CZ12247U1 - Zařízení na výrobu surového glycerinu - Google Patents

Description

Při výrobě esterů mastných kyselin odpadá tzv. glycerinová fáze, obsahující vedle glycerolu alkohol použitý k esterifikaci, alkalická mýdla, tukové látky, katalyzátor a balastní látky. Z této glycerinové fáze se v současné době vyrábí surový glycerin na zařízení, které sestává z destilační nebo rektifikační jednotky, na které se nejprve oddestiluje obsažený alkohol, dále z rozkladného reaktoru ve kterém se minerální kyselinou rozloží obsažená mýdla a zneutralizuje se obsažený alkalický katalyzátor, dále z dělící jednotky, ve které se oddělí vzniklá při rozkladu lehčí organická vrstva obsahující hlavně mastné kyseliny, estery mastných kyselin a tukové látky, dále z jednotky na zahuštění glycerinového roztoku na surový glycerin požadované koncentrace a případně zjednotky na odstranění vzniklých krystalických solí. Při této používané sestavě výrobního zařízení se pracuje s relativně viskózními roztoky, což snižuje výkon zařízení, dochází k nedostatečnému odstranění solí vzniklých při rozkladu, čímž vyrobený glycerin má nežádoucí vysoký obsah minerálních látek. Izolované soli obsahují značné množství organických látek, zvláště glycerolu, což snižuje jeho výtěžek a rovněž ztěžuje racionální využití solí, které se likvidují jako odpady, neboje nutné doplňkové zařízení pro jejich čištění.

Podstata technického řešení

Uvedené nevýhody dosavadních známých a používaných zařízení k výrobě surového glycerinu, zvláště z glycerinové fáze odpadající při výrobě esterů mastných kyselin odstraňuje toto technické řešení, jehož podstatou je zařízení sestavené a propojené v tomto pořadí:

1. míchaný rozkladný reaktor,

2. separátor pevných krystalických solí,

3. zařízení k dělení organické a glycerinové vrstvy a k jejich úpravě.

V rozkladném reaktoru se provede rozklad mýdel a neutralizace katalyzátoru, obsažených v glycerinové fázi, minerální kyselinou v přítomnosti rozpouštědla, s výhodou stejného alkoholu jaký byl použit při výrobě esterů mastných kyselin, který zřeďuje reakční směs, snižuje její viskozitu a současně snižuje rozpustnost vzniklých minerálních látek, které z větší části vypadnou ve formě pevných krystalických solí. Reakční směs ve formě suspenze je vedena na separátor, ve kterém se separují pevné krystalické soli, promyjí se alkoholem a vysuší. Kapalná část ze separátorů je vedena do dělícího zařízení, ve kterém dojde k rozdělení nemísitelné organické a glycerinové vrstvy. Rozdělené produkty se dále upravují oddestilováním obsaženého rozpouštědla v destilačním zařízení a neutralizací na požadované pH. Oddestilování rozpouštědla je možné provést před rozdělením vrstev.

Je výhodné aby rozkladný reaktor byl vybaven ohřevem a chlazením k regulaci teploty reakční směsi.

Je výhodné jako separátor pevných krystalických solí použít filtrační odstředivku, nebo tlakový filtr, vybavené pro promývání separovaných solí ajejich sušení.

Je výhodné jako dělící zařízení organické a glycerinové vrstvy použít gravitační děličku, nebo odstředivý separátor.

-1 CZ 12247 Ul

Je výhodné k úpravě glycerinové a organické vrstvy použít destilační kotel nebo odparku, případně vybavené rektifikační kolonou.

Uvedené technické řešení zařízení na výrobu surového glycerinu může být použito jak pro šaržový, tak i pro kontinuální technologický proces.

Příklady provedení technického řešení

Příklad 1

Zařízení k výrobě surového glycerinu sestává z válcového rozkladného reaktoru vybaveného kotvovým míchadlem, duplikátorem pro ohřev a výměníkem pro chlazení, dále z filtrační odstředivky s přívodem suspenze reakční směsi, promývacího rozpouštědla a vodní páry pro sušení ío solí, z gravitační děličky a z destilačního kotle s míchadlem a s násypkou pro dávkování neutralizační chemikálie.

Proces šaržové výroby surového glycerinu v uvedeném zařízení probíhá tak, že příslušné množství glycerinové fáze a rozpouštědla tj. alkoholu se napustí do rozkladného reaktoru a po ohřevu na zadanou teplotu a za míchání je připouštěna minerální kyselina v množství potřebném k dosažení zadaného pH. Po rozkladu je suspenze reakční směsi čerpána na filtrační odstředivku, kde jsou separovány pevné krystalické soli, které se promyjí alkoholem a vysuší sytou vodní parou. Promývací filtrát se použije jako rozpouštědlo pro následnou šarži rozkladu. Promyté a vysušené soli se odstraní vyhmovačem z odstředivky do zásobníku solí. Kapalná část z odstředivky je vedena do gravitační děličky, kde dochází k jejímu rozdělení na organickou a glycerinovou vrstvu. Získané rozdělené vrstvy se periodicky upravují v destilačním kotli, kde se oddestiluje rozpouštědlo a v případě glycerinové vrstvy se následně provede za míchání neutralizace přídavkem sody na zadané pH.

Příklad 2

Zařízení k výrobě surového glycerinu sestává z průtočného válcového rozkladného reaktoru vybaveného cirkulačním čerpadlem a výměníkem tepla, dále z horizontální filtrační kontinuální odstředivky, z odstředivého separátoru, ze dvou kontinuálních odparek s padajícím filmem a ze statického mísiěe.

Proces kontinuální výroby surového glycerinu na uvedeném zařízení probíhá tak, že do průtočného reaktoru jsou dávkovány v zadaném poměru glycerinová fáze, minerální kyselina a rozpouštědlo, resp. promývací filtrát. Reakční směs je cirkulována čerpadlem přes tepelný výměník a část je vedena do kontinuální filtrační horizontální odstředivky, kde dochází k oddělení kapalné části, k separaci pevných krystalických solí ajejich promytí rozpouštědlem. Kapalná část postupuje na odstředivý separátor, kde se oddělí organická a glycerinová vrstva. Tyto jsou samostatně vedeny do odparek s padajícím filmem, kde se odpaří rozpouštědlo.

Glycerinová vrstva zbavená rozpouštědla se ve statickém mísiči neutralizuje roztokem alkalického louhu.

Příklad 3

Zařízení pro výrobu surového glycerinu uvedené v příkladě 1 s tím, že místo filtrační odstředivky je použit ohřívaný tlakový filtr.

Výroba surového glycerinu probíhá jak je uvedeno v příkladě 1 s tím, že do rozkladného reaktoru se předloží minerální kyselina, rozpouštědlo, případně filtrační roztok a za míchání se připouští glycerinová fáze. Separace pevných krystalických solí ajejich promytí rozpouštědlem se uskutečňuje na tlakovém filtru, ohřívaným vodní parou.

-2CZ 12247 Ul

Příklad 4

Zařízení pro výrobu surového glycerinu uvedeného v příkladě 1 s tím, že destilační kotel k odstranění rozpouštědla je vybaven rektifikační kolonou.

Výroba surového glycerinu probíhá tak jak je uvedeno v příkladě 1 s tím, že při oddestilování rozpouštědla jsou jeho páry vedeny přes rektifikační zařízení, čímž se rozpouštědlo získá v koncentrované formě.

Průmyslová využitelnost

Technické řešení může být využito pro výrobu surového glycerinu z glycerinových roztoků získaných zvláště při výrobě esterů mastných kyselin alkoholýzou triacylglycerolů nižšími alkoholy, přičemž se získá glycerin ve vysokém výtěžku, s vysokou koncentrací glycerolu a s nízkým obsahem solí. Souběžně se produkují minerální soli v pevné krystalické formě použitelné pro jiné účely, např. jako hnojivá. Při praktickém využití technického řešení nevznikají odpady, čímž se nezatěžuje životní prostředí a proces je bezodpadový.

Claims (4)

1. NÁROKY NA OCHRANU

   15 1. Zařízení na výrobu surového glycerinu z glycerinových roztoků získaných zvláště při výrobě esterů mastných kyselin alkoholýzou triacylglycerolů nižšími alkoholy, vyznačující se tím, že zařízení sestává z míchaného rozkladného reaktoru, separátoru pevných krystalických solí a zařízení k dělení a úpravě organické a glycerinové vrstvy zapojených v uvedeném pořadí.

   20
2. 2. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako separátor pevných krystalických solí se použije filtrační odstředivka, nebo tlakový filtr.
3. 3. Zařízení podle nároků 1 a 2, vyznačující se tím, že jako zařízení k dělení organické a glycerinové vrstvy se použije gravitační dělička nebo odstředivý separátor.
4. 4. Zařízení podle některého z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že jako zařízení

   25 k úpravě organické a glycerinové vrstvy se použije destilační kotel, odparka, nebo rektifikační zařízení.