CZ190493A3 - FINE PERSONAL CLEANSING STICK WITH LOW pH FACTOR - Google Patents

Description

Vynález se týká jemných osobních čisticích tyčinek a způsobu jejich výroby.

Dosavadní stav techniky

Osobní čištění jemnými povrchově aktivními čisticími tyčinkovými přípravky se stává předmětem velkého zájmu. Vyrobitelnost takových tyčinek se stává rovněž předmětem velikého zájmu. Roztírací vlastnosti takovýchto tyčinek jsou rovněž předmětem dokonce ještě většího zájmu.

Některé z problémů souvisejících s jemnými tyčinkami složenými ze syntetických detergentů jsou vyrobitelnost tyčinky, stálost, roztíratelnost a jemnost. Problémy formulování takových tyčinek se neomezují na charakteristiky provedení konečných tyčinek. Většina tyčinek, které se vyrábějí s jistými mírnými povrchově aktivními látkami, jsou velmi nesnadno vyrobítělně.

Naproti tomu je výroba poměrně čistých mýdlových tyčinek dobře propracovaným technickým postupem, který zahrnuje mletí, tření a tváření. Kakaové/lojové mýdlo se stává ohřátím zcela tvárným a může se snadno rozetírat a tvarovat za poměrně nízkých tlaků.

Většina syntetických detergentů a kombinací detergentů s plnivy neprojevuje plastičnost a strojní zařízení pro výrobu musí být speciální konstrukce. Viz U.S. pat. č. 2 678 921, J.A.V. Turek Jr., vyšlý 18. května 1954.

Ideální výrobní postup by měl být rychlý a bezproblémový pokud se jedná o mletí, protlačování lisováním a formování toaletní tyčinky. Mnoho výrobních postupů pro získávání jemných tyčinek má z tohoto hlediska nedostatky.

Rozvoj mýdlových syntetických tyčinek se datuje nazpět k druhé světové válce. U.S. pat. č. 2 432 169, Hoyt, popisuje tyčinku, která obsahuje jako účinnou látku mýdlo a alkylbenzensulfonát a jako pojivo podstatný podíl kukuřičného škrobu. U.S. patent č. 2 988 511, Mills a Korpi, vyšlý 13. června 1961, popisuje neroztíratelnou tyčinku obsahující alkylglycerylethersulfonát, sodné a horečnaté mýdlo a pojivo. U.S. pat. č. 2 982 735, Blinka a Grounds Jr., vyšlý 2. května 1961, popisuje detergentovou vroubkovanou tyčinku obsahující mýdlo, aniontový detergent a škrob.

U.S. pat. č. 2 781 321, Mayhew et al., vyšlý 12. února 1957, pojednává (v příkladu 19) o detergentové tyčince pro různé účely, která obsahuje 50 % stearanu hořečnatého a 20 % klovatiny, atd. Povrchově aktivní soustava zahrnuje dodecylbenzensulfonát v příkladech 26-30, který je poměrně drsným povrchově aktivním činidlem. V příkladech se používá STPP v množstvích 10-15 %.

U.S. pat. č. 3 070 547, Chaffee, vyšlý 25. prosince 1962, pojednává rovněž o syntetické tyčince z draselného syntetického mýdla, která obsahuje hořečnaté mýdlo. Zdá se, že v tyčinkách uvedených v příkladech posléze zmíněného patentu není obsažená volná mastná kyselina a neuvádí se zde v příkladech pH použitých povrchově aktivních soustav, jež bývá obvykle poměrně vysoké.

V U.S. pat. č. 2 987 484, Lundberg a Blinka, vyšlém 6. června 1961, se pojednává o detergentové tyčince tvářené vytlačováním uzavřenou zápustkou, přičemž tyčinka obsahuje alkylglycerylethersulfonát a acylisethionát. Některá jiná použití a výrobní postupy pro získávání alkylglycerylethersulfonátu se popisují v U.S. pat. č. 2 094 489, Hulter, vyšlém 28. září 1937;

427 576, Smith, vyšlém 16. září 1947; 2 427 577, Smith, vyšlém

16. září 1947; 2 989 547, Whyte, vyšlém 20. června 1961; 2 999 068, Pilcher et al., vyšlém 5. září 1961; a 3 024 273, Whyte et al., vyšlém 6. března 1962. Všechny uvedené patenty jsou zde zahrnuté jako odkaz.

Poznamenává se, že mírnost (jemnost) povrchově aktivních činidel se může měřit testem poškození kožní bariery, který se používá k ohodnocování škodlivého vlivu povrchově aktivních činidel. Při tomtc testu se tím méně porušuje kožní bariera, čím mírnější je povrchově aktivní látka. Destrukce kožní bariery se - - , 3 měří poměrným množstvím radioaktivně oznacene vody ( H-f^O), které projde z testovaného roztoku kožní epidermií do fyziologického pufru obsaženém v difuzátové komoře. Tento test popisuje T. J. Franz v J. Invest. Dermatol., 1975, 64, str. 190-195; U.S. pat. č. 4 673 525, Smáli et al., vyšlý 16. června 1987 a závislá U.S. pat. přihláška č. 294 832, Smáli et al., podaná

9. ledna 1989, zahrnutá zde jako odkaz.

U.S. pat. č. 2 894 912, Geitz, vyšlý 14. července 1959, řízený na Isethionátovou detergentní tyčinku, pojednává o detergentní tyčince skládající se v podstatě ze 30-70 % vodorozpustných detergentních solí alkalických kovů esterů isethionové kyseliny se směsí alifatických mastných kyselin obsahujících 6 až 18 atomů uhlíku a majících jodové číslo menší než 20, přičemž směsné kyseliny mají alespoň z 75 % 12 až 18 atomů uhlíku a z 25 % mají 6 až 10 atomů uhlíku. Dále tyčinka obsahuje 2-10 % vodorozpustné detergentní soli zvětšující tvorbu mydlin, vybrané ze skupiny zahrnující alkalickokovové a organickoaminové vyšší alifatické mastné alkoholové sulfáty, alkylarylsulfonáty a vyšší tauridy ali fatických mastných kyselin, asi 1 až 9 % vody, asi 2,5 až asi 25 % vodorozpustného mýdla vyšší mastné kyseliny a asi 10 až 40 % alespoň jedné vyšší mastné kyseliny s asi 12 až 25 atomy uhlíku jako pojivá a změkčovadla. Tyčinka má pH 6 až 8 měřeno jako 10%ní roztok složení tyčinky při 35 °C. Nepoužívá se žádné hořečnaté mýdlo.

U.S. pat. č. 4 180 470, Tokosh et al., vyšlý 25. prosince 1979 pojednává o způsobu výroby zlepšených 30-70%ních acylisethionátových detergentových tyčinkách s 2 až 6 % alkoxyhydroxypropansulfonátu sodného (synonymum pro alkylglycerylethersulfonát) s alkylovými řetězci obsahujícími 8 až 22 atomů uhlíku ve spojení s malým množstvím chloridu sodného. V jednom příkladu se používá C^galkylglycerylethersulfonát v množství 5 %. Přidávaný alkylglycerylethersulfonát a sůl se používají ke zlepšení otíratelnosti aniž by se tím ovlivňovaly zmýdelňovací charakteristiky tyčinek.

U.S. pat. č. 4 234 464, Morshauser, vyšlý 18. listopadu 1980, na Detergentní tyčinkové směsi a jejich pojivá, pojednává o detergentní tyčince v příkladu 6. Tyčinka obsahuje 45 % kokoylisethionátu sodného, 5 % alkylamidu, 37,5 % stearové kyseliny,

5,0 % hydrogenovaných lojových glyceridů a 1 % polymeru JR. Uvádí se zde, že detergentové tyčinky mohou obsahovat do 5 % mýdla bez podstatné škody.

U.S. pat. č. 4 012 341, Orshitzer et al., vyšlý 15, března 1977, na Jednotná celosyntetická detergentová šamponová tyčinka pojednává o tyčince obsahující směs aniontových a neiontových detergentů. V příkladech se uvádí především laurylsulfát sodný, který je pro tento vynález nepřijatelnou drastickou základní povrchově aktivní látkou.

U.S. pat. č. 3 761 418, Parran Jr., vyšlý 25. září 1973, na Detergentní směsi obsahující činidla zvyšující usazování částic”, pojednává o detergentních směsích včetně tyčinky, jejichž hlavní povrchově aktivní látkou je alkylsíran, který je však nepřijatelný pro jemný prostředek na čištění kůže podle tohoto vynálezu.

Nejčastějšími nedostatky většiny syntetických povrchově aktivních toaletních tyčinkových formulací jsou drsnost, nedostatečná mydlivost, špatná roztíravost a špatná zpracovatelnost vlivem lepkavosti. Použitím vysocemydlivých aniontových látek se může dosáhnout přijatelného objemu pěny. Nejvíce pěnivé aniontové povrchově aktivní látky jsou však ve skutečnosti špatně zpracovatelné. I když některé známé jemné směsi sodnokokosového a lojového alkylglycerylethersulfonátu (AGS) jsou poměrně dobré pokud se jedná o pěnivost, nelze je snadno zpracovávat vzhledem k jejich lepkavosti nebo hygroskopičnosti. Při výběru povrchově aktivní látky pro jemné čisticí tyčinky pro osobní hygienu je zvlášt důležité dbát na zpracovatelnost, stálost, roztíratelnost, jemnost, mydlivost a oplachovatelnost povrchově aktivní látky. Při formulování jemných osobních čisticích tyčinek se tudíž na výběr povrchově aktivních činidel kla dou tudíá vysoké požadavky a konečné formulace jsou jistým stupněm kompromisu. Jemnosti se často dosahuje na úkor zpracovatelnosti, účinné čisticí mydlivosti nebo oplachovatelnosti, nebo naopak. Zpra covatelnosti se často dosahuje na úkor roztíratelnosti.

Je nutno uvést, že výhodně zpracovatelnou jemnou směs pro osob ní čisticí tyčinku, která má vyhovující jemnost, dobrou roztíratelnost, dostatečnou mydlicí mohutnost a dobrou oplachovatelnost, lze jen nesnadno sestavovat (formulovat).

Podstata vynálezu

Jedním předmětem tohoto vynálezu je lisovaná jemná osobní čisticí tyčinka se zlepšenou vyrobitelností.

Dalším předmětem vynálezu je jemná tyčinka s výbornou roztíratelností.

Ještě jiným dalším předmětem vynálezu je sestavování (formulování) jemné osobní čisticí tyčinky s poměrně nízkou hladinou volných mastných kyselin, čímž se zlepšuje roztíratelnost a stálost tyčinky.

Ostatní předměty vynálezu vyplynou z dalšího podrobného popisu

Jemná osobní čisticí tyčinka obsahuje asi 20 až 50 % pěnivé jemné povrchově aktivní látky a asi 5 až 50 % hořečnatého mýdla. Poměr pěnivé jemné syntetické povrchově aktivní látky k mýdlu je asi 10:1 až 0,4:1. Tyčinka má pH asi 6,5 až 8,5 v l%ním vodném roztoku při 25 °C. Výhodná hodnota pH tyčinky je 7 až 8 a upravuje se s výhodou karboxylovou kyselinou. pH se měří v l%ním vodném roztoku při asi 25 °C.

Poměr pěnivého jemného syntetického povrchově aktivního činidla k hořečnatému mýdlu je asi 10:1 až 0,4:1, s výhodou asi 5:1 až 0,5:1, výhodněji asi 4:1 až 0,6:1.

Termín pěnivá jemná syntetická povrchově aktivní látka, jak se v popisu používá, znamená jakékoliv povrchově aktivní činidlo, které pění alespoň tak dobře jako jemný standartní alkylglycerylethersulfonát (AGS), jak je zde definován, který obsahuje podstatné množství C₁₂ a C^₄ alkylových řetězců, specifikovaně asi 68 % C₁₂, 25 % C₁₄ a 7 % C_lg AGS.

Termín nepěnivé, špínu neředící povrchově aktivní činidlo definuje povrchově aktivní činidlo, které má nczkou pěnu řádu C_lg_^₈alkylglycerylethersulfonátu a jiných C^_g_₁₈syntetických povrchově aktivních činidel, např. C^_g_^₈alkylsulfonátů, atd. Tato povrchově aktivní činidla nepřispívají k pěnění žádným znatelným způsobem, avšak nijak nezmenšují pěnění. Zlepšují však zvlášt účinně schopnost tyčinky mít dobrý stupeň flex testu, jak se popisuje podrobněji dále. Rovněž zlepšují rozmazávací charakteristiky tyčinek.

Termíny ředidlo špíny a hydrofobní materiál, jak se zde používají, jsou synonyma a značí ředidlo, které rozpouští špínu, na základě volné mastné kyseliny, parafinového vosku, alifatického alkoholu nebo triglyceridu. Některé z těchto látek, jako parafinový vosk, velmi účinně zlepšují stupně flex testu. Jiné látky, jako volná mastná kyselina, napomáhají změkčení směsi pro výrobu.

Hořečnaté mýdlo (Mg) se může vyrábět použitím vybraných mast6 ných látek (volných mastných kyselin a mýdel) s jodovým číslem 0 až asi 50/ s výhodou pod 15 a výhodněji od nuly do asi 3. Titr (ve °C) může být nízký, asi 15, avšak výhodné mastné látky mýdla

a volné mastné kyseliny mají titr asi 60 až 80, s výhodou asi 35 až 75 a výhodněji asi 50 až 70. Chemické vlastnosti některých výhodných čistých nasycených
kyselin se uvádějí v následující	tabulce. Číslo kyselosti	Molekulová hmotnost	Titr,°C
Kyselina	Délka řetězce
Dekanová	C-10	326	172
Laurová	C-12	280	200	44,2
Myristová	C-14	246	228	54,4
Pentadekanová	C-15	231	242
Palmitová	C-16	219	256	62,9
Margarová	C-17	207	270
Stearová	C-18	197	284	69,6
Nonadekanová	C-19	188	298
Arachidová	C-20	180	312
Behenová	C-22	165	340

Kyseliny palmového jádra (typické)

Kyselina	Délka řetězce	Hmot. %
Nasycené
Oktanová	C-3	3
Dekanová	C-10	3
Laurová	C-12	50
Myristová	C-14	18
Palmitová	C-16	8
Stearová	C-18	2
Nenasycené
Olejová	C-18 = 1	14
Linolová	C-18 = 2	2
Jodové číslo	nízké	14
	vysoké	23 .
Číslo zmýdelnění	nízké	245
	vysoké	255
Titr,°C (mastná kyselina)	nízký	20
	vysoký	28

V tabulkách kyselin palmového jádra, kokosových kyselin a lojových kyselin se uvádějí některé chemické vlastnosti těchto kyselin.

Kokosové kyseliny (typické)

Kyselina	Délka řetězce	Hmot. S
Nasycené
Oktanová		C-8	7
Děkanova		C-10	6
Laurová		C-12	50
Myristová		C-14	18
Palmitová		C-16	8,5
Stearová		C-18	3
Nasycené
Olejová		C-18 = 1	6
Linolová		C-18 = 2	1
Linolenová		C-18 = 3	0,5
Jodové číslo		nízké	7,5
		vysoké	10,5
Číslo zmýdelnění		nízké	250
		vysoké	264
Titr, °C (mastná	kyselina)	nízký	20
		vysoký	24
	Lojové BFT	(typické)
Kyselina		Délka řetězce	Hmot. !
Nasycené
Myristová		C-14	3
Pentadekanová		C-15	0,5
Palmitová		C-16	24
Margarová		C-17	1,5
Stearová		C-18	20
Nenasycené
Myristolejová		C-14 = 1	1
Palmitolejová		C-16 = 1	2,5
Olejová		C-18 = 1	43
Linolová		C-18 = 2	4
Linolenová		C-18 = 3	0,5

Jodové číslo	nízké vysoké	45 50
Číslo zmýdelnění	nízké	192
	vysoké	202
Titr, °C (mastná kyselina)	nízké	40
	vysoké	45

Volná mastná kyselina (a jiná ředidla špíny) v jemné osobní čisticí tyčince podle vynálezu může být překvapivě nízká. Poměr ,,, . (valná mastná kvselina)

Mg .mýdla k FFA muže byt asi 50:1 az 0,5:1, s výhodou asi 30:1 až 1:1 a výhodněji asi 15:1 až 2:1. Hladina FFA je s výhodou asi 1 až 10 %, s výhodou asi 2 až 9 %, výhodněji asi 3 až 8 %, tyčinky.

Hydrofobní látka (ředidla špíny) může být obsažena v tyčinkách podle vynálezu v množství od nuly do asi 40 %, používá se však s výhodou v množství asi 5 až 20 %. Jiné hydrofobní materiály zahrnují volné mastné kyseliny, obsahující asi 8 až 18 atomů uhlíku, mono-, di- a triglyceridy, mastné alkoholy, obsahující asi 8 až 18 atomů uhlíku, a jejich směsi, přičemž uvedená směs obsahuje maximálně asi 25 % uvedených vosků a maximálně asi 15 % jiných hydrofohních látek. Triglyceridy (C_g_₁gacylový řetězec) se mohou používat do asi 10 %, aniž by účinně nepříznivě působily na přijatelnou tvorbu pěny.

Výhodným hydrofobním materiálem je vosk s teplotou tání asi 49 až 85 °C, s výhodou asi 52 až 79 °C. Výhodným parafinovým voskem je zcela rafinovaný petrolejový vosk s teplotou tání asi 49 až 60 °C. Tento vosk je bez zápachu a bez chuti a vyhovuje požadavkům FDA (osvědčení povolující výrobu a distribuci potravinářských nebo farmaceutických výrobků) pro použití jako povlaků pro potraviny a obaly na ně. Takové parafiny jsou obchodně snadno získatelně.

Velmi vhodný parafin lze získat například od fy The Standard Oil Company of Ohio pod obchodní značkou Factowax R-133.

Jiné vhodné vosky prodává fa National Wax Co. pod obchodními .......

značkami 9182 a 6971 s teplotou tání -55 °C.

Výhodné množství parafinu v tyčince je asi 5 až 20 % hmotnostních. Parafinová přísada v produktu dodává mu jemnost pro kůži, plastičnost, stálost a schopnost zpracování. Dosahuje se tím také lesklého vzhledu a jemného omaku tyčinky.

Parafinová složka se popřípadě doplňuje mikrokrystalickým voskem. Vhodný mikrokrystalický vosk má teplotu tání například asi 60 až 85 °C, s výhodou asi 62 až 79 °C. Vosk má s výhodou vyhovovat požadavkům FDA pro potravinový stupeň mikrokrystalických

vosků. Velmi vhodný mikrokrystalický vosk je získatelný od fy Witco Chemical Company pod obchodní zančkou Multiwax X-145A. Mikrokrystalický vosk bývá s výhodou obsažen v tyčince v množství asi 0,5 až 5 % hmotnostních. Mikrokrystalický vosk uděluje tyčince poddajnost při teplotách místnosti.

Špínu nesrážející povrchově aktivní ředidlo se může používat v množství 0 až asi 40 %, s výhodou asi 5 až 40 % a výhodněji asi 10 až 35 %. Posléze uvedený množstevní rozsah je velmi výhodný pro jemnost podle flex testu.

Množství vody bývá asi 2 až 15 I, s výhodou asi 4 až 10 %.

Celková hladina povrchově neúčinného elektrolytu (organického nebo anorganického) bývá asi 1 až 10 %, s výhodou asi 2 až 8 %, výhodněji asi 2 až 5 %, hmotnosti tyčinky.

V patentech uvedených zde pod odkazem se uvádějí četné příklady povrchově aktivních činidel. Patří sem alkylsulfáty, aniontové acylsarkosináty, methylacyltauráty, N-acylglutamáty, alkylsulfosukcináty, alkylfosfátestery, ethoxylované alkylfosfonátestery, tridecethsulfáty, proteinkondenzáty, směsi ethoxylovaných alkylsulf átů a alkylaminoxidů, betainy, sultainy a jejich směsi. Zahrnuté do povrchově aktivních činidel jsou alkylethersulfáty s 1 až 12 ethoxyskupinami, zejména laurylethersulfáty amonné a sodné.

Alkylové řetězce pro tato povrchově aktivní činidla jsou ^cg_₂2' s výhodou ^C]_2-14 ^pro P®^niv^ mírná povrchově aktivní činidla a ^C16-18 ^{pro ne}?^ěnivá spinu nesrážející ředidla.

Zde používaný termín alkylglycerylethersulfonát znamená obecně směs alkylglycerylethersulfonátových (AGS) povrchově aktivních činidel s alkylovým řetězcem s 8-22 atomy uhlíku, s výhodou 10-20 atomy uhlíku a výhodněji 12-14 atomy uhlíku.

Alkylglycerylethersulfonáty se odvozují od příslušných etherů složených z přímých alkylových řetězců, které se zase odvozují z jejich odpovídajících syntetických nebo přírodních alkoholů.

U.S. pat. č. 4 673 525, Smáli et al., pojednává o mírném povrchově aktivním činidle na bázi alkylglycerylethersulfonátu jakožto základu pro jemnou čisticí tyčinku. Jemné osobní čisticí tyčinky podle tohoto vynálezu jsou snadněji vyrobítělně než jemné osobní čisticí tyčinky popisované v příkladech Smáli et al.

Jinými slovy, zlepšené tyčinky podle vynálezu lze lépe vyrábět ve srovnání s AGS mýdlovými tyčinkami. Tyčinky podle vynálezu jsou také lepší pokud jde o stálost a roztíratelnost.

Alkylglykosidy a methylglukozové estery jsou výhodné neiontové látky, které se mohou smxchávat alespoň s jedním uvedeným mírným aniontovým nebo amfoterním povrchově aktivním činidlem při přípravě směsí podle tohoto vynálezu.

Výhodnou přísadou je isethionát. Acylisethionáty jsou estery alifatických vyšších mastných kyselin s alkalickokovovými solemi isethionové kyseliny a lze je definovat obecným vzorcem RCOOCI^Cř^SO^M, v němž R je alifatický radikál nebo směsný alifatický radikál vyšší mastné kyseliny nebo směsi kyselin obsahujících asi 6 až 20 atomů uhlíku, s výhodou asi 8 až 18, např. kokoyl nebo přibližně ekvivalentní rozdělení řetězcových délek. Delší řetězce (16 a 18) jsou vhodnější jako nepěnící, špínu nesrážející ředidla a střední řetězce (C^₂_₁₄) 3^SOU výhodnější jako pěnivá syntetická povrchově aktivní činidla, a M značí kation alkalického kovu, jako je sodík, draslík, nebo amonium_/nebo zásadu organického aminu, jako je triethanolamin, triisopropanolamin, diethanolamin a ethanolamin. Výhodným kationtem v AGS a solích acylisethionátu je sodík.

Výhodná rýhovaná tyčinka pro stanovení jemnosti flex testem obsahuje: (1) asi 5 až 25 %, s výhodou asi 10 až 20 %, ^cig_i3^al” kylsulfátů a (2) asi 5 až 50 %, s výhodou asi 10 až 30 % hořečnatého mýdla hmotnostně vztaženo na mýdlovou tyčinku. Např. v příkladu 7 dále jsou pro tuto výhodnou tyčinku nutná také pěnivá jemná syntetická povrchově aktivní činidla. Poměr alkylsulfátů k hořečnatému mýdlu může být asi 3:1 až 1:6, s výhodou asi 1:2 až 1:4. Toto špínu nesrážející, nepěnivé, syntetické povrchově aktivní ředidlo je překvapivě a neočekávaně vynikající ředidlo pro pěnivá ultramírná syntetická povrchově aktivní činidla, např. alkylglycerylethersulfonát a/nebo kokoylisethionát v osobních čisticích tyčinkových směsích. Syntetická povrchově aktivní ředidla skýtají překvapivě přijatelné zlepšení vyrobitelnosti tyčinky, aniž by výrazně ovlivňovaly jemnost tyčinky nebo její požadované fyzikální charakteristiky.

Cig-igalkylsírany se odvozují od odpovídajících nasycených přímořetězcových alkoholů. Zde definované tyto alkylsírany obsahují C^g_^galkylové řetězce v množství alespoň 90 %, s výhodou asi 93 % a výhodněji asi 97 %. Poměr C^g ku se obecně může pohbovat v rozsahu asi 4:1 až 1:4 hmotnostně. Obchodně přístupný ^C16-18^alkylsíran SIPON ® EC-111 (dříve SIPEX ® EC-111). Jedná se o cetearylsulfát sodný, který obsahuje přibližně 60 %

Cfg a 36 % C^g. Je to výrobek Alcolac Company, Baltimore,

MD 21226. Jiným jeho dodavatelem je Henkel Corp., Ambler,

PA 19002, pod označením LANETTE E, který obsahuje 50-60 % C^g-igalkylsulfátu a prodává se jako emulgátor.

Není-li jinak uvedeno, uvádějí se zde procenta, poměry a díly na základě hmotnosti celkové směsi nebo povrchově aktivního činidla. Všechna složení, množství a rozsahy, jak se zde uvádějí, jsou přibližné, neuvádí-li se jinak. Některé výhodné procentové a hmotnostní poměry se uvádějí dále.

Pěnivé syntetické povrchově aktivní činidlo tvoří 20 až 50 % hmotnostních obsahu tyčinek podle vynálezu. Výhodná tyčinka obsahuje asi 25 až 45 % pěnivého mírného syntetického povrchově aktivního činidla, asi 15 až 20 % špínu nesrážejícího syntetického povrchově aktivního ředidla, např. cetarylsulfátu, asi 10 až 50 % horečnatého mýdla a asi 1 až 10 %, s výhodou 2 až 9 %, volné mastné kyseliny, asi 0 až 8 %, s výhodou 0,2 až 2 % polymerní pomocné látky s jemným účinkem na kůži a 2 až 15 %, s výhodou 4 až 10 %, vody.

Tyčinky podle vynálezu obsahují špínu srážející ředidlo (FFA, vosk, atd.), aby jemné syntetické povrchově aktivní činidlo pěnilo v poměru 0,1:1 až 1:1, s výhodou 0,2:1 až 0,9:1.

Tyčinky podle vynálezu obsahují špínu srážející ředidlo, a špínu nesrážející ředidlo (včetně Mg mýdla) v poměru 0,1:1 až 1:1, s výhodou 0,2:1 až 0,9:1, a bez Mg mýdla je poměr 0,4:1 až 30:1.

Tyčinky podle vynálezu obsahují pěnící syntetické povrchově aktivní činidlo a špínu nesrážející ředidlo (s Mg mýdlem) v poměru 0,2:1 až 3:1, s výhodou 0,3:1 až 2:1, a bez Mg mýdla v poměru 0,5:1 až 35:1.

Tyčinky podle vynálezu obsahují horečnaté mýdlo a pěnící syntetické povrchově aktivní činidlo v poměru 1:10 až 1:0,4, s výhodou 1:5 až 1:0,5, výhodněji 1:4 až 1:0,6.

Tyčinky podle vynálezu obsahují hořečnaté mýdlo k celkovým povrchově aktivním syntetickým činidlům (pěnivým + ředicím) v poměru 0,1:1 až 3:1, s výhodou 0,2:1 až 2:1 a výhodněji 0,3:1 až 1,5:1.

Tyčinky podle vynálezu obsahují horečnaté mýdlo a volnou mastnou kyselinu v poměru 50:1 až 0,5:1, s výhodou 30:1 až

1:1, výhodněji 15:1 až 2:1.

Tyčinky podle vynálezu obsahují horečnaté mýdlo a špínu srážející ředidlo (FFA, vosk, atd.) v poměru 0,3:1 až 5:1, s výhodou 0,4:1 až 4:1.

Pro zlepšení rozmazávání je třeba poznamenat, že jeli množství hořečnatého mýdla malé, např. 10 % nebo méně, a je-li množství celkových syntetických povrchově aktivních činidel vzhledem hořečnatému mýdlu ve větším poměru než 5:1, má být obsah vody v tyčince asi 2 až 7 %, s výhodou asi 2,5 až 6 %, aby se zlepšila roztíratelnost.

Lze používat více než jednoho pěnícího syntetického povrchově aktivního činidla. Např. asi 2 až 25 %, s výhodou asi 3 až 20 %, výhodněji asi 4 až 16 %, povrchového činidla zvyšujícího velmi značně pěnění, např. lze používat lauroyl sarkosinát s AGS, jak se uvádí dále v příkladech.

Ostatní složky tyčinky se volí z látek zahrnujících nepěnivá ředidlová povrchově aktivní činidla, hořečnaté mýdlo, špínu srážející ředidla, polymerní pomocné látky nepůsobící nepříznivě na kůži, zvlhčovače, plniva, atd.

Jemné osobní čisticí tyčinky mohou obsahovat také 0 až 8 %, s výhodou asi 0,2 až 2 %, polymerní pomocné látky nepůsobící nepříznivě na kůži.

Výhodná tyčinka podle vynálezu může obsahovat asi 0,1 až 5 %, výhodněji 0,2 až 2 %, vhodného, rychle hydrátujícího kationtového polymeru, o molekulové hmotnosti asi 1000 až 3 000 000. Výhodné jsou kationtové guarové klovatiny o molekulové hmotnosti v rozsahu 2 500 až 350 000.

Kationtový polymer (činidlo kondicionující kůži) se volí ze skupiny zahrnující (I) kationtové pólysacharidy, (II) kationtové kopolymery sacharidů a syntetických kationtových monomerů a (III) syntetické polymery vybrané ze skupiny (A) kationtové polyalkyleniminy, (B) kationtové ethoxypolyalkyleniminy a (C) kationtový dichlorid póly[n-f-3-(dimethylamonio)pro pyl] -N'- [3- (ethylenoxyethylendimethylamonio) propyl] močoviny.

Některé příklady členů třídy kationtových polysacharidů zahrnují kationtovou hydroxyethylcelulozu JR vyráběnou Union Carbide Corporation, kationtové škroby Stalok ** 100, 200,

300 a 400 vyráběné firmou Staley, lne., kationtové galaktomannany na bázi guarové klovatiny Galactasol 800 (serie) fy Henkel, lne. a serie Jaguar od fy Gelanese Corporation.

Příklady členů třídy kopolymerů sacharidů a syntetických kationtových monomerů zahrnují ty, jež jsou složené z derivátů celulózy (např. hydroxyethylcelulozu) a N,N-diallyl-N,N-dialkylamoniumchlorid získatelný od fy National Starch Corporation pod obchodní značkou Celquat.

Užitečnými kationtovými syntetickými polymery pro tento vynález jsou kationtové polyalkyleniminy, ethoxypolyalkyleniminy a póly(N-[^-3-(dimethylamonio)propyl]-Ν'-[3-(ethylenoxyethylendiraeth ylamonio)propyl]močovina dichlorid]. Posléze uvedený je získatelný od Miranol Chemical Company, lne., pod obchodní značkou Miranol A-15, CAS reg. č. 68555-36-2.

Výhodnými kationtovými polymerními kůži kondicionujícími činidly podle vynálezu jsou kationtové polysacharidy třídy kationtových guarových klovatin s molekulovou hmotností 2 500 až 350 000. Tyto polymery mají polysacharidový hlavní řetězec složený z galaktomannových jednotek a stupeň kationtové substituce v rozsahu asi 0,04 na anhydroglukozovou jednotnu až 0,80 se substituentovou kationtovou skupinou, jíž je adukt 2,3epoxypropyltrimethylamoniumchloridu na základní řetězec přírodního polysacharidů. Jako příklady lze uvést JAGUAR C-14-S, C-15 a C-17 prodávané firmou Celanese Corporation. Aby se dosáhlo výhod popsaných v tomto vynálezu, musí mít polymer charakteristiky bud strukturní nebo fyzikální, které jej činí vhodným a plně hydratovaným a v důsledku toho dobře vpravitelným do mýdlové matrice.

Ostatní složky podle vynálezu se volí pro různé aplikace. Např., při formulování výrobků k čištění kůže se mohou používat parfémy, obvykle v množstvích asi 0,1 až 1,5 % směsi. Mohou se rovněž používat alkoholy, hydrotropy, barviva a plniva, jako talek a hlinka. Do čisticích výrobků se mohou přidávat ochranné látky, např. ethylendiamintetraacetát sodný (EDTA), obvykle v množství menším než 1 % složení, čímž se zabraňuje mikrobiologickému růstu. Mohou se přidávat rovněž antibakteriální látky, obvykle v množství do 1,5 %.

Výhodná tyčinka podle vynálezu může obsahovat asi 0,5 až 4 %, s výhodou asi 2 až 3,5 %, normálního fosforečnanu sodného.

O takových složkách a formulacích (sestavách), jichž lze používat v jemných osobních čisticích tyčinkách podle vynálezu, pojednávají nebo se na ně vztahují následující patenty, jež jsou zde zahrnuté pod odkazem:

Pat. č. Datum vyjití Vynálezce(i)

4 234 464	11/1980	Morshauser
4 061 602	12/1977	Oberstar et al.
4 472 297	9/1984	Bolich et al.
4 491 539	1/1985	Hoskins et al.
4 540	9/1985	Grollier
4 673 525	6/1987	Smáli et al.
4 704 224	11/1987	Saud
4 812 253	3/1989	Smáli et al.
4 820 447	4/1989	Medcalf et al.

Hořčíková mýdla se mohou přidávat, jak jsou, nebo se mohou připravovat in šitu, např. přidáním zásady, např. Mg(OH)₂, aby se přeměnily volné mastné kyseliny v sestavené směsi.

Při jiném výhodném způsobu přípravy tyčinek podle vynálezu se syntetický detergent, neutralizovaný roztokem hydroxidem nebo uhličitanem alkalického kovu, k němuž se přidá vysolovací elektrolyt (vytváří-li se nedostatečné množství elektrolytu in sítu během neutralizačního stupně a v jiných stupních postupu), uvádí do vhodného mixeru, jako je mýdlový kručer.

V tomto případě se může přidat trochu vody ke zlepšení tekutosti a sodné mýdlo, s výhodou obsahující asi 30 % vody. Tyto složky se míchají a potom se přidá přiměřené množství vodorozpustné soli kovu alkalické zeminy, jako je síran nebo chlorid hořečnatý nebo chlorid vápenatý, aby se část vodorozpustného mýdla přeměnila na vodonerozpustné mýdlo, přičemž se vytváří sodný vysolovací elektrolyt jako vedlejší produkt. Při výhodném způsobu se hořčíkové mýdlo vyrobí před tím, než se ke směsi přidá syntetické povrchově aktivní činidlo. Pokračuje se potom v míchání, aby se zajistila rovnováha při tvorbě hořčíkového mýdla. Po vytvoření hořčíkového mýdla mohou se samozřejmě ve vodorozpustném mýdlovém obsahu provádět požadované úpravy.

Dva výhodné způsoby výroby výhodné jemné osobní čisticí tyčinky

I. Vertikální míchání (crutching) - neutralizace

1. Do vertikální míchačky (crutcheru) se dá předem stanovené množství AGS pasty při 65 °C.

2. Mimo míchačku se do vody o teplotě 75 °C přidá předem stanovené množství NaCl a Na₂SO₄, aby se dosáhlo konečné míchací vlhkosti do 50 %, počítáno na obsah vlhkosti všech ostatních surovin. Po rozpuštění elektrolytů v horké vodě se směs přidá do míchačky.

3. Zapne se míchadlo a oběžné čerpadlo (popřípadě) a při míchání se udržuje teplota 75 až 85 °C regulováním parních a vodních ventilů.

4. Do míchačky se přidá předem stanovené množství práškovitého TiO₂.

5. Do míchačky se při teplotě místnosti přidá předem stanovené množství práškovitého Mg(OH)₂· Může se použít též břečka (kaše) tohoto materiálu. Míchá se tak dlouho, až prášek se viditelně zcela rozmíchá.

6. Do míchačky se přidá předem stanovené množství mastné kyseliny, aby se získalo hořčíkové mýdlo. Ideální je, když se kyselina přidává roztavená při 75 až 85 °C. Přidá-li se jako prášek, pokračuje se v míchání, až se prášek viditelně roztaví.

7. Do míchačky se při teplotě místnosti přidá potřebné množství sarkosinátového roztoku. Míchadlo se nechá otáčet do dosažení stanovené teploty.

8. Do míchačky se přidá při 75 až 85 °C stanovené množství roztaveného parafinu. Přidávájí-li se vločky parafinu, nechávají se zcela roztavit.

9. Obsah míchačky se dokonale promíchává, přičemž reaguje, až se dosáhne konečného pH 7,3 až 8,0, za udržování míchací

teploty na 75 až 85 °C. Trvá to obvykle 20 až 40 minut.

10. Přidá se předem vypočtené nadbytečné množství mastné kyseliny při teplotě, jež je shodná s teplotou předchozího přidávání mastné kyseliny. Míchá se dalších 10 minut.

II. Míchání - výměna iontů

1. Do míchačky se vloží požadovaná množství mýdla, mastných kyselin a triglyceridu při 82 až 88 °C a míchá se tak dlouho, až je směs homogenní, což trvá přibližně 10 minut.

2. MgCl2 se rozpustí ve vodě a přidá do míchačky. V míchání se pokračuje při 82 až 88 °C, až zcela proběhne reakce, přibližně 10 minut.

3. Do míchačky se přidá kapalný lauroylsarkosinát sodný, kokoylglycerylethersulfonát sodný a aminoxid za udržování teploty při 82 až 88 °C. Míchá se, až je směs homogenní, přibližně 10 minut.

4. Přidá se požadované množství polyoxyethylenu WSR35 a míchá se 5 minut.

Sušení při postupu I a II

Míchaná směs se suší a chladí za použití kombinace odlučovače par a chladicího válce nebo chladicího pásu. Míchaná směs se nejprve zahřeje přibližně na 132 °C výměnníkem tepla a potom se suší za odpařování v odlučovači nad^chladicím válcem nebo chladicím pásem. Z odlučovače par se horká vysušená směs vytlačuje na chladicí válec nebo chladicí pás. Na chladicím pásu nebo chladicím válci se získává jednotný, tenký, chladný (29 až 35 °C) výrobek ve formě vloček nebo štěpků. Typická vlhkost u vloček je 2 až 12 %, s výhodou 6 až 8 %. Výhodné způsoby regulování vlhkosti jsou především (1) zvětšení nebo snížení tlaku par na tepelném výměnníku, (2) zvětšení nebo zmenšení rychlosti míchání k tepelnému výměníku a (3) zvětšení nebo zmenšení teploty míchání k výměníku tepla.

Amalgamace

Vločky se odváží a míchají v dávkovém amalgamátoru, aby se získaly vločky o jednotné velikosti. Přidá se odvážené množství parfému a vločky se míchají v amalgamátoru, aby se v produktu dosáhlo požadované konečné hladiny parfému.

Parfemované vločky se dopravují do násypky mlecího stroje nebo přímo šnekového lisu.

Mletí (popřípadě)

Tříválcové mýdlové mlýny jsou vybavené prvním válcem zahřívaným na 38 °C a dvěma dalšími válci udržovanými při 21 °C. Mýdlo prochází několikrát mlýny, aby se získala homogenní směs parfému a suchých vloček.

Lisování a ražení

Teplota válce šnekového lisu se udržuje na asi 21 °c a teplota hlavy je 38 až 49 °C. Ideální šnekový lis je dvoustupňový, který umožňuje použití vakua asi 50,8 až 84,7 kPa (15 až 25 palců Hg). Výtlačky se řežou na délku asi 12,5 cm (5 palců) a formují chladnou zápustkou, popřípadě za použití kapaliny, jako je alkohol.

Příklady provedení vynálezu

Následující příklady a metody jsou ilustrativní, aniž by omezovaly rozsah vynálezu. Podrobné způsoby výroby a čištění samotného generického alkylglycerylethersulfonátu jsou popsané v U.S. pat. č. 2 988 511, viz výše, který je zde zahrntý pod odkazem. Procenta, poměry a díly se zde udávají na celkovou směs nebo povrchově aktivní činidlo hmotnostně, není-li udáno jinak. Všechna množství a rozsahy, teploty, výsledky atd. je nutno chápat jako přiblížení, není-li udáno jinak.

Jemné osobní čisticí tyčinky podle příkladů 1 až 7 se získávají použitím shora uvedeného výhodného postupu vertikálního míchání a neutralizace. V příkladu 8 se k sodnému mýdlu přidává chlorid horečnatý, aby výměnou iontů vzniklo hořčíkové mýdlo ..........

před smícháním se syntetickými povrchově aktivními činidly.

U srovnávacího příkladu A se postupuje obdobně jako u tyčinek ⁰ podle příkladů 1 až 7 s tou výjimkou, že se místo MgCOH^se používá hydroxid sodný jako standart pro jemnost a roztíratelnost. Srovnávací příklad B je tyčinka B a používá se jako druhý ' j standart pro jemnost a roztíratelnost. Příklad C je obchodně!

prvořadá celomýdlová tyčinka a používá se jako standart pro ---typické celomýdlové tyčinky. Příklad 3 je výhodná vše zahrnující tyčinka, jemná, pěnivá a roztíratelná.

Dále se uvádějí dva testy roztíratelnosti, kašovitá mast 1 a mast tyčinkové povahy'2.

Postup při testu kašovité masti 1

Vybavení

1. #2-202C Fisher Brand hexagonální polystyrénové odvažovací misky (4 x 3).

2. #14-366Α Fisher Brand špachtle.

3. Váhy schopné odvažovat na dva desetinné díly.

4. Místnost s teplotou 49 °C (120 °F).

5. Časovači zařízení.

Testovací metoda

1. Odvažovací misky se označí a odváží (dvě odvažovací misky na jeden vzorek, jedna označená M pro mast, druhá označená S pro námok).

2. Původní tyčinka se zváží a hmotnost se zaznamená. Tyčinka se vloží do odvážené misky označené S.

3. Do misky obsahující prototyp tyčinky se přidá 30 ml vody o teplotě místnosti (po stěně odvažovací misky). Do misky obsahující kontrolní tyčinku se přidá rovněž 30 ml vody o teplotě místnosti. Při vkládání tyčinek do misek je třeba dbát, aby se nedotýkaly stěn misek.

4. Tyčinky se nechají nasakovat v klidu v odvažovacích miskách při teplotě místnosti 2 hodiny.

5. Po 2 hodinách nasakování se tyčinka opatrně vyjme a nechá okapat do téže misky po dobu 15 vteřin.

6. Po 15 vteřinách se tyčinka obrátí a vloží do odvážené misky označené M.

7. Nasáklá tyčinka se odváží a její hmotnost se 'zaznamená.

8. špachtlí se z tyčinky seškrabe vlhký povrch nebo kaše do stejné odvážené misky označené M, zváží a zaznamená. Nejlepší výsledky při škrabání se získají, když se špachtle drží volně v ruce a dává pozor, aby se tyčinka nepoškrábala příliš hluboko. Když povrch tyčinky se nejeví více být vlhkým nebo lesklým, je škrabání ukončené. Aby se odstranila rozdílnost škrabání jednotlivými osobami, udávají se výsledky každého testu v porovnání s kontrolou používanou při testu.

9. Oškrabaná tyčinka se zváží a zaznamená.

10. Námoková miska, kašová miska a oškrabaná tyčinka se dají do místnosti s teplotou 49 °C na dobu 48 hodin, aby se odpařila voda.

11. Po 48 hodinách se zváží a zaznamená sušina námokové misky, kašové misky a oškrabané tyčinky.

12. Vypočte se povrchová plocha oškrabaného podílu tyčinky změřením (v palcích) a násobením délky šířkou.

13. Počet suchých gramů kaše (masti) se připočítá k počtu suchých gramů námoku. Toto je celkový výsledek v gramech.

Všechny serie testování mají zahrnovat kontrolu a všechny vzorky testovat dvojmo. Současně lze testovat maximálně 7 výrobků (6 plus kontrola) a mezi každými 4 vzorky se má dodržet interval 10 minut pro přidání vody, aby u žádného z výrobků nepřesáhla doba nasakování více než 2 hodiny.

Test masti tyčinkové povahy 2

Test 5 ml masti

Vybavení

Mýdlové misky Alathon

Odraěrný váleček

Metoda

1. Testovaná mýdlová tyčinka se navlhčí ponořením nasákavého povrchu do destilované vody a otřepáním nadbytečné vody.

Tento postup vede k jednotnější tyčinkové masti.

2. Tyčinka se umístí do středu misky Alathon obsahující ml destilované vody. Miskou se naklání, aby se zrušila tenze vody. Miska Alathon se volí jako standartní, v U.S.

snadno získatelná miska s nízkými okraji.

3. Vzorek se uchovává přes noc (přibližně 18 hodin) při standartních teplotních a vlhkostních podmínkách (27 °C/80% relativní vlhkost). Jelikož se tímto testem měří schopnost tyčinky uvolňovat jakož i absorbovat vodu, vylučují standartní podmínky sezónní změny, jež mohou nastat v nekontrolované laboratoři při podmínkách přes noc.

4. Příští ráno se tyčinka opatrně svisle vyzvedne a obrátí pro posouzení.

Posuzování

Tyčinková mast - Každý posuzovaný stupeň mýdlové tyčinky se rozetře mezi prsty, přičemž se bere v úvahu jak typ masti tak i množství masti.

Stupeň Popis masti (roztíratelnosti) výborná velmi dobrá dobrá (požadovaná) poněkud horší než požadovaná malá avšak ještě přijatelná minimálně přijatelná chabá a nepřijatelná velmi chabá z normálního hlediska nejchudší výjimečně chabá

Klinické ohodnocení toaletních tyčinek

Postup při klinickém testu používaném k vyhodnocování několika toaletních tyčinkových sestav (formulací) co do jemnosti se uvádí dále.

Postup při testování jemnosti mytím předloktí Mytí provedli technici. Každému panelistovi se označí sada 8 výrobků na mytí, 4 na ruku. Testovací postup pro každou ruku je:

Protokol

1. 3M mikroporový chirurgický pásek se 4 vystřiženými otvory o průměru 3,2 cm se umístí na dlaň ruky. Pásek se vycentruje na spodním vnitřním předloktí, přičemž je snahou udržet omývanou oblast oddělenou od oblasti zápěstí.

2. Předloktí se ovlhčí teplou vodou (35-40 °C).

3. Netkaný papírový ručník (Masslinn Towel, Chicopee Mills,

New Brunswick, New Jersey) se zvlhčí teplou vodou. Ručník se otře o vhodný testovaný výrobek kruhovitým pohybem po vteřin.

4. Ručníkem se točí na každém testovaném místě 10 sekund.

5. Pěna z testovaných výrobků se ponechá na testovaném místě 90 vteřin.

6. Každé místo se opláchne teplou vodou (35-40 °C) během 15 vteřin.

7. Povch se osuší přetlačováním měkkého papírového ručníku (značky BOUNTY ®).

8. Počká se 2 minuty a uvedený postup se opakuje podruhé.

9. Tento postup se provádí 2krát denně po 4 po sobě jdoucí dny a jedenkrát v posledním dni studie, což je celkem 17 mytí. Každá z denních prohlídek se koná přibližně po 3 hodinách. Visuální prohlídka každého testovaného místa se provede před druhým mytím třetího dne a 3 hodiny po posledním mytí pátého dne. Uvažuje se pozorovatelná suchost a červené skvrny na kůži (erythema) v každé zkušební periodě.

10. Používají se následující stupnice:

Stupnice klinického kožního testu

Dále se uvádějí stupnice pro vyhodnocování kůže na předloktí, na něž jsou zde odvolávky.

Stupnice pro předloktí - suchost kůže 0 Perfektní kůže.

1,0 Lze pozorovat skvrny kontroly a/nebo slabá práškovitost a příležitostné skvrny malého rozsahu. Distribuce je obecná.

2,0 Obecná lehká práškovitost. Může nastat dočasné praskání nebo malé zvedání.

3,0 Obecná průměrná práškovitost a/nebo mírné praskání a zvedání.

4,0 Celková těžká práškovitost a/nebo těžké praskání a zvedání.

5,0 Celkové vysoké praskání a zvedání. Mohou nastat ekzematické změny. Může být přítomná práškovitost, není však prominentní. Lze pozorovat krvácející praskliny.

6,0 Celkem výrazné praskání. Může nastat ekzematická změna. Mohou být přítomné krvácející praskliny. Velké šupiny mohou začít mizet.

Stupnice pro předloktí - erythema kůže

0	žádná	zarudlost
1,0	pouze	zjistitelná zarudlost
2,0	slabá	zarudlost
3,0	průměrná zarudlost
4,0	těžká	nebo výrazná zarudlost

5, Ο krutá zarudlost

6,0 extremní zarudlost

Výraz obecná nebo celková, jak se zde používá, znamená, že více než 50 % povrchové plochy předloktí projevuje příznaky. Celé jednotkové kožní stupně vyjadřují obecné podmínky. Poloviční jednotky se používají pro intermediární podmínky.

Flex test pro mytí

Protokol

1. Houba se namočí pod asi 37 °C teplou vodou, až je zcela vlhká.

2. Houba se 3 až 4krát zmáčkne, aby se odstranila nadbytečná voda.

3. Zvlhčená houba se namydlí krouživým pohyben přímo na testované tyčince během 10 vteřin.

4. Vhodné testované oblasti vnitřního dlaňového předloktí se myjí 60 vteřin (tj. kruhové pohyby při mytí jsou 2 až za sekundu).

5. Omytá oblast se důkladně opláchne a vysuší dotyky papírovým ručníkem (doporučuje se oplachovat 15 vteřin).

6. Tento postup se opakuje 3krát denně po 5 po sobě následujících dní, což představuje celkem 15 mytí. Mezi jednotlivý mi denními mycími postupy má být odstup 2 hodin. Před následujícím mytím se provede visuální ohledání každého testovaného místa.

V každé zkušební periodě se zaznamená pozorovatelná erythema. Konečné zjištění se provede asi 2 hodiny po posledním mytí.

7. Používá se následující stupnice pro erythemu:

- žádná patrnost erythemy

- slabá erythema (skvrnitost a/nebo minimální vnímatelnost)

- průměrná erythema (jednotnější, růžově-červená)

- výrazná erythema (jednotná, poměrně jasnější nebo hlubší červeň)

Intermediární inkrementy 0,5, 1,5, 2,5 a 3,5 se mohou rovněž počítat v případě potřeby.

8. Dosáhne-li se stupně 2 nebo vyššího, ruce se již více nemyjí. Stupeň 2 je pak koncový pro studii.

9. Výrobky se statisticky srovnají zjištěním poměrů stupně 2 nebo vyššího. Čím nižší je číslo poměrů, tím jemnější je hodnocený výrobek.

V následujících příkladech, v nichž se používá hořčíkové mýdlo, může se toto zcela nebo částečně nahradit jiným mýdlem kovu alkalické zeminy, jako jsou vápenatá, zinková, hliníková a jiná mýdla, jež jsou v podstatě nerozpustná v porovnání s hořčíkovým mýdlem.

Tabulka 1

Složka, hmot. %	Příklad 1	Příklad 2	Příklad 3	Příklad
Hořčíkové mýdlo
(kokoát)	-	33,0	-	-
(laurát)	29,7	-	-	-
(stearát x)	-	-	38,0	-
(75 lojový/25 palmo-
vý kernelát)	-	-	-	-
Sodné mýdlo
(50 lojový/50 palmo-
vý kernelát)	1/4	-	-	—
Cetarylsulfát sodný	11,8	-	-	—
Kokoylglycerylethersulfo-
nát sodný	15,7	25,0	21,0	40/9
Lauroylsarkosinát sodný	6,9	7,0	12,0	7/5
C^-jjalkyldimethylaminoxid	-	—	—
Laurová kyselina	2,9	-	3,0	3,2
Kokosová kyselina	-	3,0	—	—
Chlorid sodný	1/0	1/0	1,5	1,5
Síran sodný	1/5	1,5	1,85	1,5
Parafin (t.t. 55 °C)	14,7	17,0	10,0	10,7
Triglycerid 1-8 Hardstock	-	-	-	-
Polyoxyethylen WSR-35	-	-	-	—
Kysličník titaničitý	0,2	0,2	0,2	0,2
Vůně	1/0	1/0	1,0	1,0
Voda	10,1	8,7	9,3	6,8
Různé jiné složky	3,1	2,6	1,7	4,2
Celkem	100,0	100,0	100,0	100,0

Emersol (Emery Industries) je ve skutečnosti směs a laurátu s titrém asi 55 a maximem J.č. 0(5.

stearátu

	Příklad	1 Příklad 2	Příklad
1 (Test pro mast	1 je popsán	dále)
vlhká (gramy)	0,66	1,44	1,51
suchá (gramy)	0,58	0,52	1,11
průměr	0,62	0,98	1,31
2 (metoda popsána	dále)
5 ml	7,5	7,5	6,5
pH	8,02	7,45	7,55
poměr mýdlo/FFA	10:1	11:1	12,2:1

nižší čísla jsou lepší

XX

Příklad 4

1,93

0,86

1.40

7,5

7.41 7:1 vyšší čísla jsou lepší

Celkové obsahy pěnivého jemného syntetického povrchov aktivního činidla, hořčíkového mýdla, špínu nesrazejícího nepěnivého povrchově aktivního činidla a špínu srážejícího ředidla pro příklady 1 až 4 jsou následující:

Složka Jemné pěnivé syntetické povrchově aktivní	Příklad 1	Příklad	2	Příklad 3	Příklad
činidlo	21,5	30,25		31,53	45,54
Hořčíkové mýdlo Nešpinící nepěnivé ře-	29,7	33,0		38,0	22,5
didlo (včetně Mg mýdla) Špínu srážející ředidlo	42,6	34,75		39,47	25,36
(FFA, vosk, triglycerid) 17,68 Mg mýdlo/celkové synte-	20,0		13,0	13,9
tické látky	0,9:1	1:1		1,15:1	0,5:1
Složka, hmot. %	Příklad 5	Příklad	6	Příklad 7	Příklad

Hořčíkové mýdlo (kokoát) - (laurát) 12,8 24,0 (stearát*) - - 10,0 (75 lojový/25 palmový kernelát) - 27,6

Sodné mýdlo
(50 lojový/50 palmový kernelát)			—	—
Cetarylsulfát sodný	32,1	-	14,0
Kokoylglycerylether-
sulfonát sodný	17,1	35,0	32,0	13,6
Lauroylsarkosinát sodný	7,4	7,0	10,0	15,9
Ci2_i3alkyldimethyl-
aminoxid	-	-	—	2,3
Laurová kyselina	3,2	3,0	5,0	-
Kokosová kyselina	-	-	-	7,9
Chlorid sodný	1,5	1,5	1,5	3,7
Síran sodný	1,5	1,5	1,85	0,6
Parafin (t.t. 55 °C)	12,6	13,0	13,0	-
Triglycerid 1-8 Hardstock	-	-	-	16,1
Polyoxyethylen WSR-35	-	-	-	0,4
Kysličník titaničitý	0,2	0,2	0,2	0,25
Vůně	1,0	1,0	1,0	1,0
Voda	7,4	10,2	7,5	9,0
Různé ostatní látky	3,2	3,6	3,9	1,6
Celkově	100,0	100,0	100,0	100,0
x Emersol 132 (Emery	Industries) Příklad 5 Příklad 6	Příklad 7	Příklad8
Mast 1
vlhká (gram)x	2,35	2,38	4,26	N/A
suchá (gram)	1,37	1,64	2,00	N/A
průměr	1,86	2,01	3,10	N/A
Mast 2
e i XX 5 ml	7,5	7,0	6,5	8,0
pH	7,97	7,57	7,59	8,00
poměr mýdlo/FFA	4:1	8:1	2:1	3,5:1

xx nižší čísla jsou lepší vyšší čísla jsou lepší

N/A = nedosažitelné

Celkové množství syntetických povrchově aktivních činidel v příkladu 7 je 56 % a obsah vody 7,5 %. Poměr Mg mýdla k veškerým syntetickým látkám je 0,18:1. Masti podle příkladu 7 lze zlepšit snížením hladiny vody pod asi 7 %. Příklad 5, v němž se používá celkově 56,6 % syntetických látek a poměr Mg mýdla k celkovým syntetickým látkám je 0,22:1, je zde však vyšší hladina Mg mýdla, 12,8 % oproti 10 %, představuje lepší mast neodporující stejným hladinám vody pro příklady 5 a 7

Pro zlepšení rozmazávání je třeba uvést, že když je množství hořčíkového mýdla malé, např. 10 % nebo méně, a když množství veškerých syntetických povrchově aktivních látek vztaženo na hořčíkové mýdlo je větší než 5:1, má být množství vody v tyčince asi 2 až 7 %, s výhodou asi 2,5 až 6 %, aby se zlepšila roztíratelnost.

Tabulka 2

Srovnávací příklady A-C

Složka, hmot. %	Příklad A	Příklad B	Příklad
Sodný Ci2?/C14/C16/C18
58/21/10/9 % (AGS)	48,2	-	-
Lauroylsarkosinát sodný	12,5	-	-
Kokoylisethionát sodný	-	49,1	-
Lineární alkylbenzen-
sulfonát sodný	-	2,0	-
Laurová kyselina	6,5	-	-
Stearová kyselina	9,8	25,0	-
Chlorid sodný	5,3	0,5	0,81
Síran sodný	1,3	-	-
Isethionát sodný	-	6,0	-
Sodné mýdlo
(60 stearát/40 laurát)	7,2	12,0	-
(85 lůj/15 kokoát)	-	-	-
(75 lůj/25 kokoát)	-	-	75,25
Kysličník titaničitý	0,25	0,4	-
Vonné látky	1,0	1,0	0,16
Voda	3,5	4,0	23,5
Různé ostatní přísady	4,4	-	0,28
Celkem	100,0	100,0	100,0
Srovnávací příklad	představuje	ultrajemnou	tyčinku

velmi dobrou roztíratelnost, asi stejnou jako tyčinka B, komerčně získatelná mýdlo/syntetická tyčinka. Srovnávané jemné tyčinky podle vynálezu, např. příkladů 1 až 6 a 8, mají lepší roztíratelnost, než jak se uvádí v příkladu A a rovněž než je u standartního srovnávacího příkladu B, který představuje tyčinku B. Srovnávací příklad C představuje špičkovou čistě mýdlovou tyčinku, s níž se srovnává nadřazenost tyčinek podle vynálezu pokud se jedná o jemnost.

	Příklad A	Příklad B	Příklad
Mast 1
vlhká (g)x	3,20	3,66	-
suchá (g)	1,50	1,43	-
průměr	2,35	2,55	-
Mast 2
5 ml xx	7,5	7,0	7,0
PH	7,3	7,3	9,5
poměr mýdlo/FFA	0,4:1	0,5:1	1:0
x nižší čísla jsou	lepší
XX vyšší čísla jsou	lepší

Souhrn délek řetězce AGS povrchové v příkladech % rozdělení délky řetězce aktivních látek použitých

Příklad

1-8 _ x '12 '14 '16 '18 srovnávací příklad A Průměrné roztíratelnosti pro příkla ^C16-18

19 ' 1-6 jsou lepší než u srovnávacího příkladu A, což neodporuje distribucí vyšších AGS alkylových řetězců, více C^g a 9 % C^g na AGS hmotnostní základ.

Výsledky testu jemnosti

Flex test*

Příklad C

Erythema

2,42

Příklad 4 Příklad 3 Příklad 7 Příklad B

1,18

0,90

0,68

0,65-1,29

Příklad 8 Příklad A

1,59 předběžný test 1,09 předběžný test

Z výsledků flex testu erythemy vyplývá, že čím nižší je erythema, tím jemnější je osobní čisticí prostředek. Srovnávací tyčinka podle příkladu C, špičková celomýdlová tyčinka, má nejvýšší stupeň erythemy 2,42. Příklady 4, 3 a 7 mají stupně erythemy srovnatelné s tyčinkou B, která vykazuje stupně asi 0,65 až 1,29, nízký a vysoký ze čtyř stupňů tyčinky B. Erythemové stupně pro 4, 3 a 7 jsou jednotlivě 1,18, 0,90 a 0,68. Erythmeové stupně pro příklad 8 a srovnávací příklad A jsou lepší než u celomýdlové tyčinky podle příkladu C a blíží se tyčince B.

Výsledky B tyčinky 0,65-1,29 jsou spodní a horní ze čtyř flex testů (side-by-side) pro příklady C, 4, 3 a 7.

Výsledky flex testu pro příklady 8 a A, i když se nerozcházejí se sérií příkladů C, 4, 3 a 7, se uvádějí k poukázání, že příklad 8 není tak dobrý jako B, avšak jemnější než celomýdlová tyčinka, srovnávací příklad C. Poukazuje se, že v příkladu 8 jsou méně Vhodné mastné látky, zejména nízký titr (37) a vyšší jodové číslo (38) než v příkladech 4, 3 a 7. Titry a jodová čísla pro příklady 4, 3, 7 a 8 jsou:

Příklad	Titr	Jodové číslo
4	41-44	maximum 1,0
3	54,5-55,5	maximum 0,5
7	54,5-55,5	maximum 0,5
8	37	38

Příklad 8 v tabulce 1 uvádí však výbornou mast 2 o hodnotě 8.

z X

Klinický test předloktí

		Zčervenání	Suchost
Příklad	8	1,18	1,68
Příklad	A	1,19	1,66
Příklad	A	1,16	1,70
Příklad	B	1,70 S	2,22 S

Příklad 2	1,37	1,44
Příklad B	1,69 S	1,63 S
nižší čísla jsou lepší
S = vyjádření 90-95% jistoty
Klinické výsledky na předloktí	dokládají,	že příklady 8, 9 a

jsou lepší než B, jak pokud se jedná o zčervenání tak suchost. Příklady 8 a A jsou přibližně stejné a A je zřetelně lepší než B. Příklad 2 je také zřetelně lepší než B.

Příklad 2 představuje lepší masti než B, jak je uvedeno v tabulkách 1 a 2. Průměrné masti 1 jsou 0,98 pro příklad proti 2,55 pro B, což poukazuje na význačnou výhodu příkladu 2 Masti 2 jsou 7,5 pro příklad 2 proti 7,0 pro B, který má vzhledem k příkladu 2 slabou výhodu.

Panel expertů srovnával některé sensorické charakteristiky příkladu 2 s B tyčinkou.. Výsledky jsou: Příklad 2 má sensorické charakteristiky, těsnost,hladkost a měkkost, srovnatelné s tyčinkou ”B. Výsledky těsnosti jsou překvapivé vzhledem k přítomnosti 33 % hořčíkového mýdla v příkladě 2.

Claims (11)

1. Jemná osobní čisticí tyčinka, vyznačující se t i m , že obsahuje asi 20 až 50 % pěnivého jemného syntetického povrchově aktivního činidla a asi 5 až 50 % hořčíkového mýdla, přičemž jejich poměr je asi 10:1 až 0,4:1 a tyčinka má pH asi 6,5 až 8,5 v l%ním vodném roztoku při 25 °C.

2. Jemná osobní čisticí tyčinka podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsahuje hořčíkové mýdlo v množství asi 10 až 45 % a uvedený poměr je asi 5:1 až 0,5:1, obsah vody v tyčince je asi 2 až 15 % a její pH je asi 7 až 8.

3. Jemná osobní čisticí tyčinka podle nároku 1 nebo

2, vyznačující se tím, že množství pěnivého jemného syntetického povrchově aktivního činidla k množství hořčíkového mýdla je v poměru asi 4:1 až 0,6:1 a množství vody asi 4 až 10 %, přičemž tyčinka obsahuje s výhodou asi

1 až 10 % volné mastné kyseliny a množství hořčíkového mýdla a volné mastné kyseliny jsou v poměru asi 50:1 až 0,5:1, přičemž mýdlo a mastná kyselina mají titr 15 až 80 a jodové číslo nula až asi 50.

4. Jemná osobní čisticí tyčinka podle nároku 1, 2 nebo

3, vyznačující se tím, že obsahuje asi

2 až 9 % volné mastné kyseliny a množství hořčíkového mýdla a volné mastné kyseliny jsou v poměru asi 15:1 až 2:1 a jodové číslo je nula až asi 15 a titr je asi 40 až 75.

5. Jemná osobní čisticí tyčinka podle nároku 1, 2, 3 nebo 4,vyznačuje! se tím, že obsahuje hořčíkové mýdlo vyrobené bud výměnou iontů nebo neutralizací.

6. Jemná osobní čisticí tyčinka podle nároku 1, 2, 3,

4 nebo 5,vyznačující se tím, že obsahuje elektrolyt v množství asi 1 až 10 %, s výhodou asi 2 až 5 %.

7. Jemná osobní čisticí tyčinka podle nároku 1, 2, 3,

4, 5 nebo 6,vyznačující se tím, že obsahuje 1 až asi 40 % hydrofobní látky vybrané ze skupiny zahrnující vosky a jiné hydrofobní látky včetně volných mastných kyselin s asi 8 až 18 atomy uhlíku, mono-, di- a triglyceridů, mastných alkoholů s 8 až 18 atomy uhlíku a jejich směsí, přičemž směs obsahuje maximálně asi 25 % vosků a maximálně asi 15 % jiných hydrofobních látek.

8. Jemná osobní čisticí tyčinka podle nároku 7, vyznačující se tím, že obsahuje vosk v množství asi 5 až 20 % a/nebo špínu nesrážející ředidlové syntetické povrchově aktivní činidlo v množství 5 až 40 i, přičemž špínu nesrážející ředidlové syntetické povrchově aktivní činidlo obsahuje^a?eSpoň 90 % nasycených C^g_£galkylových řetězců a jeho množství je s výhodou 10 až 35 %.

9. Jemná osobní čisticí tyčinka, vyznačující se t í m , že obsahuje asi 20 až 50 % pěnícího jemného syntetického povrchově aktivního činidla a asi 5 až 50 % hořčíkového mýdla, přičemž poměr pěnícího jemného syntetického povrchově aktivního činidla k mýdlu je asi 10:1 až 0,4:1, asi 1 až 10 % elektrolytu a asi 2 až 15 % vody, přičemž tyčinka má pH asi 6,5 až 8,5 v l%ním vodném roztoku při 25 °C, přičemž pěnicí jemné povrchově aktivní činidlo se volí ze skupiny zahrnující C^₂_£4^al^ylgly^ceryl^etbersulfonát a C^^^sarkosinát a jejich směsi a přičemž sarkosinát je přítomný s výhodou v množství asi 2 až 25 % vztaženo na hmotnost tyčinky a její pH je asi 7 až 8.

10. Jemná osobní čisticí tyčinka podle nároku 9, v y z n a čující se tím, že obsahuje 1 až asi 40 % hydrofobní látky vybrané ze skupiny zahrnující vosky a jiné hydrofobní látky včetně volných mastných kyselin s asi 8 až 18 atomy uhlíku, mono-, di- a triglyceridy, mastné alkoholy s asi

8 až 18 atomy uhlíku a jejich směsí, přičemž směs obsahuje maximálne^sÍ5 % vosků a maximálně asi 15 % jiných hydrofobních látek a přičemž sarkosinát je přítomný v množství asi 3 až 20 % a přičemž množství vosku je s výhodou asi 5 až 20 % a přičemž tyčinka obsahuje s výhodou špínu nesrážející ředidlové syntetické povrchově aktivní činidlo v množství 5 až 40 %, výhodněji přičemž špínu nesrážející ředidlové syntetické povrchově aktivní činidlo obsahuje alespoň 90 % nasycených Cig_igalkylových řetězců a jeho množství je 15 až 20 %.

11. Jemná osobní čisticí tyčinka podle nároku 9, vyznačující se tím, že obsahuje pěnicí jemné povrchově aktivní činidlo v množství asi 25 až 45 % a špínu nesrážející syntetické povrchově aktivní činidlo v množství asi 15 až 20 % a hořčíkové mýdlo v množství asi 10 až 40 %.