CS270282B1 - Chromatografická trubice - Google Patents

Abstract

Chromatografická trubice sestává ze základní trubice (1), která je opatřena na dolním konci (10) spojovacím členem (6), připojeným k dolní fritě (3) a na horním konci (11) Je opatřena horním spojovacím členem (12), připojeným k horní fritě (14). Do dolního spojovacího členu (6) Je uložen sběrač (4), opatřený dolním regulačním kohoutem (8). Do horního spojovacího členu (12) je uložena výstupní trubice (13) a dávkovačem (17), který je opatřen v horní části zásobní nádobkou (25) s rozpouštědlem a regulační trubicí (30) a v dolní části je opatřen vzorkovací trubicí (18) a propojovací trubicí (22) s uzávěrem (23). Chromatografická trubice je využitelná ve výzkumných, vývojových i provozních laboratořích chemického průmyslu, farmaceutické výrobě a ve školních chemických laboratočích.

Description

Vynález se týká chromatografické trubice.

V současné době se pro adsorbční nebo rozdělovači chromatografii využívá chromatografických trubic jak pro analytické účely, tak zejména pro preparativní dělení směsi látek chromatografickou metodou. Na sloupci dochází k separaci složek lišících se svojí adsorbtivitou nebo rozdělovacím koeficientem. Stávající aparaturní zařízení pro přípravu a provoz chromatografického sloupce sestává z trubic na spodním konci zakončených přepážkou propouštějící kapalnou fázi, kterou bývá inertní porézní materiál, jako například skelná vata, papírový filtr na skleněné nebo keramické podložce nebo frita ze slinutého zrnitého skla. Stěny chromatografické trubice fixují tvar sloupce vytvářeného z práškového nosiče ve směsi s kapalným rozpouštědlem. Hladina práškového nosiče bývá chráněna proti zvíření přitékající kapalinou obvykle kroužkem filtračního papíru eventuálně posypaného nízkou vrstvou skleněného písku. Eluční kapalina se dávkuje ručně shora připojenou nálevkou, u kolon většího průměru preparativních kolon bývá dávkování eluční kapaliny zprostředkováno prostřednictvím zasunutých odměrných baněk, jejichž hrdlo zasahuje pod hladinu eluční kapaliny v chromatografické trubici.

Nevýhodou stávajících chromatografických trubic je především jejich nerezebiratel- . nost a tedy nemožnost vysunutí sloupce nosiče pro vzájemné oddělení zón nosiče a složek jiným způsobem, než rozbitím trubice, nebo eleucí velmi často pomocí velkého množství eluční kapaliny. Další nevýhodou stávajících chromatografických trubic je konstrukce uzávěru u dna chromatografických trubic. Ve stávajících trubicích je až doposud volen skleněný zábrusový uzávěr mazaný tukem. Mazivo je organickými rozpouštědly eleuční kapaliny vymýváno a znečišťuje tuto kapalinu a současně s ní i dělené frakce, respektive složky, dělené směsi. Vymývání tuku dále způsobuje zhoršenou těsnost uzávěru a podkapávání. Na druhé straně je třeba, aby chromatografické trubice nevyschla, to je aby eluční kapalina nesestoupila pod úroveň hladiny nosiče, na druhé straně její sloupec by neměl být příliš vysoký vzhledem k hladině nosiče, zejména v počátečním stadiu po nasáknutí vzorku do nosiče, aby nedocházelo k difúzi vzorku vzhůru z nosiče. Nevýhodou.dosud používaných sloupců je také možnost zvíření nosiče a s filtračním krycím kroužkem, při neopatrném dolévání eluční kapaliny ručně, ale také často nesymetrické vyvíjení zón složek v důsledku nepřesně vystřiženého filtračního kroužku nebo jeho nestejnoměrným dolehnutím ke stěnám.

Uvedené nedostatky odstraňuje chromatografické trubice, sestávající ze základní trubice, podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že základní trubice je opatřena na dolním konci dolním spojovacím členem, připojeným k dolní fritě a na horním konci je opatřena horním spojovacím členem, připojeným k horní fritě, přičemž do dolního spojovacího členu je uložen sběrač, opatřený dolním regulačním kohoutem a do horního spojovacího členu je uložena výstupní trubice s dávkovačem, který je opatřen v horní části zásobní nádobkou s rozpouštědlem a regulační trubicí a v dolní části je opatřen vzorkovací trubicí a propojovací trubicí s uzávěrem.

Výhoda chromatografické trubice podle vynálezu spočívá v tom, že sestává ze snadno demontovatelných dílů, přičemž první z těchto dílů představuje dno chromatografické kolony s regulátorem výtoku eluční kapaliny z trubice, to je sběrač. Druhým členem tohoto celku je vlastní chromatografické trubice, opatřená na obou stranách spojovacími členy a *etí část je dávkovač, sestávající z frity pro horní fixaci hladiny nosiče proti zvíření a zařízení pro automaticky dolévání nastavené hladiny eluční kapaliny. Funkci chromatografické trubice s oboustranně fixovaným sloupcem a dávkovačem eluční kapaliny lze podle potřeby měnit bud pro přípravu sloupce nosiče při odpojeném dávkovači, nebo pro automatickou eluci a nanášení vzorku na horní hladinu sloupce. Po odpojení dávkovače i sběrače lze chromatografický sloupec z kolony snadno vysunout a dále preparovat. Provoz chromatografické trubice podle tohoto vynálezu lze konečně rozšířit o práce za mírného přetlaku, který dovolí použité uzávěry s trubkovým závitem pro sklo nebo eventuálně spojky pro kónické zábrusy, spojením horního hrdla dávkovače s přetlakovým plynem. Chromatografické trubice a její všechny součásti podle tohoto vynálezu lze snadno čistit, zvolené trnové

CS 270 282 B1 teflonové uzávěry zaručují nejenom těsnost proti průchodu kapalin nebo plynů, ale zaručují chemickou odolnost i nemožnost znečistění roztoku mazacím tukem. Sestava chromatografické kolony využívá moderních laboratorních doplňků jako jsou spoje s trubkovým závitem pro sklo, respektive spojek pro kónické uzávěry.

Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popisu příkladů jeho provedení podle připojených výkresů, kde na obr. 1 je v náryse schematicky znázorněna chromatografická trubice podle vynálezu v provedení se spoji s trubkovým závitem pro sklo a na obr. 2 je v náryse schematicky znázorněna chromatografická trubice podle vynálezu v provedení s kónickými zábrusovými spoji.

Chromatografická trubice podle tohoto vynálezu sestává podle obr. 1 ze svislé základní trubice 2» například o vnějším průměru 20 mm, opatřené na dolním konci 10 zabroušenou hranou 2, kterou dosedá na dolní fritu 3, pevně přitavenou do Širší trubice sběrače 4. Trubice sběrače 4 je opatřena na svém horním konci nad dolní fritou 3 dolním závitem 5, pro spojení se svislou základní trubicí £ s trubicí sběrače 4 prostřednictvím dolního spojovacího členu 6, zejména matice 7 a těsnění. Na spodním konci se trubice sběrače 4 pod dolní fritou 3 zužuje a je spojena s Šikmo vzhůru vyvedeným regulačním kohoutem 8, respektive trnovým uzávěrem, například z materiálu teflon a konečně přechází v Šikmo seříznuté ústí 9. Horní konec ££ svislé základní trubice £ je oproti dolnímu konci 10 rozSířen a opatřen horním spojovacím členem ^2, zejména závitem. Dovnitř horního konce 11 svislé základní trubice £ je vsunuta výstupní trubice 13 s dávkovačem £7, zakončená netavenou horní fritou 14 a dále uchycena maticí 15 pomocí dalSího těsnění £6. Výstupní trubice ££ s dávkovačem £7 je ve své střední části opatřena boční vzorkovací trubicí £8 se závitem £9, pomocným těsněním 20 a pomocným uzávěrem 2£. Výstupní trubice 13 s dávkovačem £7 je také ve své střední části opatřena úzkou propojovací trubicí 22 vyvedenou Šikmo a spojenou s trnovým uzávěrem 23 a konečně zpátky spojenou s horní částí výstupní trubice £3 s dávkovačem £7 nad přepážkou 24. Na horní části výstupní trubice £3 s dávkovačem £7 nad přepážkou 24 je připojena zásobní nádobka 25, ukončená v její horní části hrdlem 26, opatřeným hrdlovým závitem 27, hrdlovým těsněním 28 a Šroubovým uzávěrem 29. Uvnitř zásobní nádobky 25 prochází zavzduSnovací regulační trubice 30, která je připojena k horní části pláště zásobní nádobky 25, Šikmo klesá ke dnu této zásobní nádobky 25 vytvořeným přepážkou 24, kterou prochází do prostoru výstupní trubice ££ a je zakončena cca 1 až 2 cm nad hoxní fritou £4.

Chromatografická trubice podle vynálezu a podle obr. 2 je konstruována podobně jak je znázorněno na obr. 1 s tím rozdílem, že spoje s trubkovým závitem pro sklo jsou nahraženy kónickými zábrusovými spoji. Základní trubice £ je na obou koncích zakončena zábrusy 3£ a 32, například pláSti NZ 29. Trubice sběrače 4 je ve své horní části spojena se zábrusovým spojem 33, na jehož užSím konci je vtavena pomocná frita 34. Dávkovač 17 je připojen k základní trubici £ pomocí dalSího zábrusového spoje 35, který je na konci opatřen další pomocnou fritou 36. Hrdlo 26 a vzorkovací trubice 18 jsou opatřeny pomocnými zábrusovými spoji 37 a 38 se skleněnými zátkami 39 a 40.

Zařízení podle obr. 1 a 2 pracuje tak, že základní trubice £ spojená se sběračem 4 se naplní rozpouštědlem do úrovně své horní čtvrtiny a do tohoto rozpouštědla se postupně sype práškový nosič a současně se sběračem 4 pomalu odpouští rozpouštědlo pootevřením regulačního kohoutu 8 tak, aby hladina rozpouštědla byla nad úrovní hladiny nosiče. Potom se nosič nasype do úrovně právě vymezené výškou zasunuté horní frity £4, respektive dalSÍ pomocné frity 36 tak, aby po zasunutí dávkovače £7 do základní trubice £ tato frita těsně dosedla na hladinu nosiče a rozpouštědlo prosáklo do prostoru výstupní trubice 13 nad touto fritou. Hladina rozpouštědla se odpustí pomocí regulačního kohoutu 8 až téměř na úroveň horní frity £4 nebo další pomocné frity 36 a v tomto okamžiku se vzorkovací trubicí 18 dávkuje roztok s dělenou směsí a tato vzorkovací trubice 18 se uzavře. V okamžiku, kdy hladina vzorku právě dosáhla úrovně horní hrany horní frity ££ se otevře uzávěr 2^· Propojovací trubicí 22 počne do prostoru nad horní fritu £4 přitékat čisté rozpouštědlo,

CS 270 282 B1 : 3 které bylo předem uzavřeno v zásobní nádobce 25 a dosáhne právě úrovně spodního ústí regulační trubice 30. Odkapáváním roztoku spodem kolony otvorem ústí 9 sběrače 4 se v základní trubici 1_ počnou vyvíjet zóny složek dělené směsi a klesá hladina kapaliny nad horní fritou H nebo dalSí pomocné frity 36. Jakmile klesne hladina natolik, že se otevře spodní ústí regulační trubice 30, počne samovolně natékat rozpouštědlo do prostoru výstupní trubice 13 až se zastaví jakmile se ústí regulační trubice 30 ponoří pod hladinu napouštěné kapaliny. Tento postup se stále opakuje až uzavřeme po rozdělení zón v základní trubici £ uzávěr 23, odpojíme dávkovač 17 a sběrač 4 a chromatografický sloupec nosiče vysuneme z trubice například špachtlí s terčíkem a jednotlivé zóny preparujeme.

Pokud jde o široké využití chromatografické trubice s oboustranně fixovaným sloupcem a dávkovačem, mluví pro ni jednoduchost, snadná údržba, automatický chod dávkovače, a tím současně záruka tvorby symetrických zón dělených složek. Konstrukce trubice podle tohoto vynálezu odstraňuje možnost vniknutí vzduchu do nosiče při dávkování a zajišťuje jednoduchý způsob vyjmutí chromatografického sloupce nosiče a jeho preparace. Chromatografická trubice podle tohoto vynálezu bude využitelná ve všech výzkumných, vývojových a provozních laboratořích chemického průmyslu při dělení malých množství cenných sloučenin, které nelze jiným způsobem dělit. Uplatní se v podnicích zabývajících se farmaceutickou výrobou při přípravě agrochemikálií a dělení speciálních čistých látek. Trubice podle tohoto vynálezu bude využitelná také ve školních chemických laboratořích jako laboratorní pomůcka pro demonstraci dělení látek chromatografickou metodou.

Claims (1)

1. Chromatografické trubice, sestávající ze základní trubice, vyznačující se tím, že základní trubice (1) je na dolním konci (10) opatřena dolním spojovacím členem (6), připojeným k dolní fritě (3), a na hoxním konci (11) je opatřena horním spojovacím členem (12), připojeným k horní fritě (14), přičemž do dolního spojovacího členu (6) je uložen sběrač (4), opatřený dolním regulačním kohoutem (8) a do horního spojovacího členu (12) je uložena výstupní trubice (13) β dávkovačem (17), který je opatřen v horní části zásobní nádobkou (25) s rozpouštědlem a regulační trubicí (30) a v dolní části je opatřen vzorkovací trubicí (18) a propojovací trubicí (22) s uzávěrem (23).