CS270282B1 - Chromatografická trubice - Google Patents

Abstract

Chromatografická trubice sestává ze základní trubice (1), která je opatřena na dolním konci (10) spojovacím členem (6), připojeným k dolní fritě (3) a na horním konci (11) Je opatřena horním spojovacím členem (12), připojeným k horní fritě (14). Do dolního spojovacího členu (6) Je uložen sběrač (4), opatřený dolním regulačním kohoutem (8). Do horního spojovacího členu (12) je uložena výstupní trubice (13) a dávkovačem (17), který je opatřen v horní části zásobní nádobkou (25) s rozpouštědlem a regulační trubicí (30) a v dolní části je opatřen vzorkovací trubicí (18) a propojovací trubicí (22) s uzávěrem (23). Chromatografická trubice je využitelná ve výzkumných, vývojových i provozních laboratořích chemického průmyslu, farmaceutické výrobě a ve školních chemických laboratočích.

Description

CS 270 282 B1 1

Vynález se týká chromatografické trubice. V současná době se pro adsorbční nebo rozdělovači chromatografii využívá chromato-grafických trubic jak pro analytická účely, tak zejména pro preparativní dělení směsilátek chromatografickou metodou. Na sloupci dochází k separaci složek lišících se svojíadsorbtivitou nebo rozdělovacím koeficientem. Stávající aparaturní zařízení pro přípra-vu a provoz chromatografickáho sloupce sestává z trubic na spodním konci zakončenýchpřepážkou propouštějící kapalnou fázi, kterou bývá inertní porézní materiál, jako na-příklad skelná vata, papírový filtr na skleněná nebo keramické podložce nebo frita zeslinutého zrnitého skla. Stěny chromatografické trubice fixují tvar sloupce vytvářenéhoz práškového nosiče ve eměsi s kapalným rozpouštědlem. Hladina práškového nosiče býváchráněna proti zvíření přitékající kapalinou obvykle kroužkem filtračního papíru even-tuálně posypaného nízkou vrstvou skleněného písku. Hluční kapalina se dávkuje ručně sho-ra připojenou nálevkou, u kolon většího průměru preparativních kolon bývá dávkováníeluční kapaliny zprostředkováno prostřednictvím zasunutých odměrných baněk, jejichžhrdlo zasahuje pod hladinu eluční kapaliny v chromatografické trubici.

Nevýhodou stávajících chromatografických trubic je především jejich nerozebiratel- .nost a tedy nemožnost vysunutí sloupce nosiče pro vzájemné oddělení zón nosiče a složekjiným způsobem, než rozbitím trubice, nebo eleucí velmi často pomocí velkého množstvíeluční kapaliny. DalSl nevýhodou stávajících chromatografických trubic je konstrukce uzá-věru u dna chromatografických trubic. Ve stávajících trubicích je až doposud volen skle-něný zábrusový uzávěr mazaný tukem. Uazivo je organickými rozpouštědly eleuční kapalinyvymýváno a znečištuje tuto kapalinu a současně s ní i dělené frakce, respektive složky,dělené směsi. Vymývání tuku dále způsobuje zhoršenou těsnost uzávěru a podkapávání. Nadruhé straně je třeba, aby chromatografické trubice nevyschla, to je aby eluční kapalinanesestoupila pod úroveň hladiny nosiče, na druhé straně její sloupec by neměl být přílišvysoký vzhledem k hladině nosiče, zejména v počátečním stadiu po nasáknutí vzorku do no-siče, aby nedocházelo k difúzi vzorku vzhůru z nosiče. Nevýhodou, dosud používanýchsloupců je také možnost zvíření nosiče a s filtračním krycím kroužkem, při neopatrném do-lévání eluční kapaliny ručně, ale také často nesymetrické vyvíjeni zón složek v důsledkunepřesně vystřiženého filtračního kroužku nebo jeho nestejnoměrným dolehnutím ke stěnám.

Uvedené nedostatky odstraňuje chromatografické trubice, sestávající ze základní tru-bice, podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že základní trubice je opatřena na dol-ním konci dolním spojovacím členem, připojeným k dolní fritě a na horním konci je opatře-na horním spojovacím členem, připojeným k horní fritě, přičemž do dolního spojovacíhočlenu je uložen sběrač, opatřený dolním regulačním kohoutem a do horního spojovacího čle-nu je uložena výstupní trubice a dávkovačem, který je opatřen v horní části zásobní ná-dobkou s rozpouštědlem a regulační trubicí a v dolní části je opatřen vzorkovací trubicía propojovací trubicí s uzávěrem. Výhoda chromatografické trubice podle vynálezu spočívá v tom, že sestává ze snadnodemontovatelných dílů, přičemž první z těchto dílů představuje dno chromatografické kolo-ny a regulátorem výtoku eluční kapaliny z trubice, to je sběrač. Druhým členem tohotocelku je vlastní chromatografické trubice, opatřená na obou stranách spojovacími členya *etí část je dávkovač, sestávající z frity pro horní fixaci hladiny nosiče proti zví-ření a zařízení pro automaticky dolévání nastavené hladiny eluční kapaliny. Funkci chroma-tografické trubice s oboustranně fixovaným sloupcem a dávkovačem eluční kapaliny lze podlepotřeby měnit bud pro přípravu sloupce nosiče při odpojeném dávkovači, nebo pro automa-tickou eluci a nanášení vzorku na horní hladinu sloupce. Po odpojeni dávkovače i sběračelze chromatografický sloupec z kolony snadno vysunout a dále preparovat. Provoz chromato-grafické trubice podle tohoto vynálezu lze konečně rozšířit o práce za mírného přetlaku,který dovolí použité uzávěry s trubkovým závitem pro sklo nebo eventuálně spojky pru kó-nické zábrusy, spojením horního hrdla dávkovače s přetlakovým plynem. Chromatografickétrubice a její všechny součásti podle tohoto vynálezu lze snadno čistit, zvolené trnové 2 CS 270 282 B1 teflonové uzávěry zaručují nejenom těsnost proti průchodu kapalin nebo plynů, ale zaru-čují chemickou odolnost i nemožnost znečistění roztoku mazacím tukem. Sestava chromato-grafické kolony využívá moderních laboratorních doplňků jako jsou spoje s trubkovým zá-vitem pro sklo, respektive spojek pro kónické uzávěry.

Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popisu příkladů jeho provedení podlepřipojených výkresů, kde na obr. 1 je v náryse schematicky znázorněna chromatografickátrubice podle vynálezu v provedení se spoji s trubkovým závitem pro sklo a na obr. 2 jev náryse schematicky znázorněna chromatografická trubice podle vynálezu v provedenís kónickými zábrusovými spoji.

Chromatografická trubice podle tohoto vynálezu sestává podle obr. 1 ze svislé zá-kladní trubice 2, například o vnějěím průměru 20 mm, opatřené na dolním konci 10 zabrou-šenou hranou 2, kterou dosedá na dolní fritu 3, pevně přitavenou do širší trubice sběra-če 4. Trubice sběrače 4 je opatřena na svém horním konci nad dolní fritou 3 dolním závi-tem 5, pro spojení se svislou základní trubicí 2 s trubicí sběrače 4 prostřednictvím 1 dolního spojovacího členu 6, zejména matice 7 a těsněni. Ha spodním konci se trubice sběrače 4 pod dolní fritou 3 zužuje a je spojena s šikmo vzhůru vyvedeným regulačním ko- • houtem 8, respektive trnovým uzávěrem, například z materiálu teflon a konečně přechází v šikmo seříznuté ústí 9. Horní konec 21 svislé základní trubice £ je oproti dolnímu kon-ci 10 rozšířen a opatřen horním spojovacím členem 22, zejména závitem. Dovnitř horníhokonce Π. svislé základní trubice £ je vsunuta výstupní trubice 13 s dávkovačem 17, zakon-čená netavenou horní fritou 14 a dále uchycena maticí 15 pomocí dalšího těsnění 2f·Výstupní trubice 22 s dávkovačem 22 je ve své střední části opatřena boční vzorkovacítrubicí 2§ se závitem 22» pomocným těsněním 20 a pomocným uzávěrem 22· Výstupní trubice13 s dávkovačem 22 je také ve své střední části opatřena úzkou propojovací trubicí 22 vy-vedenou šikmo a spojenou s trnovým uzávěrem 23 a konečně zpátky spojenou s horní částívýstupní trubice 22 s dávkovačem 22 nad přepážkou 24. Ha horní části výstupní trubice 23s dávkovačem 22 nad přepážkou 24 je připojena zásobní nádobka 25, ukončená v její horníčásti hrdlem 26, opatřeným hrdlovým závitem 27, hrdlovým těsněním 28 a šroubovým uzávě-rem 29. Uvnitř zásobní nádobky 25 prochází zavzdušňovací regulační trubice 30, která jepřipojena k horní části pláště zásobní nádobky 25, šikmo klesá ke dnu této zásobní ná-dobky 25 vytvořeným přepážkou 24, kterou prochází do prostoru výstupní trubice 22 a J® za-končena cca 1 až 2 cm nad horní fritou 24.

Chromatografická trubice podle vynálezu a podle obr. 2 je konstruována podobně jakje znázorněno na obr. 1 s tím rozdílem, že spoje s trubkovým závitem pro sklo jsou nahra-ženy kónickými zábrusovými spoji. Základní trubice 2 je aa obou koncích zakončena zábrusy32 a 32, například plášti HZ 29. Trubice sběrače 4 je ve své horní části spojena se zá-brusovým spojem 33, na jehož užším konci je vtavena pomocná frita 34. Dávkovač 17 je při-pojen k základní trubici 2 pomocí dalšího zábrusového spoje 35, který je na konci opatřendalší pomocnou fritou 36. Hrdlo 26 a vzorkovací trubice 2§ jsou opatřeny pomocnými zábru-sovými spoji 37 a 38 se skleněnými zátkami 39 a 40.

Zařízení podle obr. 1 a 2 pracuje tak, že základní trubice 2 spojená se sběračem 4se naplní rozpouštědlem do úrovně své horní čtvrtiny a do tohoto rozpouštědla se postupněsype práškový nosič a současně se sběračem 4 pomalu odpouští rozpouštědlo pootevřenímregulačního kohoutu 8 tak, aby hladina rozpouštědla byla nad úrovní hladiny nosiče. Potomse nosič nasype do úrovně právě vymezené výškou zasunuté horní frity 24, respektive dalšípomocné frity 36 tak, aby po zasunutí dávkovače 22 áo základní trubice 2 tato frita těsnědosedla na hladinu nosiče a rozpouštědlo prosáklo do prostoru výstupní trubice 13 nadtouto fritou. Hladina rozpouštědla se odpustí pomocí regulačního kohoutu 8 až téměř naúroveň horní frity 24 nebo další pomocné frity 36 a v tomto okamžiku se vzorkovací trubicí18 dávkuje roztok s dělenou směsi a tato vzorkovací trubice 2§ se uzavře. V okamžiku, kdyhladina vzorku právě dosáhla úrovně horní hrany horní frity 24 se otevře uzávěr 2$, Pro-pojovací trubicí 22 počne do prostoru nad horní fritu 24 přitékat čisté rozpouštědlo,

Claims (2)

1. CS 270 282 B1 3 které bylo předem uzavřeno v zásobní nádobce 25 a dosáhne právě úrovně spodního ústí re-gulační trubice 30. Odkapáváním roztoku spodem kolony otvorem ústí 9 sběrače 4 se v zá-kladní trubici 1_ počnou vyvíjet zóny složek dělené směsi a klesá hladina kapaliny nadhorní fritou H nebo dalSí pomocné frity 36. Jakmile klesne hladina natolik, že se o-tevře spodní ústí regulační trubice 30, počne samovolně natékat rozpouštědlo do prosto-ru výstupní trubice J.3 až se zastaví Jakmile se ústí regulační trubice 30 ponoří podhladinu napouštěné kapaliny. Tento postup se stále opakuje až uzavřeme po rozdělení zónv základní trubici £ uzávěr 23, odpojíme dávkovač 17 a sběrač 4 a chromatografický slou-pec nosiče vysuneme z trubice například špachtlí s terčíkem a Jednotlivé zóny preparu-jeme. Pokud jde o široké využití chromatografické trubice s oboustranně fixovaným sloup-cem a dávkovačem, mluví pro ni jednoduchost, snadná údržba, automatický chod dávkovače,a tím současně záruka tvorby symetrických zón dělených složek. Konstrukce trubice podletohoto vynálezu odstraňuje možnost vniknutí vzduchu do nosiče při dávkováni a zajišťujejednoduchý způsob vyjmutí chromatografického sloupce nosiče a jeho preparace. Chroma-tografická trubice podle tohoto vynálezu bude využitelná ve všech výzkumných, vývojovýcha provozních laboratořích chemického průmyslu při dělení malých množství cenných slouče-nin, které nelze jiným způsobem dělit. Uplatní se v podnicích zabývajících se farma-ceutickou výrobou při přípravě agrochemikálií a dělení speciálních čistých látek. Trubi-ce podle tohoto vynálezu bude využitelná také ve školních chemických laboratořích jakolaboratorní pomůcka pro demonstraci dělení látek chromatografickou metodou. PŘBDlifiT VYHÁLEZU Chromatografická trubice, sestávající ze základní trubice, vyznačující se tím, žezákladní trubice (1) je na dolním konci (10) opatřena dolním spojovacím členem (6), při-pojeným k dolní fritě (3), a na horním konci (11) je opatřena horním spojovacím členem(12), připojeným k horní fritě (14), přičemž do dolního spojovacího členu (6) Je uložensběrač (4), opatřený dolním regulačním kohoutem (8) a do horního spojovacího členu (12)je uložena výstupní trubice (13) s dávkovačem (17), který je opatřen v horní části zá-sobní nádobkou (2?) s rozpouštědlem a regulační trubicí (30) a v dolní části je opatřenvzorkovací trubicí (18) a propojovací trubicí (22) s uzávěrem (23).
2. 2 výkresy