CS276275B6 - Způsob zjišEování tokových vlastností plastů - Google Patents

Abstract

Způsob vychází z měření průběhu lisování vzorku plastu mezi dvěma planpa-’’ ralelními plochami působením konstantní tlakové síly. Nejprve se Stanoví závislost vzdálenosti obou těphto ploch na době působení tlakové síly a vyjádří se funkcí h f(t), která se převede na funkci h" = f'(t). V jejím inflexním bodě se určí směrnice podle vzorce K = dCh^í/dt, z níž se potom vypočítá hodnota viskozity.měřeného plastu ze vzorce/*1/= A . K" . Po uplynutí stanovené doby měřeni se z konečné vzdálenosti planparalelních ploch vypočítá hodnota mezního tečného napětí podle vzorce Tř = B . h^’^, o o

Description

Vynález se týká způsobu zjišťování tokových vlastností viskoelastických materiálů, zejména teplem tvrditelných plastů a kompozic na jejich základě.

Pro tato měření se používají plastometry paralelních desek, které pracují na obecně známém principu. Byla popsána řada plastometrů, které se liší svou velikostí, konstrukčním řešením i způsobem hodnocení naměřených dat (pat. USA č. 3 500 677, 3 706 221, 3 864 961, ASTM Bull., Febr. 1955, str.40). Pracovní prostor těchto plastometrů se zahřívá teplým vzduchem, kterým se dosahuje poměrně pomalého vyhřátí vzorku na teplotu měření, což u teplem tvrditelných materiálů způsobuje nežádoucí vzrůst viskozity ještě před zahájením vlastního měření. Proto se tyto plastometry nehodí k měření tokových vlastností teplem tvrditelných materiálů. Plastometr podle čs. autorského osvědčení č. 265 185 má v tomto směru výhodnější konstrukci, která umožňuje rychlý ohřev vzorku na teplotu měření kontaktním ohřevem přímo v prostoru mezi paralelními deskami. Společnou nevýhodou měření na těchto plastometrech je zdlouhavé vyhodnocování naměřených hodnot, což se týká zejména výpočtu viskozity vzorku. Podkladem pro tento výpočet bývá závislost změny tloušťky vzorku na době jeho deformace, kterou je nutno podle použité teorie toku složitým způsobem upravovat, což je pracné a bývá zdrojem chyb. Při vyhodnocování průběhu deformace teplem tvrditelných materiálů nelze vyloučit chyby vznikající nežádocuím růstem viskozity vzorku během jeho temperace na teplotu měření. Rychlost a jednoduchost měření na těchto plastometrech je tak v nesouladu se zdlouhavostí a nepřesností vyhodnocovýní výsledků měření. Tyto skutečnosti jsou jednou z příčin poměrně malého uplatnění těchto plastometrů v praxi.

Předložený vynález tyto nedostatky z větší části odstraňuje. Jeho předmětem je způsob zjišťování tokových vlastností plastů z průběhu lisování jejich vzorku mezi dvěma planparalelními deskami působením předem nastavené konstantní tlakové síly. Podstata vynálezu spočívá v tom, že nejprve se stanoví závislost vzdálenosti h planparalel-í nich ploch na době t působení tlakové síly a vyjádří se funkcí h = f(t), která se převede na funkci h ⁴ = f (t). V jejím inflexním bodě se potom určí směrnice podle vzorce / ~4 x / K = d(h )/dt, z níž se vypočítá hodnota viskozity měřeného materiálu podle vzorce fy = = A.K^-1. Po uplynutí stanovené doby měření se ze vzdálenosti plánparalelních ploch, . udávající konečnou tloušťku vzorku h , vypočítá hodpota mezního tečného napětí měřené2 θ 5 ho materiálu podle vzorce = Β.!ιθ . Ve vzorcích použité veličiny A a B jsou konstanty závislé na zvolených podmínkách měření.

Výhody tohoto způsobu vyniknou zejména při měření teplem tvrditelných materiálů. Zatímco vzorky termoplastických materiálů je možno vyhřát na teploty měření kontaktním ohřevem mezi deskami tohoto plastometrů ještě před zahájením vlastního měření, u teplem tvrditelných materiálů by tento postup vedl k nekontrolovatelnému vzrůstu viskozity a chybným výsledkům měření. Pro zjištění tokových vlastností teplem tvrditelných materiálů v původním dodaném stavu je proto nutno zahájit měření ihned po vložení vzorku do plastometrů vyhřátého na teplotu měření. Bylo však zjištěno, že i v tomto případě se vzorek zahřeje na teplotu měření, což se uskuteční při jeho deformaci v tenké vrstvě taveniny mezi měřicími deskami plastometrů , tj. během vlastního měření. Deformační křivka vzorku, tj. závislost jeho tloušťky na době měření, se potom skládá ze tří úseků: počáteční úsek vyjadřuje deformaci vzorku při jeho zahřívání, střední úsek se vyznačuje isotermním tokem taveniny při teplotě měření a závěrečný úsek představuje isotermní tok, který se zpomaluje a po dosažení mezního tečného napětí ustává. Pro výpočet viskozity teplem tvrditelných materiálů je směrodatný střední úsek výše uvedené závislosti. Měřením řady různých materiálů jsme zjistili, že tento úsek je charakterizován lineární závislostí funkce h^-4 = f'(t), a to zpravidla v rozmezí 40 až 80 %

CS 276275 Bé celkové deformace vzorku. Z průběhu funkce h = f'(t) lze vypočítat hodnoty směrnice v inflexním bodě K = d(h^)/dt, která je přímo úměrná viskozitě vzorku při teplotě měření. Pro výpočet mezního tečného napětí se využije závěrečného úseku deformační křivky, kdy se tok materiálu zastavuje. Při jediném měření je tedy možno získat dvě charakteristické bokové vlastnosti materiálu: viskozitu a mezní tečné napětí.

Při měření tokových vlastností lze tedy postupovat tak, že se do plastometru vyhřátého na teplotu měření vloží vzorek a měření se ihned zahájí vložením zatěžovací síly. Během měření se snímá časová závislost tloušťky vzorku jako funkce h = f(t), která se transformuje na funkci h^-^ = f'(t). Na grafickém záznamu této funkce je patrný lineární úsek, který odpovídá isotermnímu toku vzorku. V měření se potom pokračuje dále až do ukončení toku vzorku. Viskozita vzorku se vypočítá z hodnoty směrnice přímky v imflexním bodě, mezní tečné napětí se vypočte z konečné tloušťky vzorku. Vlastní výpočet lze provést na základě teorie toku vzorku mezi dvěma paralelními deskami jak uvedeno v G.I. Dienes, H.I. Klemm, J. Appl. Phys. 17, 1946, str. 458. Při použití vhodné výpočetní techniky se celý postup zjednodušší a urychlí. K měření se s výhodou použije plastometr, který je opatřen snímačem vzdálenosti obou měřicích desek. Analogový signál snímače se po převedení na digitální zavádí do mikropočítače, do jehož paměti se během měření ukládají dvojice hodnot vzdálenosti desek h a doby měření t jako funkce h = f(t). Mikropočítač tuto funkci převede na funkci h^-^=’f'(t) a vypočítá hodnotu směrnice této funkce K = d(h^-4)/dt, z níž potom vypočítá viskozitu podle vzorce /¾ = = A.K^-^ a z konečné výšky vzorku h_Q vypočte mezní tečné napětí podle vzorce ‘Γζ = B . . pčičemž A a B jsou konstanty závislé na podmínkách měření: A = 8 377,6 . F .

. . m , B = 0,1121 . _s kde f j_e lisovací síla, hustota vzorku, m hmotnost vzorku.

Při měření se postupuje tak, že se nejprve nastaví potřebná zatěžovací síla a měřicí desky se vytemperují na teplotu měření. Vzorek materiálu se upraví do tvaru předlisku, například táblety a na přípravné desce se vloží mezi dvě separační fólie. Podle zvoleného programu se pomocí klávesnice mikropočítače zadají data potřebná pro výpočet a měření, tj. zejména zatěžovací síla F, hmotnost vzorku m, hustota vzorku a celková doba měření. Vzorek spolu s fóliemi se pomocí vkládacího zařízení vsune do plastometru a měření se zahájí spuštěním vrchní měřicí desky. V oboru zadaného rozsahu deformace vzorku a během stanovené doby měření výpočetní jednotka snímá a do paměti mikropočítače ukládá dvojice hodnot tloušEka vzorku h a doba deformace Jj na základě nichž provede všechny výše uvedené výpolty. Ihned po skončení měření jsou k dispozici jeho výsledky, a to jak písemně ve formě protokolu, tak i graficky na monitoru a souřadnicovém zapisovači. Po skončení měření se vzorek, například výlisek vyjme a plastometr je připraven k dalšímu měření. Výsledky měření jsou velmi dobře reprodukovatelné, protože měření probíhá za dobře definovaných a snadno realizovatelných podmínek. Teplotu měřicích desek lze snadno regulovat i kontrolovat. Vzhledem k velké hmotnosti měřicích desek se jejich teplota vložením vzorku prakticky nezmění. Zatěžovací síla zůstává konstantní po celou dobu měření. Vzhledem k použití separačních fólií zcela odpadá čištění pracovního prostoru plastometru. Obsluha zařízení se omezuje jen na zadání podmínek měření a na přípravu, vložení a vyjmutí vzorku měřeného materiálu.

Tento způsob měření je vhodný k charakterizaci tokových vlastností různých viskoelastických materiálů, jako jsou například přírodní i syntetické makromolekulární látky a z nich připravené kompozice. Osvědčuje se zejména při měření teplem tvrditelných plastů, jako jsou například fenolické, močovinové, melaminové, epoxidové, polyesterové aj. pryskyřice a kompozice na jejich základě, jaké například lisovací hmoty, lamináty,

CS

276275 86 prepregy, tmely a podobně. Vzhledem k ný i k provozní kontrole jakosti výše rychlosti měření a jednoduchosti obsluhy je vhoduvedených materiálů.

Příklad

Měření tokových vlastností vzorku fenolické lisovací hmoty plastometru doplněném o výpočetní jednotku s monitorem, tiskárnou a zapisovačem.

Plastometr se vyhřeje na teplotu 120 °C a zatěžovací síla se nastaví na hodnotu F = 1 000 N. Vzorek lisovací hmoty se připraví ve formě tablety o průměru 20 mm a hmotnosti 1,6 g a z obou stran se opatří separačními hliníkovými fóliemi tloušEky 0,1 mm. Zadají se podmínky měření, tj. síla F = 1 000 N, hmotnost m = 1,6 g, hustota = = 1,85 g.cm~\ celková doba měření 5 minut. Vzorek se pomocí vkládacího zařízení zasune do plastometru·a pákovým zařízením se spustí vrchní měřicí deska, čímž je zahájeno měření. Na monitoru a zapisovači se postupně objevují dílčí výsledky měření, tj. zápis funkcí h = f(t) a h^-4 = f'(t) a zákres přímky procházející inflexním bodem, což slouží k vizuální kontrole postupu měření. Po stanovené době měření 5 minut se zaznamená konečná tloušEka vzorku h_Q a zadané hodnoty spolu s výsledky měření se vytisknou ve formě protokolu, kde je uvedena konečná tloušEka vzoik u h = 0,515 mm, směrnice přímky 7 ’ θ - .

=7,20 . 10 mPa.s a mezní tečné napětí Τζ = vypočítají podle vztahů /^= 8 377,1 . F . · K^-1.

K = 0,0808 mm ⁴ . s = 16,1 kPa. (Tokové

-2 . m ,

-1 · , , viskozita vlastnosti se

T = 0,1121 . F . o¹’⁵ . h²’⁵ . m^-1’⁵).

Claims (1)

1. PATENTOVĚ NÁROKY

   Způsob zjišEování tokových vlastností plastů z průběhu lisování jejich vzorku mezi dvěma planparalelními plochami působením předem nastavené konstantní tlakové síly, vyznačující se tím, že nejprve se stanoví závislost vzdálenosti h planparalelních ploch na době t působení tlakové síly a vyjádří se funkcí h = f(t), která se převede na funkci h^-4 = f'(t), v jejímž inflexním bodě se určí směrnice podle vzorce

   K = d(h^-4)/dt, z níž se vypočítá hodnota viskozity měřeného materiálu podle vzorce v ’ a po uplynutí stanovené doby měření se ze vzdálenosti planparalelních ploch, udávají

   CS 276275 Bé cích konečnou tloušEku vzorku ήθ, vypočítá hodnota mezního tečného napětí měřeného materiálu podle vzorce přičemž ve vzorcích použité veličiny A a B jsou konstanty závislé ;na zvolených podmínkách měření.