CS268066B1 - Způsob přípravy hydroxidu hořečnatého - Google Patents

Abstract

Horečnatá sloučenina, jako je například uhličitan horečnatý, se smísí s 0,1 až 10 hmot. uhličitanu, hydroxidu nebo dusičnanu alkalického kovu, / jako je například uhličitan- sodný, tato smžs se kalcinaci převede ne oxid, který se působením vody při teplotě 40 až 3C0 C po dobu 5 až 100 minut převede na hydroxid, hořečnatý. Takto připravený hydroxid je vhodný jako plnivo například do polyolefinů.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy hydroxidu hořečnatého, vhodného zejména jako plnivo do polyolefinů.

V současné dob? .jsou ve stále stoupající míře ve stavebnictví, elektrotechnice, dopravě atd. požadovány hmoty se sníženou hořlavostí, přednostně zcela nehořlavé. Podle stávající technologie se hořlavost polyolefinů snižuje přísadami chlorovaných organických látek a sloučenin antimonu. Tyto kompozity však mají i přes svou sníženou hořlavost nepříznivé vlastnosti, spočívající především v tom, že v případěpožáru uvolňují silně korozní a jedovaté dýmy, které logicky omezují oblasti jejich použití.

. K eřiminaei těchto vlastností došlo při použití hydroxidu horečnatého jako plniva, který potlačuje, až za příznivých okolností zcela zamezuje hořlavosti kompozitu a zplodiny jeho tepelného rozkladu jsou zcela neškodné.

V současné době je známo několik metod výroby hydroxidu horečnatého, a to a/ metody založené na hydrataci oxidu horečnatého připraveného tepelnou dekompozicí například uhličitanu, šíavelanu či dusičnanu horečnatého. Stupen konverze oxidu hořečnatého na hydroxid horečnatý je výrazně závislý na velikosti, morfologii a struktuře částic oxidu hořečnatého a na jeho reaktivitě, b/ metody založené na srážení hydroxidu hořečnatého z vodných roztoků hořečnatých solí alkaliemi. Při tomto způsobu výroby může absorpce aniontú a kationtů výchozích solí či alkálií na malé částice sraženiny vést kc značnému znečištění konečného produktu. Tento jev je zvláště výrazný pri použití dusičnanu hořečnatého, c/ elektrolýzou například roztoku chloridu horečnatého při vysoké proudové hustotě.

Použitelnost hydroxidu hořečnatého jako plniva do polyolefinů je podmíněna tvarem a ve“ líkostí jeho částic, měrným povrchem a obsahem vedlejších iontů. Preparát, který vyhovuje jako plnivo do polyolefinů se vyznačuje lístečkovými hexagonálními krystaly o velikosti kóo lem 1 yun a měrným povrchem do 10 m“/g. Tento hydroxid, zapracovaný do polyolefinů, kromě nehořlavosti ovlivňuje navíc ještě příznivě mechanické vlastnosti výsledného kompozitu.

Příprava hydroxidu hořečnatého v kvalitě pro plniva je vypracována bučí srážením z mořské vody, anebo z velmi zředěných roztoků horečnatých solí srážením alkaliemi. Běžně vyráběný hydroxid horečnatý, například nitrátovou technologii z dolomitu, je jako plnivo nepoužitelný, nebot mění barvu kompozitu a podstatně zhoršuje i jeher mechanické vlastnosti.

Jelikož ve vnitrozemských státech lze, pokud se jedná o větší množství hydroxidu hořečnatého, jen obtížně realizovat technologie, vycházející z velmi zředěných roztoků hořečnatých solí a technologie založené na srážení koncentrovaných roztoků poskytují produkt s nevhodnými vlastnostmi, zbývají technologie založené na hydrataci oxidu hořečnatého. Známé hydratační postupy však poskytují hydroxid horečnatý, který má příliš malé částice a navíc tepelná dekompozice například uhličitanu hořečnatého na oxid hořečnatý probíhá při takových teplotách, že výsledný oxid hořečnatý nehydratuje v dalším stupni technologie úplně, což snižuje kvalitu a užitné vlastnosti takto vyrobeného plniva do polyolefinů.

Řešením problému se jeví způsob přípravy hydroxidu horečnatého, vhodného zejména jako plnivo do polyolefinů, podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že hořeč« natá sloučenina, jako je například uhličitan hořečnatý, štavelan hořečnatý a dusičnan horečnatý, se smísí s 0,1 až 10 £ hmot, uhličitanu, hydroxidu nebo dusičnanu alkalického kovu, nejlépe uhličitanu sodného, a tato směs se převede kalcinací na oxid hořečnatý, který se působením vody po dobu 5 až 100 minut a při teplotě 40 až 300 °C převede na hydroxid hořečnatý. Kalcinaci lze výhodně provádět při teplotě 400 až 700 °C. Hydrataci oxidu hořečnatého lze výhodně' provádět při teplotě 70 až 100 °C po dobu 10 až 20 minut.

Způsob podle vynálezu je založen na nově objevené skutečnosti a to, že přídavek solí

-2- CS 268 066 Bl alkalických kovů k výchozímu uhličitanu horečnatému značné snižuje teplotu jeho dekompozice, jejímž výsledkem je velmi reaktivní oxid horečnatý, pokud jde o jeho následnou hydrataci, a současně způsobuje zvětšení velikosti částic vznikajícího oxidu horečnatého, a tím i výsledného hydroxidu horečnatého, který se tím jeví jako velmi vhodné plnivo například do polyolefinú. Snížení teploty rozkladu vede navíc v průmyslovém měřítku k výrazným energetickým úsporám.

V dalším se uvádějí výsledky různých experimentů, dokazující účinek způsobu podle vynálezu.

Příklad 1

S cílem porovnat teplotu rozkladu výchozího čistého uhličitanu hořečnatého a téhož uhličitanu horečnatého obsahujícího přídavek 5 % hmot, dusičnanu litného byl vyšetřován průběh tepelné dekompozice obou vzorků diferenciální termickou analýzou. Z porovnání získaných výsledku vyplývá, že teplota rozkladu uhličitanu hořečnatého, která byla 515 °C, se přídavkem 5 r hmot, dusičnanu litného snížila na 410 °C.

Příklad 2

Za účelem vyšetření možného vlivu přídavku solí alkalických kovů na velikost částic oxidu hořečnatého, vznikajícího tepelným rozkladem uhličitanu hořečnatého, byl proveden rozklad samotného uhličitanu hořečnatého a uhličitanu hořečnatého s přídavkem 5 % hmot, uhličitanu sodného. Vzorek obsahující 5 hmot, uhličitanu sodného byl připraven rozmícháním 10 g uhličitanu hořečnatého v roztoku odpovídajícího množství uhličitanu stodného, vysušením vzniklé vodní suspenze a vyžíháním tohoto zbytku při teploté 600 °C po dobu 24 hodin. Za stejných podmínek byl vyžíhán také výchozí uhličitan horečnatý bez příměsí.

Analýzou šířky difrakčních linií RTG difraktogramů obou připravených preparátů byly stanoveny tyto střední hodnoty velikosti částic pro MgCOj................ 14,5 nm pro MgCOj +· 5 % J^CO^ 29,1 nm

Je tedy zřejmé, že přídavek sody k výchozímu uhličitanu hořečnatému má za následek zvětšení velikosti částic oxidu hořečnatého, vznikající jeho tepelným rozkladem. Stejný efekt byl pozorován při přídavku solí dalších alkalických kovů.

Příklad 3

Vzorky samotného uhličitanu hořečnatého a uhličitanu hořečnatého s příměsí 1 fí uhličitanu sodného byly kalcinovány při teplotě 600 °C po dobu 4 hodin ve vzdušné atmosféře. Získaný produkt - oxid hořečnatý - jehož střední hodnota velikosti částic stanovená rozborem tvaru difrakčních linií roentgenových difraktogramů činila 21 a 39 nm, byl v obou případech uveden do kontaktu s vodní parou o teplotě 95 °C po dobu 15 minut. Produkty reakce byly podrobeny roentgenostrukturální analýze, jejíž výsledek ukázal, že v případě směsi obsahující uhličitan sodný je produktem hydroxid hořečnatý. Při sledování tvaru částic pod elektronovým mikroskopem se ukázalo, že hydroxid hořečnatý vytváří krystality tvaru šestiúhelníkových lístečků, které jsou žádoucí při využití hydroxidu hořečnatého jako plniva do plastických hmot. Při sledování dielektrických ztrát v oscilačním obvodu bylo prokázáno, že změny činitele jakosti obvodu způsobené sorpcí vody na povrchu vzorku jsou větší v případě, že oxid hořečnatý obsahuje uhličitan sodný, než jen u čistého oxidu hořečnatého. To prokazuje, že přídavek sedy prohlubuje sorpci vody na povrchu oxidu horečnatého, a tak usnadňuje a urychluje jeho hydrataci.

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VTNÁLEZD

   I. Způsob přípravy hydroxidu horečnatého, vhodného zejména jako plnivo do polyolefinů, vyznačující se tím, že horečnatá sloučenina, jako je například uhličitan horečnatý, ítavelan horečnatý a dusičnan horečnatý, se smísí s 0,1 až 10 hmot, uhličitanu, hydroxidu nebo dusičnanu alkalického kovu, výhodnč uhličitanu sodného, tato smčs se převede kalcinací na oxid horečnatý, který se působením vody po dobu 5 až 100 minut a při teplotč 40 až 300 °C převede na hydroxid hořečnatý.
2. 2, Způsob podle bodu l, vyznačující se tím, že kalcinacc se provádí při teplotč 400 až 700 °C.
3. 3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že bydratace oxidu horečnatého se provádí při teplot? 70 až 100 °C po dobu 10 až 20 minut.