CS273378B1 - Method of technical diane refining - Google Patents
Method of technical diane refining Download PDFInfo
- Publication number
- CS273378B1 CS273378B1 CS469288A CS469288A CS273378B1 CS 273378 B1 CS273378 B1 CS 273378B1 CS 469288 A CS469288 A CS 469288A CS 469288 A CS469288 A CS 469288A CS 273378 B1 CS273378 B1 CS 273378B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- refining
- dian
- technical
- diane
- koh
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 9
- RWYFURDDADFSHT-RBBHPAOJSA-N diane Chemical compound OC1=CC=C2[C@H]3CC[C@](C)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1.C1=C(Cl)C2=CC(=O)[C@@H]3CC3[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@@](C(C)=O)(OC(=O)C)[C@@]1(C)CC2 RWYFURDDADFSHT-RBBHPAOJSA-N 0.000 title description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Substances [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 5
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract 2
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims abstract 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 claims 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 abstract description 2
- 229910004878 Na2S2O4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract 1
- JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L sodium dithionite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])=O JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 abstract 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 241000675916 Serranus phoebe Species 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 4
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000012216 bentonite Nutrition 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical class O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000003226 decolorizating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfate Chemical compound [Na+].OS([O-])(=O)=O WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000342 sodium bisulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Způsob rafinaoe technického dianu (57) gegen:£ spadá do oblasti úpravy kvality surovin pro pryskyřice a polymery. Je řešen technický problém ekonomické a účinné rafinaoe technického dianu. Podstatou řešeni je působení 0,5 až 10 % vodného roztoku NaOH či KOH při 30 až 120 °Č na . dian v množství 0,01 až 0,5 molu alkalického hydroxidu na 1 mol dianu a krystalizací pri lvaž 40 °0. Proces se alternativně uskutečňuje v přítomnosti NaHSO,, Na2S0a, Na2Sa0A, cínatýoh solí nebo práci shového cínu, zinku či hliníku.
| 273 378 | |
| (11) , | |
| (13) | Bl |
| (51) | Int. Cl. 5 C 07 0 39/16 |
OS 273378 Bl
Vynález se týká způsobu rafinace technického dianu krystalizaci ze zředěných roztoků alkalických hydroxidů.
Pro výrobu kvalitních epoxidových pryskyřic, polykarbonátů a dalších typů syntetických hmot, je nezbytné použití vysoce kvalitního dianu. Žádoucí je zbavit dian především látek způsobujících nežádoucí zbarvení výsledného výrobku, dále monofunkčníoh fenolů a izomeraích dianů. Známý stav techniky popisuje řadu postupů vedoucích k cíli, ale známé postupy jsou obvykle energeticky nebo Sašově nároěné, provází je nutnost manipulace s velkými objemy rozpouštědel, nutnost řešení likvidace odpadů 9 řada dalších problémů. V současné době není znám jednoduchý a nenáročný postup vedoucí k žádanému cíli.
Uvedené nevýhody byly odstraněny podle vynálezu tak, že lze uskutečnit poměrně jednoduchými postupy rafinaci technického dianu na požadovaný stupen čistoty, působí-li se na dian při 30 až 120 °C 0,5 až 10 % vodnými roztoky NaOH nebo KOH v množství 0,01 až 0,5 molu alkalického hydroxidu na 1 mol dianu, získaný roztok se podle potřeby odbarví aktivním uhlím nebo odbarvovaoí hlinkou, filtruje se a Sirý filtrát se podrobí krystalizaci při 1 až 40 °C, vyloučené krystaly dianu se zbaví ulpěného matečného louhu promytím 0,05 až 1,0 % vodným roztokem NaOH nebo KOH, nebo vodou, nebo kombinací obou způsobů, potom se suší. Rafinaci podle vynálezu lze alternativně uskutečnit i v přítomnosti 0,05 až 1,0 % NaHSO^, NagSO^, NagSgO^, cínatých solí, nebo prachového cínu, zinku nebo hliníku, nebo jejich směsí, přičemž množství těchto látek je vztaženo na navážku dianu. Podstatou působení těchto látek je jednak odčerpání vzduchu rozpuštěného ve vodě nebo vodných roztocích, jednak redukce barevných nečistot na leukoeloučeniny, které nejsou na závadu. Případná aplikace aktivního uhlí nebo odbarvovacích aktivních hlinek, jako jsou aktivované bentonity, valchařské hlinky, fulerské a další hlinky, sleduje odstranění barevných nečistot lipofilního charakteru, málo citlivých k vlivu redukčních látek. Způsobem podle vynálezu se dosahuje výtěžek 30 až 95 % vysoce kvalitního dianu s obsahem monofenolů pod 1 %. Zbytek představuje cennou surovinu použitelnou při výrobě teehniokých epoxidových nebo speciálních pryskyřic. Výhodou způsobu podle vynálezu je poměrně malé množství odpadních vod jen málo znečištěných organickými látkami.
Příklad 1
Do baňky se předložilo 20 ml 5 % vodného roztoku NaOH a za míchání se přidalo 160 g technického dianu (složení: 91,5 % p,p*izoméru, 4,5 % o,p*izoméru, 0,54 % BPX, 0,59 % krezolového dianu a 2,87 % monofenolů) o teplotě tání 153,2 až 154,8 °C (mikroskopicky) a propustnosti 40 % etanoliokého roztoku při 360 nm 42,8 %. Směs se vyhřála na 95 °C a za míchání se k homogennímu roztoku přidal 1,5 g aktivní hlinky NZ1 (aktivovaný bentonit v H-formě). Po 10 minutovém míchání se směs filtrovala a čirý filtrát se ochladil na 20 až 21 °0 a při této teplotě se míchal 120 minut, potom se matečný louh oddělil odsátím na fritovém filtru. Vlhký vyloučený krystalický dian se dvakrát promyl destilovanou vodou obsahující 0,08 % siřičitanu sodného. Výtěžek byl 100 g rafinovaného dianu (složení! 98,1 % p,p-izoméru, 1,8 % o,p*izoméru, 0,1 % monofenolů) o teplotě tání 156,7 až 156,9 °C (mikroskopicky) a optické propustnosti 40 % etanoliokého roztoku při 360 nm 88,9 %. Rafinační zbytek má teplotu tání 152,9 až 154,0 °C a je použitelný pro výrobu technických pryskyřic aplikovatelných ve stavebnictví.
CS 273378 Bl
Příklad 2
Do autoklávu se předložilo 500 g 0,5Zroztoku KOH, obsahujícího 0,15 g NagSgO^, a 228 g technického dianu (složení; 85,6 % p,p*izoméru, 8,1 % o,p*izoméru, 1,8 % krezolového dianu, 4,5 % monofenolů) o teplotě tání 153,8 až 154,6 °C (mikroskopicky) a optické propustnosti 40 % etanolickébo roztoku 28,8 % při 360 nm. Směs se vyhřála na 118 °C a za tlaku filtrovala, Filtrát se ochladil na 38 °C a nechal se v klidu krystalovat, Vyloučený dian se zbavil matečného louhu odstředěním, promyl se 100 g 0,05 % roztoku KOH a následně dvakrát stejným objemem destilované vody obsahující 0,08 % cínatanu sodnéha Získalo se 160 g dianu (složení; 96,8 % p,p*izomeru, 2,3 % o.p,izoméru a 0,9 % monofenolů) o bodu tání 156,7 až 156,8 °C (mikroskopicky) a optic kou propustností 92,1 % při 360 nm (40 % etanolický roztok), Rafinační zbytek má bod tání 149,8 až 152,7 °C a poskytuje kvalitní technické pryskyřice použitelné pro výr obu plastbetonových směsí.
Příklad 3
Do baňky se předložilo 200 g 10% vodného roztoku NaOH a 228 g technického dianu (složení; 88,1 % p.p*izoméru, 6,8 % o.p*izoméru, 0,8 % krezolového dianu, 0,8 % BPX a 3,5 % monofenolů) o teplotě tání 153,8 až 154,2 °C (mikroskopicky) a optické propustnosti 40 % etanolického roztoku při 360 nm 62,1 %. Směs se vyhřála na 35 až 36 °0 a za míchání ee přidalo 2,3 g NaHSOj. Směs se míchala 120 minut, načež se ochladila solankou na 1 až 2 °C a filtrací se odstranil matečný louh. Dian se dvakrát promyl 150 g destilované vody obsahující 0,05 % NaHSO^ a suěil. Získalo se 218 g rafinovaného dianu (složení; 89,9 % p,p*izoméru, 8,4 % o.p'izoméru, 0,1 % BPX, 0,2 % krezolového dianu a 0,9 % monofenolů) o teplotě tání 156,7 až 156,9 °C (mikroskopicky) a optické rozpustnosti 40 % etanolického roztoku při 360 nm 92,8 %.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Způsob rafinaoe technického disnu krystalizací, vyznačující se tím, že při 30 až 120 °C se na dian působí 0,5 až 10 % vodnými roztoky NaOH Či KOH v množství 0,01 až 0,5 molu alkalického hydroxidu na '1 mol dianu, získaný roztok se podle potřeby odbarví aktivním uhlím nebo odbervovaoí hlinkou, filtruje se a čirý filtrát se podrobí krystalizací ochlazením na 1 až 40 °C, vyloučené krystaly dianu se zbaví ulpšlého matečného louhu promytím 0,05 až 1,0 % vodným roztokem NaOH nebo KOH, nebo vodou, nebo komblnaoí obou způsobů, potom se suší.
- 2. Způaob podle bodu 1, vyznačující se tím, že rafinaoe se provádí v přítomnosti 0,05 až 1,0 % NaHSOj, NtgSO^, NagSgO^, cínatýoh solí, nebo prachového cínu, zinku nebo hliníku, nebo jejich směsí, vztaženo na dian.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS469288A CS273378B1 (en) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | Method of technical diane refining |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS469288A CS273378B1 (en) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | Method of technical diane refining |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS469288A1 CS469288A1 (en) | 1990-07-12 |
| CS273378B1 true CS273378B1 (en) | 1991-03-12 |
Family
ID=5390265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS469288A CS273378B1 (en) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | Method of technical diane refining |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS273378B1 (cs) |
-
1988
- 1988-06-30 CS CS469288A patent/CS273378B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS469288A1 (en) | 1990-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69126621T2 (de) | Verfahren zur herstellung von hochreinem bisphenol a | |
| EP0403351B2 (fr) | Procédé de préparation de l'acide ascorbique | |
| KR930703208A (ko) | 결정질 소듐 디실리케이트의 열수 제조방법. | |
| US2959622A (en) | Purification of crude jj-p-bis- | |
| DE3702653A1 (de) | Verfahren zur herstellung von kristalliner l-arabinose | |
| US3884983A (en) | Process for the production of photograde hydroquinone | |
| CN112409139B (zh) | 一种双酚a的生产方法及装置 | |
| CS273378B1 (en) | Method of technical diane refining | |
| US6506897B1 (en) | Method of preparing l-arabinose from sugar beet pulp | |
| FR2601939A1 (fr) | Procede pour la preparation d'acide borique pur | |
| SU108917A1 (ru) | Способ переработки нефелинового концентрата на глинозем и каустическую щелочь | |
| US2892737A (en) | Refining hydrolyzates of starch by ion exchange | |
| US2072628A (en) | Rosin acid and process of producing the same | |
| RU2070540C1 (ru) | Способ получения жидкого стекла | |
| Perkin | CXCIII.—Myricetin. Part III | |
| US2812357A (en) | Removal of hydroperoxide carbinols from aromatic hydroperoxides | |
| DE1642535B2 (de) | Verfahren zur herstellung von fructose und glucose aus saccharose | |
| RU2043359C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Na-СОЛИ 6-(3-ФЕНИЛ-5-МЕТИЛИЗОКСАЗОЛ-4-КАРБАМИНО)-ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
| RU2104929C1 (ru) | Способ получения десятиводной буры | |
| SU1060121A3 (ru) | Способ выделени гиббереллинов | |
| JPS6144478B2 (cs) | ||
| US1979154A (en) | Production of n-benzyl-paraaminophenol | |
| US2303604A (en) | Treatment of tartarous liquors | |
| US2640852A (en) | Process for the recovery of aconitic acid from its alkaline earth salts | |
| US3492355A (en) | Process for the oxidation of hydrocarbons in the presence of boric acid additives |