromagnetická cívka 11 a dutá spodní elektromagnetická cívka 12. Katoda 2 je tedy umístěna v magnetickém poli vytvářeném oběma cívkami 11 a 12. Vnitřní průměr pláště obou elektromagnetických cívek 11 a 12 přesahuje vnější průměr odpařované elektrody - katody 2. Tělesa elektromagnetických cívek 11 a 12 jsou upevněna na homí stěně 8 a na spodní stěně 9 povlakovací komory 1. Obě elektromagnetické cívky 11 a 12 jsou v podstatě válcového tvaru a jejich vinutí končí na začátku válcové části odpařované elektrody - katody 2. Popsané uspořádání elektromagnetických cívek 11 a 12 je příkladné a výhodné. Je možné jejich jiné uspořádání, například může být katoda 2 uložena uvnitř elektromagnetické cívky jako jádro.
Plášť elektromagnetických cívek 11 a 12 může tvořit anodu nízkonapěťového oblouku (obr. 2) a může být galvanicky spojen s povlakovací komorou 1, nebo může být galvanicky od povlakovací komory J oddělen, například izolací 33 (obr.l).
U provedení podle obr. 1 a 3 je ke každé elektromagnetické cívce 11 a 12 z její vnější strany přiřazena elektroda, podle příkladu provedení anoda 13 nízkonapěťového oblouku. Anoda 13, elektromagnetické cívky 11 a 12 včetně jejich pláště a katoda 2 jsou uspořádány v podstatě v jedné ose. Obě elektromagnetické cívky 11 a 12, anoda 13 i katoda 2 jsou chlazeny, do jejich pláště či do dutiny 14 (obr. 2) v odpařované elektrodě - katodě 2 je prostřednictvím přívodů 15a přivedena chladicí kapalina a je z nich odváděna pomocí výstupů 15b.
Povlakované předměty - substrát 16 jsou v povlakovací komoře 1 umístěny obvyklým způsobem v blízkosti boční stěny 17 povlakovací komoiy 1 (obr. 1 a 3). Povlakovací komora 1 je opatřena evakuačním výstupem 19 pro připojení neznázoměného vakuového zařízení a je také elektricky uzemněna uzemněním 30 (obr. 1). Evakuační výstup 19 slouží také jako výstup inertních plynů. Ke katodě 2 je přiřazena zapalovací elektroda 20, podle příkladu provedení je umístěna u homí části katody 2.
Před uvedením zařízení do činnosti se musí komora 1 povlakovacího zařízení dostatečně evakuovat a zapustí se reakčním plynem, například dusíkem, nebo inertním plynem, například argonem.
Pro uvedení zařízení do činnosti se na substrát 16, tj. na povlakované předměty, přiloží záporné povlakovací napětí zdroje 32 (obr. 1) a mezi katodu 2 a anodu 13 se přiloží zdroj 31 nízkonapěťového oblouku. Pomocí zapalovací elektrody 20 se obvyklým způsobem zapálí nízkonapěťový oblouk. Oblast 21 hoření (obr. 1 a 2) je tvořena prstencem, který obklopuje katodu 2 a rozprostírá se mezi oběma anodami 13 (obr. 1) nebo mezi plášti 25 a 26 elektromagnetických cívek 11 a 12 (obr. 2). Záporným předpětím na substrátu 16 jsou přitahovány kladně nabité částice odpařené z katody 2 a ionizované obloukem. Na povrchu substrátu 16 se tak vytváří povlak tvořený materiálem katody 2 a reakčním plynem. Lze shrnout, alespoň část materiálu povlaku se nanáší na substrát po odpaření z katody 2 nízkonapěťového oblouku, přičemž kolem katody 2 se vytváří řízené magnetické pole.
-3CZ 293777 B6
Proud oblouku se obvykle pohybuje v rozmezí 100 až 300 A, napětí na oblouku 20 až 30V, proud kladně ionizovaných částic odpařené katody dopadajících na substrát 16 je obvykle 4 až 20 A.
Na obě elektromagnetické cívky 11 a 12 se rovněž připojí neznázoměný elektrický zdroj, takže elektromagnetické cívky 11 a 12 vytvoří řízené elektromagnetické pole, jak je znázorněno siločarami 24 na obr. 1 a 2. Změnou elektromagnetického pole, řízením proudu v elektromagnetických cívkách 11 a 12 , lze řídit pohyb katodové skvrny po povrchu fiinkční části 5 katody 2. K tomu účelu jsou elektromagnetické cívky 11 a 12 spojeny s neznázoměným řídicím ústrojím.
Pro přípravu vrstvy TiAlSiN je jedna část katody 2 tvořena Ti a druhá část slitinou Al-Si s obsahem Si v rozmezí 3 až 30 at.%, reakční atmosféra je tvořena dusíkem obvykle za tlaku 0,1 až 0,3 Pa. Řízením proudu v elektromagnetických cívkách 11 a 12 lze řídit pohyb katodové skvrny po obou pásmech 6 a 7 katody 2 a tím libovolně měnit stechiometrii nanášené vrstvy během procesu. Lze tedy shrnout, že napařování se provádí odpařováním z katody 2, z níž alespoň jedna část je tvořena převážně slitinou Al-Si s atomovým obsahem Si 3 až 30 %. Tímto způsobem lze vytvářet vrstvy TiAlSiN s různým poměrem Ti:AlSi, nebo například multivrstvy tvořené vrstvami s různým poměrem Ti:AlSi. Druhá část katody 2 obsahuje alespoň některé z prvků přechodných kovů, výhodný je Ti.
Zesílením magnetického pole zvýšením proudu protékajícího elektromagnetickými cívkami 11 a 12 dochází k intenzivnější ionizaci plynů v oblasti 21 hoření oblouku a současně se zvyšuje napětí na oblouku. Pokud je do této oblasti zapuštěn reakční plyn vhodný pro přípravu vrstev PACVD technologií, například TÍCI4, CH», B3N3H6, SÍH4 a podobně pro přípravu vrstev TiN, C, BN,Si3N4 a podobně, jsou jeho molekuly v této oblasti intenzivně ionizovány a urychlovány na substrát 16. na který je přiloženo záporné předpětí a vrstva rostoucí na substrátu 16 může být připravována částečně metodou PVD, tj. odpařováním materiálu z katody nízkonapěťového oblouku, a částečně metodou PACVD, a to díky ionizaci reakčních plynných složek příslušných PACVD technologii v oblasti hoření nízkonapěťového oblouku. Jedná se tedy o kombinovanou metodu PVD-PACVD. Nanášení se tedy provádí napařováním nízkonapěťovým obloukem v reakční atmosféře fyzikální metodou z plynné fáze (PVD) a/nebo chemickou metodou z plynné fáze za přítomnosti plazmy (PACVD), přičemž ionizace plasmy pro nanášení metodou PACVD se provádí nízkonapěťovým obloukem.
Změnou intenzity magnetického pole lze plynule měnit poměr podílů rostoucí vrstvy daných příspěvky technologie PVD a PACVD. Jedna z výhod tohoto systému spočívá v tom, že odpařovaná katoda 2 může být poměrně malá a v důsledku toho intenzita odpařování povlakovaného materiálu z jednotkové plochy katody 2 velká. Tím lze podstatně snížit otrávení katody.
Popsaným způsobem lze připravovat například kompozitní vrstvy TÍN-Si3N4 kde část TiN je vytvářena metodou PVD odpařováním Ti katody 2 v atmosféře dusíku a část Si3N4 je vytvářena ionizací SiH4 v prostoru hoření nízkonapěťového oblouku - reakcí s dusíkem, který je součástí reakční atmosféry, se vytváří složka Si3N4. Poměr TiN : Si3N4 obvykle 3:1 až 10:1.
Podobně lze připravovat vrstvu složenou z prvků Ti, B a N, dále Ti-B-N, přičemž poměr Ti:B:N může, ale nemusí být stechiometrický, a zdrojem bóru může být například B3N3He. Použije-li se jak reakční plyn u postupu PACVD například zmíněná sloučenina B3N3He nebo jiná sloučenina obsahující bór, například B3H6, BjoHu a podobně, a jako materiálu pro katodu 2 titanu Ti, potom lze touto kombinovanou metodou PVD-PACVD v atmosféře dusíku připravit vrstvu Ti-B-N. Tvrdost HV podle Vickerse takové vrstvy může přesahovat 50 GPa.
Uvedeným způsobem lze vytvořit nejméně dvouvrstvý povlak, kde na první vrstvě tvořené vrstvou s vnitřním pnutím větším než lGpa a tloušťkou větší než 0,1 pm, například z nitridu titanu TiN, je nanesena vrstva Ti-B-N o tloušťce nejméně 0,5 pm. První vrstva s vnitřním pnutím je tvořena převážně prvky Ti a N, například TiN. První vrstva může být nanesena bezprostředně na substrátu a poměr Ti a N je s výhodou stechiometrický, ale obojí není nezbytné.
-4CZ 293777 B6
Druhá vrstva Ti-B-N může, ale nesmí být poslední vrstvou povlaku. První vrstva je umístěna buď bezprostředně na substrátu 16. ale může být také umístěna na jedné vrstvě, nebo několika vrstvách, nanesených na substrát známými postupy. Lze tedy shrnout, že povlak je tvořen nejméně dvěma vrstvami, z nichž první vrstva má vnitřní pnutí vyšší než 1 GPa a tloušťku větší než 0,1 pm a druhá vrstva je tvořena převážně prvky Ti, N, B s obsahem B nejméně 5 % a tloušťkou nejméně 0,5 pm.
Další varianta povlaku podle vynálezu spočívá vtom, že mezi vrstvou svnitřním pnutím, například TiN, a vrstvou Ti-B-N, jak je popsáno výše, je vytvořena přechodová vrstva, v níž se postupně mění koncentrace jednotlivých prvků od vrstvy s vnitřním pnutím k vrstvě Ti-B-N. Koncentrace se může měnit i skokově, nejméně však ve třech skocích. Koncentrace Ti se přitom snižuje a koncentrace B, popřípadě i N, se zvyšuje, a to plynule nebo ve skocích, které nepřesahují 10 atomových % Ti. Minimální tloušťka této přechodové vrstvy je 50 nm.
Příklad parametrů nanášení supertvrdé otěruvzdomé vrstvy Ti-B-N dle vynálezu:
Napětí na substrátu - 100 až 300 V
Proudová hustota na substrátu - přibližně 0,05 A/cm2
Proud procházející obloukem - 100 až 150 A
Napětí na oblouku - 26 až 30 V
Průtok B3N3H6 - 20 Ncm3/min.
Průtok N2 - 35 Ncm3/min
Tlak-0,2 až 0,6 Pa
Použitá katoda -titan
Proudová hustota oblouku na Ti katodě - 1 až 2 A/cm2
Příklad parametrů nanášení první vrstvy TiN s vnitřním pnutím větším než lGpa - tento například vyplývá ze stavu techniky, viz například článek v časopise Physical Review B z roku 1987, S. Vepřek a F.-S. Sarott „Effect of grain boundaries on the Raman spectra, optical absorption, and elastic light scattering in nanometer-sized ciystalline silicon“.
Napětí na substrátu - 100 V
Proud procházející obloukem - 100 A
Proudová hustota na substrátu - přibližně 0,05 A/cm2
Tlak dusíku - 0,2 Pa
Použitá katoda - Ti
Poznámka: 1 Ncm3 značí standardní centimetr krychlový, který odpovídá množství plynu v 1 cm3 za normálního tlaku.
U všech uvedených příkladů provedení je možné nahradit Ti některým prvkem přechodných kovů, například molybdenem nebo wolframem.
Další provedení zařízení (obr. 2) se od zařízení výše popsaného liší tím, že funkci výše uvedené anody 13 nízkonapěťového oblouku zastávají pláště 25 a 26 elektromagnetických cívek 11 a 12. to znamená, že kladné napětí zdroje 31 nízkonapěťového oblouku je přivedeno na tyto pláště 25 a 26. Pro zvýšení stability hoření nízkonapěťového oblouku je uvnitř elektromagnetických cívek uspořádáno sítění 27, například ve formě válců. Toto stíněné je výhodné, není však nezbytné a je možné provést zařízení bez něj.
Pro zvýšení kapacity povlakovací komory £ je v ní možno uspořádat dvě odpařované elektrody katody 2a a 2b (obr.), popřípadě i větší počet katod 2a a 2b. Úměrně tomu je pak příslušný počet elektromagnetických cívek, zapalovacích elektrod a podobně. Rozdíl ve srovnání s provedením podle obr. 1 spočívá především v tom, že obě elektromagnetické cívky 11a a 12b horní katody 2a
-5CZ 293777 B6 jšou prostřednictvím neznázoměného nosiče připevněny k horní stěně 8 povlakovací komory 1, zatímco obě elektromagnetické cívky 12a a 12b spodní katody 2b jsou prostřednictvím neznázorněného nosiče připevněny ke spodní stěně 9 povlakovací komory 1. S výhodou lze provést spojení mezi plášti elektromagnetických cívek 11a a 11b horní katody 2a pomocí propojení 28 a mezi plášti elektromagnetických cívek 12a a 12b spodní katody 2b pomocí dalšího propojení 29. Toto propojení 28 nebo 29 může být s výhodou vytvořeno několika trubkami, například třemi trubkami, které mohou sloužit rovněž ke chlazení vnitřních cívek 11b a 12a a současně lze jimi přivést na tyto elektromagnetické cívky 11a. 11b, 12a a 12b proud.
Průmyslová využitelnost
Povlaky podle vynálezu jsou určeny zejména pro vytvoření tvrdých a supertvrdých povrchových vrstev na obráběcích nástrojích, napříldad na řezných nástrojích. Je také vhodné opatřit těmito povlaky nástroje pro operace frézování, soustružení a vyvrtávání i nástroje pro dokončovací operace na kovových výrobcích, například pro honování, případně i jiné nástroje, u nichž je nezbytná velká odolnost oděru a otěru.
Claims (5)
1. Otěruvzdomý povlak nanesený na substrát, obsahující prvky B a N, vyznačující se tím, že je tvořen nejméně dvěma vrstvami, z nichž první vrstva má vnitřní pnutí vyšší než 1 GPa, tloušťku větší než 0,1 pm a je tvořena převážně prvky Ti a N, a druhá vrstva je tvořena převážně prvky Ti, N, B, s obsahem B nejméně 5 % a tloušťkou nejméně 0,5 pm.
2. Otěruvzdomý povlak podle nároku 1,vyznačující se tím,že mezi první vrstvou a druhou vrstvou je vytvořena přechodová vrstva, v níž se plynule mění koncentrace ve směru od první vrstvy ke druhé vrstvě, a to koncentrace Ti se snižuje a koncentrace B, popřípadě N se zvyšuje.
3. Otěruvzdomý povlak podle nároku 2, vyznačující se tím, že koncentrace se mění nejméně ve třech skocích.
4. Otěruvzdomý povlak podle nároku 2, vyznačující se tím, že koncentrace se mění plynule.
5. Otěruvzdomý povlak podle kteréhokoliv z nároků 2až 4, vyznačující se tím, že minimální tloušťka přechodové vrstvy je 50 nm.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ19991054A CZ293777B6 (cs) | 1999-03-24 | 1999-03-24 | Otěruvzdorný povlak |
| PCT/CZ2000/000019 WO2000056946A1 (en) | 1999-03-24 | 2000-03-17 | Wear resistant coating |
| DE60004349T DE60004349D1 (de) | 1999-03-24 | 2000-03-17 | Kathodisches vakuum-bogenverdampfungsverfahren für die herstellung von verschleissfesten beschichtungen |
| EP00910492A EP1173629B1 (en) | 1999-03-24 | 2000-03-17 | Vacuum cathodic arc evaporation process for the preparation of wear resistant coatings |
| AU32705/00A AU3270500A (en) | 1999-03-24 | 2000-03-17 | Wear resistant coating |
| AT00910492T ATE246738T1 (de) | 1999-03-24 | 2000-03-17 | Kathodisches vakuum-bogenverdampfungsverfahren für die herstellung von verschleissfesten beschichtungen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ19991054A CZ293777B6 (cs) | 1999-03-24 | 1999-03-24 | Otěruvzdorný povlak |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ9901054A3 CZ9901054A3 (cs) | 2000-11-15 |
| CZ293777B6 true CZ293777B6 (cs) | 2004-07-14 |
Family
ID=5462679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ19991054A CZ293777B6 (cs) | 1999-03-24 | 1999-03-24 | Otěruvzdorný povlak |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1173629B1 (cs) |
| AT (1) | ATE246738T1 (cs) |
| AU (1) | AU3270500A (cs) |
| CZ (1) | CZ293777B6 (cs) |
| DE (1) | DE60004349D1 (cs) |
| WO (1) | WO2000056946A1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ306745B6 (cs) * | 2016-02-05 | 2017-06-07 | Shm, S. R. O. | Způsob nanášení otěruvzdorných vrstev na bázi bóru a otěruvzdorná vrstva |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10032399A1 (de) * | 2000-07-06 | 2002-01-17 | Jagenberg Papiertech Gmbh | Refiner und Verfahren zum Oberflächenbehandeln eines Werkzeuges eines derartigen Refiners |
| DE10322292A1 (de) * | 2003-05-16 | 2004-12-30 | Hegla Fahrzeug- Und Maschinenbau Gmbh & Co Kg | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Schneidwerkzeugen, sowie Schneidwerkzeug |
| JP4110175B2 (ja) * | 2006-03-22 | 2008-07-02 | 株式会社神戸製鋼所 | アークイオンプレーティング方法 |
| EP2521159A1 (en) | 2011-05-06 | 2012-11-07 | Pivot a.s. | Glow discharge apparatus and method with lateral rotating arc cathodes |
| EP2746424B1 (de) | 2012-12-21 | 2018-10-17 | Oerlikon Surface Solutions AG, Pfäffikon | Verdampfungsquelle |
| EP2778253B1 (de) | 2013-02-26 | 2018-10-24 | Oerlikon Surface Solutions AG, Pfäffikon | Zylinderförmige Verdampfungsquelle |
| US9111734B2 (en) | 2013-10-31 | 2015-08-18 | General Electric Company | Systems and method of coating an interior surface of an object |
| AT15677U1 (de) * | 2017-01-31 | 2018-04-15 | Ceratizit Austria Gmbh | Beschichtetes Werkzeug |
| CN114739342B (zh) * | 2022-04-08 | 2023-08-11 | 河北光兴半导体技术有限公司 | 超薄玻璃应力层厚度的测量方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61195975A (ja) * | 1985-02-26 | 1986-08-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多重被覆超硬合金 |
| JP2793696B2 (ja) * | 1990-05-17 | 1998-09-03 | 神鋼コベルコツール株式会社 | 耐摩耗性皮膜 |
| CA2065581C (en) * | 1991-04-22 | 2002-03-12 | Andal Corp. | Plasma enhancement apparatus and method for physical vapor deposition |
| US5282944A (en) * | 1992-07-30 | 1994-02-01 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Ion source based on the cathodic arc |
| DE4343354C2 (de) * | 1993-12-18 | 2002-11-14 | Bosch Gmbh Robert | Verfahren zur Herstellung einer Hartstoffschicht |
| JP2840541B2 (ja) * | 1994-05-13 | 1998-12-24 | 神鋼コベルコツール株式会社 | 耐摩耗性に優れた硬質皮膜、硬質皮膜被覆工具及び硬質皮膜被覆部材 |
-
1999
- 1999-03-24 CZ CZ19991054A patent/CZ293777B6/cs not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-03-17 AU AU32705/00A patent/AU3270500A/en not_active Abandoned
- 2000-03-17 DE DE60004349T patent/DE60004349D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-17 AT AT00910492T patent/ATE246738T1/de not_active IP Right Cessation
- 2000-03-17 EP EP00910492A patent/EP1173629B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-17 WO PCT/CZ2000/000019 patent/WO2000056946A1/en active IP Right Grant
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ306745B6 (cs) * | 2016-02-05 | 2017-06-07 | Shm, S. R. O. | Způsob nanášení otěruvzdorných vrstev na bázi bóru a otěruvzdorná vrstva |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU3270500A (en) | 2000-10-09 |
| ATE246738T1 (de) | 2003-08-15 |
| EP1173629B1 (en) | 2003-08-06 |
| WO2000056946A1 (en) | 2000-09-28 |
| CZ9901054A3 (cs) | 2000-11-15 |
| EP1173629A1 (en) | 2002-01-23 |
| DE60004349D1 (de) | 2003-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kelly et al. | Magnetron sputtering: a review of recent developments and applications | |
| US5330853A (en) | Multilayer Ti-Al-N coating for tools | |
| US4402994A (en) | Highly hard material coated articles | |
| KR101240148B1 (ko) | 내마모성 코팅을 포함한 절삭 공구와 그의 제조 방법 | |
| CN101743338B (zh) | 真空处理设备和真空处理方法 | |
| US6117280A (en) | Duplex coated steel composite products and method of manufacturing them | |
| US20040144318A1 (en) | Device for ceramic-type coating of a substrate | |
| KR100740790B1 (ko) | 질화 탄소 코팅된 절삭 공구 | |
| US8440327B2 (en) | Method of producing a layer by arc-evaporation from ceramic cathodes | |
| JP2003034859A (ja) | 切削工具用硬質皮膜およびその製造方法並びに硬質皮膜形成用ターゲット | |
| US5246787A (en) | Tool or instrument with a wear-resistant hard coating for working or processing organic materials | |
| KR102177352B1 (ko) | 코팅을 지닌 드릴 | |
| CZ293777B6 (cs) | Otěruvzdorný povlak | |
| KR101505222B1 (ko) | 다층 금속 산화물 코팅을 구비한 공구 및 코팅된 공구의 제조 방법 | |
| Zhitomirsky | Structure and properties of cathodic vacuum arc deposited NbN and NbN-based multi-component and multi-layer coatings | |
| CN113564539A (zh) | 氮化物涂层制备方法、氮化物涂层及其应用 | |
| US20250092505A1 (en) | Apparatus and method for coating the inner surface of a hollow article | |
| JPH04226808A (ja) | コーティングされた工具 | |
| JP5035979B2 (ja) | 高速ミーリング加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具およびその製造方法 | |
| CN119013112A (zh) | 涂层刀具和切削刀具 | |
| JPH07108404A (ja) | 表面被覆切削工具 | |
| KR100347422B1 (ko) | 텅스텐탄화물-티타늄질화물 초격자 코팅막과 그의 제조장치 및 방법 | |
| KR20010037811A (ko) | 절삭공구/내마모성 공구용 표면 피복 경질합금 | |
| KR100345923B1 (ko) | 텅스텐탄화물-티타늄 알미늄질화물 초격자 코팅막과 그의제조 장치 및 방법 | |
| US20080014371A1 (en) | Method of Producing a Coated Fishing Hook |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20110324 |