CS262055B1

CS262055B1 - Method of quantitative analysis of residual nicotinonitrile together with nicotinamide in nicotinonitrile hydrolysis products

Info

Publication number: CS262055B1
Application number: CS872433A
Authority: CS
Inventors: Zora Ing Nyvltova; Jana Ing Csc Paryzkova
Original assignee: Zora Ing Nyvltova; Paryzkova Jana
Priority date: 1987-04-06
Filing date: 1987-04-06
Publication date: 1989-02-10
Also published as: CS243387A1

Abstract

Souběžná kvantitativní analýza zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamiděin metodou kapilární plynové chromatograťíe s přímým dávkováními na kolonu.Simultaneous quantitative analysis of residual nicotinonitrile together with nicotinamide by capillary gas chromatography with direct dosing onto the column.

Description

Hydratací nikotinonitrilu za bazické katalýzy a při vhodné teplotě lze připravit nikotinamid, biologicky účinnou formu jednoho z vitaminů B (niacin).By hydrating nicotinonitrile under basic catalysis and at a suitable temperature, nicotinamide, the biologically active form of one of the vitamins B (niacin), can be prepared.

Většina dosud publikovaných metod analýzy nikotinamidu a nikotinonitrilu jsou metody chromatografieiké, jako je chromatografie na tenké vrstvě, ionexová chromatografie, vysoce účinná kapalinová chromatografie a plynová chromatografie na náplňové i kapilární koloně. V řadě případů se jedná o metody analýzy časově náročné, ať už díky složitější předúpravě vzorků (například silylace při analýze plynovou chromatografií), či zdlouhavosti saihotné analýzy, nebo jsou analýzy málo citlivé pro nízké koncentrace zbytkového nikotinonitrilu (například vysolovací vysoce účinná kapilární chromatografie).Most of the published methods of nicotinamide and nicotinonitrile analysis are chromatography methods such as thin layer chromatography, ion exchange chromatography, high performance liquid chromatography and gas chromatography on both packed and capillary columns. In many cases, these are time-consuming analysis methods, either due to more complex sample pretreatment (for example, silylation in gas chromatography analysis) or the lengthyness of the self-analysis, or the analyzes are less sensitive to low residual nicotinonitrile concentrations (for example salting-out high performance capillary chromatography).

Nyní bylo nalezeno, že analýzu zbytkového nikotinamidu v produktech hydrolýzy nikotinonitrilu metodou kapilární plynové chromatografie je možno provádět tak, že se roztok produktu v organickém rozpouštědle, například methanolu nebo ethanolu, dávkuje na začátek skleněné nebo křemenné kapilární kolony smočené stacionární fází typu silikonu, například fenylmethylsilikonovým olejem nebo polyglykolu při teplotě 60 °C až teplota varu rozpouštědla metodou přímého dávkování na kolonu.It has now been found that capillary gas chromatography analysis of residual nicotinamide in nicotinonitrile hydrolysis products can be carried out by feeding a solution of the product in an organic solvent such as methanol or ethanol to a glass or quartz capillary column wetted with a stationary silicone-type phase such as phenylmethylsilicone. oil or polyglycol at a temperature of 60 ° C to the boiling point of the solvent by the direct-dosing method on the column.

Roztok vzorku s přiváženým standardem se dávkuje speciální stříkačkou s dlouhou jehlou až na začátek kolony smočěné silikonovou stacionární fází, chromatografuje se při programové teplotě kolony, separované složky se detekuji plamenoionizačním detektorem, odezvy detektoru jsou korigovány kalibračními faktory, které se předem zjistí analýzou směsi o známém složení navážené ze standardních látek. Výpočet se provede metodou vnitřního standardu.The sample solution with the fed standard is dosed with a special syringe with a long needle up to the beginning of the column wetted with a silicone stationary phase, chromatographed at the column temperature, separated components are detected by a flame ionization detector, detector responses are corrected by calibration factors. composition weighed from standard substances. The calculation is performed using the internal standard method.

Kvantitativní výsledky metody jsou srovnatelné s výsledky z vysoce účinné kapalinové chromatografie, jak bylo ověřeno. Analýza kapilární plynovou chromatografií podle vynálezu je rychlá, nevyžaduje speciální úpravu vzorku a umožňuje stanovit i malé koncentrace zbytkového nikotinonitrilu společně s nikotinamidem.The quantitative results of the method are comparable to those from high performance liquid chromatography, as verified. The capillary gas chromatography analysis of the present invention is rapid, does not require special sample treatment, and allows small concentrations of residual nicotinonitrile to be determined together with nicotinamide.

Způsob analýzy podle vynálezu ilustruje níže uvedený příklad.The analysis method according to the invention is illustrated by the example below.

Příklad provedeníExemplary embodiment

1 vzorku se odváží do 10 ml odměrky a její obsah se doplní metanolem či etanoIem po» rysku. 1 ml tohoto roztoku se odpipetuje do další odměrky (10 ml), smísí se s 1 ml metanolického (nebo etanolického) roztoku vnitřního standardu (tj. 2,01 mg benzamidu). Tento roztok se dávkuje injekční stříkačkou typu Hamilton s dlouhou ocelovou jehlou až na začátek křemenné klapilární kolony udržované při teplotě 60⁰Celsia. Použije-li se kapilární kolona z taveného velmi čistého» kysličníku křemičitého o délce 25 m a vnitřním průměru 0,32 milimetru, smočená stacionární fází např. fenylmetylsilikonovým olejem. Kolona je umístěna v termostatu plynového» chromatogramu, vybaveným zařízením pro dávkování přímo na kolonu, plamenoionizačním detektorem »a vyhodnocovacím Nařízením. Termostat chromatografu se rychle ihned po nástřiku ohřeje z 60 °C na počátečních 100 ° Celsia a pak jeho teplota stoupá rychlostí 5 °C/min a oid 3. minuty rychlostí 10 °C/min do 200 °C, kde se udrží ještě asi 3 minuty. Nosný plyn dusík či hélium protéká rychlostí 3 ml/min. Složky jsou eluovány v pořadí: nikotinonitril, benzamid, nikotinamid. Odezvy jednotlivých složek se korigují faktory, získanými vyhodnocením analýzy roztoku kalibrační směsi navážené z čistých standardů a vypočte se procentuální zastoupení jednotlivých složek při použití metody vnitřního standardu.Weigh 1 sample into a 10 ml measuring cup and make up to the mark with methanol or ethanol. Pipette 1 ml of this solution into another measuring cup (10 ml) and mix with 1 ml of methanolic (or ethanolic) internal standard solution (ie 2,01 mg of benzamide). This solution is dosed with a Hamilton steel syringe with a long steel needle up to the beginning of a quartz ciliary column maintained at 60 ^° C. If a capillary column of fused, very pure silica of 25 m long and 0.32 mm internal diameter is used, it is wetted with a stationary phase, for example with phenylmethyl silicone oil. The column is placed in a gas »chromatogram thermostat equipped with a device for dosing directly to the column, a flame ionization detector» and an evaluation regulation. The thermostat of the chromatograph is heated immediately after injection from 60 ° C to the initial 100 ° C and then its temperature rises at 5 ° C / min and oid for 3 minutes at 10 ° C / min to 200 ° C, where it is kept for about 3 minutes. The carrier gas nitrogen or helium flows at a rate of 3 ml / min. The components are eluted in the order: nicotinonitrile, benzamide, nicotinamide. The responses of the individual components are corrected by the factors obtained from the analysis of the calibration standard solution weighed from the pure standards and the percentage of the individual components is calculated using the internal standard method.

Claims

Method for the quantitative analysis of residual nicotinonitrile together with nicotinamide in products of nicotinonitrile hydrolysis by capillary gas chromatography, characterized in that a solution of the product in an organic solvent such as methanol or ethanol is fed to the top of the glass or polyglycol at 60 ° C to the boiling point of the solvent by the direct feed method on the column -