CZ2008403A3

CZ2008403A3 - Metoda na získávání vápnitých nebo pyritizovaných fosílií z vápnitých hornin

Info

Publication number: CZ2008403A3
Application number: CZ20080403A
Authority: CZ
Inventors: Vodrážka@Radek
Original assignee: Ceská geologická služba
Priority date: 2008-06-25
Filing date: 2008-06-25
Publication date: 2010-03-31
Also published as: EP2138476A2; EP2138476B1; CZ301511B6; EP2138476A3

Abstract

Metoda na získávání vápnitých (kalcifikovaných) a pyritizovaných fosilií ze zpevnených vápnitých hornin je založena na rozdílné rychlosti rozpouštení makrokrystalického a mikrokrystalického kalcitu v 38 % kyseline sírové a sestává z následujících kroku: - prípravy vzorku na leptání zahrnující vysušení fosilie a okolní horniny; - ponorení suchého vzorku do nádoby s kyselinou sírovou, která je zakryta víkem; - vzorek v lázni se ponechá na dobu 1 minuta až 48 hodin; - vyjmutí vzorku z lázne a jeho omytí pod proudem vlažné vody; - ponorení vzorku do neutralizacní lázne na dobu 1 až 12 hodin; - vyjmutí a osušení vzorku. Zarízení k získávání vápnitých fosilií z vápnitých hornin sestává z nádoby s kyselinou sírovou, sušicky nebo známého sušícího zarízení a cistícího zarízení.

Description

Metoda na získáváni vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin

Oblast techniky

Metoda v oborech věd o Zemi a nebo průmyslu na získáváni vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin za použití kyseliny sírové.

Dosavadní stavu techniky

Vápnité fosílie zejména makrofosílie byly doposud získávány ze zpevněných vápnitých hornin především mechanickou preparací (použití kladiva, dlát) a jejími modifikacemi (preparační vibrační jehla, otryskávání abrazivem nebo silným proudem vody). Nevhodnost použití chemických metod je dána podobným chemickým složením jak makrofosílií (ty jsou složené z makrokrystalického kalcitu), tak zpevněné okolní horniny (obsahující mikrokrystalický kalcit a jílové minerály).

Ve velmi omezené míře byly doposud pro získávání vápnitých makrofosílií používány chemické metody původně vyvinuté pro získávání vápnitých mikrofosílií z vápnitých hornin, které jsou založené na: zahřívání v síranu sodném (Kirchner 1958); použití petroleje a sody (Bolli 1952); použití hydroxidu sodného (Williams-Mitchell 1948) a použití koncentrované (95% a více) kyseliny octové (Bourdon 1956, 1962; Lethiers δ Crasquin-Soleau 1988) . Nevhodnost těchto metod na získávání vápnitých makrofosílií je dána silným destrukčním účinkem na okolní horninu, který je doprovázen rozpadem makrofosílií.

Zágoršek & Vávra (2000) a Nielsen & Jakobsen (2004) aplikovavali modifikaci posledně zmíněné metody (koncentrovaná kyselina octová) a s úspěchem získali makrofosílie z vápnitých hornin. Jejich metody mají ovšem značné omezení v šíři použití, které je limitováno porositou vápnitých hornin (Nielsen & Jakobsen 2004) a destrukčními účinky na jiné než masivní fosilní schránky (kterých je ovšem většina) .

Literatura:

BOLLI, H. 1952. Notě on the disintegration of indurated rocks.

Micropaleontologist, 6 (1),

46-48.

BOURDON, M. 1956. Études micropaléontologiques; utilisation de l'acide acétique dans la desagrégation des roches dures. Revue de L'institut Franqais du Pétrole, 12, 14-15.

BOURDON, M. 1962. Méthode de dégagement des microfossiles par acétolyse á chaud.

Compte Rendu Sommaire des Séances de la Societě Géologique de France, 1962, 267-268.

KIRCHNER, Z. M. 1958. A new method of hard-rock maceration. Micropaleontology, 4 (3),

327-328.

LETHIERS, F, and CRASQUIN-SOLEAU, Ξ. 1988. Comment extraire les microfossiles a tests calcitiques des roches calcaires dures. Revue de Micropaléontologie, 31 (1), 56-61.

NIELSEN, J. K. and JAKOBSEN, S. L. 2004. Extraction of Calcareous Macrofossils from the Upper Cretaceous White Chalk and Other Sedimentary Carbonates in Denmark and

Sweden: The Acid-Hot Water Method and the Waterblasting Technique. Palaeontologia

Electronica, 7 (4), 1-11.

WILLIAMS-MITCHELL, E. 1948. The zonal value of foraminifera in the Chalk of England.

Proceedings of the Geologists' Association, 59 (2), 91-112.

ZÁGORŠEK, K. and VÁVRA, N. 2000. A New Method for the Extraction of Bryozoans from

Hard Rocks from the Eocene of Austria. Jahrbuch der

Geologischen Bundesanstalt, 142 (2), 249-258.

Podstata vynálezu

Tato metoda odstraňuje výše uvedené nedostatky a umožňuje získávání vápnitých (kalcifikovaných) nebo pyritizovaných fosílií ze zpevněných vápnitých hornin. Je založena na rozdílné rychlosti rozpouštění makrokrystalického a mikrokrystalického kalcitu v 38% kyselině sírové. Metoda je účinná také díky reakci kyseliny sírové s jílovými minerály, které vápnité horniny obsahují. Metoda je vhodná na získávání makrofosílií ze slínovců, jílovitých vápenců a dalších zpevněných vápnitých hornin nebo hornin s příměsí vápence. Hlavními výhodami, vzhledem k dosud známým chemickým metodám na získávání vápnitých mikrofosílií a makrofosílií z vápnitých hornin je: 1) nedestruktivnost metody, tj. schopnost rozpouštět vápnitou horninu výhradně na povrchu makrofosílie a zabránit tak jejímu rozpadu; 2) schopnost rozpouštět vápnité horniny s vyšším obsahem uhličitanu vápenatého (u jílovitých vápenců až 90%); 3) schopnost rozpouštět zpevněné vápnité horniny s nízkou porozitou (tj. například jílovité vápence); 4) nízká časová a finanční náročnost metody.

Zařízení k získávání vápnitých nebo pyritizovaných fosilii z vápnitých hornin,· sestává z nádoby s kyselinou sýrovou, sušičky a nebo známého sušícího zařízení, a čistícího zařízení zejména 1) tlakového čističe (s tlakem vody 10^18 MPa ve vzdálenosti 10 mm od ústí) , á nebo 2) vodní ultrazvukové lázně a nebo 3) jemného kartáče či štětce.

Popis vlastní procedury:

Příprava vzorku na leptání zahrnuje vysušení fosilie a okolní horniny. Přebytečná vlhkost snižuje koncentraci kyseliny a mění její reakční vlastnosti. Pro vlhké horniny postačí sušit 24 hodin při teplotě 100 ’°C. Pro zvýšení efektu chemické preparace se doporučuje provést předem zběžnou mechanickou preparaci spočívající v odstranění největších akumulací horniny na povrchu fosilie, pomocí některé z klasických metod mechanické preparace.

Hlavní proces čištěni fosilie představuje reakce 38¾ kyseliny sírové s vápnitou horninou. Suchý vzorek se ponoří do skleněné nebo plastové nádoby s 38% kyselinou sírovou, která je zakryta víkem. Z povrchu horniny se začnou odtrhávat drobné úlomky sedimentu, které se následně rozpadnou v jemný kal. Doba setrvání vzorku v lázni se liší na základě typu mineralizace schránky a okolní horniny a neměla by přesáhnout 2 hodiny, neboť poté vzniká riziko poškození kalcifikovaných schránek. Po vyjmutí z lázně je třeba vzorek rychle omýt pod proudem vlažné vodv k odstranění zbvtků kvselinv a Drovést -Z -A □ J 1.

neutralizační lázeň po dobu hodin, v roztoku uhličitanu sodného a vody v množství 5 gramů uhličitanu sodného na litr vody, aby bylo dosaženo požadovaného pH vzorku. Finální krok v proceduře představuje odstranění bílého povlaku na povrchu fosilie (chemicky degradovaný sediment). Na jeho, odstranění lze použít: 1) tlakový čistič (s tlakem vody

10+18 MPa ve vzdálenosti 10 mm od ústí) a nebo 2) vodní lázeň v ultrazvuku a nebo 3) jemný kartáč či štětec. Poté je fosilie vysušena.

Přehled obrázků na výkrese

Obrázek 1: Srovnání makrofosílií před a po aplikování nové metody založené na maceraci ve 36 až 40% kyselině sírové, s výhodou 38% kyselině sírové. Srovnání demonstruje dokonalé očištění povrchu fosílii od ulpívajícího jílovitého vápence.

A-B, kalcifikovaná schránka ježovky Micraster cf. leskei (Desmoulins, 1837), inv. č. RV92, zvětšeno 0.7x;

A, před aplikací metody;

B, po aplikaci metody;

C-D, kalcifikovaná kostra živočišné houby Ventriculites chonoides (Mantell, 1822), inv. č. RV93, zvětšeno 0.8x;

C, před aplikaci metody;

D, po aplikaci metody;

E-F, kalcifikovaná schránka ježovky Gauthieria radiata (Sorignet, 1850), inv. č. RV94, zvětšeno 1.5x;

E, před aplikaci metody;

F, po aplikaci metody;

G-H, kalcifikovaná a částečně pyritizovaná kostra živočišné houby Ventriculites alcyonoides Mantell 1822, inv. č. RV95, zvětšeno 0.8x;

G, před aplikaci metody;

H, po aplikaci metody;

I-J, kalcifikovaná kostra živočišné houby Ventriculites alcyonoides Mantell 1822, inv. č. RV96, zvětšeno l.lx;

I, před aplikaci metody;

J, po aplikaci metody;

Vyobrazené exempláře pocházejí z dolu Úpohlavy u Lovosic, Česká republika (sedimenty české křídové pánve, stáří svrchní křída). Povrch exemplářů je v záběru před preparací zakryt jílovitým vápencem. Fosilie byly před fotografováním poběleny chloridem amonným. Tyto exempláře jsou uloženy ve sbírkách České geologické služby.

Příklad uskutečnění- vynálezu

Metoda byla úspěšně aplikována na získání fosilních kalcifikovaných spongií, korálů, červů, ústřic, ramenonožců, ostnokožců a mechovek z vápnitých prachovců a jílovitých vápenců (sedimenty svrchní křídy z lokalit Chrtníky u Choltic, Nákle u Heřmanova Městce, Plaňany u Kolína). Dále byly úspěšně preparovány živočišné houby ze svrchnokřídových vápenců Dolního Saska (lokality Hover, Misburg), fosfatizovaná jádra fosilií z jílovitých vápenců lokalit Býčkovice u Litoměřic a

Litoměřice a četná makrofauna ze svrchnokřídových jílovitovápnitých hornin z lokalit v Poohří (Úpohlavy, Kystra, Lenešice). Příklad použití metody a výsledek procedury je ilustrován na přiloženém obrázku (Obrázek 1). Tedy metodu k získávání vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin lze shrnout do jednotlivých kroků: A) příprava vzorku na leptání zahrnuje vysušení fosilie a okolní horniny, kdy se používá atmosferické sušení nebo se využívá známých sušících zařízení; B) vyjmutí vzorku ze sušícího zařízení a ponořeni suchého vzorku do nádoby s 38% kyselinou sírovou, která je zakryta víkem; C) vzorek v lázni s 38% kyselinou sírovou je ponechán na dobu 1 minuty až 2 hodin; D) vyjmutí vzorku z lázně a jeho omyti pod proudem vlažné vody s výhodu se použije destilovaná voda; E) ponoření vzorku do neutralizační lázně na dobu 2 až 6 hodin; F) vyjmutí z neutralizační lázně a očištění vzorku; G) osušení vzorku.

Způsob průmyslová, využitelnosti vynálezu

Diky této metodě lze získat průmyslovým způsobem z vápnitých hornin vápnité (kalcifikované) a nebo pyritizované fosílie,které jsou využitelné v několika průmyslových odvětvích. Bez ohledu na vědeckou hodnotu těchto makrofosilií (význam pro paleontologii, paleoekologii, biostratigrafii, paleobiogeografii a sedimentologii) lze uvést dva hlavní způsoby komerčně-průmyslového využiti:

1) Hospodářská využitelnost v těžařském průmyslu.

Těžařské firmy, orientující se na těžbu fosilních paliv (ropa, zemni plyn, uhlí) používají fosilie jako jedinečný a často nenahraditelný zdroj informací pro lokalizaci a charakteristiku ložisek fosilních paliv - tj. rezervoárů ropy, zemního plynu, popř. ložisek uhlí. Fakt, že makrofosilie umožňují určit stáří hornin a vztahy mezi sedimentárními tělesy, je všeobecně známý. Hlavní podmínkou pro použitelnost makrofosilií pro výše .zmíněný účel je jejich určitelnost. Neočištěné a nevypreparované kalcifikované makrofosilie ve vápnitých horninách bývají zpravidla neurčitelné a právě tuto překážku odstraní tato nová metoda.

2) Obchod s přírodninami.

Řada podnikatelských subjektů obchoduje s těmito fosiliemi jako sběratelskými, dekoračními, šperkařskými a upomínkovými předměty a to jak v maloobchodním tak i velkoobchodním (hlavně v zahraničí) měřítku. Překážkou v komerční využitelnosti některých makrofosilií (zejména kalcifikovaných nebo pyritizovaných amonitů, mlžů,plžů apod.) je právě neestetický vzhled způsobený ulpívající horninou na povrchu makrofosilie. Kalcifikované makrofosilie používané pro komerční účely, byly doposud z vápnitých hornin získávány především pomocí mechanické preparace, která je časově, popř. finančně (při použití abraziv) náročná. Nově popsaná metoda umožni očistit levně a rychle makrofosilie a umožnit (popř. zvýšit) tak jejich komerční využitelnost.

Claims

Patentové nároky

1. Metoda na získáváni vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin, vyznačující se tím, že sestává z následujících kroků:

A) příprava vzorku na leptání zahrnuje vysušeni fosilie a okolní horniny;

B) ponoření suchého vzorku do nádoby s 38¾ kyselinou sírovou kyselinou sírovou, která je zakryta víkem;

C) vzorek v lázni je ponechán na dobu 1 minuty až 2 hodin;

D) vyjmutí vzorku z lázně a jeho omytí pod proudem vlažné vody;

E) ponoření vzorku do neutralizační lázně na dobu 2 až 6 hodin;

F) vyjmutí a očištění vzorku;

G) osušení vzorku.
2. Metoda na získávání vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin podle nároku 1, vyznačující se tím, že sušení podle kroku A) probíhá po dobu 24 hodin při teplotě 100^0.
3. Metoda na získávání vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin podle nároku 1, vyznačující se tím, že před započetím kroku A) se provede mechanická preparace spočívající v odstranění největších akumulací horniny na povrchu fosilie metodou mechanické preparace.
4. Metoda na získávání vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin podle nároku 1, vyznačující se tím, že použitá voda k omývání vzorku podle kroku D) je destilovaná voda.
5. Metoda na získáváni vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin podle nároku 1, vyznačující se tím, že k neutralizaci vzorku v lázni podle kroku E je použit roztok uhličitanu sodného a vody v množství 5 gramů uhličitanu sodného na litr vody.
6. Metoda na získáváni vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin podle nároku 1, vyznačující se tim, že doba ponechání vzorku v lázni kyseliny sírové jsou 2 hodiny.
7. Zařízení k provádění metody na získáváni vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin dle nároku 1, vyznačující se tím, že sestává z nádoby s víkem a kyselinou sírovou, sušičky a čistícího zařízení, kterým je tlakový čistič s tlakem vody 10 až 18 MPa a nebo vodní ultrazvuková lázeň anebo jemný kartáč či štětec.
8. Použití 38% kyseliny sírové jako prostředku pro rozpouštěni horniny k získávání vápnitých nebo pyritizovaných fosilií z vápnitých hornin.