CS264518B1

CS264518B1 - Device for preparing methylesters of fatty acids

Info

Publication number: CS264518B1
Application number: CS864777A
Authority: CS
Inventors: Oldrich Kolovrat
Original assignee: Oldrich Kolovrat
Priority date: 1986-06-27
Filing date: 1986-06-27
Publication date: 1989-08-14
Also published as: CS477786A1

Abstract

Zařízení řeší možnost přípravy metylesterů mastných kyselin vzorků olejů k zjištění jejich kvality následnou plynovou chromatografií. Podstata řešení spočívá v tom, že zařízení tvoří těleso, do něhož je zaústěn přívod a odvod chladícího média, přičemž do dna tělesa je do sedla zasunuta reakční nádoba. Kondenzace par a návrat kondenzátu do reakční nádoby je zajištěn v kondenzačním válci s přestupníkem, které jsou uloženy v podélné ose tělesa. Zařízení má největší uplatnění v laboratořích pro kontrolu jakosti olejů, v tukovém průmyslu, ve šlechtitelských a výzkumných pracovištích.The device solves the possibility of preparing methyl esters fatty acid oil samples to detect their quality by subsequent gas chromatography. The essence of the solution is that the device it forms a body into which the inlet and outlet are directed of the cooling medium, and into the bottom of the body into the seat the reaction vessel is inserted. Condensation vapor and returning the condensate to the reaction vessel is provided in a condensing cylinder with a transient, which are located in the longitudinal axis of the body. Equipment has the greatest use in laboratories for control quality of oils, in the fat industry, in breeding research centers.

Description

(57) Zařízení řeší možnost přípravy metylesterů mastných kyselin vzorků olejů k zjištění jejich kvality následnou plynovou chromatografií. Podstata řešení spočívá v tom, že zařízení tvoří těleso, do něhož je zaústěn přívod a odvod chladícího média, přičemž do dna tělesa je do sedla zasunuta reakční nádoba. Kondenzace par a návrat kondenzátu do reakční nádoby je zajištěn v kondenzačním válci s přestupníkem, které jsou uloženy v podélné ose tělesa. Zařízení má největší uplatnění v laboratořích pro kontrolu jakosti olejů, v tukovém průmyslu, ve šlechtitelských a výzkumných pracovištích.(57) The equipment addresses the possibility of preparing fatty acid methyl esters of oil samples to determine their quality by subsequent gas chromatography. The principle of the solution consists in the fact that the device forms a body, into which the coolant inlet and outlet are connected, whereby a reaction vessel is inserted into the bottom of the body. The condensation of vapors and return of the condensate to the reaction vessel is ensured in a condenser cylinder with a transducer, which are located in the longitudinal axis of the body. The equipment is most used in laboratories for oil quality control, in the fat industry, in breeding and research workplaces.

CQ eoCQ eo

Ií)Ií)

COWHAT

CM ωCM ω

oO

CS 264 518 BlCS 264 518 Bl

Vynález se týká zařízení, které umožňuje přípravu metylesterů mastných kyselin vzorků olejů k zjišťování jejich kvality následnou plynovou chromatografií.The invention relates to a device which enables the preparation of fatty acid methyl esters of oil samples to determine their quality by subsequent gas chromatography.

V současné době se kvalita olejů zjišťuje v tukovém průmyslu, ve výzkumných a šlechtitelských ústavech. V tukovém průmyslu je pro zjišťování kvality k dispozici dostatečné množství analyzovaného vzorku oleje. Sledování kvality olejů za účelem šlechtění olejnin vyžaduje zpracování velkého počtu analýz v krátkém časovém období — po sklizni a před setím olejnin — při použití minimální hmotnosti vzorku. Tyto rozbory jsou prováděny pomocí stejné metody na řízení konstrukčně náročném. Dosud používané zařízení je celoskleněné, přičemž je použito zábrusového spojení jednotlivých dílů. V průběhu analýzy je nutno pro přidání reagencií aparaturu rozpojit, což vyžaduje opatrné zacházení obsluhy. Obsluha je tak vystavena možnosti nebezpečí inhalace toxických výparů metanolu. V současné aparatuře se zpracovává vzorek oleje o hmotnosti 4g na jednu analýzu s potřebným množstvím reagencií, jejichž pořizovací hodnota zvyšuje náklady na analýzu. Úměrně s množstvím používaných činidel roste možnost vývinu toxických par. Poměrně značná je i spotřeba dodávané energie potřebné na zahřátí vzorku na požadovanou teplotu.At present, the quality of oils is determined in the fat industry, in research and breeding institutes. In the fat industry, sufficient oil sample is available for quality assurance. Monitoring oil quality for oilseed breeding requires a large number of analyzes to be carried out in a short period of time - after harvesting and before oilseed sowing - using a minimum sample weight. These analyzes are carried out using the same method for structurally demanding control. The device used up to now is all-glass, using a ground joint connection of individual parts. During the analysis, the apparatus must be disconnected to add reagents, requiring careful handling by the operator. The operator is thus exposed to the risk of inhalation of toxic methanol vapors. In the current apparatus, a 4g oil sample is processed for one analysis with the required amount of reagents, the acquisition value of which increases the cost of the analysis. Depending on the amount of reagents used, the possibility of developing toxic vapors increases. The consumption of supplied energy necessary to heat the sample to the required temperature is also quite considerable.

Uvedené nedostatky v podstatné míře odstraňuje zařízení pro přípravu metylesterů mastných kyselin podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tělese, do něhož je zaústěn přívod chladícího média a shora je uzavřeno vrchní částí tělesa. V dolní části je vytvořeno dno, v němž je sedlo reakční nádoby a na dně tělesa je vytvořen přítlačný kroužek. V celé délce tělesa prochází uvnitř kondenzační válec, který je přechodníkem spojen se vstupním otvorem reakční nádoby. Mezi přítlačným kroužkem dna tělesa s přírubou je uloženo těsnění.The aforementioned drawbacks are substantially eliminated by the fatty acid methyl ester preparation apparatus of the present invention, which is based on a body in which a coolant inlet opens and is closed from above by a top of the body. A bottom is formed in the lower part in which the seat of the reaction vessel is formed and a pressure ring is formed on the bottom of the body. A condensation cylinder extends throughout the length of the body and is connected to the inlet opening of the reaction vessel via a transducer. A seal is fitted between the bottom flange of the housing and the flange.

Výhody zařízení pro přípravu metylesterů mastných kyselin podle vynálezu spočívají především v tom, že zařízení je možno vytvořit převážně z plastické hmoty, a nevzniká tak nebezpečí zničení aparatury při neopatrné manipulaci. Další výhoda spočívá v tom, že zařízení nevyžaduje použití zábrusových spojů. V průběhu analýzy není pro nutný přídavek činidla třeba zařízení rozebírat, ale potřebné činidlo se aplikuje vrchní částí kondenzačního válce. Oproti současnému způsobu se pracuje s desetkrát menším potřebným množstvím vzorku oleje a rovněž tak i s potřebnými chemikáliemi. Tím je docílen požadavek šlechtitelů spotřebovat co nejmenší množství vzorku k analýze například v případech, kdy má šlechtitel k dispozici malá množství semen. Úměrně vzniklá minimální spotřeba reagencií analýzy podstatně zlevňují a množství reagencií snižuje též množství vyvíjejících se toxických par, čímž podstatně klesá nebezpečí inhalace těchto par obsluhou. Zařízení dovoluje v sériovém uspořádání zahřívat reakční nádoby ve společné tepelné lázni, čímž je podstatně snížena energetická spotřeba na jednu analýzu a energetická spotřeba vůbec je snížena podstatným zmenšením množství analyzovaného vzorku. Požadované míchání reakční směsi je zajištěno pomocí kapiláry, ústící až ke dnu reakční nádoby, pomocí níž je vháněn dusík, který zároveň zabezpečuje požadovanou inertnost prostředí. Lze říci, že použitím zařízení podle vynálezu se analýzy k zjišťování dané kvality olejů stávají ekonomicky, energeticky i z hlediska manipulace a bezpečnosti oproti současnému stavu výhodnější.The advantages of the device for preparing fatty acid methyl esters according to the invention are, in particular, that the device can be made predominantly of plastics material and that there is no risk of destruction of the apparatus during careless handling. A further advantage is that the device does not require the use of ground joints. During the analysis, the device does not need to be disassembled for the necessary reagent addition, but the required reagent is applied by the top of the condensation cylinder. Compared to the present process, the required amount of oil sample is ten times smaller as well as the necessary chemicals. This achieves the requirement of the breeders to consume as little sample as possible for analysis, for example when the breeder has a small amount of seed available. The proportionally generated minimum consumption of the reagents significantly reduces the analysis and the amount of reagents also reduces the amount of developing toxic vapors, which significantly reduces the risk of inhalation of these vapors by the operator. The device allows the reaction vessels to be heated in series in a common thermal bath, thereby substantially reducing the energy consumption per analysis and reducing the energy consumption at all by substantially reducing the amount of sample to be analyzed. The required mixing of the reaction mixture is ensured by means of a capillary tube leading to the bottom of the reaction vessel by means of which nitrogen is injected, which at the same time ensures the required inertness of the environment. It can be said that by using the device according to the invention, analyzes to determine a given oil quality become more economical, energetic, and in terms of handling and safety, compared to the current state of the art.

Způsob provedení zařízení pro přípravu metylesterů mastných kyselin podle vynálezu je schematicky znázorněn na připojeném výkresu v řezu.An embodiment of the apparatus for preparing fatty acid methyl esters according to the invention is schematically shown in the accompanying drawing in cross-section.

Zařízení podle vynálezu sestává z tělesa 1, do jehož podélné stěny je umístěn přívod 10 chladícího média a odtok 11 chladícího média. Přítok 10 i odtok 11 ústí do nevyznačeného prostoru chladícího média mezi těleso 1 a kondenzační válec 6. Kondenzační válec 6 prochází vrchní částí 2 tělesa, která tvoří uzávěr tělesa 1 shora a v dolní části je uložen ve dně 3 tělesa. V dolní části kondenzační válec 6 přechází v přestupník 9, který ústí do vstupního otvoru 13 reakční nádoby, který je vytvořen v příruběThe device according to the invention consists of a body 1, into whose longitudinal wall a cooling medium inlet 10 and a cooling medium outlet 11 are placed. The inlet 10 and the outlet 11 open into an unmarked coolant space between the body 1 and the condensation cylinder 6. The condensation cylinder 6 passes through the body upper part 2, which forms the body closure 1 from above and is located in the bottom 3 of the body. In the lower part, the condensation cylinder 6 passes into a transducer 9 which opens into the inlet opening 13 of the reaction vessel, which is formed in the flange

5. Ve dně 3 tělesa je vytvořeno sedlo 8, do něhož dosedá reakční nádoba 12, procházející vstupním otvorem 13 a je zajištěna těsněním 4, které je fixováno po celém obvodu přítlačným kroužkem 7. Neznázorněná kapilára prochází osou zařízení, kondenzačním válcem 6, přechodníkem 9, vstupním otvorem 13 reakční nádoby až ke dnu reakční nádoby 12.5. A seat 8 is formed in the bottom 3 of the body, in which a reaction vessel 12 passes through the inlet opening 13 and is secured by a seal 4 which is fixed all around the thrust ring 7. The capillary (not shown) passes through the device axis. through the inlet port 13 of the reaction vessel to the bottom of the reaction vessel 12.

Při započetí analýzy se reakční nádoba 12 se vzorkem oleje a činidlem zasune přes vstupní otvor 13 do sedla 8. V této poloze je zajištěna těsněním 4, které též plní funkci zabránění úniku par. Po vložení reakční nádoby 12 do vyhřívané lázně se kondenzačním válcem 6 přes přechodník 9 a vstupní otvor 13 zasune neznázorněna kapilára až ke dnu reakční nádoby 12. Touto neznázorněnou kapilárou je vháněn do reakční směsi dusík, který zajišťuje jednak promíchávání reakční směsi a zároveň inertnost prostředí. Kondenzace par vyvíjejích se z reakční nádoby 12 se uskutečňuje v kondenzačním válci 6, který prochází tělesem 1, do jehož nevyznačeného prostoru chladícího média je chladící médium přiváděno přívodem 10 chladícího média a odváděno odtokem 11 chladícího média. Vzniklý kondenzát se vrací do reakční nádoby 12 přechodníkem 9. Po uplynutí požadované reakční doby se horní částí kondenzačního válce 6 přidává potřebné činidlo bez nutnosti aparaturu rozebírat. Po skončení reakce se reakční nádoba 12 vyjme ze zařízení. Pro další analýzu stačí vsunout do zařízení další reakční nádobu 12 s připravenou reakční směsí a celý proces se dle popsaného postupu opakuje.At the start of the analysis, the reaction vessel 12 with the oil sample and reagent is inserted through the inlet port 13 into the seat 8. In this position it is secured by a seal 4, which also serves to prevent the escape of vapors. After inserting the reaction vessel 12 into the heated bath, the condensation cylinder 6 passes through the transition 9 and the inlet opening 13 into a capillary (not shown) to the bottom of the reaction vessel 12. Nitrogen is injected into the reaction mixture by a not shown capillary. The condensation of the vapors generated from the reaction vessel 12 takes place in a condensation cylinder 6, which passes through the body 1, into whose unmarked space of the cooling medium the cooling medium is supplied by the cooling medium inlet 10 and removed by the cooling medium outlet 11. The resulting condensate is returned to the reaction vessel 12 via a transducer 9. After the desired reaction time has elapsed, the necessary reagent is added via the top of the condensation cylinder 6 without the need to disassemble the apparatus. After completion of the reaction, the reaction vessel 12 is removed from the apparatus. For further analysis, it is sufficient to insert another reaction vessel 12 with the prepared reaction mixture into the apparatus, and the whole process is repeated as described above.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Apparatus for the preparation of fatty acid methyl esters provided with a reaction vessel characterized in that the body (1) into which the coolant inlet (10) and the coolant outflow (11) is connected is closed from above by the upper body part (2) and at the lower body part (1) a bottom (3) is provided with a reaction vessel seat (8) and a bottom thrust ring (7), the condensation roller (6) extending over the entire length of the body (1), which is connected to the inlet (9) 13) Seal (4) is fitted in the reaction vessel in the flange (5) and between the bottom pressure ring (7) and the flange (5).