CS270143B1 - KeerálsaSné zlúčeniny Beánatá a spisek leh přípravy - Google Patents

Description

CS 270 143 B1 1

Vynález sa týká keerdinaSných zlúSenín typu N-8allcylidén-/5-alanináte-tiekyanátemSÍna-tanev vSeekeonéhe vzerca M[Óu(TSB)(SCN)D. x H2O , alek· M2CCu(TSB)(SCN)21. x h2o kde M představuje katién alkallokéke kevu, aleke NH^, TSB znamená dlanlén trejdeaereveJSehiffevej zásady, edveďenej edy9-alanínu a salleylaldekydu (O.CgH^.CHoN.CHg.CHg.COO)^“ ax«0, l, 2, aleke 3, ake aj spiseku přípravy týckte zlúSenín.

ZlúSeninám pedía vynálezu sú pedekné keerdinaSné zlúSeniny typu N-ealioylidén-«£-aaine-alkaneáte-tiekyanáteaeďnatanev (J. Krtttsmár-Šme<reviS, V. Seressevá, I. OaSevá, Š. Varkendaa V, KeneSnýi Se. auterské esvedSenie S. 265796, HBiace ea víak tým, Se keerdinujú TSB,edvedená edX-aminekyselín.

Známe sú tieS keerdinaSné slúSeniny melekulevéke zleSenia, typu N-sňlídylidén-/$-ala-ninátemeďaatých kemplexev vSeekeonéhe vzerca ^Cu(TSB)l3, χ HgO, aleke COugCTSB^IiJ. HgÓ,kde TSB a x představuji! te isté ake ve vzerceok zlúSenín pedía vynálezu a 1 eznaSuje keer-dinevanú melekulu H20t aleke jédnefunkSný melekulevý li<and typu pyridinu, meSeviny, aleketiemeSeviny.

Uvedené známe typy keerdinaSnýoh zlúSenín meďnatýck majú ve viacerých pripadeck výz-nam ake jednoduché medely kiele<iokých syetémev, napr. metaleenzýmev a vykazujú aj antimi-krékne vlastneeti. Z nich N-ealjkcylldén-yj-alanlnátemeinaté kemplexy, slúSeniny melekulevé-he zleSenia, sú takmer nerezpustné ve vede, Se snaSne kemplikuje ich kiele<loké teetevaniea aplikácie. N-Salicylidén-^-amlnealkaneáte-tiekyanátemeinatany, které eú ve vede rezpustné,vykazujú zase ve vSeekecnesti niSSlu kielefiokú aktivitu ake perevnateíné zlúSeniny pedíavynálezu. V ckemickej literatúre nekeli deteras epíeané slúSeniny meďnaté a dianlénni N-salicy-lidén-^-alaninátevéhe typu, které viazaním SCN“ ake ďalSiehe aniénevéhe llfanda vytvárajúkenplexný anién, zleSku ve vede rozpustných seli zleSenia M(Cu(TŠB)(SCN)] . χ HgO , alekeM2fCu(TSB)(SCŇ)2·]. χ H20.

Spisek přípravy keerdinaSnýek zlúSenín speSíva v reakciách prísluiných východiskovýchlátek typu {^Cu2(TSB)2^]aleke{Cu(TSB)Lj(uvedené ekratky vSdy znamenajú te isté ake v pred-chádzajúcem texte), použitých ve ferme reznyoh kryitalehydrátev, s nadkytkem MSCN v zmesiachetanelu a védy, pri teplotách 40 aS 70 *C. Pe vyohlednutí z rea<ujúcich sústav krystalizu-ji! zlúSeniny pedía vynálezu v dekrýoh výťaSkeoh ake kryStalioké, selene sfarkené predukty,veími dekréke stupňa Sistety.

Vykrané příklady ilustruji, ale neekmedzujú vieekeonú metédu přípravy zlúSenín pedíavynálezu a charakterizujú ich sleSenle, ake aj niekteré vlastneeti a účinky. Okre· výtažkev,stanoveného eksahu prvkev (C, H, I?) a spektrálnej charakteristiky v tuhém skupenstve (tech-nika nujelevých suspenzií) na základe pelehy akserpSnéhe pása d-d prechedev ve viditeínejeklasti spektra, sa uvádza aj zaistená antimikrekálna áSinneat veSi Eecherlohia oeli, Stap-hyleeeeoue aureus, Candida alkicans, Mieresperum fypseum a Trichophyton terreatre, eharak-terizeyaná mi.nimálneu inhikiSneu. kencentrácieu (MIC v/u<.cm-^) staneveneu dilučneu metedeu.Zlatěné kednety edpevedajú erfanizmem v avedenem peradím. Příklad 1 5,45 < (Ό,Ol mel) menehydrátu akva-kis(N-ealioylidén-$-alanináte)4imeínatéhe komplexůsa rozpustí v 240 ca^ 75 etanelu pri teplete 60 *C, za kerúca přefiltruje a zmieSa sa areztekem 6,1 c (0,08 mel) tiekyanatanu aménnéhe v 40 os? védy tak, aky teplete reagujúcejsústavy kela 45 *C. Petem ea súetava eohládí na 0 *0 a vylúSený selene efarkený krystalic-ký predukt sa pe izelevani na frite přenyje eohladeným etanelem a usuSÍ velne pri lakera-térnej teplete. VýťaSek N-salieylidén-/3-alanlnáte-tlekyanátemeďnatanu aménnéhe je 75

Analýza. Pre C^HjjHjOjSCu, Mr 330,8 j vypeSítané/zietenéJ · 35,93/39,85 % 0 ) 2,96/2,80 £ H j 7,47/7,60 N. Elektrénevé spektrum (VIS) s 16 460 ca-1 . MIC » 600, 200, 700, 90, 200.

Claims (2)

1. 2 CS 270 143 B1 Příklad 2 Pracevný pastup Je ten istý aka v příklade 1 s týa razdielaa, že da reakcie sa paužijeaiesta tiakyanatanu aaánneha 7,8 j (0,08 aal) tiakyanatanu draselnéhe. Výtažek N-salicylidén--y3-alanináte-tiekyanáteaednatanu draselnéhe je 79 %. Analýza. Pre cnH9N2°3SCuK’ Μρ = 351,9 ; vypeč!tané/zistené: 37,54/37,61 % C ; 2,58/2,73 % H i 7,96/8,14 % N. Elektrénevé spektrum (VIS): V^ = 14 7CO ca-1 . MIČ : 7CO, 200, 700, 90,200. Příklad 3 V zaesi 64 cn? etanalu a 8 ca^ vedy< sa razpustí 5,45 g (0,01 aal) aanahydrátu akva-kis(N-salicylidén-^-alanináta)diaednatéha keaplexu a přidá sa 6,48 g (0,08 aal) tiakyanatanusadnéha. Reagujúca zaes sa za aiefiania zahrieva na vadna» kúpeli pri teplete 70 *C až darazpustenia tuhej fázy. Súetava sa za herúca přefiltruje a nechá val'ne vychladnúť na laleera-térnu teplatu. Z filtrátu vylúčené kryfitaly taavazelenej farky sa pa edsatí na frite preayjú 1 achladenýa etanelam a usufiia velne pri lakeratérnej teplete. Výtažek dihydrátu N-salicylidén- -^-alanináta-kisítiakyanáta)aeďnatanu disednéhe je 78 k Analýza. Pře C^Hjj^jOjSgCuNag, My = 452,9 $ vypačítané/zistené: 31,82/31,88 # C ; 2,89/2,82 % H ; 9,28/9,20 % N, Elektrénevé spektru» (VIS) : VBax = 15 460 ca-1 . MIC =>1000, 200, 800,)l000, 200. PHEDMET VYNÁLEZU

   1. Keerdinačné zlúčeniny aeďnaté vfieekecnéhe vzerca m[cu(TSB)SCN)J . x H20 , alekeM2fCu(TSB)(SCN)^ . x HgO kde M značí katién alkalickéhe kevu aleke NH^ , TSB eznačuje dianién trejienerevej Schiffe-vej zásady (O.CgH^.CHcN.CHg.CHj.COO)^- edvedenej ad /J-alanínu a salicylaldehydu a x = O, 1, 2 aleke 3.
2. 2. Spisek přípravy zlúčenín vSeekecnýeh vzercev aka v kadě 1 padla kadu 1, vyznačený týa, žesa nechá reagavať keerdinačná zlúčenina aeďnatá vfieekecnéhe vzerca (cu2(TSB)2-l3 · h2° aleb* ^u(TSB)£). x H20 kde L značí kaardinavaný jednadanaravý «elekulevý ligand, zvyčajne HgO, TSB a x znamená taisté aka v kadě l,s tiekyanatanea vfieekecnéhe vzerca MSCN, v kterea M značí te isté ake vkadě l,v aalavaa paaere 1 : 2 až 1 : 8, v zaesiach etanel : vada v paaere 1,.5 : 1 až 8 : 1pri teplatách 45 až 70 *C.