CS267993B1

CS267993B1 - Device for applying liquid phase to capillary chromatography columns

Info

Publication number: CS267993B1
Application number: CS87421A
Authority: CS
Inventors: Jaroslav Ing Csc Rozpravka; Eletron A Rndr Drsc Mistrjukov
Original assignee: Rozpravka Jaroslav Ing; Mistrjukov Elektron A Rndr
Priority date: 1986-01-21
Filing date: 1987-01-20
Publication date: 1990-02-12
Also published as: CS42187A1; SU1323953A1

Abstract

Zařízení slouží k nanášení stacionární fáze na skleněné a křemenné chromátografioké kolony. Svým konstrukčním uspořádáním podstatně zlepšuje přechod z podávači do přijímací kazety, což má za následek výrazně nižší procento poškození kapilár vzhledem ke stávajícím zařízením. Zařízení je tvořeno elektrickým motorkem pro otáčení přijímací kazety uložené v termostatu, na jeho$ vstupu je vytvořena předehřívací zóna a upevněn podávaoí mechanismus kapiláry a dále vibrátorem, jehož jádro je spojeno s podávaoí kazetou. Podávaoí kazeta je opatřena víkem, které je zavěšeno na tlumiči vibrací, upevněném na jádru vibrátoru, zatímco do přijímací kazety, jejíž základní díl je spojen přes ložisko s hřídelí elektrického motorku je zaveden výstup vodící trubky, jejíž vstup opatřený zásobníkem mazacího média je upevněn v předehřívací zóně, přičemž podávaoí kazeta a vodicí trubka pro vedení kapiláry jsou spojeny tyčí.The device is used for applying the stationary phase to glass and quartz chromatography columns. Its design significantly improves the transition from the feeder to the receiving cassette, which results in a significantly lower percentage of capillary damage compared to existing devices. The device consists of an electric motor for rotating the receiving cassette stored in a thermostat, a preheating zone is created at its inlet and a capillary feeding mechanism is fixed, and a vibrator, the core of which is connected to the feeding cassette. The feeding cassette is provided with a lid that is hung on a vibration damper fixed to the vibrator core, while the output of the guide tube is introduced into the receiving cassette, the base part of which is connected via a bearing to the electric motor shaft, the input of which is provided with a lubricant reservoir is fixed in the preheating zone, while the feeding cassette and the guide tube for guiding the capillary are connected by a rod.

Description

Vynález se týká zařízení pro nanášení kapalinové fáze na kapilární chromatografické kolony.The invention relates to a device for applying a liquid phase to capillary chromatographic columns.

Je známo zařízení pro nanesení kapalinové fáze na vnitřní povrch skleněné kapilární chromátografické kolony, které se skládá z podávacího mechanismu a termostatu, do kterého přes boění otvor se postupně zavádí podávacím mechanismem kapilární chromát ografioká kolona, která je už naplněna roztokem β kapalinovou stacionární fází. Rychlé vypařování rozpouštědla způsobí ve vnitřní části kapiláry vznik vysokého tlaku, což má za následek postupné nanášení kapalinové stacionární fáze na vnitřní plochu kapiláry. Hlavním nedostatkem uvedeného způsobu je nerovnoměrný přechod rozpouštědla z kapalné do plynné fáze, v důsledku čehož se kapalinová stacionární fáze nanáší na vnitřní povrch kapiláry nerovnoměrně. Kapilární chromatograflcké kolony, vyrobené při použití uvedeného způsobu mají nízkou efektivnost a vysoké kolísání pracovních parametrů.A device for applying a liquid phase to the inner surface of a glass capillary chromatographic column is known, which consists of a feed mechanism and a thermostat, into which a capillary chromate ografioco column which is already filled with a β liquid stationary phase solution is gradually introduced through a feed opening. The rapid evaporation of the solvent causes a high pressure to form in the inner part of the capillary, which results in the gradual application of the liquid stationary phase to the inner surface of the capillary. The main disadvantage of this method is the non-uniform transition of the solvent from the liquid to the gas phase, as a result of which the liquid stationary phase is applied to the inner surface of the capillary unevenly. Capillary chromatographic columns made using the above method have low efficiency and high variation of operating parameters.

Dále je známo zařízení, které je tvořeno termostatem s předehřívacím topným článkem, podávacím mechanismem pro posouvání kapiláry z podávaoí kazety do topné zóny, vibrátorem, opojeným o podávači kazetou a pohonem pro otáčení přijímací kazety. Kapilární kolona se nejprve naplní roztokem stacionární kapalinové fáze a umístí se do podávači kazety. Z té je podávacím mechanismem posouvána do předehřívací zóny a z ní dále do termostatu, čímž se zabrání možné kondenzaci rozpouštědla a tím i poškozeni vytvořené vrstvy stacionární fáze. Posouváni kapiláry usnadňují vibrace podávači kazety, které snižují tření kapiláry o vodící plochy zařízení. Vibrace podávaoí kazety dále způsobují axiální kmitání kapiláry, čímž se zvyšuje rovnoměrnost rozdělení stacionární kapalinové fáze na vnitřním povrchu kapiláry a zabraňuje se jejímu přehřívání a možnému poškození. Kapilární kolona je ukládána do otáčející se přijímací kazety.Furthermore, a device is known which consists of a thermostat with a preheating heating element, a feeding mechanism for moving the capillary from the feeding cassette to the heating zone, a vibrator connected to the feeding cassette and a drive for rotating the receiving cassette. The capillary column is first filled with the stationary liquid phase solution and placed in a feed cassette. From there, it is moved by the supply mechanism into the preheating zone and from there further into the thermostat, thus preventing possible condensation of the solvent and thus damage to the formed stationary phase layer. The capillary movement is facilitated by vibrations of the cartridge feeder, which reduce the friction of the capillary against the guide surfaces of the device. The vibrations of the cartridge feed further cause axial oscillations of the capillary, thereby increasing the uniformity of the distribution of the stationary liquid phase on the inner surface of the capillary and preventing it from overheating and possible damage. The capillary column is stored in a rotating receiving cassette.

Nedostatek popsaného zařízení spočívá v tom, že jeho použití je omezeno pouze na skleněné kapiláry se stálým poloměrem zakřivení. Pro nanášení kapalinové fáze na ohebné křemenné kapiláry popsané zařízení nelze použit- Problémy vznikají i se skleněnými kapilárami, kde především v počátečním stadiu nanášení vzniká v zóně podávání mezi žebrem podávaoí kazety a podávacím mechanismem značné vnitřní pnutí, které často způsobuje přelomení kapiláry.The disadvantage of the described device is that its use is limited to glass capillaries with a constant radius of curvature. The device described also does not apply to glass capillaries, where especially in the initial stage of application a considerable internal stress arises in the feeding zone between the rib of the cassette feed and the feed mechanism, which often causes the capillary to break.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje zařízení pro nanášení kapalinové fáze na kapilární chromátografické kolony, podle vynálezu. Zařízení je tvořeno elektrickým motorkem pro otáčení přijímací kazety, termostatem s předehřívací zónou a podávacím mechanismem, vibrátorem a přijímací kazetou. Podstatu vynálezu tvoří podávači kazeta, která je opatřena víkem, které je uloženo na tlumiči vibrací, upevněném na jádru vibrátoru. Do přijímací kazety, spojené s hřídelí elektrického motorku je přes ložisko vyveden výstup směrovací trubky pro vedení kapiláry, jejíž vstup, opatřený zásobníkem mazacího média je upevněn v předehřívací zóně. Podávači kazeta a směrovací trubka jsou spolu spojeny spojovací tyěí.The above-mentioned drawbacks are eliminated by the device for applying the liquid phase to capillary chromatographic columns, according to the invention. The device consists of an electric motor for rotating the receiving cassette, a thermostat with a preheating zone and a feeding mechanism, a vibrator and a receiving cassette. The invention relates to a feed cassette which is provided with a lid which is mounted on a vibration damper mounted on a vibrator core. The outlet of the directional tube for guiding the capillary is led through the bearing to the receiving cassette connected to the shaft of the electric motor, the inlet of which, provided with a reservoir of lubricating medium, is fixed in the preheating zone. The feed cassette and the guide tube are connected together by a connecting rod.

Výhodou zařízení podle vynálezu je možnost nanášení stacionární fáze jak na skleněné kapiláry se stálým poloměrem zakřivení, tak i na ohebné křemenné kapiláry, přičemž pravděpodobnost jejich poškození je minimální.The advantage of the device according to the invention is the possibility of applying the stationary phase both to glass capillaries with a constant radius of curvature and to flexible quartz capillaries, while the probability of their damage is minimal.

Na přiloženém výkresu je v řezu znázorněno jedno z možných provedení zařízení podle vynálezu.One of the possible embodiments of the device according to the invention is shown in cross-section in the accompanying drawing.

Je tvořeno termostatem 14 na jehož vstupu je vytvořena předehřívací zóna 11. Na tělese termostatu 14 je upevněn elektrický motorek 7, který otáčí základním dílem 13 přijímací kazety, uzavřené krytem 15» ^a uložené v termostatu 14- Na motorku 7 je upevněn vibrátor 2» jehož jádro 2 d^e spojeno s podávači kazetou 2. Na jádru 2 vibrátoru 2 je dále upevněn elastický tlumič 2 vibrací a na něm je zavěšeno víko 4. Kapilára 6 je z podávači kazety 2 vedena přes podávači mechanismus 8 do vodicí trubky 10, jejíž vstup, opatřený zásobníkem 2 mazacího média je upevněn v předehřívací zóně 11. Vodící trubka 10 je tvarovaná se stálým poloměrem zakřivení, mechanicky spojená tyčí 12 přes podávaoí kazetu 2 s jádrem 2 vibrátoru 2» í^e vedena do při Jímací kazety. Zákadní díl 13 přijímací kazety je k řídeli elektrického motorku 7 připojen pomocí ložiska 26. ‘ ~It consists of a thermostat 14 whose input is formed by a preheating zone 11. In the thermostat housing 14 is attached to the electric motor 7 which rotates the base member 13 receiving the cartridge cap 15 closed ^»and stored in a thermostat 14 on the motor 7 is fixed to the vibrator 2» whose d ^e core 2 is connected with a delivery cassette 2. in the core 2 of the vibrator 2 is further fastened elastic vibration damper 2 thereon is hinged cover 4. the tube 6 from the feeding cassette 2 fed through the feed mechanism 8 into a guide tube 10 having an inlet, providing a reservoir of lubricating medium 2 is mounted in a preheating zone 11. the guiding tube 10 is formed with a constant radius of curvature, mechanically connected to rod 12 via podávaoí cassette 2 with the core 2 of the vibrator 2 »i ^e passed into at Interception cartridge. The base part 13 of the receiving cassette is connected to the control of the electric motor 7 by means of a bearing 26

Do podávači kazety 2 tvořené nejlépe křížově nepořádanými žebry, se ukládá skleněná nebo křemenná kapilára 6, naplněná roztokem stacionární kapalinové fáze. Jeden konec je zataven a druhý je vyveden z podávaoí kazety 2 přes podávaoí mechanismus 8 do vodící trubky 22· upevněné v předehřívací zóně 11. Proti vypadnutí z podávači kazety 2 je kapilára 6 zajištěna víkem 4, vytvořeným opět z žeber, která jsou v klidovém stavu zavěěena nejvýSe několik milimetrů nad svazkem kapiláry 6. Vodící trubka 22 je z předehřívací zóny 11 vedena do termostatu 24» kde krytem 15 přijímací kazety prochází do jejího vnitřního prostoru. Základní díl 13 přijímací kazety je přes ložisko 16 spojen s hřídelí elektrického motorku 7 a ve své střední čáati má vytvořen výstupek, který zajišíuje správné zavedení kapiláry 6. Kryt 15 má na vnitřní straně vytvořen kónusový výstupek, který spolu s výstupkem základního dílu 13 vymezuje v přijímací kazetě prostor pro uložení kapiláry £. Aby nedocházelo k přehříváni kapiláry 6 je přijímací kazeta spojena s prostředím termostatu 14 otvory, vytvořenými ve výstupcích základního dílu 13 nebo krytu 15 přijímací kazety.A glass or quartz capillary 6, filled with a solution of a stationary liquid phase, is placed in a feed cassette 2, preferably formed by cross-arranged ribs. One end is sealed and the other is led out of the feed cassette 2 via the feed mechanism 8 into a guide tube 22 fixed in the preheating zone 11. The capillary 6 is secured against falling out of the feed cassette 2 by a lid 4 formed again from ribs which are at rest suspended at most a few millimeters above the bundle of capillary 6. The guide tube 22 is led from the preheating zone 11 to a thermostat 24, where it passes through the cover 15 of the receiving cassette into its inner space. The base part 13 of the receiving cassette is connected to the shaft 16 of the electric motor 7 via a bearing 16 and has a protrusion in its middle part which ensures correct insertion of the capillary 6. The cover 15 has a conical protrusion on the inside which defines the receiving cassette has a space for storing the capillary £. In order to prevent the capillary 6 from overheating, the receiving cassette is connected to the thermostat environment 14 by openings formed in the protrusions of the base part 13 or the cover 15 of the receiving cassette.

Před nanášením kapalinové fáze se nastaví teploty předehřívací zóny 11 a termostatu 14« Pak se zapne vibrátor 2» elektrický motorek 7 a podávači mechanismus 8.Kapilára 6 se začně posouvat z podávači kazety 2 do předehřívací zóny 11 a dále do přijímací kazety v termostatu 14» Její plynulý pohyb zajišíuje vibrátor 2» který rozkmitává podávaoí kazetu 2 a tím snižuje třecí sily vznikající při pohybu kapiláry 6. Pomoci tlumiče vibrací se víko 4 chvěje v protifázl k pohybu podávači kazety 2 a tím vzniká dostatečný prostor k uvolněni kapiláry 6. Prodloužená žebra víka £ napomáhají vedeni odebírané kapiláry 6 a současně ji před vstupem do vodicí trubky 10 dostatečně rozkmitávaji, čímž usnadňuji jeji průchod. U flexibilních křemenných kapilár 6 se tento dodatečný zdroj vibrace neuplatňuje, a proto je spojovacím dílem 12 zprostředkován přenos vibrace přímo na vodicí trubku 10. Hladký průchod kapiláry £ vodicí trubkou 22 dále usnadňuje práškový grafit dodávaný do vodící trubky 10 ze zásobníku J? mazacího média. Sníženi třecího odporu při ukládáni kapiláry 6 do přijímači kazety se dosahuje otočením základního dilu 13 přijímači kazety, jejíž otáčivý pohyb je v případě zvýšeného odporu jištěn ložiskem 16.Before applying the liquid phase, the temperatures of the preheating zone 11 and the thermostat 14 are set. Then the vibrator 2 of the electric motor 7 and the feeding mechanism 8 are switched on. Its smooth movement is ensured by a vibrator 2, which oscillates the feed cassette 2 and thus reduces the frictional forces arising during the movement of the capillary 6. By means of a vibration damper, the lid They help to guide the removed capillary 6 and at the same time oscillate it sufficiently before entering the guide tube 10, thus facilitating its passage. In the case of flexible quartz capillaries 6, this additional source of vibration is not used, and therefore the connecting part 12 mediates the transmission of vibration directly to the guide tube 10. The smooth passage of capillary e through the guide tube 22 further facilitates lubricating medium. The reduction of the frictional resistance when placing the capillary 6 in the cassette receiver is achieved by rotating the base part 13 of the cassette receiver, the rotational movement of which is secured by a bearing 16 in case of increased resistance.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Apparatus for applying a liquid phase to capillary chromatographic columns, consisting of an electric motor for rotating a receiving cartridge, housed in a thermostat at the inlet of which a preheating zone is formed and mounted by a capillary feed mechanism and a vibrator whose core is connected to the feed cartridge. the feed cassette (2) is provided with a lid (4) which is hung on a vibration damper (5) mounted on the core (3) of the vibrator (1), while in the receiving cassette, the base part (13) of which is connected via a bearing (16). ) with the shaft of the electric motor (7) is the outlet of a guide tube (10), the inlet of which provided with a lubricant reservoir (9) is fixed in the preheating zone (11), the supply cassette (2) and the guide tube (10) for guiding the capillary (6) the rods (12) are connected.