CS270282B1

CS270282B1 - Chromatographic tube

Info

Publication number: CS270282B1
Application number: CS875351A
Authority: CS
Inventors: Jaromir Rndr Csc Mindl
Original assignee: Mindl Jaromir
Priority date: 1987-07-15
Filing date: 1987-07-15
Publication date: 1990-06-13
Also published as: CS535187A1

Abstract

Chromatografická trubice sestává ze základní trubice (1), která je opatřena na dolním konci (10) spojovacím členem (6), připojeným k dolní fritě (3) a na horním konci (11) Je opatřena horním spojovacím členem (12), připojeným k horní fritě (14). Do dolního spojovacího členu (6) Je uložen sběrač (4), opatřený dolním regulačním kohoutem (8). Do horního spojovacího členu (12) je uložena výstupní trubice (13) a dávkovačem (17), který je opatřen v horní části zásobní nádobkou (25) s rozpouštědlem a regulační trubicí (30) a v dolní části je opatřen vzorkovací trubicí (18) a propojovací trubicí (22) s uzávěrem (23). Chromatografická trubice je využitelná ve výzkumných, vývojových i provozních laboratořích chemického průmyslu, farmaceutické výrobě a ve školních chemických laboratočích.The chromatography tube consists of a basic tube (1), which is provided at the lower end (10) with a connecting member (6), connected to the lower frit (3) and at the upper end (11) with an upper connecting member (12), connected to the upper frit (14). A collector (4), equipped with a lower regulating tap (8), is placed in the lower connecting member (6). An outlet tube (13) and a dispenser (17) are placed in the upper connecting member (12), which is provided in the upper part with a storage container (25) with solvent and a regulating tube (30) and in the lower part with a sampling tube (18) and a connecting tube (22) with a closure (23). The chromatography tube is usable in research, development and operational laboratories of the chemical industry, pharmaceutical production and in school chemical laboratories.

Description

Vynález se týká chromatografické trubice.The invention relates to a chromatography tube.

V současné době se pro adsorbční nebo rozdělovači chromatografii využívá chromatografických trubic jak pro analytické účely, tak zejména pro preparativní dělení směsi látek chromatografickou metodou. Na sloupci dochází k separaci složek lišících se svojí adsorbtivitou nebo rozdělovacím koeficientem. Stávající aparaturní zařízení pro přípravu a provoz chromatografického sloupce sestává z trubic na spodním konci zakončených přepážkou propouštějící kapalnou fázi, kterou bývá inertní porézní materiál, jako například skelná vata, papírový filtr na skleněné nebo keramické podložce nebo frita ze slinutého zrnitého skla. Stěny chromatografické trubice fixují tvar sloupce vytvářeného z práškového nosiče ve směsi s kapalným rozpouštědlem. Hladina práškového nosiče bývá chráněna proti zvíření přitékající kapalinou obvykle kroužkem filtračního papíru eventuálně posypaného nízkou vrstvou skleněného písku. Eluční kapalina se dávkuje ručně shora připojenou nálevkou, u kolon většího průměru preparativních kolon bývá dávkování eluční kapaliny zprostředkováno prostřednictvím zasunutých odměrných baněk, jejichž hrdlo zasahuje pod hladinu eluční kapaliny v chromatografické trubici.Currently, chromatographic tubes are used for adsorption or partition chromatography both for analytical purposes and especially for preparative separation of a mixture of substances by the chromatographic method. The column separates components that differ in their adsorbability or partition coefficient. The existing apparatus for preparing and operating a chromatographic column consists of tubes at the lower end terminated by a partition that allows the liquid phase to pass through, which is usually an inert porous material, such as glass wool, a paper filter on a glass or ceramic substrate, or a frit made of sintered granular glass. The walls of the chromatographic tube fix the shape of the column formed from a powdered carrier in a mixture with a liquid solvent. The surface of the powdered carrier is usually protected against swirling by the flowing liquid by a ring of filter paper, possibly sprinkled with a thin layer of glass sand. The eluent liquid is dosed manually using a funnel connected from above. For larger diameter preparative columns, the dosing of the eluent liquid is usually done using inserted volumetric flasks, the neck of which extends below the level of the eluent liquid in the chromatographic tube.

Nevýhodou stávajících chromatografických trubic je především jejich nerezebiratel- . nost a tedy nemožnost vysunutí sloupce nosiče pro vzájemné oddělení zón nosiče a složek jiným způsobem, než rozbitím trubice, nebo eleucí velmi často pomocí velkého množství eluční kapaliny. Další nevýhodou stávajících chromatografických trubic je konstrukce uzávěru u dna chromatografických trubic. Ve stávajících trubicích je až doposud volen skleněný zábrusový uzávěr mazaný tukem. Mazivo je organickými rozpouštědly eleuční kapaliny vymýváno a znečišťuje tuto kapalinu a současně s ní i dělené frakce, respektive složky, dělené směsi. Vymývání tuku dále způsobuje zhoršenou těsnost uzávěru a podkapávání. Na druhé straně je třeba, aby chromatografické trubice nevyschla, to je aby eluční kapalina nesestoupila pod úroveň hladiny nosiče, na druhé straně její sloupec by neměl být příliš vysoký vzhledem k hladině nosiče, zejména v počátečním stadiu po nasáknutí vzorku do nosiče, aby nedocházelo k difúzi vzorku vzhůru z nosiče. Nevýhodou.dosud používaných sloupců je také možnost zvíření nosiče a s filtračním krycím kroužkem, při neopatrném dolévání eluční kapaliny ručně, ale také často nesymetrické vyvíjení zón složek v důsledku nepřesně vystřiženého filtračního kroužku nebo jeho nestejnoměrným dolehnutím ke stěnám.The disadvantage of existing chromatography tubes is primarily their non-removability and therefore the impossibility of ejecting the carrier column for mutual separation of the carrier zones and components in any other way than by breaking the tube or by elution very often using a large amount of elution liquid. Another disadvantage of existing chromatography tubes is the design of the closure at the bottom of the chromatography tubes. In existing tubes, a ground glass closure lubricated with grease has been chosen so far. The grease is washed out by the organic solvents of the elution liquid and contaminates this liquid and at the same time the separated fractions, or components, of the separated mixture. Washing out of grease also causes impaired tightness of the closure and dripping. On the other hand, it is necessary that the chromatographic tube does not dry out, that is, that the elution liquid does not descend below the level of the carrier, on the other hand, its column should not be too high relative to the level of the carrier, especially in the initial stage after the sample has been soaked into the carrier, so as to prevent the sample from diffusing upwards from the carrier. The disadvantage of the columns used so far is also the possibility of the carrier and the filter cover ring rotating, when the elution liquid is carelessly added manually, but also the often asymmetrical development of the component zones due to an inaccurately cut filter ring or its uneven contact with the walls.

Uvedené nedostatky odstraňuje chromatografické trubice, sestávající ze základní trubice, podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že základní trubice je opatřena na dolním konci dolním spojovacím členem, připojeným k dolní fritě a na horním konci je opatřena horním spojovacím členem, připojeným k horní fritě, přičemž do dolního spojovacího členu je uložen sběrač, opatřený dolním regulačním kohoutem a do horního spojovacího členu je uložena výstupní trubice s dávkovačem, který je opatřen v horní části zásobní nádobkou s rozpouštědlem a regulační trubicí a v dolní části je opatřen vzorkovací trubicí a propojovací trubicí s uzávěrem.The above-mentioned shortcomings are eliminated by the chromatography tube consisting of a base tube according to the invention. Its essence lies in the fact that the base tube is provided at the lower end with a lower connecting member connected to the lower frit and at the upper end with an upper connecting member connected to the upper frit, wherein a collector is placed in the lower connecting member, provided with a lower regulating tap, and an outlet tube with a dispenser is placed in the upper connecting member, which is provided in the upper part with a storage container with solvent and a regulating tube and in the lower part with a sampling tube and a connecting tube with a closure.

Výhoda chromatografické trubice podle vynálezu spočívá v tom, že sestává ze snadno demontovatelných dílů, přičemž první z těchto dílů představuje dno chromatografické kolony s regulátorem výtoku eluční kapaliny z trubice, to je sběrač. Druhým členem tohoto celku je vlastní chromatografické trubice, opatřená na obou stranách spojovacími členy a *etí část je dávkovač, sestávající z frity pro horní fixaci hladiny nosiče proti zvíření a zařízení pro automaticky dolévání nastavené hladiny eluční kapaliny. Funkci chromatografické trubice s oboustranně fixovaným sloupcem a dávkovačem eluční kapaliny lze podle potřeby měnit bud pro přípravu sloupce nosiče při odpojeném dávkovači, nebo pro automatickou eluci a nanášení vzorku na horní hladinu sloupce. Po odpojení dávkovače i sběrače lze chromatografický sloupec z kolony snadno vysunout a dále preparovat. Provoz chromatografické trubice podle tohoto vynálezu lze konečně rozšířit o práce za mírného přetlaku, který dovolí použité uzávěry s trubkovým závitem pro sklo nebo eventuálně spojky pro kónické zábrusy, spojením horního hrdla dávkovače s přetlakovým plynem. Chromatografické trubice a její všechny součásti podle tohoto vynálezu lze snadno čistit, zvolené trnovéThe advantage of the chromatographic tube according to the invention is that it consists of easily removable parts, the first of which is the bottom of the chromatographic column with a regulator for the outflow of elution liquid from the tube, that is, the collector. The second member of this unit is the chromatographic tube itself, provided with connecting members on both sides, and the third part is the dispenser, consisting of a frit for the upper fixation of the carrier level against swirling and a device for automatically topping up the set level of elution liquid. The function of the chromatographic tube with a column fixed on both sides and an elution liquid dispenser can be changed as needed either for the preparation of the carrier column with the dispenser disconnected, or for automatic elution and application of the sample to the upper level of the column. After disconnecting the dispenser and collector, the chromatographic column can be easily removed from the column and further prepared. The operation of the chromatography tube according to the present invention can finally be extended to work under slight overpressure, which is allowed by the use of caps with a pipe thread for glass or, possibly, couplings for conical ground surfaces, by connecting the upper neck of the dispenser with overpressure gas. The chromatography tube and all its components according to the present invention can be easily cleaned, the selected mandrels

CS 270 282 B1 teflonové uzávěry zaručují nejenom těsnost proti průchodu kapalin nebo plynů, ale zaručují chemickou odolnost i nemožnost znečistění roztoku mazacím tukem. Sestava chromatografické kolony využívá moderních laboratorních doplňků jako jsou spoje s trubkovým závitem pro sklo, respektive spojek pro kónické uzávěry.CS 270 282 B1 Teflon caps guarantee not only tightness against the passage of liquids or gases, but also chemical resistance and the impossibility of contaminating the solution with lubricating grease. The chromatographic column assembly uses modern laboratory accessories such as pipe thread connections for glass, or couplings for conical caps.

Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popisu příkladů jeho provedení podle připojených výkresů, kde na obr. 1 je v náryse schematicky znázorněna chromatografická trubice podle vynálezu v provedení se spoji s trubkovým závitem pro sklo a na obr. 2 je v náryse schematicky znázorněna chromatografická trubice podle vynálezu v provedení s kónickými zábrusovými spoji.The invention and its effects are explained in more detail in the description of examples of its embodiment according to the attached drawings, where Fig. 1 is a schematic elevational view of a chromatography tube according to the invention in the embodiment with a pipe thread connection for glass, and Fig. 2 is a schematic elevational view of a chromatography tube according to the invention in the embodiment with conical ground joints.

Chromatografická trubice podle tohoto vynálezu sestává podle obr. 1 ze svislé základní trubice 2» například o vnějším průměru 20 mm, opatřené na dolním konci 10 zabroušenou hranou 2, kterou dosedá na dolní fritu 3, pevně přitavenou do Širší trubice sběrače 4. Trubice sběrače 4 je opatřena na svém horním konci nad dolní fritou 3 dolním závitem 5, pro spojení se svislou základní trubicí £ s trubicí sběrače 4 prostřednictvím dolního spojovacího členu 6, zejména matice 7 a těsnění. Na spodním konci se trubice sběrače 4 pod dolní fritou 3 zužuje a je spojena s Šikmo vzhůru vyvedeným regulačním kohoutem 8, respektive trnovým uzávěrem, například z materiálu teflon a konečně přechází v Šikmo seříznuté ústí 9. Horní konec ££ svislé základní trubice £ je oproti dolnímu konci 10 rozSířen a opatřen horním spojovacím členem ^2, zejména závitem. Dovnitř horního konce 11 svislé základní trubice £ je vsunuta výstupní trubice 13 s dávkovačem £7, zakončená netavenou horní fritou 14 a dále uchycena maticí 15 pomocí dalSího těsnění £6. Výstupní trubice ££ s dávkovačem £7 je ve své střední části opatřena boční vzorkovací trubicí £8 se závitem £9, pomocným těsněním 20 a pomocným uzávěrem 2£. Výstupní trubice 13 s dávkovačem £7 je také ve své střední části opatřena úzkou propojovací trubicí 22 vyvedenou Šikmo a spojenou s trnovým uzávěrem 23 a konečně zpátky spojenou s horní částí výstupní trubice £3 s dávkovačem £7 nad přepážkou 24. Na horní části výstupní trubice £3 s dávkovačem £7 nad přepážkou 24 je připojena zásobní nádobka 25, ukončená v její horní části hrdlem 26, opatřeným hrdlovým závitem 27, hrdlovým těsněním 28 a Šroubovým uzávěrem 29. Uvnitř zásobní nádobky 25 prochází zavzduSnovací regulační trubice 30, která je připojena k horní části pláště zásobní nádobky 25, Šikmo klesá ke dnu této zásobní nádobky 25 vytvořeným přepážkou 24, kterou prochází do prostoru výstupní trubice ££ a je zakončena cca 1 až 2 cm nad hoxní fritou £4.The chromatography tube according to the present invention consists, according to Fig. 1, of a vertical base tube 2, for example with an outer diameter of 20 mm, provided at the lower end 10 with a ground edge 2, which rests on the lower frit 3, firmly fused to the wider collector tube 4. The collector tube 4 is provided at its upper end above the lower frit 3 with a lower thread 5, for connection with the vertical base tube £ with the collector tube 4 by means of a lower connecting member 6, in particular a nut 7 and a seal. At the lower end, the collector tube 4 narrows below the lower frit 3 and is connected to an obliquely upwardly directed control tap 8, or a mandrel closure, for example made of Teflon, and finally passes into an obliquely cut mouth 9. The upper end ££ of the vertical base tube £ is widened in comparison to the lower end 10 and provided with an upper connecting member ^2, in particular a thread. An outlet tube 13 with a dispenser £7 is inserted into the upper end 11 of the vertical base tube £, terminated with an unfused upper frit 14 and further secured with a nut 15 by means of another seal £6. The outlet tube ££ with the dispenser £7 is provided in its central part with a side sampling tube £8 with a thread £9, an auxiliary seal 20 and an auxiliary closure 2£. The outlet tube 13 with the dispenser £7 is also provided in its middle part with a narrow connecting tube 22 led out obliquely and connected to a mandrel closure 23 and finally connected back to the upper part of the outlet tube £3 with the dispenser £7 above the partition 24. On the upper part of the outlet tube £3 with the dispenser £7 above the partition 24, a storage container 25 is connected, ending in its upper part with a neck 26, provided with a neck thread 27, a neck seal 28 and a screw closure 29. Inside the storage container 25 passes an air regulating tube 30, which is connected to the upper part of the shell of the storage container 25, obliquely descends to the bottom of this storage container 25 formed by the partition 24, through which it passes into the space of the outlet tube ££ and is terminated approximately 1 to 2 cm above the hox frit £4.

Chromatografická trubice podle vynálezu a podle obr. 2 je konstruována podobně jak je znázorněno na obr. 1 s tím rozdílem, že spoje s trubkovým závitem pro sklo jsou nahraženy kónickými zábrusovými spoji. Základní trubice £ je na obou koncích zakončena zábrusy 3£ a 32, například pláSti NZ 29. Trubice sběrače 4 je ve své horní části spojena se zábrusovým spojem 33, na jehož užSím konci je vtavena pomocná frita 34. Dávkovač 17 je připojen k základní trubici £ pomocí dalSího zábrusového spoje 35, který je na konci opatřen další pomocnou fritou 36. Hrdlo 26 a vzorkovací trubice 18 jsou opatřeny pomocnými zábrusovými spoji 37 a 38 se skleněnými zátkami 39 a 40.The chromatographic tube according to the invention and according to Fig. 2 is constructed similarly to that shown in Fig. 1, with the difference that the connections with the pipe thread for the glass are replaced by conical ground joints. The base tube £ is terminated at both ends by ground joints 3£ and 32, for example, by the NZ casing 29. The collector tube 4 is connected in its upper part to a ground joint 33, at the narrower end of which an auxiliary frit 34 is fused. The dispenser 17 is connected to the base tube £ by means of another ground joint 35, which is provided at the end with another auxiliary frit 36. The neck 26 and the sampling tube 18 are provided with auxiliary ground joints 37 and 38 with glass plugs 39 and 40.

Zařízení podle obr. 1 a 2 pracuje tak, že základní trubice £ spojená se sběračem 4 se naplní rozpouštědlem do úrovně své horní čtvrtiny a do tohoto rozpouštědla se postupně sype práškový nosič a současně se sběračem 4 pomalu odpouští rozpouštědlo pootevřením regulačního kohoutu 8 tak, aby hladina rozpouštědla byla nad úrovní hladiny nosiče. Potom se nosič nasype do úrovně právě vymezené výškou zasunuté horní frity £4, respektive dalSÍ pomocné frity 36 tak, aby po zasunutí dávkovače £7 do základní trubice £ tato frita těsně dosedla na hladinu nosiče a rozpouštědlo prosáklo do prostoru výstupní trubice 13 nad touto fritou. Hladina rozpouštědla se odpustí pomocí regulačního kohoutu 8 až téměř na úroveň horní frity £4 nebo další pomocné frity 36 a v tomto okamžiku se vzorkovací trubicí 18 dávkuje roztok s dělenou směsí a tato vzorkovací trubice 18 se uzavře. V okamžiku, kdy hladina vzorku právě dosáhla úrovně horní hrany horní frity ££ se otevře uzávěr 2^· Propojovací trubicí 22 počne do prostoru nad horní fritu £4 přitékat čisté rozpouštědlo,The device according to Fig. 1 and 2 operates in such a way that the basic tube £ connected to the collector 4 is filled with solvent up to the level of its upper quarter and the powdered carrier is gradually poured into this solvent and at the same time the solvent is slowly drained from the collector 4 by opening the regulating tap 8 so that the solvent level is above the level of the carrier. Then the carrier is poured to the level of the just defined height of the inserted upper frit £4, or of the other auxiliary frit 36, so that after the dispenser £7 is inserted into the basic tube £, this frit fits tightly on the surface of the carrier and the solvent seeps into the space of the outlet tube 13 above this frit. The solvent level is drained using the regulating tap 8 almost to the level of the upper frit £4 or the other auxiliary frit 36 and at this moment the solution with the divided mixture is dosed through the sampling tube 18 and this sampling tube 18 is closed. At the moment when the sample level has just reached the level of the upper edge of the upper frit ££, the closure 2^ opens. Pure solvent begins to flow into the space above the upper frit £4 through the connecting tube 22,

CS 270 282 B1 : 3 které bylo předem uzavřeno v zásobní nádobce 25 a dosáhne právě úrovně spodního ústí regulační trubice 30. Odkapáváním roztoku spodem kolony otvorem ústí 9 sběrače 4 se v základní trubici 1_ počnou vyvíjet zóny složek dělené směsi a klesá hladina kapaliny nad horní fritou H nebo dalSí pomocné frity 36. Jakmile klesne hladina natolik, že se otevře spodní ústí regulační trubice 30, počne samovolně natékat rozpouštědlo do prostoru výstupní trubice 13 až se zastaví jakmile se ústí regulační trubice 30 ponoří pod hladinu napouštěné kapaliny. Tento postup se stále opakuje až uzavřeme po rozdělení zón v základní trubici £ uzávěr 23, odpojíme dávkovač 17 a sběrač 4 a chromatografický sloupec nosiče vysuneme z trubice například špachtlí s terčíkem a jednotlivé zóny preparujeme.CS 270 282 B1 : 3 which was previously closed in the storage container 25 and reaches just the level of the lower mouth of the control tube 30. By dripping the solution from the bottom of the column through the opening of the mouth 9 of the collector 4, zones of the components of the separated mixture begin to develop in the base tube 1_ and the liquid level above the upper frit H or other auxiliary frits 36 decreases. As soon as the level drops so much that the lower mouth of the control tube 30 opens, the solvent begins to flow spontaneously into the space of the outlet tube 13 until it stops as soon as the mouth of the control tube 30 is immersed below the level of the liquid being filled. This procedure is repeated until, after dividing the zones in the base tube £, we close the closure 23, disconnect the dispenser 17 and the collector 4 and slide the chromatographic column of the carrier out of the tube, for example with a spatula with a target, and prepare the individual zones.

Pokud jde o široké využití chromatografické trubice s oboustranně fixovaným sloupcem a dávkovačem, mluví pro ni jednoduchost, snadná údržba, automatický chod dávkovače, a tím současně záruka tvorby symetrických zón dělených složek. Konstrukce trubice podle tohoto vynálezu odstraňuje možnost vniknutí vzduchu do nosiče při dávkování a zajišťuje jednoduchý způsob vyjmutí chromatografického sloupce nosiče a jeho preparace. Chromatografická trubice podle tohoto vynálezu bude využitelná ve všech výzkumných, vývojových a provozních laboratořích chemického průmyslu při dělení malých množství cenných sloučenin, které nelze jiným způsobem dělit. Uplatní se v podnicích zabývajících se farmaceutickou výrobou při přípravě agrochemikálií a dělení speciálních čistých látek. Trubice podle tohoto vynálezu bude využitelná také ve školních chemických laboratořích jako laboratorní pomůcka pro demonstraci dělení látek chromatografickou metodou.As for the wide use of a chromatographic tube with a column and a dispenser fixed on both sides, its simplicity, easy maintenance, automatic operation of the dispenser, and thus the guarantee of the formation of symmetrical zones of the separated components speak for it. The design of the tube according to this invention eliminates the possibility of air entering the carrier during dosing and provides a simple way of removing the chromatographic column from the carrier and its preparation. The chromatographic tube according to this invention will be usable in all research, development and operational laboratories of the chemical industry for the separation of small quantities of valuable compounds that cannot be separated in any other way. It will be used in enterprises engaged in pharmaceutical production for the preparation of agrochemicals and the separation of special pure substances. The tube according to this invention will also be usable in school chemical laboratories as a laboratory aid for demonstrating the separation of substances by the chromatographic method.

Claims

Chromatographic tube, consisting of a base tube, characterized in that the base tube (1) is provided at the lower end (10) with a lower connecting member (6), connected to the lower frit (3), and at the upper end (11) with an upper connecting member (12), connected to the upper frit (14), wherein a collector (4), provided with a lower regulating tap (8), is placed in the lower connecting member (6) and an outlet tube (13) with a β dispenser (17), which is provided in the upper part with a storage container (25) with solvent and a regulating tube (30) and in the lower part is provided with a sampling tube (18) and a connecting tube (22) with a closure (23).