CS271991B1 - Koordinačně zlúčeniny typu kyanáto-N-salicylidénaminoalkanoátomeánatanov a spůsob ich přípravy . - Google Patents
Koordinačně zlúčeniny typu kyanáto-N-salicylidénaminoalkanoátomeánatanov a spůsob ich přípravy . Download PDFInfo
- Publication number
- CS271991B1 CS271991B1 CS89704A CS70489A CS271991B1 CS 271991 B1 CS271991 B1 CS 271991B1 CS 89704 A CS89704 A CS 89704A CS 70489 A CS70489 A CS 70489A CS 271991 B1 CS271991 B1 CS 271991B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- tsb
- compounds
- formula
- preparation
- salicylideneaminoalkanoate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
CS 271991 B1 1
Vynález sa týká koordinačných zlúčenin typu kyanáto-N-salicylidénaminoalkanoátomeS- 'natanov, všeobecného vzorca I mLCu(TSB)(OCN)Í (I), kde M představuje katión alkalického kovu, alebo NH4+ a TSB ozna'čuje dianión trojdonorovg)Schiffovej zásady, odvodenej od salicylaldehydu a niektorej z <Z-aminoalkánových kyselin,alebo β-alaninu, vzorca /0-C6H4-CH=N-CHR-C00/2_, alebo /0-CéH4-CH=N-CH2-CH2.-C0O/2' kdeR znamená H, metyl, izopropyl alebo benzyl.
Zlúč niny podlá vynálezu sú podobné koordinačným zlúčeninám typu N-salicylidén-X^ami -noalkanoáto-tiokyanátomeSnatanov /3.Kratsmár-šmogrovič, V. Seressová, C. Gážová, š. Varktn-da a V.Konečný: čs. autorské osvedčenie č. 265796/ a N-salicylidén-B-alanináto-tiokyaná-tomeďnatanov /3.Kratsmár-šmogrovič, 0.Švajlenová, š. Varkonda a V.Konečný: čs. autorskéosvedčenie č. 270143/ líšiace sa však tým, že koordinujú ako jednofunkčný anionový ligandmiesto SCN~ a částice OCN“. V odbornej literatúre neboli doteraz opísané také zlúčeniny meSnaté, ktoré súčasnoukoordináciou dianiónov typu N-salicylidénaminoalkanoátov a častíc OChP na centrálny atomvytvárajú zložené komplexně anióny kyanáto-N-salicylidénaminoalkanoátomeSnatany, predsta-vujúce zložku vo vodě rozpustných solí zloženia m£Cu(TSB)(OCN)J.
Zlúčeniny podl’a vynálezu vykazujú v "in vitro" pokusoch antimikróbne účinky a sú vý-znamné ako jednoduché modely biologických systémov, napr. métaloenzýmov, pričom ich biolo-gická aktivita v převedených pokusoch bola porovnatelná, alebo eště vyššia, ako u známýchzlúčenin typu M[Cu(TSB)(SCN)], připadne M2[Cu(TSB)(SCN)2].
Spůsob přípravy koordinačných zlúčenin podl’a vynálezu spočívá v reakciách N-salicyli -dénaminoalkanoátomeánatých komplexov všeobecného vzorca {.Cu(TSB)(H20)J . x H20, fCu2(TSB). . x H20, alebo Ccu2(TSB)2(H20)J . x H20 kde TSB představuje to isté ako v predchádzajúcontexte a x znamená 0, 0,5, 1, 2, 3 alebo 4, s nadbytkom příslušného kyanatanu všeobecnéhovzorca M(OCN), kde M znamená to isté ako v predchádzajúcom texte, v zmesiach etanolu s vo -dou při teplotách 40 až 70 °C. Po vychladnutí reagujúcich sústav vykryštalizujú koordinač -né zlúčeniny podlá vynálezu v dobrých výťažkoch ako zeleno až modrozeleno sfarbené produk -ty, velmi dobrého stupňa čistoty.
Vybrané příklady ilustrujú, ale neobmedzujú všeobecnú metodu přípravy zlúčenin podlávynálezu a charakterizujú ich zloženie, ako aj niektoré vlastnosti a účinky. Okrem výťaž-kov, výsledkov prvkovej analýzy, ako aj spektrálnej charakteristiky preparátov v tuhomskupenstve, na základe údajov o polohe maxima absorpčného pása d-d-prechodov, získanýchmetodou nujolových suspenzií, sa v príkladoch uvádza aj antimikróbna účinnost voči Esche-richia coli, Staphylococcus aureus, Candida albicans, Microsporum gypseum a Trichophytonterrestre vyplývajúca z minimálnej inhibičnej koncentrácie jednotlivých preparátov -MIC|(ug.cm-3j, stanovenej metodou dilučných testov. Příklad 1 2,7 g (0,01 mol) hemihydrátu (N-salicylidénglycináto)akvameánatého komplexu a 2,4 g(0,03 mol) kyanatanu draselného sa suspenduje v 180 nP zmesi etanol-voda v pomere 2 : 1.Sústava sa za stálého miešania zahrieva při teplote 70 °C až do rozpustenia tuhej fáze.Vzniknutý roztok sa za horúca přefiltruje a nechá volné vychladnúť na laboratórnu teplotu.Vylúčený modrozeleno sfarbený krystalický produkt sa po izolovaní premyje na frite etano-lom a éterom a usuší volné na vzduchu. Výťažok kyanáto-N-salicylidén-glycinátomeánatanudraselného je 70 %. CS 271991 B1
Analýza. Pře c10H7N204Cuk, Mr = 321,8 ; vypočítané/zistené: 37,32/37,52 % C ; 2,19/ /2,37 % H; 8,70/8,69 % N. Elektronové spektrum (VIS) : = 15 280 cm-'*' . MIC : 800
ÍTI3 X 300, > 1 000, 300, 90. Příklad 2 2,8 g (0,01 mol) hemihydrátu(N-alicylidén-D,L- eA -alanináto)-akvame3natého komplexua 2,4 g (0,03 mol) kyanatanu draselného sa suspenduje v 50 cm3 zmesi etanol-voda v pomere1 : 1. Reagujúca sústava sa za stálého miešania zahrieva při teplote 60 °C až do rozpuste -nia tuhej fázy. Pri 3alšom postupe ako v příklade 1 sa získal konečný produkt vo formětmavozeleno sfarbených kryštálov. Výťažok kyanáto-N-salicylidén-D,L- eX. -alaninátome3natanu draselného je 75 %. * ...
Analýza: Pre C^jHgN204CuK, Mr = 335,8; vypočítané/zistené: 39,34/39,04 % C;2,70/2,95 % H ; 8,34/8,06 % N. Elektronové spektrum (VIS): γ1, mgx = 16 320 cm-''' . MIC = = 900, 200, 800, 90, 60. P r í k 1 a d 3 2,8 g (0,005 mol) bis(N-salicylidén-D,L-valináto)dime3natého komplexu a 2,4 g (0,03mol) kyanatanu draselného sa suspenduje v 20 cm3 zmesi etanol-voda (1 : 1). Sústava sa za stálého miešania zahrieva při teplote 60 °C do rozpustenia tuhej fázy. Při 3alšom pos- / tupé ako v příklade 1 sa získal konečný produkt vo formě tmavozeleno sfarbených kryštá-lov. Výtažok kyanáto-N-salicylidén-D,L-valinátome3natanu draselného je 75 %.
Analýza: Pre ci3Hi3N2°4CuK’ Mr = 363,9 ; vypočítané/zistené:42,91/42,62 % C;3,60/3,68 % H; 7,70/8,02 % N. Elektronové spektrum (VIS): V max = 15 200 cm-1 . MIC = = >1 000, 400, > 1 000, 200, 200.
Príklad4 V 60 cm3 etanolu sa suspenduje 5,45 g (0,01 mol) monohydrátu akva-bis(N-salicylidén--0-alanináto)dime3natého komplexu a přidá sa za miešania roztok 4,86 g (0,06 mol) kyana-tanu draselného v 20 cm3 vody. Vznikne hustá suspenzia, ktorá sa za miešania zahrieva navodnom kúpeli pri teplote 60 °C až do rozpustenia tuhej fázy. Sústava sa za horúca pře-filtruje a nechá volné vychladnúť na laboratórnu teplotu. Z filtrátu vylúčené kryštályzelenej farby sa po odsátí na frite premyjú studeným etanolom a usušia vol’ne na vzduchu.Výťažok kyanáto-N-salicylidén-0-alaninátome3natanu draselného je 79 %.
Analýza. Pre cnH9N2°4CuK, Mf = 335,8 ; vypočítané/zistené: 39,34/37,61 % C ;2,70/2,64 % H ; 8,34/8,54 % N. Elektronové spektrum (VIS): V* max = 14 000 cm-1 . MIC : : 700, 200, 700, 90,90. (n
Claims (2)
1. Koordinačně zlúčeniny typu kyanáto-N-salicylidénaminoalkanoětomeánatanov všeobecnéhovzorca M |Cu(TSB)(OCN) | (I), kde M představuje katión alkalického kovu alebo NH4+ a TSB znamená dianión trojdono-'rovej Schiffovej zásady, odvodenej od salicylaldehydu a cX -aminoalkánovej kyselinyalebo Q-alanínu, vzorca /0-C6H4-CH=N-CHR-C00/2-, alebo /O-C6H4-CH=N-CH2CH2COO/2", kdeR označuje H, metyl, izopropyl alebo benzyl.
2. Spůsob přípravy zlúčenin všeobecného vzorca I podl’a bodu 1 vyznačený tým, že sa nechá- jú reagovat koordinačně zlúčeniny meSnaté všeobecného vzorca [Cu(TSB)(H20)]. x H20,[Cu(TSB)2’J . x H20, alebo [Cu(TSB)2(H20)l . x HgO, kde TSB znamená to isté ako v bode1 a x znamená 0, 0,5, 1, 2, 3, alebo 4, s kyanatanom alkalickým, alebo amonným v mó- lovom pomere 1:2 až 1:8, v zmesiach etanol-voda v pomere 1:1 až 6:1, při teplotách 40až 70 °C. 1
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS89704A CS271991B1 (sk) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | Koordinačně zlúčeniny typu kyanáto-N-salicylidénaminoalkanoátomeánatanov a spůsob ich přípravy . |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS89704A CS271991B1 (sk) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | Koordinačně zlúčeniny typu kyanáto-N-salicylidénaminoalkanoátomeánatanov a spůsob ich přípravy . |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS70489A1 CS70489A1 (en) | 1990-04-11 |
| CS271991B1 true CS271991B1 (sk) | 1990-12-13 |
Family
ID=5339643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS89704A CS271991B1 (sk) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | Koordinačně zlúčeniny typu kyanáto-N-salicylidénaminoalkanoátomeánatanov a spůsob ich přípravy . |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS271991B1 (cs) |
-
1989
- 1989-02-02 CS CS89704A patent/CS271991B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS70489A1 (en) | 1990-04-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4396766A (en) | Process for producing sodium and zinc pyrithione | |
| SE447385B (sv) | Cis-koordinationsforeningar av platina | |
| de Barbarin et al. | Zinc (II) complexes derived from potentially hexadentate (N 4 O 2) acyclic ligands containing pyridinyl and phenolic groups | |
| US5747534A (en) | Lobaplatin trihydrate | |
| Mawat et al. | Synthesis, characterisation, thermal properties and biological activity of coordination compounds of novel selenosemicarbazone ligands | |
| Skorik et al. | Cobalt (II) and copper (II) complexes with carboxylic acids, imidazole, and 2-methylimidazole | |
| Raya et al. | New mixed ligands complexes of samarium (III) with dithiocarbamates and 1, 10-phenanthroline | |
| CS271991B1 (sk) | Koordinačně zlúčeniny typu kyanáto-N-salicylidénaminoalkanoátomeánatanov a spůsob ich přípravy . | |
| US5498711A (en) | Synthesis of 4,10-dinitro-2,6,8,12-tetraoxa-4,10-diazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]dodecane | |
| JPS6357535A (ja) | アミド化合物の改良された製造方法 | |
| Al-Hamdani et al. | Synthesis, spectroscopic and theoretical studies of some new transition metal complexes with mixed ligands Schiff base and bipyridyl | |
| JP2773920B2 (ja) | テトラアンミンパラジウム（▲ｉｉ▼）クロライドの製造方法 | |
| Lawrance et al. | Tetraazacycloalkanes With Pendant Carboxylates. Copper (II)-Directed Syntheses and Crystal Structure of (Ethyl 1, 5, 9, 13-tetraazabicyclo [11.2. 2] heptadecane-7-carboxylate) copper (II) Perchlorate | |
| US5451682A (en) | Method for synthesizing 5-aminotetrazole | |
| EP0947510B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1,3,4-trisubstituierten 1,2,4-Triazoliumsalzen | |
| US2490717A (en) | Metal mercaptides of 2-amino-benzenethiol | |
| Fitzroy et al. | Reactions of dioxomolybdenum (VI) hydroxamate and thiohydroxamate complexes with organohydrazines. Structures of oxohydrazido (2−) complexes [MoO (N2Ph2)(PhC (X) N (Me) O) 2], where X= O and S, and of the bis-diazenido complex [Mo (N2Ph) 2 (PhC (S) N (Me) O) 2] | |
| CS265796B1 (sk) | Koordinačné zlúčeniny mčďnaté a spósob ich přípravy | |
| JP2869118B2 (ja) | ４（５）―シアノイミダゾール化合物の合成方法 | |
| CN113416166B (zh) | 一种制备4-羟基喹啉-2（1h）-酮类化合物的方法 | |
| Breuninger et al. | 1, 4‐Dihydro‐1, 4‐diazocine; N‐Substitution and Structure (“Aromaticity”) | |
| HU9902375D0 (en) | Novel process for producing 2-methoxi-4(n-t-buthylaminocarbonyl)benzosulfochloride | |
| US2817682A (en) | Carboxy-amino compounds | |
| JPS601193A (ja) | ホスホリルコリンモルホリデ−ト塩化アルミニウム錯体およびその製造法 | |
| JPS6344552A (ja) | ２，６−ジクロロ−３，４−ジニトロエチルベンゼン及びその製法 |