CS276959B6 - Sp3sob výroby kyseliny mliečnej - Google Patents

Description

1 CS 276959 B6

Spósob výroby kyseliny mliečnej

Oblast techniky

Vynález se týká spósobu výroby kyseliny mliečnej s vysokoučistotou produktu bezodpadovou technológiou a s vysokým výtažkom.Potěrajší stav techniky

Kyselina mliečna sa vyrába fermentačnou technológiouz róznych sacharidických látok ako je glukóza a sacharóza. Akovstupné suroviny sa preto móžu používat například škrob, melasa,surový cukor, tažká štava, vycukornená melasa a podobné. Vzhladomna kvalitu kvasných alebo vykvasených zápar, ktoré sa z nich ná-sledné připravujú je však faktické používanie týchto látok obmed-zené. Výhodnéjšie je vychádzat z poměrně čistéj suroviny, avšakani v tomto případe sa rozložením vykvasenej zápary nezíská pro-dukt o dostatočne vysokej čistotě a aj pri použití čistých sub-strátov ostává v kyselině mliečnej značnéjšie množstvo balastnýchlátok z přidaných živin, ňeprekvaseného cukru, ktoré je třebanásledné odstránit.

Na izoláciu kyseliny mliečnej z vykvasenej zápary, kde sanachádza vo formě vápenatej soli, sa doteraz používá spósob kry-štalizácie mliečnanu vápenatého. Vykvasená zápara sa zohrieva priteplote okolo 80 °C za súčasného pridávania vápenného mlieka navyčírenie. Vyčírená a zahuštěná zápara sa podrobí kryštalizáciia afinácii mliečnanu vápenatého, ktorý je poměrně dobré rozpustnýv studenej vodě v pomere 1 : 20, čo zapříčiňuje nízké kryštali-začné a afinačné výtažky. Celkový výtažok kvasný a izolačný pritomto spósobe nepřesahuje 30 %, čo bolo podnetom híadania inýchizolačných spóšobov.

Jednotlivé dielčie výtažky pri výrobě potravinárskej kyseli-ny mliečnej z melasy kryštalizáciou mliečnanu vápenatého sa móžurozdělit následovně: kvasný výtažok ........................ 78 až 90 % (zistený) výtažok pri číření, filtrácii a zahusto- vaní ................................... 90 % (odhad) kryštalizačný výtažok .................. 61 % (zistený) afinačný výtažok ....................... 79 % (zistený) výtažok pri rozklade ................... 95 % (odhad) výtažok pri zahustovaní a filtrácii .... 95 % (odhad)plnenie a manipulácia pri expedícii .... 98 % (odhad)celkový výtažok spolu .................. 30 % Výtažok pri kryštalizácii a afinácii spolu pod 50 %.

Skutočnost, že najnižší výtažok sa dosahuje pri kryštalizá-cii a afinácii pod 50 %, bolo popudom pre híadanie schodnejšíchciest izolácie a čistenia kyseliny mliečnej z vykvasených zápar,ako například extrakcie, destilácie vodnou parou, esterifikáciea podobné, ktoré by nahradili stratovú kryštalizáciu. Extrakcia CS 276959 B6 2 za použitia etyléteru a etylacetátu sa ukázali nevýhodné v tom,že extrakcia nie je selektívna a pri extrakcii popři kyseliněmliečnej prechádzajú aj iné látky. Extrakcia etyléterom má nevý-hodu aj z bezpečnostného hladiska.

Jednorázová destilácia vodnou parou technickej kyselinymliečnej sa taktiež ukázala ako nevhodná pre jej izoláciu. Tentospósob nie je efektívny ani pri destilácii surověj kyselinymliečnej vyrobenéj z glukózy. Dává poměrně málo kvalitnú kyselinua vela kyseliny mliečnej sa behom destilácie rozloží. Pri jedno-rázovej destilácii vodnou parou aj za vákua móže kyselina mliečnatvořit kyseliny laktylmliečne, ktoré vodnou parou nedestilujúa ostávájú na dne destilačného kotlá. Toto je hlavnou příčinounízkých výtažkov pri jednorázovej destilácii.

Podobné ani jednorázová esterifikácia technickej kyselinymliečnej metanolom (Z. Ostrovský, A. Šepitka), ani kontinuálnaesterifikácia kyseliny mliečnej metanolom v kolóne s výplňou(V. Hummel) nedali uspokojivé výsledky, nakolko balastné látkyzanášajú esterifikačný kotlík a esterifikačnú kolonu s výplňou.

Nedostatky popísáných spósobov do značnéj miery odstraňujeesterifikácia kyseliny mliečnej metanolom z filmu (čsl. patentČ. 104 398).

Pri tejto technologii je potřebné dodržat zásadu, že rých-lost stekania kyseliny mliečnej po sietkách musí byt v hraniciachrýchlosti esterifikácie, pričom technológia má viaceré přednosti: 1. Případné balastné látky sietky nezanášajú, ale postupné steka-jú na dno esterifikačnej kolony. 2. Esterifikácia sa móže vykonávat kontinuálně. 3. Sklonom sietok ako aj ich počtom sa dá vhodné regulovat rých-lost toku a dobu toku roztoku kyseliny mliečnej po sietkacha tým aj dokonalý přestup parami metanolu, čo zaručuje vysokývýtažok na jednej sietke nad 80 %. 4. Pri použití nadměrného množstva pár metanolu reakcia esterifi-kácie, ktorá je reakciou druhého poriadku, stává sa reakciouprvého poriadku, pričom rýchlost reakcie je už závislá iba odkoncentrácie · kyseliny mliečnej. Kedže koncentrácia kyselinymliečnej počas jej přechodu cez reakčnú zónu sa mění od počia-točnej ku koncentrácii nulovej, vládne v reakčnej zóně určitástředná konštantná rýchlost esterifikácie, ktorej možno pri-spósobit rýchlost toku. 5. Velká reakčná plocha, ktorú poskytujú sietky, umožňuje rýchleodparovanie vznikájúcich reakčných produktov, čo porušujereakčnú rovnováhu, a tak napomáhá dalšej tvorbě žiadaného pro-duktu . 6. Pri izolácii esterifikációu technickej kyseliny mliečnej meta-nolom z filmu možno získat vysoko nad 80 % výtažok, čo dote- rajšie spósoby izolácie neumožňovali.

Podstata vynálezu

Podstata spósobu výroby kyseliny mliečnej a jej solí z kvas-né j zápary pripravenej z tažkej stavy, melasy, glukózy alebo su-rového cukru bezodpadovou technológiou využívajúcou esterifikáciu 3 CS 276959 B6 z filmu parami metanolu spočívá v tom, že sa najprv kvasná záparapočas kvasenia neutralizuje čpavkovou vodou, alebo hydroxidomdraselným, potom sa zahustí, rozloží kyselinou sírovou na síranamonný, alebo draselný a kyselinu mliečnu, ktorá sa egalizuje me-tanolom v pomere 1 : 1. Potom sa zohreje, dekantuje, odstředía následné podrobí esterifikácii z filmu. Vznikájúci esterifi-kačný produkt sa dalej rektifikáciou rozdělí na metanol a me-tyllaktát, ktorý sa hydrolyzuje vodou. Vznikájúca kyselina mlieč-na sa zahustí na potrebnú koncentráciu.

Spósobom podlá vynálezu získá sa kyselina mliečna o čistotě100, vhodná pre farmaceutické, chemické, plastické, potravi-nářské, technické a iné účely.

Technológia výroby je prakticky bezodpadová, metanol a vodarecirkulujú a všetky produkty a medziprodukty sú v tekutom stavea sú využitelné; síran amonný ako hnojivo. Příklad uskutočnenia vynálezu Příklad

Vykvasená zápara sa připravila z tažkej stavy. Kvasenie pre-biehalo pri 50 °C za použitia Lactobacillus delbrúckii. Vznikájú-ca kyselina mliečna sa neutralizovala čpavkovou vodou na pH 6,0až 6,5. Po vykvasení a zahuštění vykvasenej zápary sa táto rozlo-žila kyselinou sírovou na kyselinu mliečnu a síran amonný. Taktovzniknutá technická kyselina mliečna o koncentrácii 50 až 60 % saegalizovala metanolom v poměru 1:1. Po odstránení vypadnutéhosíranu amonného egalizačná zmes sa kontinuálně esterifikovala me-tanolom z filmu, tvoriaceho sa na kónických sietkach v kolóneprefukováním parami metanolu. Metanol sa od esterifikačnej zmesioddělil v rektifikačnej kolóne a viedol znovu na egalizáciu a e-sterifikáciu z filmu. Spotřeba metanolu sa prejavila iba vo forměstrát, například pod 0,1 %. Po hydrolýze metylestěru kyselinymliečnej sa kyselina mliečna zahustila a kondenzáty zo zahustova-nia sa použili na riedenie tažkej stavy na sládků záparu. Tentospósob je uvedený na schéme 1.

Kedže všetky produkty a medziprodukty boli v tekutom stave,mnoho tepelnej energie sa móže rekuperovat. Prevádzkové teplotysa pohybujú okolo 100 °C, takže aj disipácia tepelnej energie jeminimálna.

Hydrolýzou esterifikačnej zmesi sa získá kyselina mliečnavhodná na účely farmaceutické, chemické, plastické, potravi-nářské, koželužně a iné.

Tiariadenie z filmu móže pracovat aj v iných prípadoch, najmatam, kde ide o chemickú alebo fyzikálnu interakciu, ako je este-rif ikácia, destilácia vodnou parou, dezodorizácia, hydrogenácia,absorpcia, neutralizácia a podobné, čo sa móže uplatnit pri rie-šení ekologických problémov.

Claims (1)

1. 4 CS 276959 B6 4 PATENTOVÉ NÁROKY Spósob výroby kyseliny mliečnej z kvasnej zápary pripravenejz tažkej šťávy, alebo roztokov glukózy, připadne melasy, bezodpa-dovou technológiou využívajúcou esterifikáciu uskutočňovanú pre-fukovaním tenkej vrstvy technického medziproduktu parami metanolua následnú hydrolýzu, vyznačený tým, že sa najprv kvasná záparapočas kvasenia neutralizuje čpavkovou vodou, alebo hydroxidomdraselným, potom sa zahustí, rozloží kyselinou sírovou na síranamonný, alebo draselný a kyselinu mliečnu, ktorá sa egalizuje me-tanolom v pomere 1:1, zohreje, dekantuje, odstředí a následnépodrobí esterifikácii, vznikajúci esterifikačný produkt sa dalejrektifikáciou rozdělí na metanol a metyllaktát, ktorý sa hydroly-zuje vodou a vznikájúca kyselina mliečna sa zahustí na potrebnúkoncentráciu. Konec dokumentu