CS263402B1 - Zařízení pro stanovení dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin v roztocích - Google Patents

Abstract

Řešení se týká zařízení pro stanovení dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin v roztocích. Zařízení sestává z reakčního sektoru, spojovacího sektoru a detekčního sektoru, přičemž reakční sektor je tvořen nádobkou s reakční kapalinou o konstantní teplotě a má tři hrdla. První hrdlo je opatřeno šeptem pro nástřik analyzovaného kapalného vzorku, druhým vstupním hrdlem prochází potrubí do reakční nádobky, na třetí hrdlo je napojen spojovací sektor, který spojuje reakční sektor s detekčním sektorem. Zařízením lze rychle a přesně stanovit obsah dusičnanů ve vodách přímo bez jakýchkoliv úprav odebraných vzorků a po příslušné úpravě i v různých potravinách, ovoci, zelenině, obilovinách apod.

Description

Vynález se týká zařízeni pro rychlá a přesná stanoveni malých koncentrací dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin ve vodných roztocích· *

Ke stanovení dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin se dosud používá odměrné analýza nebo kalorimetrie, což jsou metody pracné, časově náročné a relativně málo citlivá·

V poslední době se taká používá analytická technika, založená na principu chemiluminiscenční detekce·

Taková analýza se provádí na aparatuře, která se skládá z dvouhrdlé reakční baňky, systému dvou trojčestných kohoutů, chladiče, vymrazovacího systému, chemiluminiacenčního detektoru a vývěvy· Banka se sejme, naplní kapalným vzorkem, přidá se redukční činidlo a banka se okamžitě nasadí na zábrus aparatury, kohouty se přestaví tak, aby v baňce vznikl podtlak a kapalným vzorkem začal probublávat proplachovací plyn, který unáší uvolněný oxid dusna tý zpětným chladičem a vymrazovacím systémem do chemiluminiecenčního detektoru, který stanovuje koncentraci oxidu ďuenatáho a převádí ji na elektrický signál· Reakce v baňce se urychluje zahříváním· Pro odstranění vznikající vodní páry je

- 2 do systému zařazen zpětný chladič a vymrazovací banka· Oba tyto prvky odstraňuji přebytečnou vodní páru a zabraňuji jeji kondensaci v potrubí a v detektoru, který pracuje na teplotě okoli a kde by kondenaace vodní páry zcela narušovala jeho funkci·

Nevýhodou tohoto zařízeni je velký mrtvý obj «a zpětného chladiče a vymražovaciho systému, který způsobuje značná zředěni a rozmýváni uvolněného oxidu dusnatého_;a tim snižuji citlivost a přesnost metody· Další nevýhodou je při opakovaných analýzách pracné výměna vzorku, která je časově náročná a znemožňuje u sériových analýz její automatizaci·

Uvedené nedostatky odstraňuje zařízeni pro stanoveni dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin v roztocích podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že zařízeni sestává z reakčního sektoru, spojovacího sektoru a detekčního sektoru, přičemž reakční sektor je tvořen reakční nádobkou s reakční kapalinou o konstantní teplotě v mezích 380 až 480 K· Reakční nádobka má tři hrdla· Prvé, nástřiková hrdlo, je opatřeno šeptem pro nástřik analyzovaného vzorku, druhým vstupním hrdlem prochází trubice do reakční nádobky· Na třetí výstupní hrdlo je napojen spojovací sektor, který spojuje reakčni sektor s detekčním sektorem· Spojovací sektor sestává ze spojovací trubice, na které je navinut topný provazec, který je tepelně izolován· Teplota spojovacího sektoru je v mezích 380 až 480 K. Detekční sektor je tvořen chemiluminiscenčním detektorem s reakční komůrkou o konstatni teplotě 380 až 580 K. Vývod z reakčni komůrky je spojen s kondenzační nádobkou·

263 £02

Výhodou tohoto zařízení je, že je jednodušší, odpadá zpětný chladič, vymrazovač a vývěva a že zpřesňuje výsledky analýzy, protože potlačuje rozmývéní vyplavovaného oxidu dusnatáho z reakčního sektoru a podstatně srybhluje analýzu, protože odstraňuje složitou manipulaci při výměně vzorku, která je náročná jak na zručnost, tak na čas· Minimální doba analýzy při manuální obsluze js 23 až 30 min, což znamená dvě až čtyři analýzy za hodinu· U zařízeni podle vynálezu se manuální obsluha redukuje na nástřik malého množství vzorku (0,2 až 1,0 ml) injekční stříkačkou do reakčního sektoru a doba analýzy se pohybuje v mezích 120 až 240 s, což znamená 15 až 30 analýz za hodinu, tedy téměř desetinásobná zvýšení počtu analýz· Při použití vhodného manipulátoru, který by zajišťoval odběr vzorků ze zásobníku a následný nástřik do aparatury, jak ss používá např· u chromatografů, umožňuje toto zařízeni automatizaci laboratorních prací, tím i nepřetržitý provoz, což znamená až 600 analýz za 24 hodin·

Na připojeném výkresu je schéma zařízení podle vynálezu·

Zařízení sestává z reakčního sektoru i, spojovacího sektoru 2 a detekčního sektoru 3· Reakční sektor 1, který je udržován na konstantní teplotě, je tvořen reakční nádobkou 11, opatřenou vstupním hrdlem 12, nástřikovým hrdlem 13 a výstupním hrdlem 14· Reakční nádobka 11 je naplněna redukčním roztokem 15· Vstupním hrdlem 12 prochází přívodní potrubí 16, které js zavedeno do reakční nádobky a kterým přitéká vyplachovací plyn· Vyplachovací plyn odtéká výstupním hrdlem 14 do spojovacího sektoru 2, který je tvořen trubici 21, topným provazcem 22 a tepelnou izolaci 2j· Trubice 21 je napojena na sektor J, který je tvořen ehemiluminisceněním detektorem 31 s reakční komůrkou 32 udržovanou na konstantní teplotě a kondsnsačni nádobkou 33·

263 02

- 4 Zařízení podle vynálezu pracuje takto s Vyplaohovaoí plyn jo přiváděn potrubia l£ do reakění nádobky H o objemu Vn· Probublává redukční kapalinou 15 a po nástřiku vzorku dávkovacím hrdlen 13 vytěsňuje vzniklý oxid dužnatý výstupním hrdlen 14 do spojovací trubice 21 a odtud do reakění komůrky 32 ohemiluminisoenčního detektoru 31· Nástřik vzorku so provádí injekční stříkačkou do přebytku redukční kapaliny* a protože obj on nastřikovaného vzorku, resp· jeho hmotnost n je relativně malá (pohybuje so v nozích 2«10~4 až l»10^kg) a teplota reakění kapaliny dostatečně vysoká (je udržována na konstantní hodnotě* ktorá nosní být nižší než Tr»380 K), dochází k okamžitá redukci přítomných dusičnanů na oxid dužnatý* ktorý je i z vypařeným zbytkem (vody) vzorku unášen do spojovacího sektoru 2· Průtok vyplachovacího plynu musí být dostatečně vysoký, aby nenastalo zkreslení vyplavovaného peaku oxidu dužnatého· Voda* která so vypaří a nerozpustí v reakění kapalině, je ve formě vodní páry unášena vyplachovacím plynem do detekčního sektoru· Pretože teplota všech sektorů zařízení je vyšší než 380 K, kondenzuje vodní pára až za reakění komůrkou v kondenzační nádobce, která je na teplotě okolí·

Podlo zložení reakění kapaliny a její teploty reagují buá jen dusitany, nebo dusičnany nebo nitrooilaminy a pod·

Využití tohoto vynálezu je značné· Zařízením lze velmi rychle a přesně stanovit obsah např· dusičnanů ve vodách (pitná, povrchová* spodní, odpadní, technická) přímo bez jakýchkoliv úprav odebraných vzorků a po příslušné úpravě i v nej různějších potravinách, ovoci, zelenině, obilovinách a pod·

Claims (3)

1· Zařízení pro stanovení dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin v roztocích, vyznačené tím, že sestává z reakčního sektoru (1), spojovacího sektoru (2) a detekčního sektoru (3), přičemž reakční sektor (1) je tvořen reakční nádobkou (11) s reakční kapalinou (13) o konstantní teplotě v mezích 380 až 480 K, která má tři hrdla, přičemž prvé nástřikové hrdlo (13) je opatřeno šeptem pro nástřik analyzovaného vzorku, druhým vstupním hrdlem (12) prochází trubice do reakční nádobky (11), na třeti výstupní hrdlo (14) je napojen spojovací sektor (2), který spojuje reakční sektor (1) s detekčním sektorem (3)·

2« Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že spojovací sektor (2) sestává ze spojovací trubice (21), na které je navinut topný provazec (22), který je obklopen isolaci (23), přičemž teplota spojovacího sektoru je v mezích 380 až 480 K·

3· Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že detekční sektor (3) je tvořen chemiluminiscenčním detektorem (31) s reakční komůrkou (32) o konstantní teplotě v mezích 380 až 380 K, přičemž vývod z reakční komůrky (32) je spojen s kondenzační nádobkou (33), která má teplotu okolí·