CZ2016241A3 - Způsob charakterizace povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem a rastrovacím sondovým mikroskopem - Google Patents

Abstract

Způsob charakterizace povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem (SEM) a rastrovacím sondovým mikroskopem (SPM) spočívající v tom, že snímání povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem a rastrovacím sondovým mikroskopem probíhá simultánně, přičemž svazek primárních elektronů je stacionární, zatímco stolek se vzorkem se při rastrování pohybuje v rovině XY, a sonda SPM je v této rovině XY stacionární. Stolek, kterým je typicky piezoskener, se tedy při snímání povrchu vzorku pohybuje v rovině XY a ve směru osy Z, nebo pouze v rovině XY, kde ve směru osy Zje pohyb realizován sondou SPM.

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu charakterizace povrchu zkoumaného vzorku pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu a rastrovacího sondového mikroskopu.

Dosavadní stav techniky

Dosavadní stav techniky zahrnuje použití rozličných metod mikroskopie pro zkoumání povrchu vzorků. Používané metody jsou zpravidla využívány v samostatných zařízeních a při zkoumání povrchu vzorků je nutné přenášet vzorky mezi jednotlivými zařízeními, což může negativně ovlivnit celé měření, protože je vzorek vystaven okolnímu prostředí a může dojít například k oxidaci povrchu vzorku apod. Pokud je více měřicích metod implementováno do jednoho zařízení, pak je to většinou pro účely kontroly jednoho z měření nebo pro nalezení vhodné oblasti vzorku. Pro charakterizaci a vizualizaci povrchů jsou často využívány techniky rastrovací elektronové mikroskopie (SEM - scanning electron microscope) a metody shrnuté pod označením rastrovací sondová mikroskopie (SPM - scanning probe microscopy). Oba přístupy mají jak své přednosti, tak i limitující faktory.

Rastrovací elektronový mikroskop, dále také jen SEM, je přístroj určený k pozorování mikroskopických a nanoskopických objektů. Soustavou elektromagnetických čoček je na zkoumaný vzorek soustředěn svazek primárních elektronů. Při interakci primárních elektronů se vzorkem dochází k různým jevům, z nichž mnohé mohou být využity pro tvorbu výsledného obrazu. Nejčastěji využívaným jevem je detekce sekundárních elektronů, tedy elektronů vyražených z atomů vzorku primárními elektrony, přičemž penetrační hloubka může být až stovky nanometrů. Pro detekci sekundárních elektronů slouží detektory sekundárních • · · • · · · ·· • · · ·· • · · · ·····♦ · ·· • · · · ···« • · · · · · · · ··«·*» elektronů, nejčastěji Everhart-Thornleyova typu, umístěné v oblasti nad vzorkem mimo optickou osu mikroskopu.

Druhým nejčastějším typem detekovaných elektronů jsou elektrony zpětně odražené, což jsou elektrony primárního svazku, které byly rozptylovými procesy vychýleny tak, že vyletují z materiálu a mohou být detekovány. Nejčastěji užívanými detektory pro detekci zpětně odražených elektronů jsou detektory scintilačního typu nebo detektory polovodičové využívající jevu rekombinace elektron-děrového páru. V některých aplikacích může být detekován i difrakční obrazec vzniklý zpětně odraženými elektrony, pak je využíván EBSD (electron backscatter diffraction) detektor.

V průběhu rozptylových a srážkových procesů uvnitř vzorku mohou vznikat různé typy záření, z nichž se pro detekci využívá záření rentgenové a katodoluminiscenční. Záření rentgenové vzniká buďto v důsledku zpomalování primárních elektronů, nebo v důsledku charakteristických atomových přechodů v důsledku vyrážení elektronů z vnitřních slupek elektronů. Charakteristického rentgenového záření může být využito pro kvalifikaci prvků obsažených ve vzorku. Kvalifikace rentgenového záření může být prováděna prostřednictvím jeho energie (EDX - energy dispersive X-ray) nebo vlnové délky WDX (wavelenght dispersive Xray). Pro detekci rentgenového záření se využívají scintilační detektory nebo v poslední době rozšířený mnohakanálový proporcionální detektor.

Katodoluminiscenční záření se vyskytuje v polovodičích a na hranicích zrn minerálů. Vzniká v důsledku vyražení nebo excitace elektronů z vnějších slupek atomů. Důsledkem je vznik kvanta záření ve viditelné až ultrafialové části spektra. Tato kvanta mohou být buď vyvedena optickým vláknem mimo komoru mikroskopu, kde jsou pomoci monochromátorů dále specifikována, nebo mohou být detekována pomocí CCD čipu.

Dalším způsobem prvkové analýzy v rastrovacích elektronových mikroskopech je využití Augerových elektronů. Tyto elektrony vznikají v důsledky vyražení elektronů z vnitřních slupek atomu, přičemž energie uvolněná při následném znovuzaplnění « ♦ a · slupky není vyzářena v podobě kvanta záření, ale je odnesena jiným elektronem vnitřní slupky v podobě jeho kinetické energie.

Obraz v rastrovacím elektronovém mikroskopu vzniká vychylováním primárního svazku ve vymezené oblasti tak, že se primární svazek pohybuje v řádcích (rastruje / snímá) nad statickým vzorkem, přičemž výsledný obraz vznikne složením jednotlivých řádků dohromady. Velikost oblasti snímání povrchu vzorku se typicky pohybuje v řádech mikrometrů s laterálním rozlišením často až v jednotkách nanometrů. Přestože je na snímcích pořízených v rastrovacích elektronových mikroskopech možné vypozorovat jistý trojrozměrný aspekt, není vhodné je užívat jako zdroj informací o topografii povrchu.

Pro potřeby hloubkového profilování, popřípadě tvorbu mikro a nanostruktur se často využívá fokusovaný iontový svazek (FIB - focus ion beam). Urychlené ionty (nejčastěji těžkých kovů) jsou podobně jako v případě primárního elektronového svazku soustředěny na dané místo, kde odprašují původní atomy, čímž vznikají krátery či defekty. Takto vzniklé defekty, popřípadě struktury, mohou být dále bezprostředně vizualizovány elektronovým svazkem. Problémem v tomto případě zůstává neschopnost změření hloubky kráterů či defektů, potažmo změření celého profilu zkoumané oblasti.

Rastrovací sondová mikroskopie, dále také jen SPM, je společný název pro desítky různých metod pracujících na principu detekce změn velikosti interakce mezi sondou a povrchem vzorku. Sonda SPM je tvořena nejčastěji kuželovitým hrotem o velikosti několika desítek nanometrů připevněným na několikasetmikrometrovém ramínku, které je uchyceno na nosník ovládaný piezokrystalickými manipulátory.

Při pohybu sondy po povrchu vzorku dochází k interakci mezi hrotem a povrchem vzorku (povaha interakcí je různá pro jednotlivé použité metody), na jejímž základě je zpětnou vazbou hrot přiblížen nebo oddálen od povrchu. Tímto způsobem je docíleno zmapování reliéfu povrchu. Podobně jako v elektronové mikroskopii je sonda vedena tak, aby ve vymezené oblasti snímala řádek po řádku, přičemž výsledný obraz vznikne sloučením jednotlivých měření do jedné mapy. Laterální • · · rozlišení SPM je silně závislé na rychlosti snímání a rozměrech hrotu a může se pohybovat až na atomární úrovni v závislosti na použité metodě.

Snímání povrchu vzorku je v závislosti na použité metodě mikroskopie docíleno pohybem sondy nebo pohybem vzorku. Ze stavu techniky jsou známé jak možnosti posuvu sondy ve směrech os X, Y a Z nad statickým vzorkem, tak posuv vzorku ve směrech os X, Y a Z pod statickou sondou. Možná je i kombinace, kdy se vzorek může pohybovat v rovině X a Y a sondou se pohybuje pouze ve směru osy Z.

Vzhledem k časové nestabilitě snímaných vzorků je nevýhodou oddělených dedikovaných zařízení měření především časová náročnost při postupném měření jednou a poté druhou metodou. Pokud dochází ke snímání vzorku oběma technikami v oddělených zařízeních nebo komorách, tak je náchylnost vzorku k jeho poškození při manipulaci mezi komorami nebo zařízeními větší. Při přesunu vzorku z jednoho do druhého zařízení je vzorek vystaven okolnímu prostředí a může dojít například k oxidaci jeho povrchu. Měření vzorku po jeho přesunu mezi zařízeními neprobíhá za stejných atmosférických podmínek, což je velkou nevýhodou.

Současné rastrovací elektronové mikroskopy a rastrovací sondové mikroskopy jsou stavěny a využívány většinou jako samostatné přístroje (techniky). Pouze v ojedinělých případech je možno narazit na systémy s různými technologiemi integrovanými v jednom přístroji, přičemž buď je pohybující vzorek snímán rastrovacím sondovým mikroskopem, nebo je vzorek fixován a snímán pohybujícím se svazkem primárních elektronů. Případy, kdy byly systémy elektronové mikroskopie a rastrovací sondové mikroskopie implementovány do jednoho zařízení jsou vypsány níže.

Patent JP4223971 popisuje zařízení pro pozorování vzorku metodami rastrovací elektronové mikroskopie a rastrovací sondové mikroskopie. Podstatou vynálezu jsou dva držáky pro uchycení vzorku, z nichž jeden je otočně pohyblivý. Speciálním uchycením vzorku je docíleno odstranění rušivých vibrací. Vzorek je v tomto zařízení umístěn na stolku pohyblivém ve směrech os X a Y. Případný posuv ve směru osy Z je prováděn v rámci snímání v režimu rastrovacího sondového mikroskopu. V rámci snímání v režimu rastrovacího elektronového mikroskopu je stolek fixován. Nicméně v dokumentu není nijak zmíněna možnost simultánního snímání vzorku, popsané postupy to v podstatě vylučují, ani možnost sloučení vzniklých obrazů dohromady.

Patent KR101382111 popisuje zařízení pro měření elektrických a mechanických vlastností vzorku. Jedná se o kombinaci rastrovacího elektronového mikroskopu a rastrovacího sondového mikroskopu. Lokální měření elektrických a mechanických vlastností vzorku je prováděno tak, že k fixovanému stolku pro uchycení vzorku je připevněna sonda s hrotem SPM schopná posuvu ve směrech os X, Y a Z, přičemž je tato sonda SPM elektrickým obvodem propojena se vzorkem. Dále dochází ke snímání povrchu vzorku a k mapování vodivosti, respektive k mechanickému kontaktu se vzorkem a mapování deformace. Tato měření však nejsou využívána pro doplnění obrazu pořízeného elektronovým mikroskopem.

Patent EP0899561 popisuje možnost současného zobrazování výsledných obrazů získaných elektronovým svazkem rastrovacího elektronového mikroskopu a sondou rastrovacího sondového mikroskopu. Snímací zařízení popsané v dokumentu však obsahuje několik vakuových komor, z nichž každá obsahuje jednu část systému, tj. v první komoře je držák se sondou SPM, ve druhé je držák na vzorek a ve třetí je umístěn stolek pro sondu SPM a vzorek. Vzorek i sonda SPM musejí být na stolek dopraveny pomocí manipulátorů, čímž dochází ke zvětšení systému a k časové prodlevě mezi založením vzorku a samotným měřením.

Dokument US4874945 popisuje kombinaci transmisního elektronového mikroskopu (TEM) s rastrovacím sondovým mikroskopem (SPM). Svazek transmisního elektronového mikroskopu dopadá na povrch, jehož normála je kolmá k ose optického mikroskopu, čímž dojde k odrazu elektronů od povrchu. Kolmo k povrchu je zavedena sonda SPM. Ve výsledném obrazu je tak zobrazen povrch i se sondou. V jiném obrazu je zobrazen výsledek snímání rastrovacím sondovým mikroskopem. Vzhledem k různému natočení vzorku při obou měřeních však nelze obrazy spojit a výsledkem proto není žádná nadstandardní informace.

Při měření metodou rastrovací tunelovací mikroskopie (STM - scanning tunneling microscope) je snímána pouze malá oblast vzorku. V praxi může být velmi • 9 obtížné nalézt požadovanou oblast pro snímání rastrovacím tunelovacím mikroskopem. Z tohoto důvodu dokument US5081353 přináší možnost zkombinovat metody rastrovací elektronové mikroskopie a rastrovací tunelovací mikroskopie tím způsobem, že elektronovým mikroskopem je současně zobrazena větší oblast povrchu vzorku společně s hrotem sondy STM, kterou lze na základě obrazu z rastrovacího elektronového mikroskopu umístit na zvolené místo povrchu vzorku. V kombinaci s markéry, které musejí být naneseny na vzorku, se může uživatel poměrně snadno zorientovat a nalézt požadovanou oblast měření. Nevýhodou takového uspořádání je nutnost nanesení markérů na vzorek. Kdežto zobrazení rastrovacím elektronovým mikroskopem nepřináší žádnou informaci o struktuře vzorku, ale je ho užito pouze pro orientaci.

Podobně jako v předchozím případě, dokument US5229607 chrání kombinaci rastrovacího elektronového mikroskopu a rastrovacího sondového mikroskopu v jedné komoře. Rastrovací elektronový mikroskop slouží pro orientaci po povrchu zkoumaného vzorku a nalezení vhodné oblasti pro snímání povrchu vzorku rastrovacím sondovým mikroskopem, současně tedy snímá jak povrch vzorku, tak hrot sondy rastrovacího sondového mikroskopu. Přestože stolek, na kterém je umístěn vzorek, má možnost posuvu ve směrech os X, Y a Z, tak při snímání povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem se tento posuv neuplatňuje a elektronový svazek je vychylován vychylovacími cívkami v tubusu mikroskopu, stolek se vzorkem tak zůstává v klidu. Stolek se vzorkem se pohybuje při měření metodou AFM (Atomic Force Microscopy) uplatňující Van der Waalsovy síly pro zjištění například struktury povrchu vzorku nebo jeho nerovností. Pohyb pro měření rastrovacím tunelovacím mikroskopem je umožněn uchycením pro sondu STM.

Dokument US525686 chrání možnost zobrazení obrázku rastrovacího tunelovacího mikroskopu do obrázku rastrovacího elektronového mikroskopu, avšak jednotlivé obrazy jsou snímány odděleně. V komoře rastrovacího elektronového mikroskopu je pohyblivý stolek ve směrech os X a Y. Na stolku je umístěn podstavec se vzorkem tak, že normála povrchu vzorku svírá s osou elektronového svazku nenulový úhel. Zároveň je v komoře instalován rastrovací tunelovací mikroskop v úhlu takovém, že hrot STM je kolmý na povrch vzorku. Při snímání rastrovacím

elektronovým mikroskopem dochází k vychylování svazku v tubusu mikroskopu. Následně je provedeno měření rastrovacím tunelovacím mikroskopem ve stejné oblasti, v jaké proběhlo měření rastrovacím elektronovým mikroskopem, přičemž obraz vzniklý rastrovacím tunelovacím mikroskopem je zobrazen do obrazu pořízeného rastrovacím elektronovým mikroskopem.

V řešeních známých z dosavadního stavu techniky se rastrovací elektronové mikroskopy využívají pro orientační zobrazování větších oblastí povrchu vzorku (řádově až cm²) a pro vymezení oblasti zájmu na vzorku (typicky 1 - 50 um²). Oblast zájmu je pak detailně analyzována rastrovacím sondovým mikroskopem, kde poloha hrotu sondy SPM je kontrolována rastrovacím elektronovým mikroskopem.

V oblasti analýzy povrchu vzorku se často využívá metod tzv. korelativního zobrazování, které umožňují přímé srovnání obrazů získaných pomocí dvou různých technik. Dosavadní způsoby charakterizace vzorku využívající řešení integrující rastrovací elektronový mikroskop a rastrovací sondový mikroskop však provází při korelativním zobrazování řada problémů způsobených výraznými nelinearitami, odlišným vzorkováním, rozlišením atd. Významným zdrojem těchto problémů je nezávislé rastrování u SEM (pomocí elektronového svazku) a SPM (pomocí sondy nebo vzorku), které probíhá sekvenčně. Pro možnost využití technik korelativního zobrazování pro metody SPM a SEM je nutné tyto vady výrazným způsobem zmenšit či zcela odstranit.

Podstata vynálezu

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny pomocí způsobu charakterizace povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem (SEM) a rastrovacím sondovým mikroskopem (SPM) spočívajícím vtom, že snímání povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem a rastrovacím sondovým mikroskopem probíhá simultánně, přičemž svazek primárních elektronů je stacionární, zatímco stolek se vzorkem se při rastrování pohybuje v rovině XY a sonda SPM je v této rovině XY stacionární. Ve výhodném provedení je stolek pohyblivý také ve směru osy Z různoběžné vzhledem k rovině XY, přičemž tato osa Z je s výhodou kolmá na *

• · rovinu ΧΥ. Stolek, kterým je typicky piezoskener, se tedy při snímání povrchu vzorku pohybuje v rovině XY a ve směru osy Z, nebo pouze v rovině XY, kde ve směru osy Z je pohyb realizován sondou SPM.

Tento způsob charakterizace povrchu vzorku vyžaduje změnu přístupu k zobrazování povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem, kde svazek primárních elektronů nerastruje po povrchu vzorku, ale naopak je stacionární a snímání povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem je zajištěno pohybem stolku se vzorkem. Toto provedení není pro rastrovací elektronové mikroskopy známé a pro samostatné zobrazování se nepoužívá, protože vychylování svazku primárních elektronů pomocí elektromagnetických čoček je výrazně jednodušší, než velmi přesný mechanický pohyb vzorkem. V případě integrace rastrovacího elektronového mikroskopu a rastrovacího sondového mikroskopu se však při vývoji předkládaného řešení ukázalo pro skenování jako možné a velmi vhodné využít stolek SPM, typicky piezoskener, a sjednotit tak snímání povrchu vzorku obou technik pomocí pohybu stolku se vzorkem. Sonda SPM i svazek primárních elektronů jsou pak v průběhu měření přinejmenším v rovině XY, která je často rovnoběžná s rovinou stolku, statické. Snímání povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem pomocí pohybu stolku SPM s sebou oproti klasickému snímání povrchu vzorku vychylováním svazku primárních elektronů přináší omezení v malém skenovacím rozsahu, typicky 5-50 um².

Podobně jako v řešeních známých ze stavu techniky může způsobu charakterizace povrchu vzorku předcházet klasické snímání rastrovacím elektronovým mikroskopem prostřednictvím vychylování svazku primárních elektronů pro určení oblasti, která je dále charakterizována způsobem podle tohoto vynálezu. Předkládané řešení tak po zaměření umožňuje snímat povrch vzorku ve vybrané oblasti simultánně rastrovacím elektronovým mikroskopem a rastrovacím sondovým mikroskopem, současně jsou tedy detekovány dva typy signálů. Výhodou oproti řešením ze stavu techniky je tedy možnost současného získáni informací o povrchu vzorku ze stejné vybrané oblasti a ve stejném čase metodami rastrovací elektronové mikroskopie a rastrovací sondové mikroskopie.

♦ · ♦ · • β 9

Hlavním aspektem tohoto vynálezu je stejný koordinační systém a stejné rozlišení získaných obrazů z rastrovacího elektronového mikroskopu a rastrovacího sondového mikroskopu. Výsledné zobrazení těchto dvou obrazů povrchu vzorku obsahuje stejný projev nelinearity a hystereze stolku (piezoskeneru), případné vady snímání povrchu vzorku jsou tedy promítnuty v obou obrazech stejnou měrou.

Vynález má široké spektrum využití. Je výhodné výsledné obrazy obou měření sloučit do jedné mapy, tzv. korelativní zobrazení, a získat tak detailní informace o studovaném povrchu vzorku. Uživatel tak získá nejenom informace o topografii povrchu vzorku, ale i další informace, které běžně metody měřeni SPM a SEM umožňují.

Tento způsob je dále velmi výhodné aplikovat pro tvorbu 3D nanostruktur přímo v rastrovacím elektronovém mikroskopu, ve kterém je nainstalován fokusovaný iontový svazek (FIB). Například v polovodičových integrovaných obvodech se Ga paprsek používá pro testování a kontrolu kvality. Technologie fokusovaného iontového svazku umožňuje dále například odstraňování materiálu ze vzorku po jednotlivých vrstvách, nebo odstraňování nežádoucích elektrických kontaktů. Pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu lze získat 2D obraz povrchu vzorku, nikoliv však zjistit informace o hloubce a jiných parametrech povrchu vzorku, což naopak umožňuje metoda rastrovací sondové mikroskopie.

Dalším možným využitím pro tento způsob je kontrola kvality a testování v polovodičovém průmyslu (Intel Corporation, Samsung Industry, Qualcom, Toshiba Semiconductor, Texas Instruments, Broadcom, AMD, NVIDIA). Zařízení s kombinací rastrovacího elektronového mikroskopu a rastrovacího sondového mikroskopu snímající současně povrch vzorku má dostatečnou rozlišovací schopnost a komplexní charakterizaci kapacity pro účely tohoto odvětví.

Výzkumní pracovníci mohou zařízení s kombinovaným rastrovacím elektronovým mikroskopem a rastrovacím sondovým mikroskopem využívat pro povrchovou charakterizaci v základním i aplikovaném laboratorním výzkumu. Například nanostruktury používané v různých oblastech výzkumu (NanoDevices, solární články, LabOnChip, nanosenzory a paměťová média) vyžadují komplexní • · · ·· · • · · * 9 · · 9· • ♦ ········ • · · · ······ 9 ·· • · · · · · 9* • · · · » · · · « · 9 f * charakterizaci povrchů. Dalšího vývoje lze stěží dosáhnout bez vhodného technologického zařízení, které by umožnilo kompletní analýzu s rozlišením subnanometrů.

Ve výhodném provedení jsou stopa svazku primárních elektronů rastrovacího elektronového mikroskopu a hrot sondy rastrovacího sondového mikroskopu při simultánním snímání ve vzájemném odstupu, tzv. offset, jehož velikost se typicky pohybuje v řádu nanometrů až mikrometrů. Offset se používá v případech, kdy měřicí sonda SPM může ovlivňovat (stínit) detekci signálních elektronů. Tzv. offset je volen podle použitého typu sondy a velikosti stopy elektronového svazku.

Přehled obrázků na výkresech

Předkládaný vynález bude blíže objasněn pomocí výkresů, kde na obr. 1 je zobrazeno schéma komory zařízení s rastrovacím elektronovým mikroskopem a rastrovacím sondovým mikroskopem, na obr. 2 jsou znázorněny oblasti snímání povrchu vzorku rastrovacím elektronovým mikroskopem a rastrovacím sondovým mikroskopem v případě, kdy jsou stopa svazku primárních elektronů rastrovacího elektronového mikroskopu a hrot sondy rastrovacího sondového mikroskopu ve vzájemném odstupu o předem definovaný offset.

Příklady provedení vynálezu

Vynález bude osvětlen, nikoli však omezen, v následujícím popisu na příkladech provedení s odkazem na příslušné výkresy.

Obr. 1 zobrazuje schematické uspořádání komory 9 zařízení pro provádění způsobu dle vynálezu obsahující jednak rastrovací elektronový mikroskop 5 a jednak rastrovací sondový mikroskop 1. Z rastrovacího elektronového mikroskopu 5 vystupují primární elektrony 6, které dopadají na povrch zkoumaného vzorku 4. Signální elektrony 8 vyletující z povrchu vzorku 4 jsou detekovány detektorem 7 signálních elektronů. Vzorek 4 je umístěn na stolku 3 pro pohyb vzorku, typicky • · e ·

v podobě piezoskeneru, který je připevněn k manipulátoru 10. Zařízení dále obsahuje rastrovací sondový mikroskop 1, který pomocí sondy 2 SPM též snímá povrch vzorku

4.

Toto zařízení v prvním příkladném provedení charakterizuje povrch vzorku 4 rastrovacím elektronovým mikroskopem 5 a rastrovacím sondovým mikroskopem 1 tak, že snímání povrchu vzorku 4 rastrovacím elektronovým mikroskopem 5 a rastrovacím sondovým mikroskopem 1 probíhá simultánně. Svazek primárních elektronů 6 je v průběhu charakterizace povrchu vzorku 4 stacionární, tj. není vychylován vychylovacími cívkami. Stolek 3 se vzorkem 4 se při rastrování, tj. při pohybu mezi jednotlivými snímanými body povrchu vzorku, pohybuje v rovině XY, která je v tomto případě totožná s rovinou stolku 3. Stolek 3 je uspořádán horizontálně, jak je znázorněno na obr. 1. Sonda 2 SPM je při snímání povrchu vzorku 4 v rovině XY stacionární. Ve směru osy Z, která je kolmá k rovině XY, je stolek 3 stacionární, naopak sonda 2 SPM se v tomto směru pohybuje a přibližuje a oddaluje tak hrot sondy 2 SPM vzhledem ke vzorku 4.

V dalším příkladném provedení charakterizace povrchu vzorku 4 jeho snímání rastrovacím elektronovým mikroskopem 5 a rastrovacím sondovým mikroskopem 1 znovu probíhá simultánně a svazek primárních elektronů 6 je v průběhu charakterizace povrchu vzorku 4 stacionární. Stolek 3, jehož rovina je od horizontální roviny odkloněna o 30 stupňů, se se vzorkem 4 při rastrování pohybuje znovu v rovině XY, která je i v tomto případě totožná s rovinou stolku 3. Ovšem stolek 3_se v tomto případě pohybuje i ve směru osy Z, která je kolmá k rovině XY, zatímco sonda 2 SPM je v průběhu charakterizace povrchu vzorku 4 stacionární nejen v rovině XY, ale i ve směru osy Z. Hrot sondy 2 SPM je tedy vzhledem ke vzorku 4 přibližován a oddalován pohybem stolku 3 a ne pohybem sondy 2 SPM.

Obr. 2 znázorňuje oblasti snímání povrchu vzorku 4 rastrovacím elektronovým mikroskopem 5 a rastrovacím sondovým mikroskopem 1 v případě, kdy jsou stopa svazku primárních elektronů rastrovacího elektronového mikroskopu a hrot sondy rastrovacího sondového mikroskopu od sebe v každém okamžiku v odstupu o předem definovaný offset 14. Znázorněno je překrytí obrazu 11 SPM a obrazu 13 SEM, přičemž koordinační systém obrazu 11 SPM a obrazu 13 SEM je posunut o ·

* · · · daný offset 14. Offset 14 zabezpečuje zamezení stínění hrotu sondy 2 SPM svazku primárních elektronů 6. Velikost offsetu 14 se může pohybovat v jednotkách nanometrů až desítkách mikrometrů podle rozsahu snímaných polí. Velikost offsetu 14 je rovna odstupu stopy svazku primárních elektronů 6 rastrovacího elektronového mikroskopu 5 a hrotu sondy 2 SPM. Je výhodné, pokud je velikost offsetu 14 před snímáním povrchu vzorku předem přesně určena, tudíž je snazší zkombinovat obrazy snímaných oblastí. Známost offsetu 14 však není podmínkou, protože příslušný software dokáže tyto obrazy 11, 13 zkombinovat automaticky.

Typickým příkladem může být charakterizace povrchu vzorku 4 o velikosti 1 x 1 cm pomocí signálních elektronů 8 a sondy 2 SPM. Nejprve je povrch vzorku 4 snímán rastrovacím elektronovým mikroskopem 5 pro určení dále zkoumané oblasti, přičemž je snímání uskutečněno vychylováním svazku primárních elektronů 6. Poté je aplikován způsob charakterizace podle tohoto vynálezu, kdy je svazek primárních elektronů 6 zafixován a vybraná oblast povrchu vzorku 4 je simultánně snímána rastrovacím elektronovým mikroskopem 5 a rastrovacím sondovým mikroskopem 1. Během takového měření je svazek primárních elektronů 6 urychlován napětím 15 kV, přičemž se svazek primárních elektronů 6 nevychyluje (je stacionární). Velikost pracovní vzdálenosti je 9 mm. Svazek primárních elektronů 6 se zaměří do těsné blízkosti hrotu sondy 2 SPM, jejichž odstup, tzv. offset 14, je např. 100 až 200 nm. Oblast snímání povrchu vzorku 4 je nastavována piezoskenerem 3, v tomto případě je její velikost 10x10 pm. Pro snímání vychylujících poloh hrotu sondy 2 SPM je použita měřící sonda Tunning fork s hrotem neboli Akyiama probe. Měřící mód „Tapping mode“ s amplitudou kmitů 20 - 80 nm má rezonanční frekvenci 30 - 60 kHz a frekvenci snímání povrchu vzorku 1 Hz / řádek. Po nastavení těchto parametrů začne skenování povrchu vzorku 4, který je pomocí piezoskeneru 3 rastrován v matici např. 500 x 500 bodů. K detekci signálu sondy 2 SPM dochází jejím posuvem ve směru osy Z. Signály ze sondy 2 SPM a z detektoru 7 sekundárních elektronů 8 jsou přivedeny do kontroléru rastrovacího sondového mikroskopu, kde dochází k jejich současnému záznamu bod po bodu (základní princip rastrovacího sondového mikroskopu) pomocí stejného softwaru. Každý signál představuje jeden měřicí kanál. Obraz každého kanálu je tvořen daty o pozici skeneru osy X, Y a signálu z detektoru 7 sekundárních elektronů 8 nebo osy Z z piezoskeneru 3. Výhodného výsledného • · • ♦ · · • · · · · · ···· • · · · ······ ·· « • · ··· · · · • · · · · ·· · ····« trojrozměrného korelativního zobrazení se dosáhne ve společné oblasti snímání 12 posunem obrazu 11 SPM o daný offset 14 (velikost i směr). Vliv tvaru sondy 2 SPM je zde potlačen/vyloučen. Typická doba takového měření se pohybuje v řádu minut.

Volbou vhodných sond 2 SPM/detektorů 7 signálních elektronů 8 lze získávat obrazy s kombinací např. chemických vlastností, elektrických vlastností, mechanických vlastností a podobně.

Průmyslová využitelnost

Kombinace rastrovacího elektronového mikroskopu a rastrovacího sondového mikroskopu má velmi široké využití jak mezi průmyslovými uživateli se specifickými potřebami, tak mezi vědeckými pracovníky ve vývoji. Výsledné obrazy obou měření lze sloučit do jedné mapy pro získání korelativního zobrazení. Dále lze aplikovat tento způsob charakterizace povrchu vzorku pro tvorbu 3D nanostruktur přímo v rastrovacím elektronovém mikroskopu, ve kterém je nainstalován fokusovaný iontový svazek (FIB). Také je toto řešení možné např. využít pro testování a kontrolu kvality v polovodičovém průmyslu.

• · ·

Seznam vztahových značek

1- Rastrovací sondový mikroskop

2- Sonda SPM

3- Stolek

4- Vzorek

5- Rastrovací elektronový mikroskop

6- Primární elektrony

7- Detektor signálních elektronů

8- Signální elektrony

9- Komora

10- Manipulátor

11- Obraz SPM

12- Společná oblast snímání

13- ObrazSEM

14-Offset

Claims (3)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob charakterizace povrchu vzorku (4) rastrovacím elektronovým mikroskopem (5) a rastrovacím sondovým mikroskopem (1) vyznačující se tím, že snímání povrchu vzorku (4) rastrovacím elektronovým mikroskopem (5) a rastrovacím sondovým mikroskopem (1) probíhá simultánně, přičemž svazek primárních elektronů (6) je stacionární, zatímco stolek (3) se vzorkem (4) se při rastrování pohybuje v rovině XY a sonda (2) SPM je v této rovině XY stacionární.
2. 2. Způsob podle nároku 1 vyznačující se tím, že stolek (3) je pohyblivý také ve směru osy Z různoběžné vzhledem k rovině XY (3).
3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2 vyznačující se tím, že stopa svazku primárních elektronů (6) a hrot sondy (2) SPM jsou při simultánním snímání ve vzájemném odstupu.