CS262055B1 - Způsob kvantitativní analýzy zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamidem v produktech hydrolýzy nikotinonitrilu - Google Patents
Způsob kvantitativní analýzy zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamidem v produktech hydrolýzy nikotinonitrilu Download PDFInfo
- Publication number
- CS262055B1 CS262055B1 CS872433A CS243387A CS262055B1 CS 262055 B1 CS262055 B1 CS 262055B1 CS 872433 A CS872433 A CS 872433A CS 243387 A CS243387 A CS 243387A CS 262055 B1 CS262055 B1 CS 262055B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nicotinonitrile
- nicotinamide
- residual
- quantitative analysis
- hydrolysis products
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Souběžná kvantitativní analýza zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamiděin metodou kapilární plynové chromatograťíe s přímým dávkováními na kolonu.
Description
Hydratací nikotinonitrilu za bazické katalýzy a při vhodné teplotě lze připravit nikotinamid, biologicky účinnou formu jednoho z vitaminů B (niacin).
Většina dosud publikovaných metod analýzy nikotinamidu a nikotinonitrilu jsou metody chromatografieiké, jako je chromatografie na tenké vrstvě, ionexová chromatografie, vysoce účinná kapalinová chromatografie a plynová chromatografie na náplňové i kapilární koloně. V řadě případů se jedná o metody analýzy časově náročné, ať už díky složitější předúpravě vzorků (například silylace při analýze plynovou chromatografií), či zdlouhavosti saihotné analýzy, nebo jsou analýzy málo citlivé pro nízké koncentrace zbytkového nikotinonitrilu (například vysolovací vysoce účinná kapilární chromatografie).
Nyní bylo nalezeno, že analýzu zbytkového nikotinamidu v produktech hydrolýzy nikotinonitrilu metodou kapilární plynové chromatografie je možno provádět tak, že se roztok produktu v organickém rozpouštědle, například methanolu nebo ethanolu, dávkuje na začátek skleněné nebo křemenné kapilární kolony smočené stacionární fází typu silikonu, například fenylmethylsilikonovým olejem nebo polyglykolu při teplotě 60 °C až teplota varu rozpouštědla metodou přímého dávkování na kolonu.
Roztok vzorku s přiváženým standardem se dávkuje speciální stříkačkou s dlouhou jehlou až na začátek kolony smočěné silikonovou stacionární fází, chromatografuje se při programové teplotě kolony, separované složky se detekuji plamenoionizačním detektorem, odezvy detektoru jsou korigovány kalibračními faktory, které se předem zjistí analýzou směsi o známém složení navážené ze standardních látek. Výpočet se provede metodou vnitřního standardu.
Kvantitativní výsledky metody jsou srovnatelné s výsledky z vysoce účinné kapalinové chromatografie, jak bylo ověřeno. Analýza kapilární plynovou chromatografií podle vynálezu je rychlá, nevyžaduje speciální úpravu vzorku a umožňuje stanovit i malé koncentrace zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamidem.
Způsob analýzy podle vynálezu ilustruje níže uvedený příklad.
Příklad provedení
1 vzorku se odváží do 10 ml odměrky a její obsah se doplní metanolem či etanoIem po» rysku. 1 ml tohoto roztoku se odpipetuje do další odměrky (10 ml), smísí se s 1 ml metanolického (nebo etanolického) roztoku vnitřního standardu (tj. 2,01 mg benzamidu). Tento roztok se dávkuje injekční stříkačkou typu Hamilton s dlouhou ocelovou jehlou až na začátek křemenné klapilární kolony udržované při teplotě 600 Celsia. Použije-li se kapilární kolona z taveného velmi čistého» kysličníku křemičitého o délce 25 m a vnitřním průměru 0,32 milimetru, smočená stacionární fází např. fenylmetylsilikonovým olejem. Kolona je umístěna v termostatu plynového» chromatogramu, vybaveným zařízením pro dávkování přímo na kolonu, plamenoionizačním detektorem »a vyhodnocovacím Nařízením. Termostat chromatografu se rychle ihned po nástřiku ohřeje z 60 °C na počátečních 100 ° Celsia a pak jeho teplota stoupá rychlostí 5 °C/min a oid 3. minuty rychlostí 10 °C/min do 200 °C, kde se udrží ještě asi 3 minuty. Nosný plyn dusík či hélium protéká rychlostí 3 ml/min. Složky jsou eluovány v pořadí: nikotinonitril, benzamid, nikotinamid. Odezvy jednotlivých složek se korigují faktory, získanými vyhodnocením analýzy roztoku kalibrační směsi navážené z čistých standardů a vypočte se procentuální zastoupení jednotlivých složek při použití metody vnitřního standardu.
Claims (1)
- Způsob kvantitativní analýzy zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamidem v produktech hydrolýzy nikotinonitrilu metodou kapilární plynové chromatografie, vyznačený tím, že se roztok produktu v organickém rozpouštědle například methanolu nebo ethanolu dávkuje na začátek skleVYNALEZU něné nebo» křemenné kapilární kolony smočené stacionární fázi typu silikonu, například fenylmethylsilikonovým olejem nebo polyglykolu při teplotě 60 °C taž teplotě varu rozpouštědla metodou přímého dávkování na kolonu-
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS872433A CS262055B1 (cs) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | Způsob kvantitativní analýzy zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamidem v produktech hydrolýzy nikotinonitrilu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS872433A CS262055B1 (cs) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | Způsob kvantitativní analýzy zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamidem v produktech hydrolýzy nikotinonitrilu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS243387A1 CS243387A1 (en) | 1988-07-15 |
| CS262055B1 true CS262055B1 (cs) | 1989-02-10 |
Family
ID=5361480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS872433A CS262055B1 (cs) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | Způsob kvantitativní analýzy zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamidem v produktech hydrolýzy nikotinonitrilu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS262055B1 (cs) |
-
1987
- 1987-04-06 CS CS872433A patent/CS262055B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS243387A1 (en) | 1988-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Barwick | Sources of uncertainty in gas chromatography and high-performance liquid chromatography | |
| Nash et al. | Determination of fluoxetine and norfluoxetine in plasma by gas chromatography with electron-capture detection. | |
| Schomburg et al. | “Direct”(on-column) sampling into glass capillary columns: comparative investigations on split, splitless and on-column sampling | |
| Padley | The use of a flame-ionisation detector to detect components separated by thin-layer chromatography | |
| ATE13355T1 (de) | Vorrichtung zum verdampfen von proben, die in eine gaschromatographische kolonne injiziert wurden. | |
| DE3669402D1 (de) | Verfahren und einrichtung zum automatischen ueberfuehren kleiner mengen fluessiger proben in der gaschromatographie. | |
| Abbasi et al. | Deep eutectic solvents as green and sustainable diluents in headspace gas chromatography for the determination of trace level genotoxic impurities in pharmaceuticals | |
| CS262055B1 (cs) | Způsob kvantitativní analýzy zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamidem v produktech hydrolýzy nikotinonitrilu | |
| Schmidt et al. | Rapid determination of methadone in plasma, cerebrospinal fluid, and urine by gas chromatography and its application to routine drug monitoring | |
| Ouyang et al. | The determination of selenomethionine in selenium yeast by cyanogen bromide gas chromatography | |
| Schweizer et al. | An improved method for preparation of samples for the simultaneous assay of some antiepileptic drugs by gas-liquid chromatography | |
| Bergh et al. | A stability-indicating gas-liquid chromatographic method for the determination of acetaminophen and aspirin in suppositories | |
| CN118191134A (zh) | 一种氢溴酸依他佐辛原料药中残留溶剂的检测方法 | |
| Knarr et al. | Determination of methanethiol at parts-per-million air concentrations by gas chromatography | |
| Bens et al. | Preparative aspects of gas-liquid chromatographic separation. Quantitative determination of tetraalkyltetrazenes | |
| IT1184320B (it) | Procedimento e dispositivo per l'iniezione diretta in colonna di campioni contenenti composti alto bollenti e/o mediovolatili | |
| Burnett et al. | A Simple Method for the Calibration of Sensitive Gas Chromatographic Detectors. | |
| CN105403635B (zh) | 丙二醇中残留溶剂三氯乙烯的检测方法 | |
| EP0176079A3 (en) | Process and device for split and splitless sampling onto capillary columns using the syringe | |
| CN118759090B (zh) | 一种同时测定甲胺溶液中氨、二甲胺与三甲胺含量的gc-ms方法 | |
| Fritz et al. | Analysis of dimerized fatty acids by TLC/FID | |
| Drexler et al. | Head-space analysis for the quantitative determination of trichloroethylene and tetrachloroethylene in oils and liquid paraffin | |
| Chaskar et al. | Stability Indicating RP-HPLC Method Development and Validation of Esmolol in Bulk and Injection | |
| JPS5649960A (en) | Measuring method for volatile organic solvent in water solution | |
| Ulberth | A rapid headspace gas chromatographic method for the determination of the butyric acid content in edible fats |