CZ201660A3 - Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy - Google Patents

Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy Download PDF

Info

Publication number
CZ201660A3
CZ201660A3 CZ2016-60A CZ201660A CZ201660A3 CZ 201660 A3 CZ201660 A3 CZ 201660A3 CZ 201660 A CZ201660 A CZ 201660A CZ 201660 A3 CZ201660 A3 CZ 201660A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
cathode
pulse
graphite
arc
magnetic field
Prior art date
Application number
CZ2016-60A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ306607B6 (cs
Inventor
MojmĂ­r JĂ­lek
Original Assignee
Platit A.S.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Platit A.S. filed Critical Platit A.S.
Priority to CZ2016-60A priority Critical patent/CZ306607B6/cs
Priority to EP17706405.2A priority patent/EP3411512B1/en
Priority to US16/075,533 priority patent/US10851451B2/en
Priority to PCT/CZ2017/000002 priority patent/WO2017133715A1/en
Publication of CZ201660A3 publication Critical patent/CZ201660A3/cs
Publication of CZ306607B6 publication Critical patent/CZ306607B6/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605—Carbon
    • C23C14/0611—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325—Electric arc evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32055—Arc discharge
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32431—Constructional details of the reactor
    • H01J37/3266—Magnetic control means

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy na substráty ve vakuové komoře z grafitové katody pomocí nízkonapěťového pulzního oblouku, při kterém se proudové pulzy střídají s přidržovacím proudem. Katodová skvrnka se pohybuje po povrchu grafitové katody. Pohyb katodové skvrnky po povrchu grafitové katody je řízen magnetickým polem, generovaným zdrojem magnetického pole, uspořádaným pod povrchem grafitové katody. Proudové pulzy mají hodnotu 250 až 1000 A, přidržovací proud má hodnotu 40 až 200 A, frekvence pulzů je 100 až 5000 Hz a plnění pulzu je 1 až 90 %, přičemž magnetické pole v místě katodové skvrnky má intenzitu 5 až 40 mT.

Description

Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy Oblast techniky
Vynález se týká způsobu nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy na substráty ve vakuové komoře z grafitové katody pomocí nízkonapěťového pulzního oblouku, při kterém se proudové pulzy střídají s přidržovacím proudem a katodová skvrna se pohybuje po povrchu grafitové katody.
Dosavadní stav techniky
Pro nanášení otěruvzdorných DLC vrstev (diamond like carbon-diamantu podobné uhlíkové vrstvy) se používají různé metody. Vedle CVD metod (Chemical vapour deposition) jsou to zejména metody fyzikální depozice z plynné fáze, označované zkratkou PVD (Physical Vapor Deposition), které zahrnují vakuové naparování, magnetronové naprašování (nereaktivní nebo reaktivní) a plazmový nástřik.
Pomocí PVD technologie nízkonapěťového oblouku lze připravovat tvrdé otěruvzdorné vrstvy typu DLC (diamond like carbon) s vysokým obsahem vazeb sp3, známé jako ta-C (tetrahedral amorphous carbon). Tvrdost a otěruvzdornost těchto vrstev se blíží krystalickému diamantu a překonává všechny ostatní typy DLC povlaků připravované jinými technologiemi o faktor 2 až 4. (A. Grill, Diamond and Related Materials; Vol.8 (1999); pp. 428-434).
Nanášení vrstev probíhá ve vakuové komoře. Před samotným nanášením vrstev se v komoře sníží tlak, komora se v závislosti na materiálu nástroje vyhřeje na příslušnou teplotu, nanese se adhezní vrstva a potom se nanáší otěruvzdorné vrstva. Při přípravě ta-C vrstev pomocí nízkotlakého nízkonapěťového oblouku dochází k odpařování materiálu z povrchu grafitové katody. Oblouk hoří v místě katodové skvrny, která má průměr několik pm a teplotu řádově 10Íp00 °C. V místě katodové skvrny se vlivem vysoké teploty odpařuje materiál katody, současně v tomto místě vytváří tepelný šok, který roztrhá v blízkosti katodové skvrny materiál. Tím dochází k vytrhávání velkých kusů materiálu targetu, tzv. makročástic, které jsou následně deponovány na povlakovaný substrát.
Množství a velikost těchto makročástic lze částečně eliminovat urychlením katodové skvrny (Study on cathode spot motion and macroparticles reduction in axisymmetric magnetic field-enhanced vacuum are deposition; ARTICLE in VACUUM, April 2010), kde pohyb katodové skvrny může být řízen magnetickým polem po uzavřené smyčce na povrchu katody (Macroparticles in films deposited by steered cathodic are; P D Swifty; School of Physics, University of Sydney, NSW 2006, Australia).
Rychlost pohybu katodové skvrny je v případě grafitového targetu extrémně nízká (PARTICLES EMISSION CONTROL AT-GRAPHITE CATHODE IN ARC ION PLATÍNG DEPOSITION; MUNTHER ISSA KANDAH; Department ofthe Chemical Engineering; McGill University; Montreal; Under the supervision of Dr. J.-L. Meunier; March 1997),což má nepříznivý vliv na množství a velikost makročástic a v důsledku zvýšenou drsnost povlaku.
Problém vrstev ta-C připravovaných metodou nízkonapěťového oblouku spočívá v extrémně vysoké drsnosti připravovaných povlaků, neboť katodová skvrna se pohybuje velmi pomalu (rychlostí řádově 1 cm/s) a dochází k jejímu pronikání do značné hloubky povrchu katody (asi 1mm) a k vytrhávání velkých kusů grafitu v důsledku tepelného šoku v blízkosti katodové skvrny.
Je známo mnoho způsobů přípravy vrstev ta-C metodou nízkonapěťového oblouku, které eliminují množství makročástic.
Obecně nejpoužívanější metodou je metoda separace makročástic (např. Us|20090065350), kde je mezi grafitovou katodou a povlakovanými substráty umístěn plazmovod, ve kterém dochází k oddělení těžkých makročástic (které se pohybují po přímce) a kladně nabitých iontů C+, jejichž dráhu lze řídit magnetickým polem. Největší nevýhodou této metody je výrazné snížení rychlosti růstu vrstvy.
Další metody jsou založeny na použití pulzního oblouku (viz např. US6261424B1). áA y
Proudové pulzy oblouku se obvykle pohybují mezi hodnotami 300 f 500Ά. Pulzní oblouk lze provozovat dvěma způsoby. V prvním způsobu použití pulzního oblouku dochází k úplnému vypnutí oblouku a kjeho zapálení dochází např. pomocí laseru (viz např. US6338778B1), nebo pomocí zdroje pro magnetronové naprašování (viz např. W02005/089272). Nevýhoda tohoto způsobu je v tom, že je nezbytná drahá technologie na zapálení oblouku (laser, magnetron). V druhém způsobu použití pulzního oblouku je kombinován základní přidržující proud (Gas Phase Modification of Superhard Carbon Coatings Deposited by Pulsed DC-Arc-Process; Werner Grimm, Volker Weihnacht; Plasma Processes and Polymers) s vysokými proudovými pulzy. Nevýhoda tohoto způsobu je v tom, že není přesně definovaný prostor, ve kterém hoří oblouk. Díky tomu není možné rovnoměrně využít větší, například dlouhé cylindrické targety.
Podstata vynálezu
Nedostatky stavu techniky odstraňuje způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy na substráty ve vakuové komoře z grafitové katody pomocí nízkonapěťového pulzního oblouku, při kterém se proudové pulzy střídají s přidržovacím proudem a katodová skvrna se pohybuje po povrchu grafitové katody, přičemž pohyb katodové skvrny po povrchu grafitové katody je řízen magnetickým polem, generovaným zdrojem magnetického pole, uspořádaným pod povrchem grafitové katody, podle vynálezu, jehož podstata spočívá vtom, že proudové pulzy mají hodnotu 250 až 1000^, přidržovací proud má hodnotu 40 až 20(}A, frekvence pulzů je 100 až 500ÓÍHz a plnění pulzu je 1 až 90 %, přičemž magnetické pole v místě katodové skvrny má intenzitu 5 až 4(^mT. Překvapivý a zcela neočekávaný efekt způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že dochází k několika řádovému urychlení katodové skvrny při zachování řízení pohybu katodové skvrny magnetickým polem.
Podle výhodného provedení je pohyb katodové skvrny po povrchu grafitové katody magnetickým polem řízen po dráze ve tvaru uzavřené smyčky.
Je výhodné, když se jako katoda použije rotační cylindrická katoda.
Způsob podle vynálezu přináší následující výhody.
Protože se katodová skvrna pohybuje rychleji, dochází k menší generaci makročástic. Výsledkem je snížená drsnost povlaku.
Vyšší ionizace částic odpařovaných v místě katodové skvrny vede k vyšší tvrdosti připravovaných vrstev.
Udržení katodové skvrny v předpokládané dráze je jednodušší, protože rychlost katodové skvrny je výrazně vyšším než rychlost rotace katody, takže nedochází k „vynesení" katodové skvrny z optimální dráhy vlivem rotace katody. Toto vede k vyšší stabilitě hoření oblouku. Výsledkem způsobu podle vynálezu je také lepší rovnoměrnost připravovaných vrstev.
Objasnění výkresů
Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy na substráty ve vakuové komoře z grafitové katody pomocí nízkonapěťového pulzního oblouku bude blíže popsán na příkladech konkrétních provedení a s odkazy na obrázky, kde na obr. 1 je čárkovaně znázorněna dráha katodové skvrny na rotační cylindrické katodě. Na obr. 2 je znázorněn časový průběh jednoho pulzu při nanášení ta-C vrstvy podle příkladu 1. Na obr. 3 je graf závislosti rychlosti katodové skvrny na plnění a frekvenci pulzů. Příklady uskutečnění vynálezu
Způsob nanášení otěruvzdomé DLC vrstvy na substráty se provádí ve vakuové komoře z grafitové katody pomocí nízkonapěťového pulzního oblouku. Při nanášení se proudové pulzy střídají s přidržovacím proudem a pohyb katodové skvrny po povrchu grafitové katody je řízen magnetickým polem, generovaným zdrojem magnetického pole, uspořádaným pod povrchem grafitové katody. Katodová skvrna se po povrchu grafitové katody pohybuje po dráze ve tvaru uzavřené smyčky (viz obr. 1).
Proudové pulzy mají hodnotu 250 až 100(^, přidržovací proud má hodnotu 40 až 200|a, frekvence pulzů je 100 až 500(^Hz a plnění pulzu je 1 až 90 %, přičemž magnetické pole v místě katodové skvrny má intenzitu 5 až 4^mT.
Plnění pulzu je poměr aktivní části hoření oblouku, tj. doby, po kterou oblouk hoří s vysokým proudem, a doby jednoho pulzu. Plnění 100% odpovídá hoření pouze s vysokým proudem. Plnění 30% znamená, že 3^/o doby pulzu oblouk hoří s vysokým proudem a 7Cj°/o doby pulzu oblouk hoří s nízkým proudem. cL<
Mechanismus urychlení katodové skvrny^ sním související snížení počtu generovaných nežádoucích makročástic lze vysvětlit následovně: V okamžiku proudového pulzu (minimálně 20$\) dojde k rozdělení katodové skvrny na více katodových skvrn. Dokud jsou katodové skvrny blízko vedle sebe, vytváří vzájemně silné magnetické pole řádově silnější, než lze dosáhnout vnějším magnetickým polem, které katodové skvrny urychluje. Rychlost katodových skvrn dosahuje rychlosti řádově 1CÍj(n/s a tomto okamžiku je vznik nežádoucích makročástic minimální. Délka pulzu nesmí být příliš dlouhá, neboť jak se od sebe katodové skvrny vzdalují, vzájemné magnetické pole se prudce snižuje. Maximální
V vhodná délka pulzu je řádově 1jms. Po vypnutí proudového pulzu hoří oblouk v
K režimu udržovacího proudu, kdy na katodě hoří pouze jedna katodová skvrna. Délka toho vypnutí musí být dostatečně dlouhá, aby zůstala hořet jedna katodová skvrna. Pokud ^e pohyb katodové skvrny řízený vnějším magnetickým polem^musí být délka ptrizu dostatečně dlouhá, aby se katodová skvrna vrátila do prostoru, kde je její pohyb řízen vnějším magnetickým polem. V době, kdy hoří pouze jedna katodová skvrna v režimu udržovacího pulzu, nedochází k jejímu výraznějšímu urychlení a katodová skvrna hoří prakticky na jednom místě. Z tohoto pohledu je žádoucí, aby katodová skvrna hořela v režimu udržovacího pulzu co nejkratší dobu. Pokud je vnější magnetické pole příliš slabé, mohou se katodové skvrny v režimu proudového pulzu pohybovat proti směru pohybu katodové skvrny, který definuje vnější magnetické pole, což je nežádoucí. Pokud je vnější magnetické pole příliš silné, je proces nestabilní. Optimálního výsledku je dosaženo pouze vhodnou kombinací všech parametrů tak, aby rychlost katodové skvrny byla co nejvyšší a zároveň aby proces byl stabilní. Toto vede k minimálnímu vzniku nežádoucích makročástic a tedy k minimální drsnosti vytvářené vrstvy. Přikladl:
Vyleštěný vzorek z nástrojové oceli o rozměrech 15^ 5^mm byl umístěn v držáku rotujícím kolem 3(ps na držáku substrátu v povlakovací vakuové komoře. Centrální cylindrická rotační grafitová katoda z izostaticky lisovaného grafitu (s výhodou je možné použít též skelný grafit) byla umístěna ve středu vakuové komory uprostřed rotujících povlakovaných substrátů a byla připojena na pulzní zdroj nízkonapěťového oblouku. Intenzita magnetického pole v místě pohybu katodové skvrny byla 17|nT. Ve dveřích vakuové komory byla umístěna titanová cylindrická rotační katoda připojená ke zdroji nízkonapěťového oblouku. Komora byla evakuována na tlak ^|o jpa. Před vlastním nanášením DLC vrstvy bylo provedeno iontové čistění substrátu ionty Ti z katody po dobu líjrnin a po ukončení iontového čistění byla nanesena vrstva Ti po dobu 5jmin. Při nanášení DLC vrstvy byl povrch substrátu bombardován ionty uhlíku generovanými pulzním obloukem z grafitové katody při parametrech: Přidržovací proud Předpětí na vzorcích Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Po ukončení kroku bombardování ionty uhlíku byla nanesena ta-C vrstva při parametrech povlakování: Přidržovací proud Předpětí na vzorcích Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Mikrotvrdost ta-c vrstvy nanesené v posledním kroku byla 4cj(3Pa, tloušťka 1pm, rychlost katodové skvrny 1,5^n/s. Časový průběh jednoho pulzu při nanášení ta-C vrstvy je zobrazen na obr. 2, přičemž jednotlivé hodnoty představují:
Ton doba, po kterou teče do oblouku vysoký proud Ipuls
Toff doba, po kterou teče do oblouku nízký přidržovací proud Íbase T celková doba pulzu larc proud do oblouku (A) t čas (ms)
Odvozené veličiny:
f
D
Pro průběh pulzu, znázorněný na obr. 2 se jedná o hodnoty:
Příklad 2:
Vyleštěný vzorek z nástrojové oceli o rozměrech i byl umístěn v držáku rotujícím kolem á^s na držáku substrátu v povlakovací vakuové komoře. Centrální cylindrická rotační grafitová katoda z izostaticky lisovaného grafitu (s výhodou je možné použít též skelný grafit) byla umístěna ve středu vakuové komory uprostřed rotujících povlakovaných substrátů a byla připojena na pulzní zdroj nízkonapěťového oblouku. Intenzita magnetického pole v místě pohybu katodové skvrny byla 17jmT. Ve dveřích vakuové komory byla umístěna titanová cylindrická rotační katoda připojenáke zdroji nízkonapěťového oblouku. Komora byla evakuována na tlak
Před vlastním nanášením DLC vrstvy bylo provedeno iontové čistění substrátu ionty Ti z katody po dobu icjmin a po ukončení iontového čistění byla nanesena vrstva Ti po dobu ^riin. Při nanášení DLC vrstvy byl povrch substrátu bombardován ionty uhlíku generovanými pulzním obloukem z grafitové katody při parametrech:
Přidržovací proud Předpětí na vzorcích Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Po ukončení kroku bombardování ionty uhlíku byla nanesena ta-C vrstva při parametrech povlakování: Přidržovací proud Předpětí na vzorcích
Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Mikrotvrdost ta-c vrstvy nanesené v posledním kroku byla 4(]jGPa, tloušťka 1pm, rychlost katodové skvrny
Příklad 3:
Vyleštěný vzorek ze slinutého karbidu o rozměrech oyl umístěn v držáku rotujícím kolem ^s na držáku substrátu v povlakovací vakuové komoře. Centrální cylindrická rotační grafitová katoda z izostaticky lisovaného grafitu (s výhodou je možné použít též skelný grafit) byla umístěna ve středu vakuové komory uprostřed rotujících povlakovaných substrátů a byla připojena na pulzní zdroj nízkonapěťového oblouku. Intenzita magnetického pole v místě pohybu katodové skvrny byla 17|mT. Komora byla evakuována na tlak
Před vlastním nanášením DLC vrstvy bylo provedeno čištění vzorků doutnavým výbojem po dobu 15min.
Při nanášení DLC vrstvy byl povrch substrátu bombardován ionty uhlíku generovanými pulzním obloukem z grafitové katodv při parametrech: Přidržovací proud Předpětí na vzorcích Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Po ukončení kroku bombardování ionty uhlíku byla nanesena ta-C vrstva při parametrech povlakování: Přidržovací proud Předpětí na vzorcích
Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Mikrotvrdost ta-c vrstvy nanesené v posledním kroku byla
tloušťka 1pm, rychlost katodové skvrny 0,á(nn/s v kroku bombardování ionty uhlíku a
v kroku nanášení ta-C vrstvy.
Příklad 4:
Vyleštěný vzorek z nástrojové oceli o rozměrech byl umístěn v držáku rotujícím kolem ^ps na držáku substrátu v povlakovací vakuové komoře. Centrální cylindrická rotační grafitová katoda z izostaticky lisovaného grafitu (s výhodou je možné použít též skelný grafit) byla umístěna ve středu vakuové komory uprostřed rotujících povlakovaných substrátů a byla připojena na pulzní zdroj nízkonapěťového oblouku. Intenzita magnetického pole v místě pohybu katodové skvrny byla 4φιΤ. Ve dveřích vakuové komory byla umístěna titanová cylindrická rotační katoda připojenáke zdroji nízkonapěťového oblouku. Komora byla evakuována na tlak í
Před vlastním nanášením DLC vrstvy bylo provedeno iontové čistění substrátu ionty Ti z katody po dobu 1θ][ηΐη a po ukončení iontového čistění byla nanesena vrstva Ti po dobu ^ínin. Při nanášení DLC vrstvy byl povrch substrátu bombardován ionty uhlíku generovanými pulzním obloukem z grafitové katody při parametrech:
Přidržovací proud Předpětí na vzorcích Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Po ukončení kroku bombardování ionty uhlíku byla nanesena ta-C vrstva při parametrech povlakování:
Přidržovací proud Předpětí na vzorcích Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Mikrotvrdost ta-c vrstvy nanesené v posledním kroku byla 4(^3Pa, tloušťka 1pm, rychlost katodové skvrny 2jcn/s v kroku bombardování ionty uhlíku a 2,^n/s v kroku nanášení ta-C vrstvy.
Příklad 5:
Vyleštěný vzorek z nástrojové oceli o rozměrech i byl umístěn v držáku rotujícím kolem 2^ps na držáku substrátu v povlakovací vakuové komoře. Centrální cylindrická rotační grafitová katoda z izostaticky lisovaného grafitu (s výhodou je možné použít též skelný grafit) byla umístěna ve středu vakuové komory uprostřed rotujících povlakovaných substrátů a byla připojena na pulzní zdroj nízkonapěťového oblouku. Intenzita magnetického pole v místě pohybu katodové skvrny byla 5jrnT. Ve dveřích vakuové komory byla umístěna titanová cylindrická rotační katoda připojená ke zdroji nízkonapěťového oblouku. Komora byla evakuována na tlak
Před vlastním nanášením DLC vrstvy bylo provedeno iontové čistění substrátu ionty Ti z katody po dobu 1(jmin a po ukončení iontového čistění byla nanesena vrstva Ti po dobu ^nin.
Při nanášení DLC vrstvy byl povrch substrátu bombardován ionty uhlíku generovanými pulzním obloukem z grafitové katody při parametrech: Přidržovací proud Předpětí na vzorcích
Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Po ukončení kroku bombardování ionty uhlíku byla nanesena ta-C vrstva při parametrech povlakování: Přidržovací proud Předpětí na vzorcích Proud v pulzu
Frekvence pulzního oblouku
Plnění Délka kroku
Mikrotvrdost ta-c vrstvy nanesené v posledním kroku byla 4(|3Pa, tloušťka 1pm, rychlost katodové skvrny Ο,^τι/s v kroku bombardování ionty uhlíku a 0,č|řn/s v kroku nanášení ta-C vrstvy.
Vrstva zhotovená způsobem podle vynálezu je vhodná pro použití jako otěruvzdorná vrstva na řezné, střižné a tvářecí nástroje, jako funkční vrstva na součástkách^ kde je vyžadovaná vysoká životnost a nízký koeficient frikce/ jako ložiska, pístní kroužky spalovacího motoru, ozubených kol apod.

Claims (3)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy na substráty ve vakuové komoře z grafitové katody pomocí nízkonapěťového pulzního oblouku, při kterém se proudové pulzy střídají s přidržovacím proudem a katodová skvrna se pohybuje po povrchu grafitové katody, přičemž pohyb katodové skvrny po povrchu grafitové katody je řízen magnetickým polem, generovaným zdrojem magnetického pole, uspořádaným pod povrchem grafitové katody, vyznačující se tím, že proudové pulzy mají hodnotu 250 až 100(^, přidržovací proud má hodnotu 40 až 20(^, frekvence pulzů je 100 až 500^íz a plnění pulzu je 1 až 90 %, přičemž magnetické pole v místě katodové skvrny má intenzitu 5 až 4(j(nT.
  2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že pohyb katodové skvrny po povrchu grafitové katody je magnetickým polem řízen po dráze ve tvaru uzavřené smyčky.
  3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že jako katoda se použije rotační cylindrická katoda.
CZ2016-60A 2016-02-05 2016-02-05 Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy CZ306607B6 (cs)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2016-60A CZ306607B6 (cs) 2016-02-05 2016-02-05 Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy
EP17706405.2A EP3411512B1 (en) 2016-02-05 2017-01-26 Method of deposition of a wear resistant dlc layer
US16/075,533 US10851451B2 (en) 2016-02-05 2017-01-26 Method of deposition of a wear resistant DLC layer
PCT/CZ2017/000002 WO2017133715A1 (en) 2016-02-05 2017-01-26 Method of deposition of a wear resistant dlc layer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2016-60A CZ306607B6 (cs) 2016-02-05 2016-02-05 Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ201660A3 true CZ201660A3 (cs) 2017-03-22
CZ306607B6 CZ306607B6 (cs) 2017-03-22

Family

ID=58098382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2016-60A CZ306607B6 (cs) 2016-02-05 2016-02-05 Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy

Country Status (4)

Country Link
US (1) US10851451B2 (cs)
EP (1) EP3411512B1 (cs)
CZ (1) CZ306607B6 (cs)
WO (1) WO2017133715A1 (cs)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112030127B (zh) * 2020-07-28 2022-08-16 温州职业技术学院 一种采用增强辉光放电复合调制强流脉冲电弧制备的ta-C涂层及制备方法
CN111893455B (zh) * 2020-09-08 2023-10-03 河北美普兰地环保科技有限公司 金属基材碳纳米膜材料制造设备及其制备方法
KR20230082022A (ko) 2020-10-06 2023-06-08 오를리콘 서피스 솔루션스 아크티엔게젤샤프트, 페피콘 HiPIMS에 의해 향상된 접착력을 갖는 경질 탄소 코팅 및 그 제조방법
WO2023066510A1 (en) 2021-10-22 2023-04-27 Oerlikon Surface Solutions Ag, Pfäffikon Method for forming hard and ultra-smooth a-c by sputtering
CN114657521A (zh) * 2022-03-24 2022-06-24 安徽坤擎机械科技有限公司 一种耐磨损弹簧气孔套处理工艺
EP4317524A1 (en) * 2022-08-01 2024-02-07 Platit AG Cathodic arc evaporation apparatus and method for coating at least one substrate

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4673477A (en) * 1984-03-02 1987-06-16 Regents Of The University Of Minnesota Controlled vacuum arc material deposition, method and apparatus
DE4329155A1 (de) 1993-08-30 1995-03-02 Bloesch W Ag Magnetfeldkathode
US5401543A (en) * 1993-11-09 1995-03-28 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method for forming macroparticle-free DLC films by cathodic arc discharge
DE19628102A1 (de) 1996-07-12 1998-01-15 Bayerische Motoren Werke Ag Vakuumbeschichtungsanlage mit einer Beschichtungskammer und zumindest einer Quellenkammer
RU2114210C1 (ru) 1997-05-30 1998-06-27 Валерий Павлович Гончаренко Способ формирования углеродного алмазоподобного покрытия в вакууме
US6548817B1 (en) * 1999-03-31 2003-04-15 The Regents Of The University Of California Miniaturized cathodic arc plasma source
CZ296094B6 (cs) * 2000-12-18 2006-01-11 Shm, S. R. O. Zarízení pro odparování materiálu k povlakování predmetu
US20070144901A1 (en) 2004-03-15 2007-06-28 Skotheim Terje A Pulsed cathodic arc plasma
US20070034501A1 (en) * 2005-08-09 2007-02-15 Efim Bender Cathode-arc source of metal/carbon plasma with filtration
US20090065350A1 (en) 2007-09-07 2009-03-12 Nanochip, Inc. Filtered cathodic arc deposition with ion-species-selective bias
US9761424B1 (en) * 2011-09-07 2017-09-12 Nano-Product Engineering, LLC Filtered cathodic arc method, apparatus and applications thereof
EP2602354A1 (en) * 2011-12-05 2013-06-12 Pivot a.s. Filtered cathodic vacuum arc deposition apparatus and method
KR20140108617A (ko) * 2014-07-25 2014-09-12 아이시스 주식회사 디엘씨 박막 증착용 이온 플레이팅 장치

Also Published As

Publication number Publication date
WO2017133715A1 (en) 2017-08-10
US20190040518A1 (en) 2019-02-07
EP3411512A1 (en) 2018-12-12
CZ306607B6 (cs) 2017-03-22
EP3411512B1 (en) 2019-05-22
US10851451B2 (en) 2020-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ201660A3 (cs) Způsob nanášení otěruvzdorné DLC vrstvy
Kelly et al. Magnetron sputtering: a review of recent developments and applications
CA2103770C (en) Plasma-enhanced magnetron-sputtered deposition of materials
Colligon Energetic condensation: Processes, properties, and products
JP4431386B2 (ja) ナノ構造の機能層を形成する方法、およびこれにより作製される被覆層
US6045667A (en) Process and system for the treatment of substrates using ions from a low-voltage arc discharge
JPS6319590B2 (cs)
US6503373B2 (en) Method of applying a coating by physical vapor deposition
MX2011005039A (es) Metodo para el tratamiento previo de sustratos para procesos de deposicion fisica de vapor (pvd).
US20200017960A1 (en) Plasma-enhanced chemical vapor deposition of carbon-based coatings on surfaces
Shugurov et al. QUINTA equipment for ion-plasma modification of materials and products surface and vacuum arc plasma-assisted deposition of coatings
JP2004043867A (ja) 炭素膜被覆物品及びその製造方法
Serra et al. HiPIMS pulse shape influence on the deposition of diamond-like carbon films
Martin Ionization-assisted evaporative processes: techniques and film properties
RU2649355C1 (ru) СПОСОБ СИНТЕЗА КОМПОЗИТНЫХ ПОКРЫТИЙ TiN-Cu И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
KR102335906B1 (ko) HiPIMS에 의해 성장 결함이 감소된 TiCN
KR100920725B1 (ko) 피증착물의 박막 증착 장치, 박막 증착 방법 및 이에 의해증착된 고속 가공용 공구
RU2256724C1 (ru) Способ нанесения композиционных покрытий в вакууме
US20030077401A1 (en) System and method for deposition of coatings on a substrate
KR20150061617A (ko) 고 경도 저마찰 Ｃｒ―Ｔｉ―Ｂ―Ｎ 코팅 및 그 제조방법
CN107034438B (zh) 高速钢丝锥表面涂层制备方法
Mishra et al. Advances in thin film technology through the application of modulated pulse power sputtering
Shugurov et al. Formation of a silicon-niobium-based surface alloy using electron-ion-plasma surface engineering
CZ309606B6 (cs) Způsob vytváření pulzního magnetronového výboje společně s obloukovým odpařováním
RU2146724C1 (ru) Способ нанесения композиционных покрытий

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20200205