CZ2010708A3 - Zpusob aktivace vodných disperzí nanocástic stríbra pro úcely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie - Google Patents

Zpusob aktivace vodných disperzí nanocástic stríbra pro úcely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie Download PDF

Info

Publication number
CZ2010708A3
CZ2010708A3 CZ20100708A CZ2010708A CZ2010708A3 CZ 2010708 A3 CZ2010708 A3 CZ 2010708A3 CZ 20100708 A CZ20100708 A CZ 20100708A CZ 2010708 A CZ2010708 A CZ 2010708A CZ 2010708 A3 CZ2010708 A3 CZ 2010708A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
mol
dispersion
silver nanoparticles
concentration
solution
Prior art date
Application number
CZ20100708A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ304231B6 (cs
Inventor
Prucek@Robert
Kvítek@Libor
Panácek@Aleš
Ranc@Václav
Zboril@Radek
Original Assignee
Univerzita Palackého v Olomouci
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univerzita Palackého v Olomouci filed Critical Univerzita Palackého v Olomouci
Priority to CZ2010-708A priority Critical patent/CZ304231B6/cs
Priority to PCT/CZ2011/000083 priority patent/WO2012041262A1/en
Priority to EP11784577.6A priority patent/EP2622326B1/en
Publication of CZ2010708A3 publication Critical patent/CZ2010708A3/cs
Publication of CZ304231B6 publication Critical patent/CZ304231B6/cs

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N21/658—Raman scattering enhancement Raman, e.g. surface plasmons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y15/00—Nanotechnology for interacting, sensing or actuating, e.g. quantum dots as markers in protein assays or molecular motors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/53—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor
    • G01N33/543—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals
    • G01N33/54313—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals the carrier being characterised by its particulate form
    • G01N33/54346—Nanoparticles
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/58—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving labelled substances
    • G01N33/585—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving labelled substances with a particulate label, e.g. coloured latex
    • G01N33/587—Nanoparticles
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N2021/653—Coherent methods [CARS]
    • G01N2021/655—Stimulated Raman
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N2021/653—Coherent methods [CARS]
    • G01N2021/656—Raman microprobe

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Cell Biology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Zpusob aktivace vodných disperzí nanocástic stríbra pro úcely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie, pri nemž se k vodné disperzi nanocástic stríbra pridá roztok chloridových iontu o koncentraci v rozmezí 1 mol.dm.sup.-3.n. až koncentrace nasyceného roztoku v takovém množství, aby finální koncentrace chloridových iontu v aktivované disperzi byla v rozmezí 0,1 až 1 mol.dm.sup.-3.n.. Je výhodné, když se do disperze v prubehu aktivace vžene kyslík. Pri tomto zpusobu dochází k rekrystalizaci cástic stríbra, která je pro úcely Ramanovy spektroskopie rychlejší a reprodukovatelnejší než agregace cástic stríbra, která je známa ze stavu techniky.

Description

Způsob aktivace vodných disperzí nanočástic stříbra pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu aktivace vodných disperzí nanočástic stříbra pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie, která představuje velice slibnou a citlivou analytickou metodu.
Dosavadní stav techniky
Fleischmannův objev povrchem zesíleného Ramanova rozptylu (SERS) v roce 1974 na stříbrné elektrodě a zejména jeho znovuobjevení na koloidních částicích stříbra v roce 1977 Creightonem znamenal vznik nové a velmi citlivé analytické metody, umožňující detekci molekul v oblasti koncentrací piko až femtomolů (Doeming W. E. and Nie S. M., J Phys Chem B, 106, 2002). Vysoké zesílení, dosahujících hodnot až 1015 umožnilo dokonce detekci jediné molekuly adsorbované na jediné stříbrné nanočástici (Michaels M. et al. J Am Chem Soc, 121, 1999; Nie S. and Emory S. R., Science, 275, 1997). Některé studie ukázaly, že takto vysoká hodnota zesílení je dosahována jen na částicích určitých velikostí, které se označují jako „hot particles“. Optimální velikost těchto částic závisí na vlnové délce laseru použitého k excitaci, a činí přibližně 70 až 200 nm pro excitační vlnové délky v rozmezí od 488 do 647 nm (Emory S. R.et al., J Am Chem Soc 120, 1998). Pro často používané argonové lasery (vlnová délka 514,5 nm) jsou optimální částice stříbra s velikostí kolem 90 nm. Na základě zmíněné závislosti velikosti „hot particles“ pro danou vlnovou délku laseru lze předpokládat, že při použití laserů v červené (785 nm) a blízké infračervené oblasti (1064 nm), bude největší zesílení Ramanova signálu dosahováno na částicích stříbra s velikostí 300 až 400 nanometrů. Bohužel částice těchto rozměrů nejsou v roztoku stabilní a během několika hodin sedimentují. Nanočástice stříbra o rozměrech několika jednotek až desítek nanometrů již stabilní obvykle bývají, a to i po dobu několika roků. Tyto nanočástice stříbra však samy o sobě většinou neposkytují povrchové zesílení Ramanova signálu a za tímto účelem musejí být aktivovány. K tomu se často využívá přídavku roztoku anorganických iontů, kdy nejčastěji používanými ionty jsou pak zřejmě chloridy. Mechanismus působení těchto iontů na aktivaci nanočástic stříbra nebyl zcela vysvětlen, jedno z možných vysvětlení toho efektu spočívá v částečné agregaci nanočástic stříbra způsobené uvedenými ionty. Dosud známé postupy aktivace nanočástic stříbra pomocí roztoků r c chloridových iontů používají finálních koncentrací v rozmezí 0,001 až 0,02 mol.dm'3 (Leopold, N. and Lendl, B. J Phys Chem B 107, 2003; Michaeís A. et al., J Am Chem Soc 121, 1999; Leng W. N. ct al., J Raman Spectrosc 37, 2006; Zhang P. X. et al., J Raman Spectrosc 21, 1990; Campbell M. et al., J Raman Spectrosc 30, 1999; Doering W. E. and Níe S. M., J Phys Chem B 106, 2002). V těchto případech však dochází k nereprodukovatelné a pomalé agregaci nanoČástic stříbra, což se projevuje nereprodukovatelností Ramanova signálu a často i dlouhou dobou aktivace.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je způsob rychlé aktivace vodných disperzí nanočástic stříbra pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie (SERS), jehož podstata spočívá v tom, že se k vodné disperzi nanočástic stříbra za přítomnosti kyslíku přidá roztok chloridových iontů o koncentraci v rozmezí 1 mol.dm'3 až do koncentrace nasyceného roztoku, a to v takovém množství, aby finální koncentrace chloridových iontů v aktivované disperzi byla v rozmezí 0,1 až 1 mol.dm'3.
Výhodou způsobu aktivace podle předkládaného vynálezu oproti stavu techniky je to, že jím lze připravit částice stříbra vhodné i pro aplikaci v povrchem zesílené Ramanově spektroskopii využívající lasery s vlnovou délkou nacházející se v blízké infračervené oblasti.
Při způsobu podle předkládaného vynálezu, a to zejména při použití vyšších finálních koncentrací chloridových iontů (nad 0,4 mol.dm’3), nedochází jen k agregaci nanočástic, ale zejména k jejich postupné rekrystalizaci. Po cca 15 minutách od přídavku chloridových anionů s jejich finální koncentrací 0,4 mol.dm’3 jsou v aktivované disperzi již přítomny částice o rozměrech okolo 400 nm. Tento proces změny velikosti částic vlivem jejich rekrystalizace je reprodukovatelný. Výhodou předkládaného vynálezu je tedy to, že umožňuje rychlou a reprodukovatelnou aktivaci stříbrných nanočástic pro účely SERS díky rekrystalizaci částic stříbra, na rozdíl od způsobů známých ze stavu techniky, při nichž dochází k pomalé a nereprodukovatelné agregaci částic stříbra.
Význakem vynálezu je to, že se aktivace provádí v přítomnosti kyslíku. Přítomnost kyslíku v aktivované disperzi je důležitou podmínkou rekrystalizace nanočástic. Pro úspěšný průběh aktivace obvykle postačuje kyslík rozpuštěný ve vodě za normálních podmínek. V případě c * potřeby se do disperze v průběhu aktivace může ještě vhánět kyslík. Vhánění kyslíku lze realizovat například několikerým krátkým protřepáním disperze v průběhu aktivace, prudkým mícháním, dodáním kyslíku ze zásobníku, či jakýmkoliv jiným vhodným způsobem. V případě totální absence kyslíku v aktivované disperzi dochází ke vzniku velkých agregátů původních nanočástic, které nevykazují povrchové zesílení Ramanova signálu.
Při použití nižších finálních koncentrací chloridových iontů v aktivované disperzi (0,1 mol.dm-3), i za přítomnosti kyslíku, není proces aktivace a rekrystalizace tak rychlý a reprodukovatelný jako v případě vyšších finálních koncentrací chloridových anionů. Částice v těchto případech tedy rekrystalizují za stejnou dobu jen částečně. Z tohoto důvodu je výhodné používat vyšší finální koncentrace chloridových iontů, tzn. 0,4 mol.dm3 a výše.
S výhodou je výsledná koncentrace chloridových iontů v aktivované disperzi nanočástic stříbra v rozmezí 0,4 mol.dm“3 až 1 mol.dm'3, výhodněji 0,4 mol.dm'3 až 0,8 mol.dm“3.
Pro aktivaci nanočástic stříbra při použití vlnové délky laseru 1064 nm je vhodné používat vyšší finální koncentrace chloridových iontů ve finální aktivované disperzi, a to 0,4 mol.dm'3 až 0,8 mol.dm'3.
S výhodou je koncentrace roztoků chloridových iontu používaných k aktivaci v rozmezí 1 mol.dm“3 až 4 mol.dm“3.
S výhodou jsou počáteční velikosti nanočástic stříbra v disperzi před aktivací v rozmezí 10 nm až 100 nm.
Jako zdroj chloridů lze použít vodorozpustnou sůl obsahující chloridový aniont, za předpokladu že lze její roztoky připravit v dostatečné koncentraci, tj. koncentrace jejího nasyceného roztoku násobená počtem chloridů v molekule dosahuje alespoň hodnoty 1 mol.dm'3, a že kationt obsažený v této soli nebude interagovat s aktivovanou disperzí nanočástic stříbra. Vhodnými solemi jsou například chloridy alkalických kovů (tj. kovů I.A skupiny periodické tabulky prvků) a chlorid amonný.
Seznam vyobrazení
·· ·· • · • 9·
* 9 • • 9 * • · ·
• • • · 9 · · • · ·
• • • * · • · ·
···· • · ♦ · • · • · · ·*
Obr. 1 zobrazuje transmisní elektronové snímky původních částic stříbra a transformovaných v průběhu 15 minut od přídavku roztoku chloridu sodného o koncentraci 4 mol.dm'3 (finální koncentrace 0,4 mol.dm*3). (A) původní nanočástice stříbra o velikosti 20 až 25 nm, (B) částice stříbra po 30 sekundách, (C) po 2 minutách a (D) po 15 minutách od přídavku 4molámího roztoku NaCl.
Obr. 2 znázorňuje transmisní elektronové snímky rekrystalizovaných částic (A, B, C) s různými morfologiemi o velikosti několika stovek nanometrů získané 15 minut po přídavku roztoku chloridu sodného (finální koncentrace 0,4 mol.dm*3) a transmisní elektronové snímky původních nanočástic stříbra (D, E, F) stejného tvaru (viz insety) před přídavkem roztoku chloridu sodného.
Obr. 3 zobrazuje Časovou závislost změny průměrné velikosti částic stříbra s původní velikostí 20 až 25 nm po přídavku 4molámího roztoku chloridu sodného (finální koncentrace 0,4 mol.dm*3) zaznamenané během 20 minut od jeho přídavku. Data uvedená v grafu jsou průměrem získaným z 12 měření provedených v průběhu jednoho roku, kdy chybové úsečky udávají nej vyšší a nejnižší naměřené hodnoty průměrných velikostí částic stříbra.
Obr. 4 zobrazuje transmisní elektronový snímek částic stříbra o původní velikosti 20 až 25 nm transformovaných v průběhu 15 minut od přídavku roztoku chloridu sodného o koncentraci 1 mol.dm’3 (finální koncentrace 0,1 mol.dm’3).
Obr. 5 znázorňuje (A) transmisní elektronové snímky agregátů částic stříbra získané 15 minut po přídavku roztoku chloridu sodného (finální koncentrace 0,4 mol.dm'3) k částicím o velikosti 20 až 25 nm bez přítomnosti kyslíku v aktivované disperzi a (B) detail povrchu těchto agregátů.
Obr. 6 zobrazuje Ramanova spektra a povrchem zesílená Ramanova spektra adeninu při použití laseru s vlnovou délkou 1064 nm. (A) Povrchem zesílené Ramanovo spektrum adeninu o koncentraci 10’5 mol.dm'3 zaznamenané při použití nanočástic stříbra transformovaných pomocí roztoku chloridu sodného o finální koncentraci 0,4 mol.dm’3. (B) Ramanovo spektrum adeninu o koncentraci 10'5 mol.dm'3 zaznamenané při použití nanočástic stříbra o velikosti 20 až 25 nm bez přídavku roztoku chloridu sodného. (C) Ramanovo spektrum adeninu o koncentraci 10’1 mol.dm’3.
Příklady provedení vynálezu
Chlorid sodný byl od firmy Sigma-Aldrich. Nanočástice stříbra byly připravovány redukcí amoniakálního komplexu stříbrných iontů maltosou, glukosou a tetrahydridoboritanem sodným (Kvítek et al., J Mater Chem 15, 2005, Panacek et al., J Phys Chem B 110, 2006, Creighton et
Γ f.
al., J Chem Soc Faraday Trans Ií 75, 1979). Tyto látky byly od firmy Sigma-Aldrich. Jako zdroj stříbrných iontů byl použit dusičnan stříbrný o čistotě p.a. od firmy Tamda a.s.
Velikost Částic byla měřena na přístroji Zetasizer Nano-ZS (Malvem, UK), který pracuje na principu dynamického rozptylu světla (DLS - Dynamic Light Scattering). Připravené disperze byly také charakterizovány pomocí záznamu UV-Vis absorpčních spekter za využití spektrofotometru Specord S600 (Analytic Jena AG, Německo). Velikost nanočástic stříbra a jejich polydisperzita byla také ověřována metodou transmisní elektronové mikroskopie (TEM) na přístroji JEM2010 (Jeol, Japonsko) za využití urychlovacího napětí 160 kV. Povrchem zesílená Ramanova spektra byla měřena na přístrojích Jobin-Yvon T 64 000 s excitační vlnovou délkou 488 nm a 514,5 nm (Jobin-Yvon, Francie) a Nicolet FT-IR 6700 (Nicolet, USA) s Ramanovým nástavcem (NXR FT-Nicolet module, USA) s excitační vlnovou délkou 1064 nm.
Příklad 1
Způsob rekrystalizace nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm pomoci roztoku chloridu sodného o koncentraci 4 mol.dm'3
Do kyvety o objemu 3 ml bylo vpraveno 0,2 ml disperze nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm a o koncentraci Ag v disperzi 0,001 mol.dm'3. Poté bylo přidáno 0,7 ml destilované vody. Po promíchání směsi bylo přidáno 0,1 ml roztoku NaCl o koncentraci 4 mol.dm'3. Finální koncentrace chloridu sodného v roztoku byla 0,4 mol.dm'3. Směs byla intenzivně promíchána 10 sekund a poté byly měřeny změny charakteristik disperze částic stříbra pomocí metod DLS, UVvis absorpční spektroskopie a TEM. Po 15 minutách od přídavku chloridových anionů jsou v aktivované disperzi již přítomny částice o rozměrech 400 nm (Obr. 1, 2). Proces změny velikosti částic vlivem jejich rekrystalizace je reprodukovatelný. jak bylo ukázáno během 12 měření prováděných v průběhu jednoho roku (Obr. 3).
Příklad 2
Způsob transformace nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm pomocí roztoku chloridu sodného o koncentraci 1 mol.dm3
Do kyvety o objemu 3 ml bylo vpraveno 0,2 ml disperze nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm a o koncentraci Ag v disperzi 0,001 mol.dm’3. Poté bylo přidáno 0,7 ml destilované vody. Po promíchání směsi bylo přidáno 0,1 ml roztoku NaCl o koncentraci 1 mol.dm'3. Finální koncentrace chloridu sodného v roztoku byla 0,1 mol.dm'3. Směs byla intenzivně promíchána 10 sekund a poté byly měřeny změny charakteristik disperze částic stříbra pomocí metod DLS, UVvis absorpční spektroskopie a TEM. Při použití finální koncentrace chloridových iontů © C · © · e < © o e n t o r © f r
Γ CÍ v aktivované disperzi 0,1 mol.dm3 částice rekrystalizují za stejnou dobu jako v příkladu 1 jen částečné a nekompletně (Obr. 4).
Příklad 3
Způsob transformace nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm pomoci roztoku chloridu sodného o koncentraci 4 mol. dm'3 za absence kyslíku v reakčních roztocích
Do kyvety o objemu 3 ml bylo vpraveno 0,2 ml disperze nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm a o koncentraci Ag v disperzi 0,001 mol.dm-3. Poté bylo přidáno 0,7 ml destilované vody. Po promíchání směsi bylo přidáno 0,1 ml roztoku NaCl o koncentraci 4 mol.dm-3. Finální koncentrace chloridu sodného v roztoku byla 0,4 mol.dm*3. Důkladným probubláváním argonem byl ze všech roztoků odstraněn vzdušný kyslík a transformace byla prováděna za nepřístupu vzduchu. V tomto případě nedocházelo k rekrystalizaci primárních částic, ale jen k jejich agregaci. Na TEM snímcích je patrná přítomnost agregátů o velikosti několika jednotek mikrometrů (Obr. 5), tyto agregáty připravené bez přítomnosti kyslíku nejsou vhodné pro použití v SERS.
Příklad 4
Způsob aktivace nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm pomocí roztoku chloridu sodného o koncentraci 4 mol.dm3 pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie (s excitační vlnovou délkou laseru 1064 nm)
Do kyvety o objemu 3 ml bylo vpraveno 0,2 ml disperze nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm a o koncentraci Ag v disperzi 0,001 mol.dm*3. Poté bylo přidáno 0,7 ml destilované vody. Po promíchání směsi bylo přidáno 0,1 ml roztoku NaCl o koncentraci 4 mol.dm-3. Finální koncentrace chloridu sodného v roztoku byla 0,4 mol.dm-3. Směs byla intenzivně promíchána 10 sekund a poté byl do této směsi vpraven 10 μΐ roztoku adenínu (případně jiná analyzovaná či zkoumaná látka) o koncentraci 0,001 mol.dm-3. Povrchem zesílené Ramanovo spektrum bylo zaznamenáno po 15 minutách po přídavku roztoku chloridu sodného (Obr. 6).
Příklad 5
Způsob aktivace nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm pomocí roztoku chloridu draselného o koncentraci 4 mol.dm3 pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie (s excitační vlnovou délkou laseru 488 nm)
Do nádobky o objemu 10 ml bylo vpraveno 1 ml disperze nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm a o koncentraci Ag v disperzi 0,001 mol.dm-3. Poté bylo přidáno 3,5 ml destilované vody.
o r V O < . <1 r c·
Po promíchání směsi bylo přidáno 0,5 ml roztoku NaCI o koncentraci 4 mol.dm'3. Finální koncentrace chloridu sodného v roztoku byla 0,4 mol.dm'3. Směs byla intenzivně promíchána 10 sekund a poté byl do této směsi vpraven 10 μΐ roztoku adeninu (případně jiná analyzovaná či zkoumaná látka) o koncentraci 0,001 mol.dm'3. Povrchem zesílené Ramanovo spektrum bylo zaznamenáno po 3 minutách po přídavku roztoku chloridu sodného.
Příklad 6
Způsob aktivace nanočástic stříbra o průměrné velikosti 60 nm pomocí roztoku chloridu sodného o koncentraci 1 mol.dm 3 pro účely povrchem zesílené Romanovy spektroskopie (s excitační vlnovou délkou laseru 514 nm)
Do nádobky o objemu 10 ml bylo vpraveno 1 ml disperze nanočástic stříbra o průměrné velikosti nm a o koncentraci Ag v disperzi 0,001 mol.dm'3. Poté bylo přidáno 3,5 ml destilované vody. Po promíchání směsi bylo přidáno 0,5 ml roztoku NaCI o koncentraci 1 mol.dm'3. Finální koncentrace chloridu sodného v roztoku byla 0,1 mol.dm'3. Směs byla intenzivně promíchána 10 sekund a poté byl do této směsi vpraven 10 μΐ roztoku adeninu (případně jiná analyzovaná či zkoumaná látka) o koncentraci 0,001 mol.dm'3. Povrchem zesílené Ramanovo spektrum bylo zaznamenáno po 15 minutách po přídavku roztoku chloridu sodného.
Příklad 7
Způsob aktivace nanočástic stříbra o průměrné velikosti 105 nm pomoci roztoku chloridu sodného o koncentraci 1 mol.dm'3 pro účely povrchem zesílené Romanovy spektroskopie (s excitační vlnovou délkou laseru 1064 nm)
Do kyvety o objemu 3 ml bylo vpraveno 0,2 ml disperze nanočástic stříbra o průměrné velikosti 105 nm a o koncentraci Ag v disperzi 0,001 mol.dm'3. Poté bylo přidáno 0,7 ml destilované vody. Po promíchání směsi bylo přidáno 0,1 ml roztoku NaCI o koncentraci 1 mol.dm'3. Finální koncentrace chloridu sodného v roztoku byla 0,1 mol.dm'3. Směs byla intenzivně promíchána 10 sekund a poté byl do této směsi vpraven 10 μΐ roztoku adeninu (případně jiná analyzovaná či zkoumaná látka) o koncentraci 0,001 mol.dm'3. Povrchem zesílené Ramanovo spektrum bylo zaznamenáno po 10 minutách po přídavku roztoku chloridu sodného.
Příklade
Způsob aktivace nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm pomocí roztoku chloridu sodného o koncentraci 4 mol.dm3 pro účely povrchem zesílené Romanovy spektroskopie (s excitační vlnovou délkou laseru 1064 nm)
Do nádobky o objemu 10 ml bylo vpraveno 1 ml disperze nanočástic stříbra o průměrné velikosti 25 nm a o koncentraci Ag v disperzi 0,001 mol.dm“3. Poté bylo přidáno 3 ml destilované vody. Po promíchání směsi bylo přidáno 1 ml roztoku NaCl o koncentraci 4 mol.dm'3. Směs byla intenzivně promíchána 10 sekund a poté byl do této směsi vpraven 10 μΐ roztoku adeninu (případně jiná analyzovaná či zkoumaná látka) o koncentraci 0,001 mol.dm“3. Finální koncentrace chloridu sodného v roztoku byla 0,8 mol.dm“3. Povrchem zesílené Ramanovo spektrum bylo zaznamenáno po 10 minutách po přídavku roztoku chloridu sodného.

Claims (6)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob aktivace vodných disperzí nanočástic stříbra pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie, vyznačený tím, že se k vodné disperzi nanočástic stříbra v přítomnosti kyslíku přidá roztok chloridových iontů o koncentraci v rozmezí 1 mol.dm'3 až koncentrace nasyceného roztoku v takovém množství, aby finální koncentrace chloridových iontů v aktivované disperzi byla v rozmezí 0,1 až 1 mol.dm'3.
  2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že finální koncentrace chloridových iontů v aktivované disperzi je v rozmezí 0,4 až 1 mol.dm’3.
  3. 3. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že do disperze se v průběhu aktivace vhání kyslík.
  4. 4. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že velikost nanočástic stříbra v disperzi před aktivací je v rozmezí 10 nm až 100 nm.
  5. 5. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že jako zdroj chloridových iontů se použije vodorozpustná sůl obsahující chloridový aniont, koncentrace jejíhož nasyceného roztoku násobená počtem chloridů v molekule dosahuje alespoň hodnoty 1 mol.dm'3, a jejíž kationt neinteraguje s aktivovanou disperzí nanočástic stříbra.
  6. 6. Způsob podle nároku 5, vyznačený tím, že vodorozpustná sůl obsahující chloridový aniont je vybrána ze skupiny zahrnující chloridy alkalických kovů a chlorid amonný.
CZ2010-708A 2010-09-29 2010-09-29 Způsob aktivace vodných disperzí nanočástic stříbra pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie CZ304231B6 (cs)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2010-708A CZ304231B6 (cs) 2010-09-29 2010-09-29 Způsob aktivace vodných disperzí nanočástic stříbra pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie
PCT/CZ2011/000083 WO2012041262A1 (en) 2010-09-29 2011-08-29 Method for activation of aqueous silver nanoparticle dispersions for surface enhanced raman spectroscopy
EP11784577.6A EP2622326B1 (en) 2010-09-29 2011-08-29 Method for activation of aqueous silver nanoparticle dispersions for surface enhanced raman spectroscopy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2010-708A CZ304231B6 (cs) 2010-09-29 2010-09-29 Způsob aktivace vodných disperzí nanočástic stříbra pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2010708A3 true CZ2010708A3 (cs) 2012-04-11
CZ304231B6 CZ304231B6 (cs) 2014-01-15

Family

ID=44993424

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2010-708A CZ304231B6 (cs) 2010-09-29 2010-09-29 Způsob aktivace vodných disperzí nanočástic stříbra pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP2622326B1 (cs)
CZ (1) CZ304231B6 (cs)
WO (1) WO2012041262A1 (cs)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305600B6 (cs) * 2014-11-10 2015-12-30 Univerzita PalackĂ©ho v Olomouci Způsob přípravy vrstev koloidních částic stříbra na skleněném podkladu pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie, vrstva koloidních částic stříbra na skleněném podkladu a použití této vrstvy

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ309424B6 (cs) * 2015-04-29 2022-12-28 Univerzita Palackého v Olomouci Způsob přípravy magnetického kompozitu pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie, magnetický kompozit a jeho použití
CN112213294A (zh) * 2020-09-22 2021-01-12 立穹(上海)光电科技有限公司 一种对保健品中西地那非进行快速检测的方法
CN112683877B (zh) * 2020-12-03 2022-08-16 苏州大学 一种基于银棱锥状纳米颗粒表面增强拉曼基底及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305600B6 (cs) * 2014-11-10 2015-12-30 Univerzita PalackĂ©ho v Olomouci Způsob přípravy vrstev koloidních částic stříbra na skleněném podkladu pro účely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie, vrstva koloidních částic stříbra na skleněném podkladu a použití této vrstvy

Also Published As

Publication number Publication date
WO2012041262A1 (en) 2012-04-05
EP2622326A1 (en) 2013-08-07
CZ304231B6 (cs) 2014-01-15
EP2622326B1 (en) 2014-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tan et al. Rare-earth-doped fluoride nanoparticles with engineered long luminescence lifetime for time-gated in vivo optical imaging in the second biological window
Yu et al. Luminescent gold nanocluster-based sensing platform for accurate H2S detection in vitro and in vivo with improved anti-interference
Wang et al. Concentration-dependent color tunability of nitrogen-doped carbon dots and their application for iron (III) detection and multicolor bioimaging
Gonçalves et al. Fluorescent carbon dots capped with PEG 200 and mercaptosuccinic acid
Venkatachalam et al. Er 3+‐Doped Y 2 O 3 Nanophosphors for Near‐Infrared Fluorescence Bioimaging Applications
Loukanov et al. Photosensitizer-conjugated ultrasmall carbon nanodots as multifunctional fluorescent probes for bioimaging
Datta et al. Yellow emitting carbon dots with superior colloidal, thermal, and photochemical stabilities
Ganeshkumar et al. Sun light mediated synthesis of gold nanoparticles as carrier for 6-mercaptopurine: Preparation, characterization and toxicity studies in zebrafish embryo model
Wang et al. Stable Ag nanoclusters-based nano-sensors: Rapid sonochemical synthesis and detecting Pb2+ in living cells
Mahmoud et al. Gold nanostars as a colloidal substrate for in-solution SERS measurements using a handheld Raman spectrometer
Liu et al. The synthesis of water-dispersible zinc doped AgInS2 quantum dots and their application in Cu2+ detection
Azizi et al. Determination of atropine using Mn-doped ZnS quantum dots as novel luminescent sensitizers
Hemmer et al. In vitro and in vivo investigations of upconversion and NIR emitting Gd 2 O 3: Er 3+, Yb 3+ nanostructures for biomedical applications
Bastos et al. Stability, dissolution, and cytotoxicity of NaYF4-upconversion nanoparticles with different coatings
CZ2010708A3 (cs) Zpusob aktivace vodných disperzí nanocástic stríbra pro úcely povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie
Cai et al. Ascorbic acid stabilised copper nanoclusters as fluorescent sensors for detection of quercetin
Mori et al. Simple and environmentally friendly preparation and size control of silver nanoparticles using an inhomogeneous system with silver-containing glass powder
Taheri et al. Functionalized silicon nanoparticles as fluorescent probe for detection of hypochlorite in water
Loukanov et al. Real time monitoring and quantification of uptake carbon nanodots in eukaryotic cells
Gutierrez et al. Boosting the near-infrared emission of Ag2S nanoparticles by a controllable surface treatment for bioimaging applications
Gambucci et al. A multi-spectroscopic approach to investigate the interactions between Gramicidin A and silver nanoparticles
Muniz-Miranda et al. Fabrication and characterization of Ag/Pd colloidal nanoparticles as stable platforms for SERS and catalytic applications
Nuñez et al. One‐Step Synthesis and Polyacrylic Acid Functionalization of Multifunctional Europium‐Doped NaGdF4 Nanoparticles with Selected Size for Optical and MRI Imaging
CN105670630A (zh) 一种水溶性稀土掺杂纳米晶体及其制备方法和应用
KR102025956B1 (ko) 발광 나노시스템

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20160929