CZ290228B6

CZ290228B6 - Způsob vícestupňové extrakce

Info

Publication number: CZ290228B6
Application number: CZ19981186A
Authority: CZ
Inventors: Artak Eranosovich Kostanian
Original assignee: Bayer Aktiengesellschaft
Priority date: 1995-10-19
Filing date: 1996-10-11
Publication date: 2002-06-12
Also published as: CN1200049A; CN1089259C; JPH11514917A; EP0858363B1; EP0858363A1; HK1016913A1; CA2234943A1; CA2234943C; US6143178A; ES2136433T3; ATE183108T1; WO1997014487A1; CZ118698A3; DE59602742D1

Abstract

Zp sob v cef zov extrakce se prov d v extrak n m apar tu, sest vaj c m z mno stv za sebou za°azen²ch stup , p°i em ka d² stupe zahrnuje extrak n a reextrak n komoru. V extrak n komo°e se uv d do styku ochuzovan f ze s extrak n m prost°edkem, kter² se zp tn extrahuje v reextrak n komo°e stykem s obohacovanou f z . Extrak n prost°edek se p°itom vede uvnit° jednoho separa n ho stupn v dy v k° ov m proudu k obohacovan a ochuzovan f zi, p°i em ochuzovan a obohacovan f ze se vedou n kolika nebo v emi separa n mi stupni v protiproudu.\

Description

Způsob vícestupňové extrakce

Oblast techniky

Vynález vychází ze způsobu vícefázové extrakce v extrakčním aparátu, sestávajícím z množství za sebou zařazených separačních stupňů, při kterém jeden stupeň zahrnuje extrakční a reextrakční komoru, a při kterém se v extrakční komoře uvádí do styku ochuzovaná fáze s extrakčním prostředkem a v reextrakční komoře se uvádí do styku extrakční prostředek s obohacovanou fází.

Dosavadní stav techniky

Způsoby extrakce tohoto druhu se používají v chemii, hydrometalurgii, mikrobiologii a dalších průmyslových odvětvích pro oddělování, zakoncentrovávání a čištění látek.

Pro provádění procesů třífázové kapalinové extrakce jsou známy jednostupňové aparáty ve formě dvoukomorových systémů, přičemž obě komory jsou v homí části navzájem spojeny nebo mají porézní dělicí stěnu. Komory jsou zaplněny spojitou fází, skrze niž se vedou dvě disperzní fáze nerozpustné ve spojité fázi, ve formě kapek. Přitom probíhá přestup látek z jedné dispergované fáze (ochuzované fáze) prostřednictvím spojité fáze tvořící extrakční prostředek do druhé dispergované fáze (obohacované fáze). Tento způsob je popsán např. v časopise Theoretische Grundlagen der chemischen Technologie 1984, část 18, č. 6, str. 736 až 738.

Z ruského patentového spisu RU 2080162 je dále znám třífázový extraktor, u kterého jsou první a druhá komora zaplněny spojitou fází. Komory mají zařízení pro dispergování ochuzované a obohacované fáze a jsou navzájem spojeny přetoky pro cirkulaci spojité fáze. Přetoky jsou provedeny ve formě trubic, které vzájemně spojují homí a spodní část komory. Extraktor je opatřen nátrubky pro přivádění a odvádění ochuzované a obohacované fáze.

Ochuzovaná a obohacovaná fáze se v příslušné komoře rozptylují pomocí dispergačního zařízení na kapičky, které se jako oblak kapek pohybují skrze spojitou fázi. Při odpovídající volbě a nastavení rozdílů měrných hmotností mezi ochuzovanou fází, obohacovanou fází a spojitou fází nastává, pouze jako výsledek rozdílů měrných hmotností emulzí v první a druhé komoře, cirkulace spojité fáze horním a spodním přetokem, takže dochází k přestupu extrahované látky z jedné komory do druhé a tím z ochuzované fáze do obohacované fáze, přičemž spojitá fáze má funkci transportního prostředku (carrier).

Je také známo pro zvýšení separačního účinku výše uvedeného extrakčního aparátu zařadit více separačních stupňů do série. V zásadě jsou otevřeny různé možnosti vedení jednotlivých fází skrze separační stupně a vzájemného řazení separačních stupňů.

Podstata vynálezu

Vynález je založen na úkolu zvýšit efektivnost vícestupňového způsobu extrakce optimálním vedením fází a propojením separačních stupňů. Přitom stojí v popředí zejména hospodárné a účinné oddělování systémů látek, ve kterých je rozdíl obsahu extrahované látky mezi jednotlivými fázemi velmi malý. Takovéto separační úkoly mohly být při konvenčních vícestupňových způsobech extrakce řešeny jen s pomocí velkého počtu separačních stupňů, což činí způsob nehospodámým.

Tento úkol je, vycházeje z výše popsaného způsobu, podle vynálezu řešen tím, že se extrakční prostředek vede uvnitř jednoho separačního stupně vždy v křížovém proudu k obohacované

- 1 CZ 290228 B6 a ochuzované fázi, přičemž ochuzovaná a obohacovaná fáze se vedou několika nebo všemi separačními stupni v protiproudu.

Přitom se extrakční prostředek může nechat cirkulovat v křížovém proudu s obohacovanou fází a s ochuzovanou fází vždy uvnitř téhož stupně. Alternativně může být extrakční prostředek veden v protiproudu k ochuzované fázi a v souproudu s obohacovanou fází nebo naopak v souproudu s ochuzovanou fází a v protiproudu k obohacované fázi.

Způsob podle vynálezu se s výhodou provádí tak, že uvnitř stupně se ochuzovaná fáze disperguje v extrakčním prostředku tvořícím spojitou fázi v dispergační zóně extrakční komory a obohacovaná fáze se disperguje v extrakčním prostředku tvořícím spojitou fázi v dispergační zóně reextrakční komory, a že spojitá kapalná fáze obohacená extrahovanou látkou se uvnitř tohoto stupně přivádí z extrakční komory do dispergační zóny reextrakční komory, a spojitá kapalná fáze, obohacená v reextrakční komoře, se přivádí do dispergační zóny extrakční komory téhož nebo následujícího stupně. Tento způsob odpovídá při systému mísič-usazovač při extrakci a reextrakci jednostupňovému provozu s křížovými proudy.

Způsob podle vynálezu se s výhodou provádí jako třífázový způsob extrakce, přičemž

a) jako ochuzené fáze se použije kapaliny, jejíž měrná hmotnost leží nad nebo pod měrnou hmotností extrakčního prostředku, a

b) jako obohacované fáze se použije kapaliny, jejíž měrná hmotnost leží pod měrnou hmotností extrakčního prostředku, jestliže je měrná hmotnost ochuzované fáze větší než měrná hmotnost extrakčního prostředku, a jejíž měrná hmotnost leží nad měrnou hmotností extrakčního prostředku, jestliže je měrná hmotnost ochuzované fáze menší než měrná hmotnost extrakčního prostředku, takže se udržuje, pouze jako výsledek rozdílů měrných hmotností disperzní fáze a spojité fáze, cirkulace spojité fáze mezi extrakční a reextrakční komorou.

S překvapením bylo zjištěno, že při způsobu podle vynálezu narůstá separační efekt, a tím také efektivita, jako funkce počtu separačních stupňů strměji než u známých vícestupňových způsobů extrakce. To znamená, že u obtížných separačních problémů s nepříznivým rozdělovacím koeficientem se ve srovnání s konvenčními způsoby extrakce vystačí s menším počtem aparátů či separačních stupňů.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález bude blíže vysvětlen prostřednictvím příkladů provedení znázorněných na výkresech, na kterých představuje obr. 1 proudové schéma vícestupňového způsobu extrakce podle stavu techniky, obr. 2 proudové schéma zapojení separačních stupňů s vnitřní cirkulací extrakčního prostředku ve stupních, obr. 3 proudové schéma zapojení separačních stupňů s vnitřní a částečně vnější cirkulací extrakčního prostředku, přičemž dílčí proud se vede v souproudu s ochuzovanou fází a v protiproudu k obohacované fázi, obr. 4 proudové schéma zapojení separačních stupňů s totální vnější cirkulací extrakčního prostředku, při kterém se extrakční prostředek vede v protiproudu k ochuzované fázi a v souproudu s obohacovanou fází,

-2 CZ 290228 B6 obr. 5 proudové schéma zapojení separačních stupňů s totální vnější cirkulací extrakčního prostředku, při kterém se extrakční prostředek vede v souproudu s ochuzovanou fází a v protiproudu k obohacované fázi, obr. 6 provedení separačního stupně jako třífázového reaktoru, a obr. 7-10 příklady provedení pro zapojení vícestupňových třífázových extraktorů.

Příklady provedení vynálezu

U vícestupňových extrakčních aparátů podle obr. 1 až 5 sestávají separační stupně vždy z extrakční komory 1 a reextrakční komory 2. V extrakční komoře 1_ se nasytí extrakční prostředek extrahovanou látkou z ochuzované fáze. V reextrakční komoře 2 extrakční prostředek odevzdává extrahovanou látku obohacované fázi. V reextrakčních komorách 2 odevzdává extrakční prostředek extrahovanou látku obohacované fázi.

Při konvenčním protiproudém zapojení podle obr. 1 se extrakční prostředek vede shora postupně dolů v protiproudu k ochuzované fázi extrakčními komorami 1 a poté v protiproudu k obohacované fázi zdola nahoru reextrakčními komorami 2. Jednotlivé separační stupně jsou zařazeny v sérii přímo za sebou a extrakční prostředek cirkuluje popř. se čerpá externím okruhem.

Při vedení fází podle vynálezu a při zapojení separačních stupňů podle obr. 2 a 3 je naproti tomu možné cirkulovat extrakční prostředek v témže stupni v křížovém proudu k obohacované fázi a k ochuzované fázi, zatímco ochuzovaná a obohacovaná fáze se přes všechny stupně vedou v protiproudu. Extrakční prostředek se tak recirkuluje ve vnitřních dílčích okruzích bez vnějšího zpětného vedení.

Při jiném vedení fází podle vynálezu podle obr. 4 a 5 se extrakční prostředek vede rovněž v křížovém proudu k obohacované a ochuzované fázi v témže stupni, ale v protiproudu k ochuzované fázi a v souproudu k obohacované fázi (viz obr. 4) nebo naopak v souproudu k ochuzované fázi a v protiproudu k obohacované fázi přes všechny stupně.

Při obou vedeních procesu se uvnitř stupně disperguje a jemně rozptyluje kapalná ochuzovaná fáze v dispergační zóně extrakční komory 1 a kapalná obohacovaná fáze v dispergační zóně reextrakční komory 2 v extrakčním prostředku, tvořícím spojitou kapalnou fázi. Při protékání extrakční komorou se spojitá fáze obohacuje extrahovanou látkou z disperzní ochuzované fáze. Obohacená spojitá kapalná fáze se pak převádí uvnitř téhož separačního stupně do dispergační zóny reextrakční komory 2. Tam nastává ve styku s disperzní obohacovanou fází obohacení obohacované fáze extrahovanou složkou. Obohacená spojitá kapalná fáze se přivádí do dispergační zóny extrakční komory 1 téhož nebo následujícího separačního stupně, takže v každém separačním stupni nastává vnitřní nebo postupná cirkulace spojité fáze.

Při praktickém provádění způsobu podle vynálezu se jako separační stupně osvědčily třífázové extrakční stupně podle obr. 6. Přitom se jako ochuzovaná fáze s výhodou používá kapalina, jejíž měrná hmotnost leží nad nebo pod měrnou hmotností extrakčního prostředku. Jako obohacovaná fáze se pak používá kapalina, jejíž měrná hmotnost leží pod měrnou hmotností spojité fáze popř. extrakčního prostředku, když je měrná hmotnost ochuzované fáze větší než měrná hmotnost spojité fáze, a jejíž měrná hmotnost leží nad měrnou hmotností kapalné fáze, když je měrná hmotnost ochuzované fáze menší než měrná hmotnost spojité fáze extrakčního prostředku, takže nastává pouze na základě rozdílů měrných hmotností disperzních fází proti spojité, fázi cirkulace spojité fáze vertikálně mezi extrakční a reextrakční komorou.

-3 CZ 290228 B6

Třífázový extrakční stupeň sestává v zásadě z extrakční komory 1 a reextrakční komory 2, které jsou opatřeny každá jedním dispergačním zařízením 3. Ve své horní a spodní části jsou komory 1 a 2 spojeny prostřednictvím spojovacích kanálů popř. přetoků 4. V závislosti na měrné hmotnosti disperzních fází se musí separační stupně provozovat tak, aby fázová rozhraní fází uváděných do styku ležela nad nebo pod spojeními komor 1 a 2. Třífázové extrakční stupně jsou vybaveny nátrubky 5 a 6 pro přivádění a pro odvádění ochuzované fáze a nátrubky 7 a 8 pro přivádění a pro odvádění obohacované fáze.

Na obr. 7 a 8 jsou znázorněny třífázové extraktory, u kterých jsou komory 1 a 2 v systému separačních stupňů zapojeny za sebou a navzájem spojeny tak, že je možno realizovat stav proudění podle schémat procesu na obr. 2 a 3. Komory 1 a 2 jsou opět opatřeny dispergačním zařízením 3. Ve své horní a spodní části jsou komory 1 a 2 spojeny prostřednictvím spojovacích kanálů popř. přetoků 4. V závislosti na měrné hmotnosti a/nebo množstevních podílech disperzních fází musí fázová rozhraní fází uváděných do styku ležet nad nebo pod spojeními komor 1 a 2. Stupně jsou vybaveny nátrubky 5 a 6 pro přivádění a nátrubky 7 a 8 pro přivádění a pro odvádění disperzní obohacované a ochuzované fáze. Dále je u varianty podle obr. 8 uspořádán nátrubek 9 pro přivádění a nátrubek 10 pro odvádění spojité fáze. Komory 1 různých stupňů jsou pro další vedení disperzních fází spojeny prostřednictvím spojovacích vedení 12 a komoiy 2 jsou spojeny prostřednictvím spojovacích vedení 13. U provedení podle obr. 8 je navíc uspořádáno ještě spojovací vedení 14 pro další vedení spojité fáze mezi stupni.

Vícestupňové třífázové extraktory podle obr. 7 a 8 pracují podle následujícího principu.

Extrakční komory 1 a reextrakční komory 2 se zaplní extrakčním prostředkem jako spojitou fází. Do komor se prostřednictvím nátrubků 5 a 6 a dispergačních zařízení 3 zavádí ochuzovaná fáze a obohacovaná fáze. V závislosti na měrné hmotnosti kapalin, uváděných do styku, se kapičky dispergované fáze v komoře 1 a 2 pohybují vzhůru nebo dolů a shlukují se na fázovém rozhraní 11. Proces dispergace a shlukování se opakuje v každém stupni. Obě disperzní fáze se odvádějí v prvním a posledním stupni aparatury nátrubky 8 a 7. Při pohybu oblak kapek komorami 1 a 2 se tvoří disperze s rozdílnými měrnými hmotnostmi. V důsledku toho vzniká vzestupný a na druhé straně sestupný pohyb spojité fáze. Výsledkem toho je cirkulace spojité fáze mezi komorami 1 a 2 pouze na základě síly tíže. Spojitá fáze cirkuluje komorami 1 a 2 a spojovacími kanály 4, a při provedení podle obr. 8 se kromě toho vede spojovacími vedeními 14 od stupně ke stupni.

Na obr. 9 a 10 jsou znázorněny další varianty vícestupňových třífázových extrakčních aparátů pro provádění způsobu podle vynálezu podle schémat procesu znázorněných na obr. 4 a 5.

Vícestupňový třífázový extraktor sestává v obou provedeních opět ze separačních stupňů s extrakčními komorami ]_ a reextrakčními komorami 2, které jsou vybaveny dispergačními zařízeními 3. Stupně jsou v aparátu uspořádány opět pod sebou a jsou navzájem spojeny spojovacími vedeními 12 a 13 pro disperzní ochuzovanou a obohacovanou fázi a spojovacími vedeními 1, 4 pro další vedení spojité fáze od stupně ke stupni. Extraktor je opět vybaven nátrubky 5 a 6 (podle obr. 9) popř. nátrubky 6 a 7 (podle obr. 1) pro odvádění popř. nátrubky 7 a 6 (podle obr. 9) a nátrubky 5 a 8 (podle obr. 10) pro přivádění ochuzované a obohacované fáze, jakož i nátrubky 9 a 10 pro přivádění a odvádění a zpětným vedením 15 pro vnější cirkulaci spojité fáze.

Vícestupňové třífázové extraktory podle obr. 9 a 10 pracují podle následujícího principu.

Extrakční komory 1 a reextrakční komory 2 stupňů se zaplní extrakčním prostředkem jako spojitou fází. Do komor 1 a 2 stupňů se prostřednictvím nátrubků 5 a 6 a dispergačních zařízení 3 zavádí dispergované fáze. V závislosti na měrné hmotnosti dispergovaných fází se oblaka kapek v komorách 1 a 2 pohybují vzhůru nebo dolů a shlukují se na fázovém rozhraní 11. Procesy dispergace a shlukování se opakují v každém stupni. Spojitá fáze protéká skrze spojení 14

-4CZ 290228 B6 postupně jednotlivými stupni. Při provedení podle obr. 9 se do nej spodnějšího stupně přivádí nátrubkem 2 ochuzovaná fáze a nátrubkem 6 obohacovaná fáze. Spojitá fáze proudí zdola nahoru od komory 2 nej spodnějšího stupně křížem ke komoře 1 stupně ležícího nad ním, od které se zpětným vedením 15 recirkuluje do komory 1 nej spodnějšího stupně. Stav proudění je jako celek charakteristický tím, že spojitá fáze se vede všemi komorami 1 v souproudu s disperzní ochuzovanou fází, a všemi komorami 2 v protiproudu k disperzní obohacované fázi.

Při provedení podle obr. 10 se ochuzovaná fáze přivádí nátrubkem 5 nejvyššího stupně a obohacovaná fáze nátrubkem 8 nej spodnějšího stupně. Spojitá fáze proudí shora dolů a křížem mezi komorami sousedních stupňů, takže proudí ve všech komorách 1 v protiproudu k ochuzované fázi a ve všech komorách 2 v souproudu s obohacovanou fází.

Při protékání komorami 1 a 2 přichází spojitá fáze do styku postupně s první a druhou disperzní fází. Přitom dochází k přestupu látky z jedné disperzní fáze (ochuzované fáze) do druhé (obohacované) prostřednictvím spojité fáze (extrakčního prostředku).

Disperzní fáze opouštějí aparát nátrubky 5 a 8 na prvním stupni (obr. 9) popř. nátrubkem 9 na prvním stupni (obr. 10). Spojitá fáze naproti tomu cirkuluje extraktorem skrze nátrubky 9 a 10, spojeními 14 a zpětným vedením 15, uzavírajícím okruh.

Cirkulující proudění mohou být při odpovídající volbě rozdílů měrných hmotností mezi jednotlivými fázemi a/nebo nastavením množstevních podílů disperzních fází realizována pouze účinkem síly tíže. Nic však nebrání použít pro oběh spojité fáze čerpadla, například ve zpětném vedení 15.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob vícefázové extrakce v extrakčním aparátu, sestávajícím z množství za sebou zařazených stupňů, při kterém každý stupeň zahrnuje extrakční a reextrakční komoru, a při kterém se v extrakční komoře uvádí do styku ochuzovaná fáze s extrakčním prostředkem a v reextrakční komoře se uvádí do styku extrakční prostředek sobohacovanou fází, vyznačující se tím, že se extrakční prostředek vede uvnitř jednoho separačního stupně vždy v křížovém proudu k obohacované a ochuzované fázi, přičemž ochuzovaná a obohacovaná fáze se vedou několika nebo všemi separačními stupni v protiproudu.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se extrakční prostředek, vedený v křížovém proudu k obohacované a ochuzované fázi, nechává cirkulovat uvnitř téhož stupně.
3. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že se extrakční prostředek vede přes všechny stupně v protiproudu k ochuzované fázi a v souproudu s obohacovanou fází.
4. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že se extrakční prostředek vede přes všechny stupně v souproudu s ochuzovanou fází a v protiproudu k obohacované fázi.
5. Způsob podle některého z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že

a) uvnitř stupně se ochuzovaná fáze disperguje v extrakčním prostředku tvořícím spojitou fázi v dispergační zóně extrakční komory a obohacovaná fáze se disperguje v extrakčním prostředku tvořícím spojitou fázi v dispergační zóně reextrakční komory, a

-5CZ 290228 B6

b) že spojitá kapalná fáze obohacená extrahovanou látkou se uvnitř tohoto stupně přivádí z extrakční komory do dispergační zóny reextrakční komory, a spojitá kapalná fáze, obohacená v reextrakční komoře, se přivádí do dispergační zóny extrakční komory téhož nebo následujícího stupně.
6. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím,

a) že jako ochuzené fáze se používá kapaliny, jejíž měrná hmotnost leží nad nebo pod měrnou hmotností extrakčního prostředku, a

b) že jako obohacované fáze se používá kapaliny, jejíž měrná hmotnost leží pod měrnou hmotností extrakčního prostředku, jestliže je měrná hmotnost ochuzované fáze větší než měrná hmotnost extrakčního prostředku, a jejíž měrná hmotnost leží nad měrnou hmotností extrakčního prostředku, jestliže je měrná hmotnost ochuzované fáze menší než měrná hmotnost extrakčního prostředku, takže se udržuje, pouze jako výsledek rozdílů měrných hmotností disperzní fáze a spojité fáze, cirkulace spojité fáze mezi extrakční a reextrakční komorou.