CS269567B1

CS269567B1 - Spůsob stanovenia síry viazanej vo formě sulfoskupin v sulíonovanom polyfenylenoxide

Info

Publication number: CS269567B1
Application number: CS878781A
Authority: CS
Inventors: Olga Ing Csc Durcova; Maria Ing Csc Pechocova; Jana Vnencakova
Original assignee: Durcova Olga; Maria Ing Csc Pechocova; Jana Vnencakova
Priority date: 1987-12-03
Filing date: 1987-12-03
Publication date: 1990-04-11
Also published as: CS878187A1

Abstract

Riešenie.sa týká spůsobu stanovenia I í síry vo formě sulfoskupin v sulíonovanom · : pólyfenylenoxide meraním transmisných lníra-ϊ ■ červených spektier. Podstata riešenia je me-| ' ranie spektier z KBr tabletiek obsahujúclch : · od 3 do 5 percent hmotnostných vzorky v ob- , ' ! lasti od 4000 do 400 cm ” , pričom sa hodno-· tí integrovaná absorbancia analytických ab- · sorgčných pásov s maximami při 561 a 663 , cm,1 a pásu vnůtorného Standardu pri 1610 · cm" za použitia vztahu hmot S Ai 561 * Ai 663 A CS 26 95 67 B l Ai 1610 kde A| A^ a A^ sú Integrované absorbancie pri vlnočtoch 561, 663 a 1610 cm"1, a empirické konštanty A a 8 sa stanovia vopred kalibráciou spektrálných meraní a analytického spůsobu stanovenia síry. Stanovením síry podía tohoto vynálezu možno · urychlif doteraz používaný analytický spůsob, •na základě' čoho presne kontrolovat technologický postup přípravy zvlákňovacích roztokov sulionovaných polyfenýlenoxiddv. ako ·’ aj kontrolovat kvalituchemického naviazan i a s í ry.

Description

CS 269 567 B1 l·'

Vynález sa týká spflsobu stanovenia síry v sulíonovanom polyf enylenoxddlei μ i rozsahuod 0 do 3 percent hmotnostných síry.

Nesulionovaný polyfenylenoxid / poly/2,6-dimethyl-l,4 phenylenoxid// je polymér s vý-bornými elektrickými, mechanickými, tepelnými a chemickými vlastnostami, ktoré sibuvedenénapr. v encyklopedii /Mark, H. F.: Encyclopedia ot Polymer Science and Technology!, Vol. 10,New York 1969/. Okrem hlavného využitia v elektrotechnike a strojárenstve sa výhodhe pou-žívá na výrobu poréznych membrán pře separačné procesy. Pre přípravu plochých membrána dutých vláken sa 3 výhodou používá polyfenylenoxid modifikovaný sulfuskupinami, ktorýmá vyššiu hydrofilitu a lepšie.separačné vlastnosti.

Sulfonovaný polyfenylenoxid má nasledovná chemická štruktáru

Podlá obsahu síry sa mění poměr medzi natívnymi a sulfonovanými jadrami. Předpokládá sa,že při obsahu síry cca 1,2 percent hmotnostných je nasulionované každé dvadsiate jádro po-lyméru.

Za účelom kontroly obsahu síry v sulíonovanom polyfenylenoxide před přípravou zvlák-óovacich roztokov je potřebné mat k dispozícii vhodnú analytická metodu. V sáčasnosti sapoužívá spčsob stanovenia síry mineralizáciou vzopky v atmosféře kyslíka na platinovomkontakte. Produkty spálenia sa kvantitativné zachytávajá v zriedenom peroxide vodíka podlápostupu vypracovanom vo VÚOS. Stanovenie síry podlá tohoto spósobu je časovo velmi nároč-né vzhladom k pomalej mineralizácii.

Podstata stanovenia síry vo formě sulfoskupin v sulíonovanom polyfenylenoxide podlátohoto vynálezu spočívá v tom, že z práškového polyméru sa připraví KBr tabletka o kon-centrácli od 3 do 5 percent hmotnostných vzorky a zmeria sa transmi3né infračervené spekt-rum v oblasti od 4000 cm-1 do 400 cm-1. V spektre sa hodnotia integrované absorbancie ana-lytických absorpčných pásov síry pri 561 a 663 cm-1 a absorpčného pásu vnútorného Stan-dardu polyfenylenoxidu při 1610 cm"1. Pre stanovenie obsahu síry sa použije vztah

hmot % S

Ai 561 + Ai 663

Ai 1610

v ktorom Ai A^ a A^ θύ integrované absorbancie pásov při vlnočtoch 561, 663 a 1610 cm _1, a empirické konštanty A a B sa vopred stanovia kalibráciou spektrálnýchmeraní a analytického spůsobu stanovenia síry. Výhodou stanovenia síry podlá tohoto vynálezu je značné urýchlenie doteraz používa- ného spůsobu, nakolko doba jednej analýzy nepřekračuje 1 hodinu. To dovoluje kontrolovat kvalitu vstupných surovin sulfonovaných polyfenylenoxldov tesne před přípravou zvlákňova- cích roztokov. Ďalšou výhodou je možnost zaregistrovania aj iných chemických vazieb síry

Claims

2 C5 269 567 01 na polyfenylenoxide okrem sulfoskupín, Co sa přejav! vznikom nových absorpčných pásovv spektrách. Příklad 1 Pře spektrálné stanovenle obsahu síry sa použila vzorka sulionovaného polyfenylen-oxidu, v ktorej bolo mlneralizaCným analytickým spůsobom stanovené 0,67 \ hmot. síry. Z tejto vzorky sa připravila obvyklým poetupom tabletka o koncentrácii 6 H hmot. práško-vého polyméru v KBr. Z pripravenej KBr tabletky sa zaznamenalo infračervené spektrum,v ktorom sa vyhodnotili integrované absorbancie analytických absorpčných pásov sírypři ylnočtoch 561, 663 cm”^ a absorpčného pásu vnútorného Standardu při 1610 cm”^.Vypočítané hodnoty integrovaných absorbancií sa dosadili do vztahu hmot % S Ai 561 * Ai 663 _ A B-1 Ai 1610 kde empirické konštanty A a B pre infračervený spektrometer IFS 08 majú hodnoty A = -3,625 .'10”2, 8 = 0,14383. Spektrálné stanovený obsah síry v tejto vzorke bol 0,61 %hmot. Přiklad 2 Pre stanovenle obsahu síry pomocou infračervených spektier sa použila vzorka sulfo-novaného polyfenylenoxidu, u ktorej analytickým postupom mineralizácie bolo stanovené3,14 >i hmot. síry. Z práškového polyméru sa obvyklým postupom připravila KBr tabletkas koncentráciou4 % hmot. vzorky v KBr. V zaznamenanom infračervenom spektre sa vyhodno-tili integrované absorbancie analytických absorpčných pásov síry při 561 a 663 cm"' akoaj absorpčného pásu vnútorného Standardu při 1610 cm-'. Vypočítané hodnoty integrovanýchabsorbancií sa dosadili do vztahu ako v příklade 1. Takto bol stanovený obsah síry v tej-to vzorke 2,21 % hmot. Ůalej boli v spektre spozorované nové absorpčné pásy v oblastiod 1200 do 400 cm-', že okrem síry chemicky viazanej cez sulfoskupiny sa vo vzorke nachá-dza aj ináč viazaná síra. To může negativné ovplyvnif postup přípravy vyhovujúceho zvlák-ňovacieho roztoku, a preto také.to vzorky sa musia vytriedit. P R Efl Μ E T VYNÁLEZU Spůsob stanovenia síry viazanej vo formě sulfoskupín v sulfonovanom polyfenylenoxidevyznačený tým, že z KBr tabletiek obsahujúcich od 3 do 5 percent hmotnostných vzorky sazaznamená transmisné infračervené spektrum v rozsahu od 4000 do 400 cm-1, pričom sa hod-notí integrovaná absorbancia analytických absorpčných pásov s maximami pri 561 cm-' a663 cm-' a absurpčného pásu vnútorného Standardu pri 1610 cm-' za použitia vztahu hmot k S = Ai 561 + Ai 663 ,B -1 ’i 1610 kde A^ 5^1' Ai 663 a Ai 1610 inte9rované absorbancie pri vlnočtoch 561, 663 a 1610 cm~ a empirické konštanty A a 8 sa stanovia vopred kalibráciou spektrálných meraní a analytického spůsobu stanovenia síry.