CS269643B1 - Kontinuální kapalinový analyzátor stopových koncentrací chloridových iontů - Google Patents

Abstract

Kontinuální kapalinový analyzátor stopových koncentrací chloridových iontů sestává z čerpadel, rotačního pulsního míchadla, jehož výstup je propojen se směSovacím T - kusem. Elektronicky řiditelné kapalinové kohouty Isou spojeny se zásobníky. SměSovaci T - kus je spojen se směSovacím T - kusem a dále se vstupem průtočné kyvety, osazené svítivkou a fotodetektorem.

Description

Vynález se týká zařízení pro kontinuální stanovení stopových koncentrací chloridových iontů v roztocích.

Ke kontinuální analýze obsahu chloridových iontů velmi nízkých koncentrací se nejčastěji používají aparáty na elektrolytickém principu, kombinovaném s fotometrickým stanovením. Chloridové ionty jsou nejprve elektrolyticky převedeny na chlor, který je následně absorbován v roztoku redox-indikátoru, jehož změna zabarvení se kontinuálně měří ve vhodné průtočné kyvetě. Nevýhodou těchto zařízení je potřeba použít při oxidací chloridových iontů na chlor elektrolytického eyetému s velkoplochými elektrodami z drahých kovů, nejčastěji platiny a dále v nestabilitě redcx-indikátorů na vzduchu, kdy se uplatňuje vliv vzdušného kyslíku.

Výše uvedené nevýhody jsou podstatně sníženy u kontinuálního kapalinového analyzátoru stopových koncentrací chloridových iontů, skládajícího se z čerpadel, rotačního pulsního míchadla, směšovacích T - kusů, elektronicky řiditelných kapalinových kohoutů, průtočné kyvety osazené svítivkou a fotodetektorem, podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že vstup čerpadla difenyIkarbazonu je spojen kapalinovým přívodem se zásobníkem roztoku difenyIkarbazonu a výstup čerpadla difenyIkarbazonu se vstupem prvního směšovacího T-kusu. Zásobník dusičnanu rtutnatého je kapalinovým spojem spojen s jedním ze vstupů prvního elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu, přičemž jeho druhý vstup je spojen se zásobníkem čisticí kapaliny a jeho výstup se vstupem čerpadla dusičnanu rtutnatého. Výstup čerpadla dusičnanu rtuřnatého je kapalinovým spojem připojen na vstup rotačního pulsního míchadla, jehož výstup je propojen s druhým vstupem prvního směšovacího T-kusu, dále je zásobník chloridů prosté kapaliny spojen jedním ze vstupů třetího, elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu, jehož druhý vstup je spojen se zásobníkem standardního roztoku chloridů. Výstup třetího elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu je dále kapalinovým spojem připojen na jeden ze vstupů druhého elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu, jehož druhý vstup je propojen s přívodem analyzovaného vzorku a jeho výstup se vstupem čerpadla. Výstup čerpadla je kapalinovým přívodem.spojen s jedním ze vstupů druhého směšovacího T—kusu, přičemž druhý vstup směšovacího T-kusu je spojen a výstupem prvního směšovacího T-kusu a dále je výstup druhého směšovacího T-kusu kapalinovým přívodem spojen se vstupem průtočné kyvety, jejíž kapalinový výstup je spojen s odpadem. Signál z elektrického výstupu průtočné kyvety elektrickými vodiči spojen se vstupem ovládacího a vyhodnocovacího zařízení. · Výstupy ovládacího a vyhodnocovacího zařízení jsou alespoň jedním elektrickým vodičem spojeny s řídicím vstupem třetího elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu, alespoň jedním elektrickým vodičem s řídicím vstupem druhého elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu a alespoň jedním elektrickým vodičem s řídicím vstupem prvního elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu.

Vyšší účinek kontinuálního analyzátoru stopových koncentrací chloridových iontů podle vynálezu spočívá v tom, že v zařízení není třeba použít drahé kovy, v menších geometrických rozměrech analyzátoru a v dosažení přesnějších výsledků při vysoké citlivosti celého zařízení.

Kontinuální kapalinový analyzátor podle vynálezu je blíže popsán na výkresu, kde je na obr. schematicky znázorněno zapojení kontinuálního kapalinového analyzátoru podle vynálezu.

Zásobník 1 roztoku difenylkarbazonu je připojen na vstup čerpadla 2 difenyIkarbazonu, jehož výstup je připojen na vstup prvního směšovacího T-kusu 7. Zásobník 2 dusičnanu rtutnatého je spojen s vstupem prvního elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu 4, jehož další vstup je připojen na zásobník 18 čisticí kapaliny. Výstup prvního elektronicky řiditelného kapalinového V°houtu 4 je připojen na vstup čerpadla 5 dusičnanu rtuínatého, které je připojeno na rotační pulsní míchadlo 6. výstup rotačního pulsního míchadla 6 je propojen s prvním směšovacím T-kusem 7. Zásobník 14 chloridů prosté kapaliny a zásobník 15 standardního roztoku chloridů jsou připojeny k třetímu

CS 269643 Bl elektronicky řiditelnému kapalinovému kohoutu 16, jehož výstup je spojen se vstupem druhého elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu 9. K druhému elektronicky řiditelnému kapalinovému kohoutu 9 je rovněž připojen přívod analyzovaného vzorku 8. Výstup druhého elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu 9 je napojen na vstup čerpadla 10, jehož výstup je spojen se vstupem druhého směšovacího T-kusu 11, který je rovněž propojen s prvním směšovacím T-kusem 7. Výstup druhého směšovacího T-kusu 11 je spojen s průtočnou kyvetou 12, jejíž jeden výstup je spojen s odpadem 13 a které je dále napojena na ovládací a vyhodnocovací zařízení 17. Výstupy ovládacího a vyhodnocovacího zařízení 17 jsou elektrickými vodiči propojeny s třetím elektronicky řiditelným kapalinovým kohoutem 16, s druhým elektronicky řiditelným kapalinovým kohoutem 9 a s elektronicky řiditelným kapalinovým kohoutem 4.

Čerpadlo 2 difenyIkarbazonu čerpá ethanolicko-vodný roztok difenyIkarbazonu do prvního směšovacího T-kusu 7, kde je směšován s roztokem dusičnanu rtutnatého, čerpaného čerpadlem 5 dusičnanu řtutnatého, přičemž míchání napomáhá rozkmitání sloupce směšovaných reagencií pomocí rotačního pulsního míchadla 6. Z prvního směšovacího T-kusu 7 vystupuje fialově zabarvený komplex (asociát) rtutnatého iontu a difenylkarbazonu. Tento roztok je dále veden do druhého směšovacího T-kusu n, kde je smíšen s proudem, čerpadlem 10 čerpaného vzorku nebo za použití elektronicky řiditelných kapalinových kohoutů 9 a 16 bu3 chloridů prosté kapaliny nebo standardním roztokem chloridů. Za přítomnosti chloridů dojde k vytěsnění rtuínatých iontů z fialově zabarveného komplexu a tím ke snížení intenzity zabarvení, jež je kontinuálně měřeno v průtočné kyvetě 12. Signál z optického detektoru průtočné kyvety 12 je zpracován v ovládacím a vyhodnocovacím zařízení 17, které zpětně řídi elektronicky řiditelné kapalinové kohouty 4, 9 a 16. V případě, že po dlouhodobém provozu jsou kapalinové cesty od prvního směšovacího T-kusu 7 až po odpad 13 zaneseny úsadami (snížení signálu optického detektoru) ovládací a vyhodnocovací zařízení 17 přestaví první elektronicky řiditelný kapalinový kohout 4 do polohy, ve které je ze zásobníku 18 čisticí kapaliny čerpána čisticí kapalina po dobu nutnou k očištění výše uvedených kapalinových cest.

Kontinuální kapalinový analyzátor stopových koncentrací chloridových iontů byl ověřen na modelové aparatuře, v které byla použita běžná peristaltická čerpadla 2, 5, 10, elektronicky řiditelné kapalinové kohouty 4, 9, 16. Jako rotační pulsní roíchadlo 6 bylo použito zařízeni podle autorského osvědčení č. 160 027. Průtočná kyveta 12 byla použita v jednopaprskóvém uspořádání se zeleně svítící svítivkou a fotodetektorem. Signál z fotodetektoru byl zpracováván pomocí ovládacího a vyhodnocovacího zařízení 17, v němž bylo jako základních prvků použito 10-bitového analogo-digitálního převodníku a osmibitového mikropočítače.

Kontinuální kapalinový analyzátor stopových koncentrací chloridových iontů podle vynálezu byl dlouhodobě testován, přičemž bylo použito ethanolicko-vodného roztoku di.fenyIkarbazonu o koncentraci 10 mol.l , roztoku dusičnanu rtutnatého o koncentraci 5.10^-5 mol.l“*. Koncentrace chloridových iontů modelových vzorků se pohybovala v rozsahu 0 až 1,2 mg.l”*· roztoku, přičemž v tomto rozsahu bylo dosaženo maximální odchylky signálu od lineární závislosti í 2 %. Přístroj vykazoval při stanoveni chloridových iontů v celém rozsahu 0 až 100 mikrogramů Cl” iontů.1”^ chybu menší než - 5 mikrogramú chloridových Cl” iontu vil vody.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Kontinuální kapalinový analyzátor stopových koncentraci chloridových iontů, složený z čerpadla, rotačního pulsního míchadla, směšovacích T-kusú, elektronicky řiditelných kapalinových kohoutů, průtočné kyvety osazené svítivkou a fotodetektorem, vyznačuCS 269643 Bl 3 jící se tím, že vstup čerpadla (2) difenyIkarbazonu je spojen kapalinovým přívodem se zásobníkem (i) roztoku difenyIkarbazonu a výstup čerpadla (2) difeny Ikarbazonu se vstupem prvního směšovacího T-kusu (7), zásobník (3) dusičnanu rtulnatého je kapalinovým spojem spojen s jedním ze vstupů prvního elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu (4), přičemž jeho druhý vstup je spojen se zásobníkem (18) čisticí kapaliny a Jeho výstup se vstupem čerpadla (5) dusičnanu rtuEnatého, přičemž výstup čerpadla (5) dusičnanu rtuBnatého je kapalinovým spojem připojen na vstup rotačního pulsniho míchadla (6), jehož výetup je propojen s druhým vstupem prvního směšovacího T-kusu (7), dále je zásobník (14) chloridů prosté kapaliny spojen jedním ze vstupů třetího elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu (16), jehož druhý vstup je spojen se zásobníkem (15) standardního roztoku chloridů, výstup třetího elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu (16) je dále kapalinovým spojem připojen na jeden ze vstupů druhého elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu (9), Jehož druhý vstup je propojen s přívodem analyzovaného vzorku (8) a jeho výstup se vstupem čerpadla (10), výetup čerpadla (10) je kapalinovým přívodem spojen s jedním ze vstupů druhého směšovacího T-kusu (11), přičemž druhý vstup směšovacího T-kusu (11) je spojen s výstupem prvního směšovacího T-kusu (7) a dále je výstup druhého směšovacího T-kusu (11) kapalinovým přívodem spojen se vstupem průtočné kyvety (12), jejíž kapalinový výstup je spojen s odpadem (13), dále je signál z elektrického výstupu průtočné kyvety (12) elektrickými vodiči spojen se vstupem ovládacího a vyhodnocovacího zařízení (17), přičemž výstupy ovládacího a vyhodnocovac ího zařízení (17) jsou alespoň jedním elektrickým vodičem spojeny s řídicím vstupem třetího elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu (16), alespoň jedním elektrickým vodičem s řídicím vstupem druhého elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu (9) a alespoň jedním elektrickým vodičem s řídicím vstupem prvního elektronicky řiditelného kapalinového kohoutu (4).