CS270282B1

CS270282B1 - Chromatographic tube

Info

Publication number: CS270282B1
Application number: CS875351A
Authority: CS
Inventors: Jaromir Rndr Csc Mindl
Original assignee: Mindl Jaromir
Priority date: 1987-07-15
Filing date: 1987-07-15
Publication date: 1990-06-13
Also published as: CS535187A1

Abstract

Chromatografická trubice sestává ze základní trubice (1), která je opatřena na dolním konci (10) spojovacím členem (6), připojeným k dolní fritě (3) a na horním konci (11) Je opatřena horním spojovacím členem (12), připojeným k horní fritě (14). Do dolního spojovacího členu (6) Je uložen sběrač (4), opatřený dolním regulačním kohoutem (8). Do horního spojovacího členu (12) je uložena výstupní trubice (13) a dávkovačem (17), který je opatřen v horní části zásobní nádobkou (25) s rozpouštědlem a regulační trubicí (30) a v dolní části je opatřen vzorkovací trubicí (18) a propojovací trubicí (22) s uzávěrem (23). Chromatografická trubice je využitelná ve výzkumných, vývojových i provozních laboratořích chemického průmyslu, farmaceutické výrobě a ve školních chemických laboratočích.The chromatography tube consists of a base tube (1) that is provided at the lower end (10) by a connecting member (6) connected to the bottom frit (3) and to The upper end (11) is provided with an upper connector member (12) attached to the top frit (14). To the lower coupling (6) Lower collector (4) is fitted with the control cock (8). To the top junction the output member is stored a tube (13) and a dispenser (17) that is provided with a reservoir at the top (25) with solvent and control tube (30) and has a sampling pattern at the bottom tube (18) and connecting tube (22) with the closure (23). Chromatographic tube is usable in research, development chemical laboratories industry, pharmaceutical production and in school chemical laboratories.

Description

CS 270 282 B1 1EN 270 282 B1 1

Vynález se týká chromatografické trubice. V současná době se pro adsorbční nebo rozdělovači chromatografii využívá chromato-grafických trubic jak pro analytická účely, tak zejména pro preparativní dělení směsilátek chromatografickou metodou. Na sloupci dochází k separaci složek lišících se svojíadsorbtivitou nebo rozdělovacím koeficientem. Stávající aparaturní zařízení pro přípra-vu a provoz chromatografickáho sloupce sestává z trubic na spodním konci zakončenýchpřepážkou propouštějící kapalnou fázi, kterou bývá inertní porézní materiál, jako na-příklad skelná vata, papírový filtr na skleněná nebo keramické podložce nebo frita zeslinutého zrnitého skla. Stěny chromatografické trubice fixují tvar sloupce vytvářenéhoz práškového nosiče ve eměsi s kapalným rozpouštědlem. Hladina práškového nosiče býváchráněna proti zvíření přitékající kapalinou obvykle kroužkem filtračního papíru even-tuálně posypaného nízkou vrstvou skleněného písku. Hluční kapalina se dávkuje ručně sho-ra připojenou nálevkou, u kolon většího průměru preparativních kolon bývá dávkováníeluční kapaliny zprostředkováno prostřednictvím zasunutých odměrných baněk, jejichžhrdlo zasahuje pod hladinu eluční kapaliny v chromatografické trubici.The invention relates to a chromatographic tube. At present, chromatographic tubes are used for adsorption or partition chromatography for both analytical purposes and, in particular, for preparative separation of mixtures by chromatography. The column separates components differing in their adsorption or partition coefficient. The existing apparatus for the preparation and operation of the chromatographic column consists of tubes at the lower end terminated by a liquid-permeable barrier, which is an inert porous material, such as glass wool, a paper filter on a glass or ceramic backing or a frit of grained glass. The walls of the chromatographic tube fix the column shape formed from the powdered carrier in the liquid solvent. The level of the powder carrier is prevented by the fluid flowing through the fluid, usually by a filter paper ring optionally sprinkled with a low layer of glass sand. The noisy liquid is metered manually by a connected funnel, in larger columns of preparative columns, the dosing fluid is mediated by inserted volumetric flasks whose neck extends below the level of the elution liquid in the chromatographic tube.

Nevýhodou stávajících chromatografických trubic je především jejich nerozebiratel- .nost a tedy nemožnost vysunutí sloupce nosiče pro vzájemné oddělení zón nosiče a složekjiným způsobem, než rozbitím trubice, nebo eleucí velmi často pomocí velkého množstvíeluční kapaliny. DalSl nevýhodou stávajících chromatografických trubic je konstrukce uzá-věru u dna chromatografických trubic. Ve stávajících trubicích je až doposud volen skle-něný zábrusový uzávěr mazaný tukem. Uazivo je organickými rozpouštědly eleuční kapalinyvymýváno a znečištuje tuto kapalinu a současně s ní i dělené frakce, respektive složky,dělené směsi. Vymývání tuku dále způsobuje zhoršenou těsnost uzávěru a podkapávání. Nadruhé straně je třeba, aby chromatografické trubice nevyschla, to je aby eluční kapalinanesestoupila pod úroveň hladiny nosiče, na druhé straně její sloupec by neměl být přílišvysoký vzhledem k hladině nosiče, zejména v počátečním stadiu po nasáknutí vzorku do no-siče, aby nedocházelo k difúzi vzorku vzhůru z nosiče. Nevýhodou, dosud používanýchsloupců je také možnost zvíření nosiče a s filtračním krycím kroužkem, při neopatrném do-lévání eluční kapaliny ručně, ale také často nesymetrické vyvíjeni zón složek v důsledkunepřesně vystřiženého filtračního kroužku nebo jeho nestejnoměrným dolehnutím ke stěnám.The disadvantage of the existing chromatographic tubes is, in particular, their non-dismountability and hence the inability to eject the carrier column to separate the carrier zones and components by other means than by breaking the tube or by elution very often with a large amount of fluid. A further disadvantage of existing chromatographic tubes is the closure design at the bottom of the chromatographic tubes. Up to now, a grease-glazed glass ground joint has been selected in existing tubes. The wetting agent is eluted by the organic solvents of the elution liquid and contaminates the liquid and, at the same time, the separated fractions, respectively the components, of the separated mixtures. Fat washing further causes deterioration of closure tightness and dripping. On the other hand, it is necessary that the chromatographic tube does not dry out, that is, the elution liquid does not go below the level of the carrier, on the other hand, its column should not be too high relative to the carrier level, especially at the initial stage after the sample is soaked in the carrier to avoid diffusion sample from the carrier. A disadvantage of the hitherto used columns is also the possibility of whirling the carrier and with the filter cover ring, in case of careless treatment of the elution liquid by hand, but also often unsymmetrical development of the zones of the components due to the improperly cut filter ring or by its non-uniform contact with the walls.

Uvedené nedostatky odstraňuje chromatografické trubice, sestávající ze základní tru-bice, podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že základní trubice je opatřena na dol-ním konci dolním spojovacím členem, připojeným k dolní fritě a na horním konci je opatře-na horním spojovacím členem, připojeným k horní fritě, přičemž do dolního spojovacíhočlenu je uložen sběrač, opatřený dolním regulačním kohoutem a do horního spojovacího čle-nu je uložena výstupní trubice a dávkovačem, který je opatřen v horní části zásobní ná-dobkou s rozpouštědlem a regulační trubicí a v dolní části je opatřen vzorkovací trubicía propojovací trubicí s uzávěrem. Výhoda chromatografické trubice podle vynálezu spočívá v tom, že sestává ze snadnodemontovatelných dílů, přičemž první z těchto dílů představuje dno chromatografické kolo-ny a regulátorem výtoku eluční kapaliny z trubice, to je sběrač. Druhým členem tohotocelku je vlastní chromatografické trubice, opatřená na obou stranách spojovacími členya *etí část je dávkovač, sestávající z frity pro horní fixaci hladiny nosiče proti zví-ření a zařízení pro automaticky dolévání nastavené hladiny eluční kapaliny. Funkci chroma-tografické trubice s oboustranně fixovaným sloupcem a dávkovačem eluční kapaliny lze podlepotřeby měnit bud pro přípravu sloupce nosiče při odpojeném dávkovači, nebo pro automa-tickou eluci a nanášení vzorku na horní hladinu sloupce. Po odpojeni dávkovače i sběračelze chromatografický sloupec z kolony snadno vysunout a dále preparovat. Provoz chromato-grafické trubice podle tohoto vynálezu lze konečně rozšířit o práce za mírného přetlaku,který dovolí použité uzávěry s trubkovým závitem pro sklo nebo eventuálně spojky pru kó-nické zábrusy, spojením horního hrdla dávkovače s přetlakovým plynem. Chromatografickétrubice a její všechny součásti podle tohoto vynálezu lze snadno čistit, zvolené trnové 2 CS 270 282 B1 teflonové uzávěry zaručují nejenom těsnost proti průchodu kapalin nebo plynů, ale zaru-čují chemickou odolnost i nemožnost znečistění roztoku mazacím tukem. Sestava chromato-grafické kolony využívá moderních laboratorních doplňků jako jsou spoje s trubkovým zá-vitem pro sklo, respektive spojek pro kónické uzávěry.The above mentioned drawbacks are eliminated by the chromatographic tubes consisting of the base tube according to the invention. It is based on the fact that the base tube is provided at the lower end with a lower connecting member connected to the lower frit and provided at the upper end with an upper connecting member connected to the upper frit with a collector fitted with the lower connecting member. the lower control valve and the upper connection element are provided with an outlet tube and with a dispenser provided with a solvent storage container and a control tube in the upper part and a sampling tube with a connection tube with a closure in the lower part. The advantage of the chromatographic tube according to the invention is that it consists of easy-to-dismantle parts, the first of which is the bottom of the chromatographic column and the regulator of the elution liquid outlet of the tube, i.e. the collector. The second member is a chromatographic tube provided with coupling members on both sides, and a dispenser consisting of a frit for upper fixation of the anti-animal carrier and a device for automatically filling the adjusted elution liquid level. The function of a chromagraphic tube with a fixed column and an elution liquid dispenser fixed on both sides can be changed as needed either to prepare a carrier column with the dispenser disconnected, or to automatically elute and apply the sample to the top of the column. After the dispenser has been disconnected, the collector column is easily withdrawn from the column and further prepared. Finally, the operation of the chromatographic tube according to the invention can be extended to work under slight overpressure, which allows the use of tubular threaded fasteners for glass or possibly conical joint joints, by connecting the upper neck of the pressurized gas dispenser. The chromatographic tube and all of its components according to the present invention can be easily cleaned, the chosen teflon closures not only guarantee the tightness of liquids or gases, but also guarantee chemical resistance and impossibility of contaminating the solution with lubricating grease. The chromatographic column assembly utilizes modern laboratory accessories such as tubular plug connections for glass or conical plug couplings.

Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popisu příkladů jeho provedení podlepřipojených výkresů, kde na obr. 1 je v náryse schematicky znázorněna chromatografickátrubice podle vynálezu v provedení se spoji s trubkovým závitem pro sklo a na obr. 2 jev náryse schematicky znázorněna chromatografická trubice podle vynálezu v provedenís kónickými zábrusovými spoji.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic illustration of a chromatographic tube according to the invention in an embodiment with a glass-threaded tubular thread, and FIG. 2 is a schematic representation of a chromatographic tube according to the invention. in conical ground joints.

Chromatografická trubice podle tohoto vynálezu sestává podle obr. 1 ze svislé zá-kladní trubice 2, například o vnějěím průměru 20 mm, opatřené na dolním konci 10 zabrou-šenou hranou 2, kterou dosedá na dolní fritu 3, pevně přitavenou do širší trubice sběra-če 4. Trubice sběrače 4 je opatřena na svém horním konci nad dolní fritou 3 dolním závi-tem 5, pro spojení se svislou základní trubicí 2 s trubicí sběrače 4 prostřednictvím 1 dolního spojovacího členu 6, zejména matice 7 a těsněni. Ha spodním konci se trubice sběrače 4 pod dolní fritou 3 zužuje a je spojena s šikmo vzhůru vyvedeným regulačním ko- • houtem 8, respektive trnovým uzávěrem, například z materiálu teflon a konečně přechází v šikmo seříznuté ústí 9. Horní konec 21 svislé základní trubice £ je oproti dolnímu kon-ci 10 rozšířen a opatřen horním spojovacím členem 22, zejména závitem. Dovnitř horníhokonce Π. svislé základní trubice £ je vsunuta výstupní trubice 13 s dávkovačem 17, zakon-čená netavenou horní fritou 14 a dále uchycena maticí 15 pomocí dalšího těsnění 2f·Výstupní trubice 22 s dávkovačem 22 je ve své střední části opatřena boční vzorkovacítrubicí 2§ se závitem 22» pomocným těsněním 20 a pomocným uzávěrem 22· Výstupní trubice13 s dávkovačem 22 je také ve své střední části opatřena úzkou propojovací trubicí 22 vy-vedenou šikmo a spojenou s trnovým uzávěrem 23 a konečně zpátky spojenou s horní částívýstupní trubice 22 s dávkovačem 22 nad přepážkou 24. Ha horní části výstupní trubice 23s dávkovačem 22 nad přepážkou 24 je připojena zásobní nádobka 25, ukončená v její horníčásti hrdlem 26, opatřeným hrdlovým závitem 27, hrdlovým těsněním 28 a šroubovým uzávě-rem 29. Uvnitř zásobní nádobky 25 prochází zavzdušňovací regulační trubice 30, která jepřipojena k horní části pláště zásobní nádobky 25, šikmo klesá ke dnu této zásobní ná-dobky 25 vytvořeným přepážkou 24, kterou prochází do prostoru výstupní trubice 22 a J® za-končena cca 1 až 2 cm nad horní fritou 24.According to FIG. 1, the chromatographic tube according to the invention consists of a vertical base tube 2, for example of an outer diameter of 20 mm, provided with a lower edge 10 at the lower end 10, which abuts the lower frit 3, firmly fused to the wider tube of the collector. 4. The tube of the collector 4 is provided at its upper end above the lower frit 3 with a lower thread 5 for connection to a vertical base tube 2 with a collector tube 4 by means of a lower connecting member 6, in particular a nut 7 and a seal. At the lower end, the tube of the collector 4 under the lower frit 3 is tapered and is connected to the obliquely upwardly extending control valve 8, respectively the mandrel closure, for example Teflon, and finally passes into the obliquely cut orifice 9. is widened with respect to the lower end 10 and provided with an upper connecting member 22, in particular a thread. Inside the upper end Π. an outlet tube 13 is inserted with the dispenser 17 terminated by a non-melted upper frit 14 and further secured by a nut 15 by means of a further seal 2f. The outlet tube 22 with the dispenser 22 is provided with a lateral sampling tube 22 with a thread 22 » The dispensing tube 13 with the dispenser 22 is also provided in its central portion with a narrow interconnecting tube 22 extending obliquely and connected to the mandrel closure 23 and finally back connected to the upper part of the outlet tube 22 with the dispenser 22 above the partition 24. The upper portion of the outlet tube 23 with the dispenser 22 above the partition 24 is connected to a reservoir 25 terminated in its upper portion by a neck 26 provided with a neck thread 27, a neck seal 28 and a screw cap 29. Inside the reservoir 25, an aeration regulating tube 30 extends is connected to the top a portion of the reservoir housing 25, slants downwardly to the bottom of the reservoir 25 formed by the partition 24 through which the outlet pipe 22 and J ' end up approximately 1 to 2 cm above the upper frit 24.

Chromatografická trubice podle vynálezu a podle obr. 2 je konstruována podobně jakje znázorněno na obr. 1 s tím rozdílem, že spoje s trubkovým závitem pro sklo jsou nahra-ženy kónickými zábrusovými spoji. Základní trubice 2 je aa obou koncích zakončena zábrusy32 a 32, například plášti HZ 29. Trubice sběrače 4 je ve své horní části spojena se zá-brusovým spojem 33, na jehož užším konci je vtavena pomocná frita 34. Dávkovač 17 je při-pojen k základní trubici 2 pomocí dalšího zábrusového spoje 35, který je na konci opatřendalší pomocnou fritou 36. Hrdlo 26 a vzorkovací trubice 2§ jsou opatřeny pomocnými zábru-sovými spoji 37 a 38 se skleněnými zátkami 39 a 40.The chromatographic tube of the invention and FIG. 2 is constructed similarly to that shown in FIG. 1, with the exception that the tubular threaded connections for glass are replaced by conical ground joints. The base tube 2 is and at both ends terminates in the ground joints 32 and 32, for example the casing HZ 29. The tube of the collector 4 is connected in its upper part to a gripping joint 33, at which the auxiliary frit 34 is fused. the base tube 2 is provided with a further ground-glass joint 35, which is provided with an additional auxiliary frit 36 at the end. The neck 26 and the sampling tube 32 are provided with auxiliary engagement joints 37 and 38 with glass stoppers 39 and 40.

Zařízení podle obr. 1 a 2 pracuje tak, že základní trubice 2 spojená se sběračem 4se naplní rozpouštědlem do úrovně své horní čtvrtiny a do tohoto rozpouštědla se postupněsype práškový nosič a současně se sběračem 4 pomalu odpouští rozpouštědlo pootevřenímregulačního kohoutu 8 tak, aby hladina rozpouštědla byla nad úrovní hladiny nosiče. Potomse nosič nasype do úrovně právě vymezené výškou zasunuté horní frity 24, respektive dalšípomocné frity 36 tak, aby po zasunutí dávkovače 22 áo základní trubice 2 tato frita těsnědosedla na hladinu nosiče a rozpouštědlo prosáklo do prostoru výstupní trubice 13 nadtouto fritou. Hladina rozpouštědla se odpustí pomocí regulačního kohoutu 8 až téměř naúroveň horní frity 24 nebo další pomocné frity 36 a v tomto okamžiku se vzorkovací trubicí18 dávkuje roztok s dělenou směsi a tato vzorkovací trubice 2§ se uzavře. V okamžiku, kdyhladina vzorku právě dosáhla úrovně horní hrany horní frity 24 se otevře uzávěr 2$, Pro-pojovací trubicí 22 počne do prostoru nad horní fritu 24 přitékat čisté rozpouštědlo,1 and 2, the base tube 2 connected to the collector 4 is filled with the solvent to the level of its upper quarter, and the powder carrier is gradually poured into the solvent and the solvent is slowly released by opening the regulating valve 8 so that the solvent level is above the carrier level. Subsequently, the carrier is poured into the level just defined by the height of the inserted upper frit 24 and the further auxiliary frit 36, so that, after insertion of the dispenser 22a into the base tube 2, the frit sits on the surface of the carrier and the solvent leaks into the space of the outlet tube 13 through the frit. The solvent level is discharged by means of a control tap 8 to almost the upper frit 24 or other auxiliary frit 36, and at this point the sample mixture 18 is dispensed with the sample mixture and this sampling tube is closed. When the sample level has just reached the upper edge of the upper frit 24, the closure 2 is opened. A clean solvent flows into the space above the upper frit 24 through the bonding tube 22,

Claims

Zone 270, which has been pre-sealed in the storage container 25 and reaches just the lower orifice level of the control tube 30. In the base tube 7, the zones of the components of the mixed mixture begin to drop and the level decreases as the solution drops from the bottom of the column through the opening 9 of the collector 4. liquids upland frit H or other auxiliary frit 36. As soon as the level drops to the bottom of the control tube 30, the solvent begins to flow into the outlet tube space until it stops. impregnated liquids. This process is repeated until the closure 23 is closed after splitting the zones in the base tube 6, the dispenser 17 is disconnected, and the collector 4 and the carrier chromatographic column are pulled out of the tube, for example, with a target spatula and individual transfer zones. As for the wide use of a chromatography tube with a fixed column and dispenser fixed on both sides, simplicity, ease of maintenance, automatic operation of the dispenser, and thus guarantee of symmetrical zones of the divided components, speak for it. The construction of the tube of the present invention eliminates the possibility of air entering the carrier during dispensing and provides a simple way of removing the chromatographic column of the carrier and its preparation. The chromatographic tube of the present invention will be useful in all research and development laboratories of the chemical industry in dividing small amounts of valuable compounds that cannot be otherwise separated. It can be used in companies engaged in pharmaceutical production in the preparation of agrochemicals and the division of special clean substances. The tube of the present invention will also be useful in school chemical laboratories as a laboratory aid for demonstrating the separation of substances by chromatography. A TEMPERATURE EXTRACTION Chromatographic tube consisting of a base tube, characterized in that the base tube (1) is provided at the lower end (10) with a lower connecting member (6) connected to the lower frit (3), and at the upper end (11). ) is provided with an upper connecting member (12) connected to the upper frit (14), wherein a lower control valve (8) is provided in the lower connecting member (6) and a lower control valve (8) is provided in the upper connecting member (12); a dispenser tube (13) having a solvent receptacle (2) and a control tube (30) at the top and a sampling tube (18) and a closure tube (22) with a cap at the bottom (23).

2 drawings