CS267993B1 - Zařízení pro nanášení kapalinová fáze na kapilární chromatografioké kolony - Google Patents

Abstract

Zařízení slouží k nanášení stacionární fáze na skleněné a křemenné chromátografioké kolony. Svým konstrukčním uspořádáním podstatně zlepšuje přechod z podávači do přijímací kazety, což má za následek výrazně nižší procento poškození kapilár vzhledem ke stávajícím zařízením. Zařízení je tvořeno elektrickým motorkem pro otáčení přijímací kazety uložené v termostatu, na jeho$ vstupu je vytvořena předehřívací zóna a upevněn podávaoí mechanismus kapiláry a dále vibrátorem, jehož jádro je spojeno s podávaoí kazetou. Podávaoí kazeta je opatřena víkem, které je zavěšeno na tlumiči vibrací, upevněném na jádru vibrátoru, zatímco do přijímací kazety, jejíž základní díl je spojen přes ložisko s hřídelí elektrického motorku je zaveden výstup vodící trubky, jejíž vstup opatřený zásobníkem mazacího média je upevněn v předehřívací zóně, přičemž podávaoí kazeta a vodicí trubka pro vedení kapiláry jsou spojeny tyčí.

Description

Vynález se týká zařízení pro nanášení kapalinové fáze na kapilární chromatografické kolony.

Je známo zařízení pro nanesení kapalinové fáze na vnitřní povrch skleněné kapilární chromátografické kolony, které se skládá z podávacího mechanismu a termostatu, do kterého přes boění otvor se postupně zavádí podávacím mechanismem kapilární chromát ografioká kolona, která je už naplněna roztokem β kapalinovou stacionární fází. Rychlé vypařování rozpouštědla způsobí ve vnitřní části kapiláry vznik vysokého tlaku, což má za následek postupné nanášení kapalinové stacionární fáze na vnitřní plochu kapiláry. Hlavním nedostatkem uvedeného způsobu je nerovnoměrný přechod rozpouštědla z kapalné do plynné fáze, v důsledku čehož se kapalinová stacionární fáze nanáší na vnitřní povrch kapiláry nerovnoměrně. Kapilární chromatograflcké kolony, vyrobené při použití uvedeného způsobu mají nízkou efektivnost a vysoké kolísání pracovních parametrů.

Dále je známo zařízení, které je tvořeno termostatem s předehřívacím topným článkem, podávacím mechanismem pro posouvání kapiláry z podávaoí kazety do topné zóny, vibrátorem, opojeným o podávači kazetou a pohonem pro otáčení přijímací kazety. Kapilární kolona se nejprve naplní roztokem stacionární kapalinové fáze a umístí se do podávači kazety. Z té je podávacím mechanismem posouvána do předehřívací zóny a z ní dále do termostatu, čímž se zabrání možné kondenzaci rozpouštědla a tím i poškozeni vytvořené vrstvy stacionární fáze. Posouváni kapiláry usnadňují vibrace podávači kazety, které snižují tření kapiláry o vodící plochy zařízení. Vibrace podávaoí kazety dále způsobují axiální kmitání kapiláry, čímž se zvyšuje rovnoměrnost rozdělení stacionární kapalinové fáze na vnitřním povrchu kapiláry a zabraňuje se jejímu přehřívání a možnému poškození. Kapilární kolona je ukládána do otáčející se přijímací kazety.

Nedostatek popsaného zařízení spočívá v tom, že jeho použití je omezeno pouze na skleněné kapiláry se stálým poloměrem zakřivení. Pro nanášení kapalinové fáze na ohebné křemenné kapiláry popsané zařízení nelze použit- Problémy vznikají i se skleněnými kapilárami, kde především v počátečním stadiu nanášení vzniká v zóně podávání mezi žebrem podávaoí kazety a podávacím mechanismem značné vnitřní pnutí, které často způsobuje přelomení kapiláry.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje zařízení pro nanášení kapalinové fáze na kapilární chromátografické kolony, podle vynálezu. Zařízení je tvořeno elektrickým motorkem pro otáčení přijímací kazety, termostatem s předehřívací zónou a podávacím mechanismem, vibrátorem a přijímací kazetou. Podstatu vynálezu tvoří podávači kazeta, která je opatřena víkem, které je uloženo na tlumiči vibrací, upevněném na jádru vibrátoru. Do přijímací kazety, spojené s hřídelí elektrického motorku je přes ložisko vyveden výstup směrovací trubky pro vedení kapiláry, jejíž vstup, opatřený zásobníkem mazacího média je upevněn v předehřívací zóně. Podávači kazeta a směrovací trubka jsou spolu spojeny spojovací tyěí.

Výhodou zařízení podle vynálezu je možnost nanášení stacionární fáze jak na skleněné kapiláry se stálým poloměrem zakřivení, tak i na ohebné křemenné kapiláry, přičemž pravděpodobnost jejich poškození je minimální.

Na přiloženém výkresu je v řezu znázorněno jedno z možných provedení zařízení podle vynálezu.

Je tvořeno termostatem 14 na jehož vstupu je vytvořena předehřívací zóna 11. Na tělese termostatu 14 je upevněn elektrický motorek 7, který otáčí základním dílem 13 přijímací kazety, uzavřené krytem 15» ^a uložené v termostatu 14- Na motorku 7 je upevněn vibrátor 2» jehož jádro 2 d^e spojeno s podávači kazetou 2. Na jádru 2 vibrátoru 2 je dále upevněn elastický tlumič 2 vibrací a na něm je zavěšeno víko 4. Kapilára 6 je z podávači kazety 2 vedena přes podávači mechanismus 8 do vodicí trubky 10, jejíž vstup, opatřený zásobníkem 2 mazacího média je upevněn v předehřívací zóně 11. Vodící trubka 10 je tvarovaná se stálým poloměrem zakřivení, mechanicky spojená tyčí 12 přes podávaoí kazetu 2 s jádrem 2 vibrátoru 2» í^e vedena do při Jímací kazety. Zákadní díl 13 přijímací kazety je k řídeli elektrického motorku 7 připojen pomocí ložiska 26. ‘ ~

Do podávači kazety 2 tvořené nejlépe křížově nepořádanými žebry, se ukládá skleněná nebo křemenná kapilára 6, naplněná roztokem stacionární kapalinové fáze. Jeden konec je zataven a druhý je vyveden z podávaoí kazety 2 přes podávaoí mechanismus 8 do vodící trubky 22· upevněné v předehřívací zóně 11. Proti vypadnutí z podávači kazety 2 je kapilára 6 zajištěna víkem 4, vytvořeným opět z žeber, která jsou v klidovém stavu zavěěena nejvýSe několik milimetrů nad svazkem kapiláry 6. Vodící trubka 22 je z předehřívací zóny 11 vedena do termostatu 24» kde krytem 15 přijímací kazety prochází do jejího vnitřního prostoru. Základní díl 13 přijímací kazety je přes ložisko 16 spojen s hřídelí elektrického motorku 7 a ve své střední čáati má vytvořen výstupek, který zajišíuje správné zavedení kapiláry 6. Kryt 15 má na vnitřní straně vytvořen kónusový výstupek, který spolu s výstupkem základního dílu 13 vymezuje v přijímací kazetě prostor pro uložení kapiláry £. Aby nedocházelo k přehříváni kapiláry 6 je přijímací kazeta spojena s prostředím termostatu 14 otvory, vytvořenými ve výstupcích základního dílu 13 nebo krytu 15 přijímací kazety.

Před nanášením kapalinové fáze se nastaví teploty předehřívací zóny 11 a termostatu 14« Pak se zapne vibrátor 2» elektrický motorek 7 a podávači mechanismus 8.Kapilára 6 se začně posouvat z podávači kazety 2 do předehřívací zóny 11 a dále do přijímací kazety v termostatu 14» Její plynulý pohyb zajišíuje vibrátor 2» který rozkmitává podávaoí kazetu 2 a tím snižuje třecí sily vznikající při pohybu kapiláry 6. Pomoci tlumiče vibrací se víko 4 chvěje v protifázl k pohybu podávači kazety 2 a tím vzniká dostatečný prostor k uvolněni kapiláry 6. Prodloužená žebra víka £ napomáhají vedeni odebírané kapiláry 6 a současně ji před vstupem do vodicí trubky 10 dostatečně rozkmitávaji, čímž usnadňuji jeji průchod. U flexibilních křemenných kapilár 6 se tento dodatečný zdroj vibrace neuplatňuje, a proto je spojovacím dílem 12 zprostředkován přenos vibrace přímo na vodicí trubku 10. Hladký průchod kapiláry £ vodicí trubkou 22 dále usnadňuje práškový grafit dodávaný do vodící trubky 10 ze zásobníku J? mazacího média. Sníženi třecího odporu při ukládáni kapiláry 6 do přijímači kazety se dosahuje otočením základního dilu 13 přijímači kazety, jejíž otáčivý pohyb je v případě zvýšeného odporu jištěn ložiskem 16.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Zařízeni pro nanášeni kapalinové fáze na kapilární chromatografloká kolony, tvořené elektrickým motorkem pro otáčení přijímací kazety, uložené v termostatu, na jehož vstupu je vytvořena předehřívací zóna a upevněn podávaoí mechanismus kapiláry a vibrátorem, jehož jádro je spojeno s podávači kazetou, se vyznačuje tím, že podávači kazeta (2) je opatřena víkem (4), které je zavěšeno na tlumiči (5) vibraci, upevněném na jádru (3) vibrátoru (1), zatímco do přijímací kazety, jejíž základní díl (13) je spojen přes ložisko (16) s hřídelí elektrického motorku (7) je vyveden výstup vodici trubky (10), jejíž vstup opatřený zásobníkem (9) mazacího média je upevněn v předehřívací zóně (11), přičemž podávaoí kazeta (2) a vodící trubka (10) pro vedení kapiláry (6) jsou spojeny tyči (12).