CZ2019319A3

CZ2019319A3 - Pyroaurite production method

Info

Publication number: CZ2019319A3
Application number: CZ2019-319A
Authority: CZ
Inventors: Zdeněk Tišler; Jaroslav Kocík; Monika Malíková
Original assignee: Unipetrol výzkumně vzdělávací centrum, a.s.
Priority date: 2019-05-21
Filing date: 2019-05-21
Publication date: 2020-08-12
Also published as: CZ308425B6

Abstract

Způsob výroby pyroauritu je charakterizován tím, že se homogenizací oxidu hořečnatého připraví vodná suspenze, do které je postupně za stálého míchání nadávkován roztok železité soli nebo směsi železité soli a solí Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Al, V ze skupiny dusičnanů, chloridů nebo síranů. Suspenze je udržována při teplotě 50 až 90 °C po dobu 1 až 4 hodin a poté je do suspenze postupně přidáván za stálého míchání alkalický roztok amoniaku, hydrogenuhličitanu sodného, hydroxidu nebo uhličitanu sodného nebo draselného, případně uhličitanu amonného nebo jejich směsí, do dosažení hodnoty pH = 9 až 10. Pak se směs ponechá zrát po dobu 1 až 4 hodin při teplotě 50 až 90 °C. Poté je reakční směs filtrována, filtrační koláč promyt vodou do neutrálního pH a extrudován nebo sušen na vzduchu při teplotě do 80 °C nebo znovu rozdispergován ve vodě a sušen v rozprachové sušárně.The process for the production of pyroaurite is characterized in that an aqueous suspension is prepared by homogenizing magnesium oxide, into which a solution of iron salt or a mixture of iron salt and Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Al, V salts from the nitrate group is gradually metered with constant stirring. chlorides or sulphates. The suspension is maintained at 50 to 90 ° C for 1 to 4 hours and then an alkaline solution of ammonia, sodium bicarbonate, sodium or potassium hydroxide or carbonate, or ammonium carbonate or mixtures thereof is gradually added to the suspension with stirring until pH = 9 to 10. The mixture is then aged for 1 to 4 hours at 50 to 90 ° C. Then the reaction mixture is filtered, the filter cake is washed with water to neutral pH and extruded or air-dried at a temperature of up to 80 ° C or redispersed in water and dried in a spray oven.

Description

Způsob výroby pyroaurituMethod of pyroaurite production

Oblast technikyField of technology

Vynález se týká způsobu výroby pyroauritu, který patří do skupiny podvojných vrstevnatých hydroxidů (hydrotalcitů) používaných jako bazické heterogenní katalyzátory a sorbenty.The invention relates to a process for the production of pyroaurite, which belongs to the group of double layered hydroxides (hydrotalcites) used as basic heterogeneous catalysts and sorbents.

Dosavadní stav technikyPrior art

Z dosavadních způsobů výroby podvojných vrstevnatých materiálů hydrotalcitového typu, konkrétně pyroauritu, je nej používanější metoda koprecipitace vodných roztoků solí příslušných kovů hydroxidy, hydrogenuhličitany a uhličitany sodnými nebo draselnými (např. patent CZ 287179 B6). Solemi kovů jsou nejčastěji dusičnany, ale využívány jsou také sírany, chloridy, octany a další. Nevýhodou tohoto způsobu výroby je vyšší cena surovin a produkce většího množství odpadních vod.Of the existing methods for the production of double layered materials of the hydrotalcite type, in particular pyroaurite, the most used method is the coprecipitation of aqueous solutions of salts of the respective metals with hydroxides, bicarbonates and sodium or potassium carbonates (eg patent CZ 287179 B6). Metal salts are most often nitrates, but sulfates, chlorides, acetates and others are also used. The disadvantage of this method of production is the higher price of raw materials and the production of a larger amount of wastewater.

Dalšími možnými dosavadními způsoby výroby hydrotalcitových materiálů jsou metoda sol-gel a hydrotermální metoda. Nevýhodou těchto dosavadních způsobů výroby jsou vysoké ceny čistých surovin ve formě solí, resp. příslušných alkoxidů u sol-gel metody, a v případě hydrotermálních metod nemožnost jejich použití pro výrobu MgFe hydrotalcitů (označovaného též jako pyroaurit) z důvodu přednostního vzniku jiných složek při reakci (magnezit, hydromagnezit, hematit, goethit atd.).Other possible conventional methods for the production of hydrotalcite materials are the sol-gel method and the hydrothermal method. The disadvantages of these existing production methods are the high prices of pure raw materials in the form of salts, resp. of the corresponding alkoxides in the sol-gel method, and in the case of hydrothermal methods the impossibility of their use for the production of MgFe hydrotalcites (also referred to as pyroaurite) due to the preferential formation of other components in the reaction

V případě MgAl hydrotalcitů lze využít jako suroviny cenově dostupné oxidy a hydroxidy hořčíku (MgO, Mg(0H)2) a hliníku (Α1(0Η)3, A100H). Hydrotalcitové materiály byly připraveny reakcí složek v suspenzi při teplotách 10 až 100 °C po dobu až několika dní. Při reakci současně dochází k hydrataci a koprecipitaci (R. Salomao, L. M. Milena, Μ. H. Wakamatsu, V. C. Pandolfelli, Hydrotalcite synthesis via co-precipitation reactions using MgO and Al(0H)3 precursors. Ceramics International, 37, 3063-3070 (2011), patent US 5578286 A, patent US 4904457 A). Použití hydrotermálních podmínek při teplotě 120 až 180 °C vede ke vzniku požadovaného produktu již po několika hodinách reakce (F. J. W. J. Labuschagné, A. Wiid, Η. P. Venter, B. R. Gevers, A. Leuteritz, Green synthesis of hydrotalcite from untreated magnesium oxide and aluminum hydroxide, Green Chemistry Letters and Reviews, 11:1, 18 až 28, (2018)). Použití těchto surovin proces zlevňuje, avšak nevýhodou v případě postupů využívajících teplot do 100 °C je časová náročnost postupu, při hydrotermálních podmínkách jsou nevýhodou náklady na ohřev směsi a přítomnost dalších nežádoucích krystalických fází v produktu (magnezit, hydromagnezit). Další nevýhodou je, že tyto postupy jsou také použitelné pouze pro MgAl hydrotalcity z důvodu přednostního vzniku jiných složek při syntéze MgFe hydrotalcitů (hematit, goethit atd.).In the case of MgAl hydrotalcites, affordable oxides and hydroxides of magnesium (MgO, Mg (0H) 2) and aluminum (Α1 (0Η) 3, A100H) can be used as raw materials. Hydrotalcite materials were prepared by reacting the components in suspension at temperatures of 10 to 100 ° C for up to several days. Hydration and coprecipitation occur simultaneously during the reaction (R. Salomao, LM Milena, H.. H. Wakamatsu, VC Pandolfelli, Hydrotalcite synthesis via co-precipitation reactions using MgO and Al (0H) 3 precursors. Ceramics International, 37, 3063-3070 (2011), U.S. Patent 5,578,286 A, U.S. Patent 4,904,457 A). The use of hydrothermal conditions at a temperature of 120 to 180 ° C leads to the formation of the desired product after only a few hours of reaction (FJWJ Labuschagné, A. Wiid, P.. P. Venter, BR Gevers, A. Leuteritz, Green synthesis of hydrotalcite from untreated magnesium oxide and aluminum hydroxide, Green Chemistry Letters and Reviews, 11: 1, 18-28, (2018)). The use of these raw materials makes the process cheaper, but the disadvantage in the case of processes using temperatures up to 100 ° C is the time consuming process, under hydrothermal conditions the disadvantage is the cost of heating the mixture and the presence of other undesirable crystalline phases in the product (magnesite, hydromagnesite). Another disadvantage is that these processes are also applicable only to MgAl hydrotalcites due to the preferential formation of other components in the synthesis of MgFe hydrotalcites (hematite, goethite, etc.).

Uvedené nevýhody alespoň z části odstraňuje způsob výroby pyroauritu podle vynálezu.These disadvantages are at least partially eliminated by the process for the production of pyroaurite according to the invention.

Podstata vynálezuThe essence of the invention

Způsob výroby pyroauritu je charakterizován tím, že se homogenizací oxidu hořečnatého připraví vodná suspenze, do níž se přidává alespoň vodný roztok alespoň jedné železité soli, přičemž se suspenze udržuje při teplotě 50 až 90 °C po dobu 1 až 4 hodin, poté se do suspenze přidává alkalický roztok do dosažení hodnoty pH = 9 až 10, pak se reakční směs ponechá zrát po dobu 1 až 4 hodin při teplotě 50 až 90 °C, poté se reakční směs filtruje a pak se filtrační koláč alespoň promyje vodou do neutrálního pH.The process for the production of pyroaurite is characterized in that an aqueous suspension is prepared by homogenizing magnesium oxide, to which at least an aqueous solution of at least one iron salt is added, maintaining the suspension at 50 to 90 ° C for 1 to 4 hours, then adding to the suspension. an alkaline solution is added until a pH of 9 to 10 is reached, then the reaction mixture is aged for 1 to 4 hours at 50 to 90 ° C, then the reaction mixture is filtered and then the filter cake is at least washed with water to neutral pH.

Výhodný způsob výroby pyroauritu je charakterizován tím, že alespoň jednou železitou solí jeA preferred process for the production of pyroaurite is characterized in that it is at least one iron salt

- 1 CZ 2019 - 319 A3 alespoň jedna ve vodě rozpustná sůl vybraná ze skupiny zahrnující dusičnany, sírany a chloridy.At least one water-soluble salt selected from the group consisting of nitrates, sulphates and chlorides.

Další výhodný způsob výroby pyroauritu je charakterizován tím, že alkalickým roztokem je roztok alespoň jedné látky vybrané ze skupiny zahrnující amoniak, uhličitan amonný, dále hydroxid, hydrogenuhličitan a uhličitan alespoň jednoho kationtu vybraného ze skupiny zahrnující kationty sodné akationty draselné.Another preferred process for the production of pyroaurite is characterized in that the alkaline solution is a solution of at least one substance selected from the group consisting of ammonia, ammonium carbonate, hydroxide, bicarbonate and carbonate of at least one cation selected from the group consisting of sodium cations and potassium cations.

Další výhodný způsob výroby pyroauritu je charakterizován tím, že se železitá sůl smísí s další ve vodě rozpustnou solí obsahující alespoň jeden kationt kovu vybraného ze skupiny zahrnující Zn, Cu, Ni, Co, Mn, AI a V.Another preferred process for the production of pyroaurite is characterized in that the iron salt is mixed with another water-soluble salt containing at least one metal cation selected from the group consisting of Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Al and V.

Další výhodný způsob výroby pyroauritu je charakterizován tím, že se filtrační koláč extruduje.Another preferred method of producing pyroaurite is characterized in that the filter cake is extruded.

Další výhodný způsob výroby pyroauritu je charakterizován tím, že se filtrační koláč suší na vzduchu při teplotě do 80 °C.Another preferred process for the production of pyroaurite is characterized in that the filter cake is air-dried at a temperature of up to 80 ° C.

Další výhodný způsob výroby pyroauritu je charakterizován tím, že se filtrační koláč znovu rozdisperguje ve vodě a pak suší v rozprachové sušárně.Another preferred method of producing pyroaurite is characterized in that the filter cake is redispersed in water and then dried in a spray dryer.

V řadě katalytických a sorpčních aplikacích je využíváno katalyzátorů na bázi Mg AI hydrotalcitů. Poslední výzkumy ukazují, že v některých katalytických aplikacích je výhodnější použít MgFe hydrotalcity, které jsou účinnější a jejich extrudace výrazně snazší. Způsobem výroby pyroauritu podle vynálezu je možné připravit materiály s hydrotalcitovou strukturou obsahující ve struktuře Mg a Fe a případně další kovy (Zn, Cu, Ni, Co, Mn, AI, V), které izomorfně Mg, případně Fe, nahrazují a které následně také vykazují velmi vysoký stupeň disperze daný rovnoměrným rozptýlením kovu v základní hydrotalcitové struktuře (pyroauritu). Způsob výroby pyroauritu podle vynálezu je variabilní; umožňuje připravit katalyzátory a sorbenty, v nichž je pyroaurit dopovaný jedním nebo několika dalšími prvky.Catalysts based on Mg Al hydrotalcites are used in many catalytic and sorption applications. Recent research shows that in some catalytic applications it is more advantageous to use MgFe hydrotalcites, which are more efficient and significantly easier to extrude. The process for the production of pyroaurite according to the invention makes it possible to prepare materials with a hydrotalcite structure containing Mg and Fe in the structure and optionally other metals (Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Al, V) which replace Mg or Fe in isomorphically and which subsequently they show a very high degree of dispersion due to the uniform distribution of the metal in the basic hydrotalcite structure (pyroaurite). The process for the production of pyroaurite according to the invention is variable; makes it possible to prepare catalysts and sorbents in which pyroaurite is doped with one or more other elements.

Způsob výroby pyroauritu podle vynálezu spočívá v hydratačně-koprecipitační reakci jemné suspenze MgO a železité soli, případně její směsi s jinou solí, za teploty 50 až 90 °C a následném dosrážení pomocí alkalického roztoku tvořeného amoniakem, hydrogenuhličitanem sodným, hydroxidem nebo uhličitanem sodným nebo draselným, případně uhličitanem amonným nebo jejich směsí. Připravená směs se ponechá zrát, a poté se zfiltruje a produkt se promyje vodou do neutrálního pH. Surový filtrační koláč je možné přímo extrudovat bez přídavku dalších činidel nebo znovu rozdispergovat ve vodě a sušit v rozprachové sušárně nebo vysušit a poté rozemlít na prášek. V případě použití amoniaku nebo uhličitanu amonného jako srážedla je vedlejším produktem roztok dusičnanu amonného využitelný jako dusíkaté hnojivo. Při použití hydroxidu a uhličitanu draselného vznikají roztoky využitelné také jako hnojivá (draslík/dusík v případě použití dusičnanových solí).The process for the production of pyroaurite according to the invention consists in the hydration-coprecipitation reaction of a fine suspension of MgO and iron salt, or a mixture thereof with another salt, at a temperature of 50 to 90 ° C and subsequent precipitation with alkaline solution consisting of ammonia, sodium bicarbonate, sodium or potassium hydroxide or carbonate. , optionally ammonium carbonate or mixtures thereof. The prepared mixture is allowed to mature, then filtered and the product is washed with water to neutral pH. The crude filter cake can be directly extruded without the addition of additional reagents or redispersed in water and dried in a spray drier or dried and then ground to a powder. When ammonia or ammonium carbonate is used as a precipitant, the by-product is an ammonium nitrate solution usable as a nitrogen fertilizer. When potassium hydroxide and carbonate are used, solutions are also formed which can also be used as fertilizers (potassium / nitrogen in the case of the use of nitrate salts).

Pro přípravu železitého roztoku lze použít anorganické soli ve formě chloridů a síranů, nejvýhodněji dusičnanů, protože po termálním rozkladu nezanechávají v katalytických a sorpčních materiálech další příměsi (chloridy nebo síru ve formě síranů), které jsou často nežádoucí.Inorganic salts in the form of chlorides and sulphates, most preferably nitrates, can be used to prepare the ferric solution, since they do not leave further impurities (chlorides or sulfur in the form of sulphates) in the catalytic and sorption materials after thermal decomposition, which are often undesirable.

V porovnání s dosavadními způsoby má způsob výroby pyroauritu podle vynálezu výhodu v tom, že (i) je jednoduchý, cenově, technologicky a energeticky nenáročný, (ii) umožňuje vyrobit materiály obsahující i další kov nebo kovy ve struktuře, (iii) umožňuje zpracovávat odpadní železité a jiné roztoky, (iv) umožňuje použít běžná zařízení pro přípravu či výrobu katalyzátorů a sorbentů a (v) umožňuje vycházet z běžně dostupných surovin a materiálů.Compared to prior art processes, the process for the production of pyroaurite according to the invention has the advantage that (i) it is simple, inexpensive, technologically and energy-efficient, (ii) it allows to produce materials containing other metal or metals in the structure, (iii) it allows to process waste ferrous and other solutions, (iv) allows the use of conventional equipment for the preparation or production of catalysts and sorbents, and (v) allows the starting from commonly available raw materials and materials.

-2 CZ 2019 - 319 A3-2 CZ 2019 - 319 A3

Příklady uskutečnění vynálezuExamples of embodiments of the invention

Příklad 1Example 1

Způsob výroby pyroauritu se provádí tak, že se vytvoří suspenze 10 g MgO ve 300 ml vody, která se 1 hodinu míchá a následně rozdisperguje vysokointenzivním dispergátorem. Poté se suspenze ohřeje na teplotu 60 °C a k takto připravené suspenzi se postupně za stálého míchání přidává roztok získaný rozpuštěním navážky Fe(NO3)3 . OFfO ve 300 ml vody (viz Tabulka 1). Po nadávkování veškerého železitého roztoku se suspenze udržuje po dobu 1 hodiny při teplotě 60 °C. Poté se postupně za stálého míchání přidává 25% roztok amoniaku, přičemž se upraví pH na hodnotu 9. Pak se směs ponechá zrát po dobu 1 hodiny při teplotě 60 °C. Suspenze se poté filtruje, pak se filtrační koláč promývá vodou do neutrálního pH a produkt se suší v sušárně při teplotě 65 °C po dobu 12 hodin.The process for the production of pyroaurite is carried out by forming a suspension of 10 g of MgO in 300 ml of water, which is stirred for 1 hour and then dispersed with a high-intensity dispersant. Then, the suspension is heated to 60 ° C, and a solution obtained by dissolving a portion of Fe (NO 3) 3 is gradually added to the suspension thus prepared with stirring. OFfO in 300 ml water (see Table 1). After all the ferrous solution has been metered in, the suspension is kept at 60 [deg.] C. for 1 hour. Then, a 25% ammonia solution was gradually added with stirring, adjusting the pH to 9. The mixture was then aged at 60 ° C for 1 hour. The suspension is then filtered, then the filter cake is washed with water to neutral pH and the product is dried in an oven at 65 ° C for 12 hours.

Tabulka 1 - Navážky Fe(NC>3)3.9H2O a parametry vzniklého produktuTable 1 - Fe (NC> 3) 3.9H2O weights and parameters of the resulting product

Číslo syntézy Synthesis number m (Fe(N03)3-9 Η2Ο) [g] m (Fe (NO3) 3-9 Η2Ο) [G] Obsah Mg [% hmotn.] Mg content [% by weight] Obsah Fe [% hmotn.] Fe content [% by weight] XRD fáze XRD phase 1 1 33,41 33.41 19,8 19.8 24,5 24.5 Pyroaurit Pyroaurit 2 2 25,06 25.06 15,8 15.8 33,3 33.3 Pyroaurit + stopy brucitu Pyroaurite + traces of brucite 3 3 50,12 50.12 23,3 23.3 20,8 20.8 Pyroaurit + stopy brucitu Pyroaurite + traces of brucite

Příklad 2Example 2

Způsob výroby pyroauritu se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že se suspenze MgO a železitého roztoku zahřívá 3 hodiny při teplotě 80 °C a zrání po úpravě pH probíhá po dobu 4 hodin při teplotě 80 °C.The process for the production of pyroaurite was carried out in the same manner as in Example 1, except that the suspension of MgO and ferric solution was heated at 80 ° C for 3 hours and matured after adjusting the pH for 4 hours at 80 ° C.

Příklad 3Example 3

Způsob výroby pyroauritu se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že se místo roztoku dusičnanu železitého použije síran amonnoželezitý a srážení se provede roztokem uhličitanu amonného.The process for the production of pyroaurite is carried out in the same manner as in Example 1, except that ammonium iron sulphate is used instead of the ferric nitrate solution and the precipitation is carried out with ammonium carbonate solution.

Příklad 4Example 4

Způsob výroby pyroauritu se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že se místo dusičnanu železitého použije chlorid železitý a srážení se provede roztokem hydrogenuhličitanu sodného.The process for the production of pyroaurite is carried out in the same manner as in Example 1, except that ferric chloride is used instead of ferric nitrate and precipitation is carried out with sodium bicarbonate solution.

Příklad 5Example 5

Způsob výroby pyroauritu se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že se roztok dusičnanu železitého nebo směsi s další solí (viz Tabulka 2) sráží směsným roztokem uhličitanu a hydroxidu draselného při pH = 10 a získaný filtrační koláč se po promytí do neutrálního pH extruduje.The pyroaurite production process is carried out in the same manner as in Example 1, except that the ferric nitrate solution or the mixture with another salt (see Table 2) is precipitated with a mixed solution of carbonate and potassium hydroxide at pH = 10 and the obtained filter cake is washed to neutral. pH extrudes.

CZ 2019 - 319 A3CZ 2019 - 319 A3

Tabulka 2 - Navážky Fe(NO3)3 . 9H2O a další soli a chemické složení vzniklého produktuTable 2 - Fe (NO3) 3 weights. 9H2O and other salts and chemical composition of the resulting product

Číslo syntézy Synthesis number m (Fe(NO3)3-9 H2O) [g] m (Fe (NO3) 3-9 H2O) [g] Druhá sůl The second salt m (druhé soli) [g] m (second salt) [g] Obsah Mg ro/ L/o hmota.] Content Mg ro / L / o mass.] Obsah Fe ro/ L/o hmota.] Fe ro / L / o mass content.] Obsah X ro/ L/o hmota.] Content X ro / L / o mass.] Pozn. Note 1 1 33,41 33.41 X X X X 23,9 23.9 18,4 18.4 X X 2 2 25,06 25.06 X X X X 28,6 28.6 17,5 17.5 X X 3 3 50,12 50.12 X X X X 22,2 22.2 27,0 27.0 X X 4 4 50,12 50.12 Zn(NO₃)₂.6 H₂OZn (NO ₃ ) ₂ .6 H ₂ O 18,45 18.45 14,8 14.8 17,3 17.3 11,4 11.4 X = Zn X = Zn 5 5 50,12 50.12 Cu(NO₃)₂ . 3 H₂OCu (NO ₃ ) ₂ . 3 H ₂ O 14,99 14.99 16,7 16.7 19,5 19.5 12,2 12.2 X = Cu X = Cu 6 6 50,12 50.12 Ni(NO₃)₂.6 H₂ONi (NO ₃ ) ₂ .6 H ₂ O 18,04 18.04 14,8 14.8 17,2 17.2 10,5 10.5 X = Ni X = Ni 7 7 50,12 50.12 Co(NO₃)₂.6 H₂OCo (NO ₃ ) ₂ .6 H ₂ O 18,05 18.05 14,6 14.6 17,7 17.7 11,2 11.2 X = Co X = Co 8 8 50,12 50.12 Mn(NO₃)₂.4 H₂OMn (NO ₃ ) ₂ .4 H ₂ O 15,57 15.57 16,1 16.1 18,1 18.1 10,2 10.2 X = Mn X = Mn 9 9 50,12 50.12 Cr(NO₃)₃.9 H₂OCr (NO ₃ ) ₃ .9 H ₂ O 24,82 24.82 15,0 15.0 17,5 17.5 9,3 9.3 X = Cr X = Cr 10 10 50,12 50.12 A1(NO₃)₃.9 H₂OA1 (NO ₃ ) ₃ .9 H ₂ O 23,27 23.27 19,0 19.0 22,3 22.3 5,0 5.0 X = A1 X = A1 11 11 50,12 50.12 VO(NO₃)₂ *VO (NO ₃ ) ₂ * 11,84 11.84 19,7 19.7 23,6 23.6 7,5 7.5 x = v x = v

* VO(NO3)2 byl připraven kvantitativním vysrážením BaSO4 pomocí 1M roztoku Ba(NC>3)2 z roztoku VOSO4· x H2O, připraveného rozpuštěním 14,12 g VOSO4 . x H2O ve 200 ml vody.* VO (NO3) 2 was prepared by quantitative precipitation of BaSO4 using a 1M solution of Ba (NC> 3) 2 from a solution of VOSO4 · x H2O, prepared by dissolving 14.12 g of VOSO4. x H2O in 200 ml of water.

Průmyslová využitelnostIndustrial applicability

Způsob výroby pyroauritu je průmyslově využitelný pro výrobu bazických heterogenních katalyzátorů a sorbentů.The process for the production of pyroaurite is industrially applicable for the production of basic heterogeneous catalysts and sorbents.

Claims

A process for the production of pyroaurite, characterized in that an aqueous suspension is prepared by homogenizing magnesium oxide, to which at least an aqueous solution of at least one iron salt is added, maintaining the suspension at 50 to 90 ° C for 1 to 4 hours, then an alkaline solution is added to the suspension until pH = 9 to 10, then the reaction mixture is aged for 1 to 4 hours at 50 to 90 ° C, then the reaction mixture is filtered and then the filter cake is at least washed with water until neutral. pH.

Process according to Claim 1, characterized in that the at least one iron salt is at least one water-soluble salt selected from the group consisting of nitrates, sulfates and chlorides.

Process according to any one of claims 1 to 2, characterized in that the alkaline solution is a solution of at least one substance selected from the group consisting of ammonia, ammonium carbonate, furthermore hydroxide, bicarbonate and carbonate of at least one cation selected from the group consisting of sodium cations and cations potassium.

Process according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the iron salt is mixed with another water-soluble salt containing at least one metal cation selected from the group consisting of Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Al and V.

CZ 2019 - 319 A3

Production method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the filter cake is extruded.

The production method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the filter cake 5 is air-dried at a temperature of up to 80 ° C.

The production method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the filter cake is redispersed in water and then dried in a spray dryer.