CS273378B1 - Method of technical diane refining - Google Patents

Method of technical diane refining Download PDF

Info

Publication number
CS273378B1
CS273378B1 CS469288A CS469288A CS273378B1 CS 273378 B1 CS273378 B1 CS 273378B1 CS 469288 A CS469288 A CS 469288A CS 469288 A CS469288 A CS 469288A CS 273378 B1 CS273378 B1 CS 273378B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
refining
dian
technical
diane
koh
Prior art date
Application number
CS469288A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS469288A1 (en
Inventor
Tomas Ing Vogel
Jiri Dipl Tech Kroupa
Emil Ing Kirschdorf
Ivo Ing Wiesner
Original Assignee
Vogel Tomas
Kroupa Jiri
Emil Ing Kirschdorf
Wiesner Ivo
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vogel Tomas, Kroupa Jiri, Emil Ing Kirschdorf, Wiesner Ivo filed Critical Vogel Tomas
Priority to CS469288A priority Critical patent/CS273378B1/en
Publication of CS469288A1 publication Critical patent/CS469288A1/en
Publication of CS273378B1 publication Critical patent/CS273378B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

The invention concerns modification of the quality of raw materials for resins and polymers. The invention solves the technical problem of economic and effective refining of technical dian. The essence of the invention is the action of a 0.5 to 10 % aqueous solution of NaOH or KOH at 30 to 120 degrees to dian at a quantity of 0.01 to 0.5 mol of alkaline hydroxide to 1 mol dian and crystallisation at 1 to 40 degrees C. The process can also be performed in the presence of NaHSO3, Na2SO3, Na2S2O4, stannous salts or powdered tin, zinc or aluminium.

Description

Způsob rafinaoe technického dianu (57) gegen:£ spadá do oblasti úpravy kvality surovin pro pryskyřice a polymery. Je řešen technický problém ekonomické a účinné rafinaoe technického dianu. Podstatou řešeni je působení 0,5 až 10 % vodného roztoku NaOH či KOH při 30 až 120 °Č na . dian v množství 0,01 až 0,5 molu alkalického hydroxidu na 1 mol dianu a krystalizací pri lvaž 40 °0. Proces se alternativně uskutečňuje v přítomnosti NaHSO,, Na2S0a, Na2Sa0A, cínatýoh solí nebo práci shového cínu, zinku či hliníku.Method rafinaoe technical Diana (57) g e g en: £ spa can be in treatment quality of raw materials for resins and polymers. The technical problem of economic and efficient refining of technical dianu is solved. The essence of the solution is treatment of 0.5 to 10% aqueous NaOH or KOH solution at 30 to 120 ° C. Diana amount of 0.01 to 0.5 mol alkali hydroxide per 1 mole of bisphenol and crystallization at l at 40 ° 0th The process is alternatively performed in the presence of NaHSO ,, Na 2 S0, Na 2 S and 0 A cínatýoh work shového salts or tin, zinc or aluminum.

273 378 273 378 (11) , (11), (13) (13) Bl Bl (51) (51) Int. Cl. 5 C 07 0 39/16 Int. Cl. 5 OJ C 07 0 39/16

OS 273378 BlOS 273378 Bl

Vynález se týká způsobu rafinace technického dianu krystalizaci ze zředěných roztoků alkalických hydroxidů.The invention relates to a process for refining technical diani by crystallization from dilute alkali hydroxide solutions.

Pro výrobu kvalitních epoxidových pryskyřic, polykarbonátů a dalších typů syntetických hmot, je nezbytné použití vysoce kvalitního dianu. Žádoucí je zbavit dian především látek způsobujících nežádoucí zbarvení výsledného výrobku, dále monofunkčníoh fenolů a izomeraích dianů. Známý stav techniky popisuje řadu postupů vedoucích k cíli, ale známé postupy jsou obvykle energeticky nebo Sašově nároěné, provází je nutnost manipulace s velkými objemy rozpouštědel, nutnost řešení likvidace odpadů 9 řada dalších problémů. V současné době není znám jednoduchý a nenáročný postup vedoucí k žádanému cíli.For the production of high-quality epoxy resins, polycarbonates and other types of synthetic materials, it is necessary to use high-quality Diana. Desirably, it is desirable to get rid of dianas, especially those causing undesired coloring of the final product, as well as monofunctional phenols and dianian isomers. The prior art describes a number of processes leading to the goal, but the known processes are usually energy-intensive or Saša-intensive, accompanied by the need to handle large volumes of solvents, the need for waste disposal 9 and many other problems. There is currently no simple and unpretentious approach to the desired goal.

Uvedené nevýhody byly odstraněny podle vynálezu tak, že lze uskutečnit poměrně jednoduchými postupy rafinaci technického dianu na požadovaný stupen čistoty, působí-li se na dian při 30 až 120 °C 0,5 až 10 % vodnými roztoky NaOH nebo KOH v množství 0,01 až 0,5 molu alkalického hydroxidu na 1 mol dianu, získaný roztok se podle potřeby odbarví aktivním uhlím nebo odbarvovaoí hlinkou, filtruje se a Sirý filtrát se podrobí krystalizaci při 1 až 40 °C, vyloučené krystaly dianu se zbaví ulpěného matečného louhu promytím 0,05 až 1,0 % vodným roztokem NaOH nebo KOH, nebo vodou, nebo kombinací obou způsobů, potom se suší. Rafinaci podle vynálezu lze alternativně uskutečnit i v přítomnosti 0,05 až 1,0 % NaHSO^, NagSO^, NagSgO^, cínatých solí, nebo prachového cínu, zinku nebo hliníku, nebo jejich směsí, přičemž množství těchto látek je vztaženo na navážku dianu. Podstatou působení těchto látek je jednak odčerpání vzduchu rozpuštěného ve vodě nebo vodných roztocích, jednak redukce barevných nečistot na leukoeloučeniny, které nejsou na závadu. Případná aplikace aktivního uhlí nebo odbarvovacích aktivních hlinek, jako jsou aktivované bentonity, valchařské hlinky, fulerské a další hlinky, sleduje odstranění barevných nečistot lipofilního charakteru, málo citlivých k vlivu redukčních látek. Způsobem podle vynálezu se dosahuje výtěžek 30 až 95 % vysoce kvalitního dianu s obsahem monofenolů pod 1 %. Zbytek představuje cennou surovinu použitelnou při výrobě teehniokých epoxidových nebo speciálních pryskyřic. Výhodou způsobu podle vynálezu je poměrně malé množství odpadních vod jen málo znečištěných organickými látkami.These disadvantages have been eliminated according to the invention so that relatively simple processes can be accomplished by refining technical diane to the desired degree of purity when treated with diane at 30 to 120 ° C with 0.5 to 10% aqueous NaOH or KOH solutions of 0.01 up to 0.5 mol of alkali hydroxide per mole of dian, the solution obtained is decolorized with activated charcoal or decolorised with clay, filtered and the sulphate filtrate is subjected to crystallization at 1-40 [deg.] C. 05 to 1.0% aqueous NaOH or KOH, or water, or a combination of both, is then dried. Alternatively, refining according to the invention may be carried out in the presence of 0.05 to 1.0% NaHSO4, NagSO4, NagSgO4, stannous salts, or powdered tin, zinc or aluminum, or mixtures thereof, based on the weight of Diana. . The essence of these substances is, on the one hand, the evacuation of air dissolved in water or aqueous solutions, and on the other hand, the reduction of colored impurities to leuco-compounds, which are not harmful. Possible application of activated carbon or decolourising active clays, such as activated bentonites, fuller clays, Fuler clays and other clays, aims to remove colored lipophilic impurities that are less sensitive to the effects of reducing substances. The process according to the invention achieves a yield of 30 to 95% of high-quality diane with a monophenol content below 1%. The remainder is a valuable raw material useful in the manufacture of tee-epoxy or specialty resins. An advantage of the process according to the invention is the relatively small amount of waste water with little contamination by organic substances.

Příklad 1Example 1

Do baňky se předložilo 20 ml 5 % vodného roztoku NaOH a za míchání se přidalo 160 g technického dianu (složení: 91,5 % p,p*izoméru, 4,5 % o,p*izoméru, 0,54 % BPX, 0,59 % krezolového dianu a 2,87 % monofenolů) o teplotě tání 153,2 až 154,8 °C (mikroskopicky) a propustnosti 40 % etanoliokého roztoku při 360 nm 42,8 %. Směs se vyhřála na 95 °C a za míchání se k homogennímu roztoku přidal 1,5 g aktivní hlinky NZ1 (aktivovaný bentonit v H-formě). Po 10 minutovém míchání se směs filtrovala a čirý filtrát se ochladil na 20 až 21 °0 a při této teplotě se míchal 120 minut, potom se matečný louh oddělil odsátím na fritovém filtru. Vlhký vyloučený krystalický dian se dvakrát promyl destilovanou vodou obsahující 0,08 % siřičitanu sodného. Výtěžek byl 100 g rafinovaného dianu (složení! 98,1 % p,p-izoméru, 1,8 % o,p*izoméru, 0,1 % monofenolů) o teplotě tání 156,7 až 156,9 °C (mikroskopicky) a optické propustnosti 40 % etanoliokého roztoku při 360 nm 88,9 %. Rafinační zbytek má teplotu tání 152,9 až 154,0 °C a je použitelný pro výrobu technických pryskyřic aplikovatelných ve stavebnictví.To the flask was added 20 mL of 5% aqueous NaOH and 160 g of technical diane was added with stirring (composition: 91.5% p, p * isomer, 4.5% o, p * isomer, 0.54% BPX, 0). , 59% cresol dian and 2.87% monophenols), m.p. 153.2-154.8 ° C (microscopically) and a transmittance of 40% ethanol solution at 360 nm of 42.8%. The mixture was heated to 95 ° C and 1.5 g of active clay NZ1 (activated bentonite in H-form) was added to the homogeneous solution with stirring. After stirring for 10 minutes, the mixture was filtered, and the clear filtrate was cooled to 20-21 ° C and stirred at this temperature for 120 minutes, then the mother liquor was collected by suction filtration on a frit filter. The wet precipitated crystalline dian was washed twice with distilled water containing 0.08% sodium sulfite. The yield was 100 g of refined diane (composition 98.1% p, p-isomer, 1.8% o, p * isomer, 0.1% monophenols), m.p. 156.7-156.9 ° C (microscopically) and an optical transmittance of 40% ethanol solution at 360 nm of 88.9%. The refining residue has a melting point of 152.9 to 154.0 ° C and is useful for the production of technical resins applicable in the construction industry.

CS 273378 BlCS 273378 Bl

Příklad 2Example 2

Do autoklávu se předložilo 500 g 0,5Zroztoku KOH, obsahujícího 0,15 g NagSgO^, a 228 g technického dianu (složení; 85,6 % p,p*izoméru, 8,1 % o,p*izoméru, 1,8 % krezolového dianu, 4,5 % monofenolů) o teplotě tání 153,8 až 154,6 °C (mikroskopicky) a optické propustnosti 40 % etanolickébo roztoku 28,8 % při 360 nm. Směs se vyhřála na 118 °C a za tlaku filtrovala, Filtrát se ochladil na 38 °C a nechal se v klidu krystalovat, Vyloučený dian se zbavil matečného louhu odstředěním, promyl se 100 g 0,05 % roztoku KOH a následně dvakrát stejným objemem destilované vody obsahující 0,08 % cínatanu sodnéha Získalo se 160 g dianu (složení; 96,8 % p,p*izomeru, 2,3 % o.p,izoméru a 0,9 % monofenolů) o bodu tání 156,7 až 156,8 °C (mikroskopicky) a optic kou propustností 92,1 % při 360 nm (40 % etanolický roztok), Rafinační zbytek má bod tání 149,8 až 152,7 °C a poskytuje kvalitní technické pryskyřice použitelné pro výr obu plastbetonových směsí.500 g of a 0.5 KOH solution containing 0.15 g of NagSgO4 and 228 g of technical diane (composition; 85.6% p, p * isomer, 8.1% o, p * isomer, 1.8) were charged into the autoclave. 153.8-154.6 ° C (microscopically) and an optical transmittance of 40% ethanol or 28.8% at 360 nm. The mixture was heated to 118 ° C and filtered under pressure. The filtrate was cooled to 38 ° C and allowed to crystallize. water containing 0.08% sodium tinate 160 g of dianum (composition; 96.8% p, p * isomer, 2.3% op , isomer and 0.9% monophenols) were obtained with a melting point of 156.7 to 156.8 ° C (microscopically) and an optical transmission of 92.1% at 360 nm (40% ethanolic solution).

Příklad 3Example 3

Do baňky se předložilo 200 g 10% vodného roztoku NaOH a 228 g technického dianu (složení; 88,1 % p.p*izoméru, 6,8 % o.p*izoméru, 0,8 % krezolového dianu, 0,8 % BPX a 3,5 % monofenolů) o teplotě tání 153,8 až 154,2 °C (mikroskopicky) a optické propustnosti 40 % etanolického roztoku při 360 nm 62,1 %. Směs se vyhřála na 35 až 36 °0 a za míchání ee přidalo 2,3 g NaHSOj. Směs se míchala 120 minut, načež se ochladila solankou na 1 až 2 °C a filtrací se odstranil matečný louh. Dian se dvakrát promyl 150 g destilované vody obsahující 0,05 % NaHSO^ a suěil. Získalo se 218 g rafinovaného dianu (složení; 89,9 % p,p*izoméru, 8,4 % o.p'izoméru, 0,1 % BPX, 0,2 % krezolového dianu a 0,9 % monofenolů) o teplotě tání 156,7 až 156,9 °C (mikroskopicky) a optické rozpustnosti 40 % etanolického roztoku při 360 nm 92,8 %.200 g of a 10% aqueous NaOH solution and 228 g of technical diane (composition; 88.1% pp * isomer, 6.8% op * isomer, 0.8% cresol dian, 0.8% BPX and 3) were added to the flask, 153.8 to 154.2 ° C (microscopically) and an optical transmittance of 40% ethanol solution at 360 nm of 62.1%. The mixture was heated to 35-36 ° C and 2.3 g NaHSO 3 was added with stirring. The mixture was stirred for 120 minutes, then cooled with brine to 1-2 ° C and the mother liquor was removed by filtration. The Dian was washed twice with 150 g of distilled water containing 0.05% NaHSO 4 and dried. 218 g of refined dianu (composition; 89.9% p, p * isomer, 8.4% o.isomer, 0.1% BPX, 0.2% cresol dian and 0.9% monophenols) were obtained at a temperature of. m.p. 156.7-156.9 ° C (microscopy) and an optical solubility of 40% ethanol solution at 360 nm of 92.8%.

Claims (2)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION 1. Způsob rafinaoe technického disnu krystalizací, vyznačující se tím, že při 30 až 120 °C se na dian působí 0,5 až 10 % vodnými roztoky NaOH Či KOH v množství 0,01 až 0,5 molu alkalického hydroxidu na '1 mol dianu, získaný roztok se podle potřeby odbarví aktivním uhlím nebo odbervovaoí hlinkou, filtruje se a čirý filtrát se podrobí krystalizací ochlazením na 1 až 40 °C, vyloučené krystaly dianu se zbaví ulpšlého matečného louhu promytím 0,05 až 1,0 % vodným roztokem NaOH nebo KOH, nebo vodou, nebo komblnaoí obou způsobů, potom se suší.Process for refining an industrial disk by crystallization, characterized in that at 30 to 120 ° C the diene is treated with 0.5 to 10% aqueous solutions of NaOH or KOH in an amount of 0.01 to 0.5 moles of alkali hydroxide per 1 mol. The resulting solution is decolorized with activated charcoal or de-bred as required, filtered and the clear filtrate is crystallized by cooling to 1-40 ° C. or KOH, or water, or a combination of both, then dried. 2. Způaob podle bodu 1, vyznačující se tím, že rafinaoe se provádí v přítomnosti 0,05 až 1,0 % NaHSOj, NtgSO^, NagSgO^, cínatýoh solí, nebo prachového cínu, zinku nebo hliníku, nebo jejich směsí, vztaženo na dian.2. The process of claim 1 wherein the refining is carried out in the presence of 0.05 to 1.0% NaHSO3, NtgSO4, NagSgO4, stannous salts, or powdered tin, zinc or aluminum, or mixtures thereof, based on dian.
CS469288A 1988-06-30 1988-06-30 Method of technical diane refining CS273378B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS469288A CS273378B1 (en) 1988-06-30 1988-06-30 Method of technical diane refining

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS469288A CS273378B1 (en) 1988-06-30 1988-06-30 Method of technical diane refining

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS469288A1 CS469288A1 (en) 1990-07-12
CS273378B1 true CS273378B1 (en) 1991-03-12

Family

ID=5390265

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS469288A CS273378B1 (en) 1988-06-30 1988-06-30 Method of technical diane refining

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS273378B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS469288A1 (en) 1990-07-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69126621T2 (en) METHOD FOR PRODUCING HIGH PURITY BISPHENOL A
EP0403351B2 (en) Process for the preparation of ascorbic acid
KR930703208A (en) Method for producing hot water of crystalline sodium disilicate.
US2959622A (en) Purification of crude jj-p-bis-
DE102004005723A1 (en) Preparation of bisphenol A with reduced sulfur content
DE3702653A1 (en) METHOD FOR PRODUCING CRYSTALLINE L-ARABINOSE
US3884983A (en) Process for the production of photograde hydroquinone
CS273378B1 (en) Method of technical diane refining
US6506897B1 (en) Method of preparing l-arabinose from sugar beet pulp
FR2601939A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF PURE BORIC ACID
SU108917A1 (en) A method of processing nepheline concentrate on alumina and caustic alkali
US2892737A (en) Refining hydrolyzates of starch by ion exchange
US2072628A (en) Rosin acid and process of producing the same
RU2070540C1 (en) Method for production of liquid glass
SU1650578A1 (en) Method for obtaining liquid glass
Perkin CXCIII.—Myricetin. Part III
US2812357A (en) Removal of hydroperoxide carbinols from aromatic hydroperoxides
DE1642535B2 (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FRUCTOSE AND GLUCOSE FROM SACCHAROSE
RU2043359C1 (en) Method for production of sodium salt of 6-(3-phenyl-5-methylisoxasol-4-carbamino)-penicillanic acid
RU2104929C1 (en) Method for production of decahydrous sodium tetraborate
SU1060121A3 (en) Process for isolating gibberellines
JPS6144478B2 (en)
US1979154A (en) Production of n-benzyl-paraaminophenol
US2303604A (en) Treatment of tartarous liquors
US2640852A (en) Process for the recovery of aconitic acid from its alkaline earth salts