CS 269 652 B1CS 269 652 B1
Vynález sa týká spósobu zníženia tvorby usadenín v inverzii lignín-celulózových mate- riálov. Při spracovani hydrolyzátov lignín-celulózových materiálov s cielom zvýšit obsah monózsa inverziou (dodatočnou hydrolýzou) s príďavkom minerálnej kyseliny pri teplotách 100 až130°C hydrolyzujú přítomné oligosacharidy na monosacharidy a kondenzačnými reakciami sa tvo-ria usadeniny živičného typu (inkrusty) a kalového typu (sedimenty). Tieto usadeniny spó-sobujú rožne technologické ťažkosti pri získávání, transporte, skladovaní a spracovani in-verzných hydrolyzátov zanášaním zariadeni, Z týchto dóvodov sa navrhovali technologické změny, ktoré vplývajú na tvorbu usadenín. V patente ZSSR č. 368311 sa pri procese inverzie hydrolyzátov používají! látky s velkým povr-chom, ako piliny, hydrolýzny vyzrážaný lignin a azbest. V A0 ČSSR č. 228366 sa na zníženiemnožstva inkrustu používají! zmesné aditíva na báze ligninu, sacharidov a tálových produktov,upravených vhodným spGsobom. V patente ZSSR č. 675990 sa používá aktivovaný kal s cielomobohatenia hydrolyzátu biogénnymi látkami, zvyšujiicimi výťažok krmného droždia a taktiežpře zníženie množstva inkrustu.The invention relates to a method for reducing the formation of deposits in the inversion of lignin-cellulose materials. In the treatment of lignin-cellulosic hydrolysates to increase the monose content by inversion (additional hydrolysis) with the addition of mineral acid at temperatures of 100-130 ° C, the oligosaccharides present hydrolyzed to monosaccharides and the condensation reactions form bituminous type (incrustations) and sludge (sediments) deposits. ). These deposits cause technological difficulties in obtaining, transporting, storing and processing the in-process hydrolysates by clogging the equipment. From these reasons, technological changes have been proposed that affect the formation of deposits. In U.S. Pat. No. 3,683,111, hydrolyzates are used in the process of inversion! high surface materials such as sawdust, hydrolyzed lignin and asbestos. In A0 ČSSR No. 228366 are used to reduce the amount of incrustation! mixed lignin-based additives, carbohydrates and tall products, treated with a suitable formulation. US Patent No. 675990 uses activated sludge with the aim of enriching the hydrolyzate with biogenic substances, increasing the yeast yield and also for reducing the amount of incrustation.
Ooteraz navrhované prostriedky nie sú dostatočne účinné, pretože znižujú iba množstvoinkrustov při súčasnom zachovaní množstva celkových usadenín. Menia takiba charakter usade-nín, nezmenšujú ich celkové množstvo a bránia tak dosiahnuf lepšiu funkciu technologickýchprocesov.So far, the compositions proposed are not sufficiently effective as they only reduce the amount of debris while maintaining the amount of total deposits. They alter the takiba character of settling, do not reduce their overall amount and thus prevent a better technological process.
Uvedené nedostatky sú odstránené u spósobu inverzie hydrolyzátov lignín-celulózovýchmateriálov podlá vynálezu, ktorého podstatou je, že za podmienok inverzie sa k 100 hmot-nostným dielom predhydrolyzátu přidá 0,1 až 5 hmotnostných dielov aditíva s velkým povr-chom a sorpčnými vlastnosťami v suspenzii ako sú dřevné piliny, bentonit, recirlovanávlákna a to jednotlivo, alebo v zmesi, s výhodou frakcie 0,2 až 1 mm a súčasne sa přidá0,1 až 5 hmotnostných dielov aditíva s dispergačnými, tenzidovými a sekvestračnými účinka-mi ako sú iónové a neiónové tenzidy, dispergačné a sekvestračné činidlá, lignosulfónany,sulfitové ligniny, sulfitové výluhy, kyselina citrónová a zmes sa v procese inverzie inten-zívně mieša mechanicky, alebo prebublávaním parou. Týmto spósobom sa dosiahne vyššieho ažsynergického účinku při znížení zastúpenia nielen inkrustu, ale i celkových usadenín přizachování, až miernom zníženiu obsahu redukujúcich látok (RL).The above drawbacks are avoided in the method of inversion of lignin-cellulosic material hydrolysates of the present invention, wherein 0.1 to 5 parts by weight of an additive with a high surface area and sorption properties in suspension are added to 100 parts by weight of prehydrolysate under inversion conditions are wood chips, bentonite, recycled fibers, individually or in a mixture, preferably 0.2 to 1 mm, and at the same time 0.1 to 5 parts by weight of additive with dispersing, surfactant and sequestering agents such as ionic and nonionic surfactants are added , dispersing and sequestering agents, lignosulfonates, sulfite lignins, sulfite leachates, citric acid, and the mixture is vigorously stirred mechanically or by bubbling steam in the inversion process. In this way, a higher to synergistic effect is achieved in reducing not only the incrustation, but also the overall settling of the retention, to a moderate reduction in the amount of reducing agents (RL).
Predmet vynálezu je dokumentovaný v následovných prikladoch: Přiklad 1 k 100 hmotnostným dielom vodného bukového predhydrolyzátu so sušinou 6,0% hmot sa přidáH^SO^ v množstve 17% vztahované na sušinu predhydrolyzátu. Predhydrolyzát obsahuje zbytko-vé množstvo sulfitového výluhu, ktorý bol do predhydrolýzy aplikovaný v množstve 0,2%hmot na objem kvapaliny. K tejto zmesi sa přidá 0,6% hmot bukových pilin frakcie 0,2 až1,0 mm. Zmes sa zahrieva beztlakovo za miešania při 100°C počas 3 hodin. Po skončení sastanoví zastúpenie inkrustu, sedimentu a redukujúcich látok. V tomto případe sa obsah se-dimentu znížil na 52,2%, inkrustu na 10,8% množstvo celkových usadenín teda na 24,8%, pri-čom obsah RL ostal prakticky nezmenený (100,4%). Povrch nádoby ostal čistý. Příklad 2 ako v příklade 1 s tým rozdielom, že k zmesi predhydrolyzátu so zbytkovými sulfitovými výlu-hmi sa přidá okrem 0,6% hmot. bukových pilin frakcie 0,2 až 1,0 mm ešte 0,2% hmotn. dina- ftylmetándisulfonanu sodného. Týmto spósobom sa obsah sedimentu znížil na 50,4%, inkrustnevznikol; obsah celkových usadenín sa teda znížil na 17,0% při znížení obsahu RL na 89,4%.Povrch nádoby ostal čistý. Příklad 3 miera účinku zmesných aditív podlá příkladu 1 a 2 v porovnaní s účinkami jednotlivých zlo-The subject matter of the invention is documented in the following examples: Example 1 to 100 parts by weight of aqueous beech prehydrolysate with a solids content of 6.0% by weight is added to H 2 SO 4 in an amount of 17% based on prehydrolysate dry weight. The prehydrolyzate contains a residual amount of sulphite liquor that has been applied to the prehydrolysis at 0.2 wt% per volume of liquid. To this mixture, 0.6% by weight of beech sawdust is added to a fraction of 0.2-1.0 mm. The mixture was heated without pressure with stirring at 100 ° C for 3 hours. At the end, the presence of incrustation, sediment and reducing substances is present. In this case, the content of the sediment was reduced to 52.2%, the incrustation to 10.8% the amount of total sediment thus to 24.8%, while the RL content remained virtually unchanged (100.4%). The surface of the container remained clean. Example 2 as in Example 1 except that a mixture of prehydrolysate with residual sulfite extracts is added in addition to 0.6 wt. the beech sawdust fraction of 0.2 to 1.0 mm still 0.2 wt. sodium disodium methanedisulfonate. In this way, the sediment content was reduced to 50.4%, incrusting; thus, the total settling content was reduced to 17.0% while the RL content was reduced to 89.4%. Example 3, the measure of the effect of the mixed additives of Examples 1 and 2 compared to the effects of the individual ingredients