CS268114B1 - Způsob přípravy laserových monokrystalů yttrlto hlinitého granátu dotovaných lonty neodymu, případně také ceru nebo chrómu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy laserových monokrystalů yttrltohllnitého granátu Υ^ΑΙ^Ο^, dotovaných lonty neodymu, případné také ceru nebo chrómu nebo oběma těmito ionty s-ouěasně ňa zárodku z taveniny, obsažené v molybdenovém nebo wolframovém kelímku se sníženým obsahem doprovodných iontů yterbla a,samaria na koncentraci nižší než 4.10“ hmot.X každého lontu, vyznačený tím, že surovina, obsahující alespoň jedjjn z lootů VI.b skupiny v množství 10- až 10“‘hmot.% se podrobí taveni ve vakuu 500 až 10“*Pa a nebo v ochranné atmosféře 1 až 50 X objem vodíku a 99 až 50 X objem, argonu po dobu alespoň 2 až 20 hodin a z n1 se potom pěstuje krystal v ochranné atmosféře uvedeného složeni. Tímto způsobem připravený materiál vykazujejQlžíl ztráty na laserovém přechodu NdJ a výrazně nižší absorpci v oblasti 1060 nm, kde je emitováno Laserové zářeni. To ve svém důsledku vede k dosaženi vyšái energetické účinnosti laseru o 30 až 50 X. Způsob lze modifikovat zejména pro materiály, které z důvodů svého složeni nelze podrobit vakuovému taveni tak, že během taveni a nebo při pěstováni alespoň prvních 50 mm délky krystalu v ochranné atmosféře se nad taveninou vytvoří mezi vloženou elektrodou se záporným potenciálem oproti kelímku a hladinou taveniny elektrické pole, jehož průměrná vertikální složka má gradient 1 až 5 V/mm.

Description

Předmětem vynálezu je způsob přípravy laserových monokrystalů yttriho hlinitého granitu /YAG/ aktivovaného ionty neodymu, případně ceru nebo oběma těmito ionty, u nichž se sniži absorpce zářeni v oblasti emisní linie Nd³⁺ iontu, tj. okolo 1 060 nm na 1/4 až 1/6 původní hodnoty.

Krystal YAG představuje v současné době nejdůlež1tějši materiál pro pevnolátkové lasery.

Energetickou účinnost laserů ovlivňuje řada faktorů, z nichž na prvním místě lze uvést koeficient zesílení a ztrát v aktivním materiálu. Koeficient zisku je snižován každým nechaní.» mem, který zháší luminiscencí neodymu a zvyšuje absorpci na jeho emisní vlnové délce. Intenzitu, respektive dobu života luminiscence neodymu podstatně snižuje příměs iontů yterbia a absorpcí na jeho ne j dů l e ž i t ě j š í ra laserovém přechodu ^^T11/2 v oblasti 1050 až 1100 nm zvyšuje přiměs iontů samaria.

S ohledem na chemickou příbuznost prvků vzácných zemin a yttria je čištěni oxidů neodmytého a yttritého od uvedených nežádoucích příměsí velmi obtížné a v praxi je třeba počítat s tím, že výchozí suroviny pro pěstováni obsahují vždy ionty Srn a Yb v takové koncentraci, která negativně ovlivni funkci laserového monokrystalu, zejména pak v kontinuálním provozu, kdy reflektivita výstupního zrcadla je vysoká a čerpací příkon relativně nízký. Koncentrace uvedených škodlivých příměsí v krystalu se dá z části omezit použitím vysoce čistých surovin Nd^O^ a YjO^ /6N/. Tin se však silně zvyšují materiálové náklady, protože cena těchto surovin je 10 až 40x vyšší než cena surovin o čistotě 4 N. Obsah nežádoucích příměsí Sm, Yb v krystalech lze výrazně omezit až pod hranici 4.10^-4 hmot.% přípravou monokrystalů i ze surovin o nižší čistotě /4 N až 5 N/, postupem podle tohoto vynálezu tak, že uvedené monokrystaly se pěstuji tažením na zárodku z taveniny, obsažené v molybdenovém nebo wolframovém kelímku, obsahující alespoň jeden z ion-4-1 3+ tů VI b skupiny v množství 10 až 10 hmot.X. Tyto ionty katalyzuji redukci Sm a Yb^⁺ do dvouvalentní formy. Tavenina se před pěstováním udržuje 2-2C hod. ve vakuu 500 až 10⁴ Pa nebo v ochranná atmosféře 1 až 50 objemových X vodíku a 49 až 50 obj.X argonu a z ní se potom pěstuje krystal v uvedené ochranné atmosféře. Tímto způsobem se vytvoří dostatečné redukční podmínky a dojde k vyčištěni taveniny vytékáním zmíněných škodlivých iontů z taveniny v jejich dvouvalentní formě. Účinnost čištěni lze dále prohloubit tak, že během tavení a nebo při pěstování alespoň prvních 50 mm délky krystalu v ochranné atmosféře se nad taveninou vytvoří mezi vloženou elektrodou se záporným potenciálem oproti kelímku a hladinou taveniny elektrické pole, jehož průměrná vertikální složka má gradient 1 až 5 V/mra. Tímto způsobem se dosáhne v atmosféře u hladiny taveniny silněji redukční podmínky, což je dáno tím, že se zamezí přirozenému úniku elektronů z prostoru nad hladinou taveniny. Elektrony se tam vytvářejí ionizaci atomů ai— gonu, která při teplotách tání těchto tavenín /1900 až 2000 °C/ již ve znatelné míře nastává.

Elektrodu pro vloženi záporného potenciálu lze buď umístit samostatně nad hladinu taveniny, nebo lze k tomuto účelu použit kovový držák zárodku, který v počátečním stádiu je 30 až 50 mra nad hladinou taveniny.

Aplikaci uvedených postupů se docílí velmi výrazné snížení obsahu nežádoucích příměsí, což se projeví snížením absorpce zářeni v oblastí 1050 až 1100 nm na 1/4 až 1/6 původní hodnoty a zvýšením energetické účinnosti laseru o 30 až 50 %. Příklad 1

V elektrické odporové peci pro pěstování vysokotajici ch kys l i čníkových monokrystalů, vybavené wolframovým topným systémem, stíněným soustavou molybdenových válců byla v molybdenovém kelímku roztavena surovina určená pro pěstování monokrystalu yttri2 tohlinitého granátu o složeni odpovídajícím vzorci: Y8^Nd0 15^Ce0 Ο5^ΑΙ,5^Ο*2· ^{Po 2} hodinách taveni v ochranné atmosféře 10 obj.X 90 obj.X Ar byl z taveniny tížen srovnávací monokrystal, z néhož byl zhotoven laserový výbrus 0 6x100 m. Měřeni absorpce vykazovalo na vlnové délce 1.060 nm pik o hodnotě 3 X.

-4 Tavenina stejného složeni s dotaci 5.10 hmot.X molybdenu byla podrobena taveni hod. ve vakuu 5.10 ^Pa. Pak byla do pece napuštěna ochranná atmosféra o složeni 10 obj.X 90 obj.X Ar a vypěstován druhý monokrystal, z néhož byl zhotoven laserový výbrus 0 6x100 mm. Měřeni optické absorpce vykázalo na vlnové délce 1060 ne pik o hodnotí 0,7 X, což je 23 % původní hodnoty - naměřené u srovnávacího monokrystalu. Pokles .4 absorpce odpovídá poklesu obsahu Srn a Yb v krystalu na hodnotu cca 3.10 hmot.X každého iontu. Důsledkem byl vzrůst energetické účinnosti v kontinuelně Čerpaném standardním laserovém zařízeni o 33 X oproti srovnávacímu krystalu.

Přiklaď 2

Srovnávací krystal připravený za podmínek popsaných v přikladu 1 byl využit pro srovnáni s krystalem vypěstovaným za těchto podmínek:

Tavenina měla stejné složeni jako u druhého krystalu v příkladě 1. Navíc byla přidána dotace 5.10 hmot.X Cr^Oj. Tavenina byla protavována 3 hod. v ochranné atmosféře O složení 25 Obj.X ⁺ 75 obj X Ar. Molybdenový držák zárodku izolovaný od ostatních částí pece byl použit jako pomocná elektroda. Byl na něj vložen záporný potenciál 50 V oproti kladnému potenciálu vloženému na kelímek. Při nasazeni byla vzdálenost držáku od taveniny 50 mm, takže vertikální elektrický gradient činil 1 V/mm. Soustavou protékal proud 30 mA. Při tažení prvých 80 mm krystalu byl automaticky zvyšován potenciální rozdíl až na 130 V, aby byl zachován vertikální elektrický gradient na původní hodnotě. Při dalším taženi byl elektrický potenciál vypnut.

Z takto vypěstovaného krystalu byl zhotoven laserový výbrus β 6x100 am. Měření optické absorpce vykázalo na vlnové délce 1060 nm pik o hodnotě 0,5 X, což je cca 17 X ' -4 hodnoty u srovnávacího krystalu a odpovídá to poklesu obsahu Sn a Yb na hodnoty 1*2.10 hmot.X každého iontu.

Důsledkem byl růst energetické účinnosti laseru o 44 % oproti srovnávacímu krystalu.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy laserových monokrystalů y 11 r i toh li ni t ého granátu Y^AljO^, dotovaných ionty neodymu, případné také ceru nebo chrómu nebo oběma těmito ionty současně tažením na zárodku z taveniny, obsažené v molybdenovém nebo wolframovém kelímku se sní-4 ženým obsahem doprovodných iontů yterbia a samaria na koncentraci nižší než 4.10 hmot. X každého iontu, vyznačený tím, že surovina, obsahující alespoň jeden z iontů VI.b sku·> A . ή — 4 piny v množství 10 až 10 hmot.X se podrobí tavení ve vakuu 500 až 10 Pa a nebo ochranné atmosféře 1 až 50 X objem, vodíku a 99 až 50 objem.X argonu po dobu alespoň 2 až 20 hodin a z ni se potom pěstuje krystal v ochranné atmosféře uvedeného složení, případně se během taveni a nebo při pěstováni alespoň prvních 50 mm délky krystalu v ochranné atmosféře nad taveninou vytvoří mezi vloženou elektrodou se záporným potenciálem oproti kelímku a hladinou taveniny elektrické pole, jehož průměrná vertikální složka má gradient 1 až 5 V/mro.