CS268596B1 - Sposob přípravy kryita11ckého dusičnanu amonného a zarladenle k jeho vykonévanlu - Google Patents

Abstract

Riešenie sa zaoberé přípravou krystalického dusičnanu amonného z amonlakilneho vodného roztoku dusičnanu amonného s obsahom 6 až 40 X hmot. aaonlaku desorbc1ou amoniaku, jeho abtorbclou v 60 až 80 X roztoku dusičnanu amonného a na odseparovaný krystalický dusičnan amónny sa posobí vzduSnlnou s teplotou 20 až 150 °C. Kryštallzačný desorbér Je v c1rkulačnom zapojeni eez zoeSovač kryStalJzétora s prlvodom roztoku dusičnanu amonného a amoniaku, 3alej je spojený s ejektorom a separačným zarladenlm, desorbčným zarladenlm.

Description

Vynález riešf postup a zariadenie pře přípravu kryštalického dusiínanu amonného energeticky e investičně výhodným spotobom.

Kryštalický dusičnan amonný pře technické účely, najmM pře výrobu priemyselných trhavin sa připravuje známými postupmi, ktoré vychádzejú z principu ochI adzovani a neutrálnej, alebo mierne alkalickej tavenlny dusičnanu amonného /0,05-0,1 g NH^/l/ samostatné, alebo za přídavku aditivnych přísad. Konvenčnýn spósobom sa připravuje k ry S ta l i z á c i ou 90 - 95 X tavenlny dusičnanu amonného obvykle v mieSaných kryita11 zátoroch opatřených lopatkami, v ktorých sa krystalické teplo odvádza chladenfm plášta vzduchom, alebo chladíacou vodou. Horúd kryStalizát sa následné chladí v chladiči na teplotu 30 - 40 °C. Tento sposob je málo výhodný a technologicky zastaralý. Jeho výhodou je, íe v procese kryštalizécie Je možný prídavok aditivnych přísad, napr. solí Fe, parafín, ap., ktoré zlepšujú fyzikálně vlastnosti produktu v hmotě. Vývojem nových typov látok za bezpečujúcich sypkost produktu pre jeho ďalšie použítie, však tento sposob stratíl na význame. 8ol preto vyvinutý a v praxí ověřovaný sposob sférlckej k ry š t a 11 zác i e dusičnanu amonného rozstrekom taveniny dýzou do průdu chladiaceho vzduchu v rotačnom bubni. Tento sposob, ako technicky realizovateíný, však zabezpečoval produkt, ktorý nevyhovoval pre přípravu bezpečnostných trhavin, pre svoju mi noriňdnu citlivost k nárazu, ako výsledok nevhodného tvaru, resp. ostrohrannosti kryštálov. Nové směry i ntenz1fikova 1 i proces kryštali Zác1e postupní, ktoré vychádzajú z kryšta11 zácie taveniny dusičnanu amonného 95 - 98 X, jej postupným ochladzovaním prefukovaním plynu cez taveninu /Jap.patent 81007 968/ za súčasnej kryštalizác1e, následnej separécie, sušenla, mletia, chladenia a premiešanla pod teplotu 84 °C s dosušovaníra. Obdobou procesu Je proces ICY a KEMANORĎ, kde proces kryštalizác1e rovnako vychádza z tavenlny dusičnanu amonného 95 X, prefukovaním vzduchom a regulačnou parou s cirkulováním obsahu k ryš t a l i z é t o ra , následnou separáciou, chladenim kryštálov a povrchovou úpravou. Tíeto procesy poskytujú výrobky optimálnej kvality pre výrobu bezpečnostných trhavin. Ich nevýhodou Je však práca s taveninou dusičnanu amonného nad bodom tuhnutia /160 °C/, potřebu tlakového čistého vzduchu, chladenle produktu v špeciálnych chladených eparátoch. Riadenle procesu kryštali žácie je veími citlivé na změnu teploty, tým náročnost na riešenie vlastného kryštal1zátora.

Celkove Je proces energeticky náročný a relativné zložitý. Ukázalo se, že uvedené nedostatky je možné riešit sposobom pod(a výnálezu, podstatou ktorého je, že kryštalizáci a dusičnanu amonného sa zabezpečuje z amoniakálne ho roztoku dusičnanu amonného s obsahom 4 až 40 X ha. amonleku desorbciou amoniaku, načo sa kryštalická zmes podrobí separácii. Desorbovaný amoniak sa absorbuje v roztoku dusičnanu amonného « koncentráciou 60 - 80 I h». a po neutralizáci i kyselinou dusičnou sa vracla do procesu kryšta11zácie. Na odseparovaný kryštalický dusičnan amonný sa pósobí vzdušninou s teplotou 20 až 150 °C. Zariadenie pre uskutočnenle přípravy krystalického dusičnanu amonného, podstatou ktorého je, že kry51a 11 začný desorbér Je v cirkulačnora zapojení čerpadlo· krystalického desorbéra cez zmešovač kryštal1zátora a/alebo tepelný výmenník, pričom zmešovač kryštal1zátora je napojený ne přívod amoniaku, přívod dusičnanu amonného, alebo amoniakátu a/alebo privod regulačnej vody. Kryštalizačný desorbér Je prepojkou spojený s ejektorom a výstupom kryštalizačného desorbéra so separačným zariadením. Separačné zariadenie je přepojené transportným systémom s desorbérom, odlučovačem a préčkou a rúrou matečného roztoku so zmíešavačom ejektore, Zberač ejektore je rúrou procesovej páry spojený s kondenzát orom a/alebo rúrou s tepelným výmennikom, rúrou pracíeho roztoku cez odparku na přívod dusičnanu amonného zmiešovača kryštalizátora.

Postupem a zariadením pod(a vynálezu sa dosiahne, že aanipulácia s roztokom dusičnanu amonného s obsahom amoniaku sa uskutečňuje pod teplotou bodu tuhnutia taveniny dusičnanu amonného, nie je potřebný Speicálne upravený vzduch, na odvod kryšta11 začného tepla dusičnanu amonného, keňže tento sa zabezpečuje výparným teplem amoniaku. Pře desorbciu amoniaku, či reguláciu priebehu kryštalizácie nie je potřebné používat páru, ale je možné uplatnit degradované teplo nízkotlakej páry s výhodou získanej neutralizáciou desorbovaného amoniaku z desorbčného kryStalizétora. Proces v maximálněj miere využívá reakčného

CS 268 596 B1 tepla pre pokrytíe potřeby tepla v systéme. Je moíné rýchlostou desorbde amoniaku regulovat prfebeh kryštallzácle, ktorá spotu s cirkutádou kryštalickej b řeč k y a obsahu amoniaku, ako aj jeho dosycovaním v systéme poskytuje možnosti optfmálnej regulécie priebehu kryštalizácie a rastu kryštálov a koncentrácie kryštalickej kaše. Proces je technolog1cky autonomny.

Ha zobrazeni je znázorněné schématické vyobrazeníe funkčných prvkov systému podia vynálezu. Ďo zmešovača 4 kryštalizátora sa privodom 1 amoniaku, privodom 2 dusičnanu amonného a/alebo amoniakátu a privodom g regutačnej vody privádzajú suroviny, ktoré sa rúrou Jg cirkulačného okruhu, tepelným výmennikom j expandujú do priestoru kryštallzačného desorbéra ý. Desorbovaný amoniak je odsávaný prepojkou 2a ejektorem g. Kryštalická kaša je z časti odčerpávaná čerpadlem kryštali z ačného desorbéra a dávkovaná spilt do zmešovača kry5talizátora, z časti odchádza výstupom g§ kryštal1začného desorbéra do separačného zariadenia tvořeného hydrositom a odstředivkou. Oesorbovaný amoniak odsávaný ejektorom § sa absorbuje v cirkulačnom roztoku dusičnanu amonného na strekovaného do ejektora 8 zo zberača ejektore 2 čerpadlom ejektore 10. Čest roztoku se vedle do zmíešavača JI ejektore, v ktorom se zmíeša s roztokem dusičnenu amonného, ako matečného roztoku, čerpaného čerpadlem 12 matečného roztoku rúrou 22 matečného roztoku a kyselinou dusičnou z přívodu kyseliny dusičnej. Procesové pery sú rúrou g2 procesovej páry vedené do tepelného výmenníka J a/alebo kondenzátora gg. Matečný roztok z kryštalickej kaše sa zhromažďuje v zberači 13 matečného roztoku, kryštallcký dusičnan amónny zo separačného zariadenia lg sa transportným systémom 2J a 1$ dávkuje do desorbéra 2J. Vzdušnina do desorbéra 17 li filtruje na filtr! vzduchu g2 ^a ventilátorem JO sa vháňa do kondenzátora J2 a do ohrievača Jg. Oesorbovaný kryštalloký dusičnan amonný z desorbéra 2Z ^ls zachytí v odlučovači 2g a vzdušnina sa vyperie v práčke 22 cirkulovaným roztokem dusičnanu amonného čerpadlem pračky 22 cez zmiešavač práčky gg . V okruhu sa udržuje pH přídavkem kyseliny dusičnej z přívodu gg kyseliny dusičnej a kbncentrácia roztoku privodom kondenzátu zo zberača gg kondenzátu čerpadlem g2 kondenzátu.'Prírastok roztoku preteká do zberača 2 ejektore. Oesorbovaný kryštalícký dusičnan amonný odchádza cez zmíešavaciu závítovku gg. Prírastok roztoku dusičnanu amonného zo zberača 2 ejektore odtéká rúrou 22 pracieho roztoku do odparky gj, bridové páry kondenzujú v kondenzátore gg a stekajú do zberača kondenzátu gg. Zahuštěný roztok sa zhronaž^uje v zásobníku dusičnanu amonného gg a čerpadlem g8 dusičnanu amonného sa nastrekuje do přívodu g dusičnanu amonného a/alebo amoniakátu. Pre uiahčanie dosiahnutía rovnováhy systému Je možné prepojkou gg zo systému odčerpat část kryštalickej kaše a/alebo zahusterrý reztok dusičnanu amonného do retenčných zásobníkov, alebo na prepracovanie v pomocných zariadeniach. Zo systému je možné rúrou 22 odvádzat matečný roztok na dosýtenie amoniakem a dusičnanem amonným v separátnom zaríadení přípravy amoniakátu, ktorý sa nastrekuje do zmešovača 2 kryštaUzátora g přívodem.

Okrem redkláde zneutral1zovaného desorbovaného amoniaku vo forme dusičnanu amonného, je možné proces pódia vynálezu kombinovat s inými technologiemi, napr. výrobou amoniakátov, výrobou kvapalného roztoku DAM zmiešavaním roztoku dusičnanu amonného z procesu s roztokem močoviny, alebo s pevnou močovinou, alebo použit na výrobu LAD. Toto technologické spojenie je zvlášt výhodné, ak je k dispozici! separátna priprava roztoku dusičnanu amonného a/alebo amoniakátov a/alebo priprava DAM a/alebo LAD, čím sa znižujů investíčné náklady na ínštaládu aparátov za bezpeču j úd ch recikládu roztoku dusičnanu amonného.

Příklad 1

000 kg zmeeí dusičnanu amonného s obeahom 75 X hm. dusičnanu amonného, 10 X hm. vody a 15 X hm. amoniaku s rovnovážnou vysoiovacou teplotou 30 °C, temperovaný na 60 C expanduje v kryštalizačnom desorbére na teplotu 43 °C, desorbdou sa uvoinílo 113,4 kg NH^ za súčasnej kryštalizácie 398,8 kg dusičnanu amonného. Odstředěním kryštálov sa získá i

J CS 268 596 Θ1 3 velký kryštalizAt s obsahem 98,8 X hm. dusičnanu amonného, 0,9 X hm. vody a 0,3 X hra. amoniaku, který sa podrti v desorbcii v prúdu vzdušniny 20 - 30 °C teplej. Zisku sa kryitallzAt 99,1 - 99,5 X hra. Matečným roztokem sa odtiahne 193 kg so zložením 72,5 X hm. dusičnanu amonného, 19,8 X hm. vody a 7,7 X hm. amoniaku, ku ktorému sa prldA 580,5 kg 92,8 X dusičnanu amonného, 129,6 kg amoniaku, ktorA zmes po temperAdl na 60 °C sa na- strekuje do kryštal1začného desorbéra. Uvolněný amoniak sa absorbuje v ejektore 60 X hm. roztokem dusičnanu amonného a po zneutra l izovani absolbovaného amoniaku kyselinou dusičnou sa zahusti v odparka na koncentrAciu 92,8 X a vrAti sa špit do procesu po pridani amoniaku.

Přiklad 2

000 kg zmesi s obsahom 80 X hm. dusičnanu amonného, 15 X hm. vody a 5 X hm. aaoniaku, teaperovanej na 60 °C expanduje v kryštali začnou desorbAre za sůčasnej desorbcie 42,4 kg amoniaku a kryštali z Acie 200 kg dusičnanu amonného. Odstředění kryštAly sa podrobia desorbcii v prúde vzdušniny s teplotou 120 °C. Získá sa produkt kryštalický 99,5 - 99,6 X hm. K matečnému roztoku sa přidá 326,4 kg 91,4 X hm. dusičnanu amonného a 42,4 kg amoniaku. Amoniak uvolněný v kryštalizačnom desorbére sa absorbuje v ejektore 80 X roztokem dusičnanu amonného s obsahom 0,1 g-i kyseliny dusičnej a po sahusteni ni koncentrAciu 91,4 X hm. sa vracia do procesu kryšta11 z Ac 1 e.

Přiklad 3

000 kg zmesi s obsahom 63 X hm. dusičnanu amonného, 6 X hm. vody a 31 X hm. amoniaku, temperovaný na 50 °C expanduje v kryštalizačnom desorbére za sůčasnej desorbcie 209,7 kg amoniaku a kryita l i zAc ie 100 kg dusičnanu amonného. Odstředěné kryštálky sa podrobte desorbcii v průde vzdušniny 145 °C. Získá sa kryštalický produkt 99,6 - 99,7 X hra, V kryštalickom desorbére uvolněný amoniak sa absorbuje v ejektore 70 X roztokom dusičnanu amonného s obsahom 150 g.1 kyseliny dusičnej a po zahuštěni η» koncentrAciu 95,7 X hm. sa v množstve 176,1 kg pridAva k matečnému roztoku spolu s 224,2 kg amoniaku.

Claims (7)

1. Sposob přípravy kryštalického dusičnanu amonného vyznačený tým, že kryšta11 z Ac1 a dusičnanu amonného sa zabezpečuje z amoni akA l neho vodného roztoku dusičnanu amonného s obsahom 4 až 40 X hm. amoniaku desorbciou amoniaku, načo sa kryštaUckA zmes podrobí separAcii.

2. Sposob podlá bodu 1 vyznačený tým, že desorbovaný amoniak sa absorbuje v roztoku dusičnanu amonného o koncentraci 60 - 80 % hm. a po neutrali zAci i kyselinou dusičnou sa vracia do procesu kryšta11 zAc ie.

3. Sposob podlá bodu 1 a 2 vyznačený tým, že na odseparovaný kryštalický dusičnan amonný sa posobf vzdušninou s teplotou 20 až 150 °C.

4. Zariadenie pre uskutočnenle přípravy krystalického dusičnanu amonného podlá bodu 1 až 3 pozostAvejúce z kryštoli začného desorbéra, ejektore, separAtora, desorbéra, odlučovače, prAčky, odparky, zmiešavačov vyznečené tým, že kryštal1začný desorbér /6/ je v cirkulačnom zepojeni čerpadlem /7/ krystalického desorbéra cez zmiešavač /4/ kryštalizAtora, a/alebo cez tepelný výměník /5/, pričom zmiešavač /4/ kryštali zAtora je napojený na přívod /1/ amoniaku, přívod /2/ dusičnanu amonného a/alebo araonlakAtu a/alebo přívod /3/ regulačnej vody.

5, Zarledenie podle bodu 4 vyznečené tým, že kryštol1 zečný desorbér /6/ je prepojkou /36/ spojený s ejektorom /8/ s výstupom /38/ kryštelizečného desorbéra so separačným

CS 268 596 B1 za rj aden 1 m /12/.

ó. Zirladenie podlá bodu 4 a 5 vyznačené tým.

Je aeparačné tirhdanll /1?/ je přepojené t ra n spo rt nýoi systémora /16/ s desorbérom /17/, odlučovačem /18/ a práčkou /19/ a růrou /40/ matečného roztoku so zmiešavačom /11/ ejektore.

7. Zariadeníe podlá bodu 4 až 6 vyznačené tým, že zberač /9/ ejektora je růrou /39/ procesovej páry spojený s kondenzitorom /32/ a/alebo růrou /34/ s tepelným výmennlkom /5/, růrou /41/ pracieho roztoku cez odparku /25/ na přívod /2/ dusičnanu amonného, zmleíavača /4/ kryštali zétora.