CS260208B1 - A method for determining free phenol or cresols in condensation products of these compounds with aldehydes and optionally polyamines - Google Patents
A method for determining free phenol or cresols in condensation products of these compounds with aldehydes and optionally polyamines Download PDFInfo
- Publication number
- CS260208B1 CS260208B1 CS858369A CS836985A CS260208B1 CS 260208 B1 CS260208 B1 CS 260208B1 CS 858369 A CS858369 A CS 858369A CS 836985 A CS836985 A CS 836985A CS 260208 B1 CS260208 B1 CS 260208B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phenol
- cresols
- plate
- separated
- compounds
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Řešení zjednodušuje a urychluje analytioký postup, aniž by negativně ovlivnil přesnost a reprodukovatelnost výsledků, a umožňuje jeho využití v provozní praxi. Spočívá v tom, ze roztok analyzovaného kondenzačního produktu v organickém rozpouštědle se nanese v pruhu na start ohromatografiokě desky, která se vyvolá působením směsi obsahujíoí 40 až 90 obj. % hexanu a 60 až 10 obj. % ethylacetátu. Srovnávacím chromatogramem vyvinutým na téže desce za stejných podmínek a podrob,ením detekci činidlem pro látky fenolického charakteru se zjistí poloha gruhu odsepárovaného fenolu nebo krezolů, část desky s pruhem těchto látek se oddělí, vyextrahuje vodou a v extraktu se fenol nebo krezoly stanoví fotometričky.The solution simplifies and accelerates the analytical procedure without negatively affecting the accuracy and reproducibility of the results, and allows its use in operational practice. It consists in the fact that a solution of the analyzed condensation product in an organic solvent is applied in a strip to the start of the chromatography plate, which is developed by the action of a mixture containing 40 to 90 vol. % hexane and 60 to 10 vol. % ethyl acetate. A comparative chromatogram developed on the same plate under the same conditions and subjected to detection with a reagent for substances of phenolic nature determines the position of the group of separated phenol or cresols, the part of the plate with the strip of these substances is separated, extracted with water and the phenol or cresols in the extract are determined photometrically.
Description
Vynález se týká způsobu stanovení volného fenolu nebo kresolů v jejich kondenzačních produktech s aldehydy a případně i s polyaminy.The invention relates to a method for the determination of free phenol or cresols in their condensation products with aldehydes and optionally polyamines.
Do jedné skupiny těchto kondenzačních produktů lze zařadit fenolické pryskyřice, tvořící dnes velmi důležitou skupinu látek, které nacházejí použití v nejrůznějších průmyslových odvětvích. Rezoly představují směs nízko- až středně molekulárních izomerních kondenzačních produktů fenolu a formaldehydu (monomerů, oligomerů až polymerů) a zbylých nezreagovaných složek. U novolaků je tomu obdobně s tím rozdílem, že hlavní produkt je výšemolekulární lineární polymer. Znalost obsahu zbytkového fenolu je žádoucí jak při sledování průběhu výroby fenolických pryskyřic, tak pro jejich charakterizaci jako konečného produktu ve vztahu k jejich vlastnostem. Do další skupiny lze zařadit aminová tvrdidla epoidových pryskyřic vzniklá kondenzací kresolů s aldehydy a polyaminy, která se s výhodou používají při aplikaci těchto hmot ve stavebnictví.One group of these condensation products can include phenolic resins, forming a very important group of substances today, which are used in a wide variety of industries. Resols represent a mixture of low- to medium-molecular isomeric phenol-formaldehyde condensation products (monomers, oligomers to polymers) and the remaining unreacted components. The same applies to novolaks except that the main product is a higher molecular weight linear polymer. Knowledge of the residual phenol content is desirable both in monitoring the production of phenolic resins and in characterizing them as the end product in relation to their properties. Another group is the amine hardeners of epoid resins formed by the condensation of cresols with aldehydes and polyamines, which are preferably used in the application of these materials in the construction industry.
K charakterizaci těchto kondenzačních produktů lze využít postupů od klasické analýzy až po moderní instrumentální fyzikálně chemické metody, jako je infračervené spektro260 208 skopie, nukleární magnetická rezonance, plynová a kapalinová chromatografie a jejich spojení s hmotnostní spektrometrií, gelová permeační chromatografie a další. Klasické metody jsou zdlouhavé a pracné, instrumentální metody vyžadují nákladná přístrojová vybavení, případně vysoce kvalifikwanou obsluhu. Všechny tyto okolnosti hovoří proti použití uvedených postupů v běžné provozní praxi. Pro stanovení fenolu ve fenolformaldehydových pryskyřicích lze použít též chromatografie na tenké vrstvě nebo na papíře. Fenol se stanovuje tak, že část chromatogramu, na níž je skvrna příslušející fenolu, se vystřihne a zváží nebo se změří plocha skvrny a množství se vypočte z její závislosti na logaritmu koncentrace fenolu. Obě metody nejsou spolehlivé, protože vyžadují přesné ohraničení a vymezení skvrn na chromatogramu, což sama povaha chromatografie v plošném uspořádání prak ticky neumožňuje. Kromě toho dosavadní postupy pro papírovou nebo tenkovrstvou chromatografii fenolformaldehydových pryskyřic používají mobilní fáze obsahující jedovaté, dráždivě či jinak škodlivé látky, jako je methanol, benzen, kyselina octová, chloroform, amoniak a jiné, což je v provozech a provozních laboratořích z hlediska bezpečnosti práce nežádoucí.Procedures ranging from classical analysis to modern instrumental physicochemical methods such as infrared spectra260 208 scopia, nuclear magnetic resonance, gas and liquid chromatography and their association with mass spectrometry, gel permeation chromatography and others can be used to characterize these condensation products. Classical methods are lengthy and laborious, instrumental methods require expensive instrumentation or highly qualified operators. All of these circumstances are against the use of these procedures in normal operating practice. Thin layer chromatography or paper chromatography can also be used to determine phenol in phenol-formaldehyde resins. Phenol is determined by cutting out the portion of the chromatogram containing the phenol spot and weighing or measuring the area of the spot and calculating the quantity from the logarithm of the phenol concentration. Both methods are unreliable because they require a precise delimitation and delimitation of the spots on the chromatogram, which is not practically possible by the nature of surface chromatography. In addition, prior art processes for paper or thin-layer chromatography of phenol-formaldehyde resins use mobile phases containing toxic, irritant or otherwise harmful substances such as methanol, benzene, acetic acid, chloroform, ammonia, and others, which is undesirable in occupational safety laboratories .
Uvedené nedostatky odstraňuje předložený vynález, jehož předmětem je způsob stanovení volného fenolu nebo krezolů v kondenzačních produktech těchto sloučenin s aldehydy a případně polyaminy pomocí chromatografie na tenké vrstvě s použitím směsi hexanu a ethylacetátu jako eluční soustavy. Podstata vynálezu spočívá v tom, že nejprve se nanese na start chromato^rafické desky pruh roztoku hodnoceného kondenzačního produktu v organickém rozpouštědle a chromatogram se vyvine ve směsi sestávající ze 40 až 90 objemových % hexanu a 60 až 10 objemových % ethylacetátu. Tím se sepamje fenol nebo krezoly od ostatních složek. Část desky s pruhem těchto separovaných sloučenin se pak oddělí, vyextra260 208 huje vodou a fenol nebo krezoly obsažené ve vodném extraktu se stanoví spektrofotometričky. Poloha pruhu separovaných sloučenin na desce se zjistí ze srovnávacího chromatogramu, který se vyvine na téže desce za stejných podmínek, potom se oddělí a podrobí detekci činidlem pro látky fenolického charakteru.The present invention is directed to a method for determining free phenol or cresols in the condensation products of these compounds with aldehydes and optionally polyamines by thin layer chromatography using a mixture of hexane and ethyl acetate as eluent. SUMMARY OF THE INVENTION Firstly, a strip of a solution of the evaluated condensation product in an organic solvent is applied to the start of the chromatography plate and the chromatogram is developed in a mixture consisting of 40 to 90% by volume hexane and 60 to 10% by volume ethyl acetate. This separates phenol or cresols from the other components. A portion of the strip with these separated compounds is then separated, extracted with water, and the phenol or cresols contained in the aqueous extract are determined by spectrophotometry. The position of the strip of separated compounds on the plate is determined from a reference chromatogram that develops on the same plate under the same conditions, then separated and subjected to reagent detection for phenolic substances.
Postup podle vynálezu je výhodný v tom, že lze zpracovávat několik vzorků najednou, t je tedy rychlejší než dosud používané postupy. Nevyžaduje speciální ani nákladné přístrojové vybavení, poskytuje dostatečně přesné, správné a reprodukovatelné výsledky a používá pro rozpouštění vzorků i pro vyvíjení chromatogramů směsi složené z nejedovatých chemikálií. Tím se stává vhodný nejen pro laboratoře, ale i pro provozní praxi.The process according to the invention is advantageous in that several samples can be processed at the same time, ie it is faster than the methods used hitherto. It does not require special or expensive instrumentation, provides sufficiently accurate, correct and reproducible results and uses mixtures of non-toxic chemicals to dissolve samples and develop chromatograms. This makes it suitable not only for laboratories, but also for operational practice.
Při stanovení volného fenolu nebo krezolů způsobem podle vynálezu se obvykle postupuje tak, že se roztok příslušného kondenzačního produktu o známé koncentraci ve vhodném těkavém rozpouštědle (zpravidla běžný ethanol denaturovaný toluenem, směs denaturováného ethanolu a acetonu, v nutných a výjimečných případech směs aceton-methanol nebo samotný methanol) nanese v pruhu na start chromatografické desky, přičemž její část (asi 1 až 2 cm) na okraji startu se ponechá volná. Na toto volné místo se natečkuje tentýž vzorek pro srovnávací chromatogram. Po vyvinutí celé desky v soustavě hexan-ethylacetát (obj. poměr 40 : 60 až 90 : 10) a po jejím uschnutí se část desky s tečkovaným srovnávacím chromatogramem oddělí nebo se zbylá část desky zakryje a srovnávací chromatogram se vyvolá jakýmkoliv způsobem běžným pro aromatické sloučeniny fenolického chrakteru, nejlépe postřikem směsi 1 ,5% vodných roztoků chloridu železitého a hexakyanoželezitanu draselného v obj. poměru 1 : 1 nebo 1% acetonovýn roztokem p-nitrobenzendiazoniumfluorborátu. Podle polohy skvrny fenolu Či krezolů na tomto srovnávacím chromatogramu se ze zbylé části desky vystřihne pruh odpovídající elučnímu pru260 208 hu těchto sloučenin. Tento pruh se vloží do nádobky (např. baňky nebo kádinky) tak, aby byl následným převrstvením známého množství vody celý ponořen, případně je možno pruh před převedením do nádobky rozstříhat na menší kousky. Potom se fenol nebo krezoly nechají extrahovat z tenké vrstvy do přidané vody za mírného míchání nebo stáním za občasného protřepání po dobu minimálně 10 minut. V alikvotním podílu tohoto vodného extraktu se uvedené sloučeniny/lpe^rofotometricky proti slepému pokusu nebo proti destilované vodě některým z běžným postupů, např. po jeho reakci se 4-aminoantipyrinem v alkalickém prostředí za přítomnosti hexakyanoželezitanu draselného. Roztoky činidel se připravují vždy týž den, kdy se mají použít. Koncentrace fenolu nebo krezolů v roztoku vzorku se pak vypočte pomocí kalibrační závislosti zjištěné z roztoků těchto látek o známé koncentraci, zpracovaných stejným způsobem jako při analýze vzorku. Nalezená kalibrační závislost je lineární, prochází počat ekm, postup není tedy zatížen konstantní chybou. Průměrné výsledky ze tří paralelních stanovení se statisticky významně neliší na hladině významnosti ú- 0,05 od zámé hodnoty zjištěné přípravou modelových vzorků ani od hodnoty, zjištěné nezávislým bromátometrickým postupem u autentických vzorků. Přesnost vyjádřená směrodatnou odchylkou jednoho stanovení je lepší než + 5 % rel. Celková doba analýzy jednoho vzorku je přibližně 45 minut. Na jednu chromatografickou desku je však možno podle její velikosti nanášet vedle sebe více vzorků a ve vyvíječí lázni zpracovávat několik desek najednou, čímž se doba analýzy na jeden vzorek příslušně zkracuje.For the determination of free phenol or cresols by the process according to the invention, it is usually carried out by treating a solution of the appropriate condensation product of known concentration in a suitable volatile solvent (generally conventional ethanol denatured with toluene, a mixture of denatured ethanol and acetone; methanol alone) is applied in a lane to the start of the chromatographic plate, leaving a portion (about 1-2 cm) at the edge of the start free. Place the same sample for the reference chromatogram on this vacant space. After developing the entire plate in hexane-ethyl acetate (40:60 to 90:10 v / v) and drying, part of the plate with the dotted reference chromatogram is separated or the remaining part of the plate is covered and the comparative chromatogram is called up by any conventional method for aromatic compounds. phenol, preferably by spraying a mixture of 1.5% aqueous ferric chloride and potassium ferrocyanide in a 1: 1 ratio by volume or 1% acetone with a solution of p-nitrobenzenediazonium fluoroborate. Depending on the position of the phenol or cresol spot in this comparative chromatogram, a strip corresponding to the elution band of 208 208 h of these compounds is excised from the remainder of the plate. The strip is placed in a container (eg a flask or beaker) so that it is completely submerged by subsequent coating of a known amount of water, or the strip can be cut into smaller pieces before being transferred to the container. Thereafter, the phenol or cresols are allowed to be extracted from the thin layer into the added water under gentle stirring or by standing with occasional shaking for a minimum of 10 minutes. In an aliquot of this aqueous extract, the compounds are / isophotometrically against a blank or distilled water by any conventional method, e.g. after reaction with 4-aminoantipyrine in an alkaline medium in the presence of potassium ferrocyanide. Reagent solutions are prepared on the same day they are to be used. The concentration of phenol or cresols in the sample solution is then calculated using the calibration dependence obtained from solutions of these substances of known concentration, processed in the same manner as in the sample analysis. The found calibration dependence is linear, it goes through the ecm, so the procedure is not burdened by a constant error. The mean results from the three parallel determinations do not differ significantly in the significance level of 0,00.05 from the mean value determined by the preparation of model samples or from the value determined by an independent bromatometric procedure for authentic samples. Accuracy expressed as standard deviation of one assay is better than + 5% rel. The total analysis time of one sample is approximately 45 minutes. Depending on the size of the chromatographic plate, however, it is possible to apply several samples side by side and to process several plates at the same time in the development bath, thus reducing the analysis time per sample accordingly.
Postup stanovení volného fenolu nebo krezolů podle vynálezu lze použít nejen v laboratoři, ale i v mezioperační kontrole a zejména v provozní praxi všude tam, kde dochází k výrobě, skladování a aplikacím těchto kondenzačníchThe method of determining free phenol or cresols according to the invention can be used not only in the laboratory, but also in the in-process control and in particular in the operational practice wherever the production, storage and application of these condensation takes place
260 208 produktů, především fenolických pryskyřic a aminových tvrdidel pro peroxidové pryskyřice.260 208 products, mainly phenolic resins and amine hardeners for peroxide resins.
Příklad 1Example 1
Na start chromatografické desky se v pruhu nanese konstrikční pipetou 50 /ul roztoku vzorku o koncentraci 0,5 % hmot. v denaturovaném ethanolu tak, aby 2 cm od jednoho okraje desky zůstaly volné. Na start tohoto volného okraje se natečkuje 10 /ul téhož roztoku pro srovnávací chromatogram. Celý chromatogram se vyvíjí v soustavě hexan-e.thylacetát (obj. poměr 70 : 30) až čelo mobilní fáze dosáhne téměř horního okraje desky (25 minut). Po uschnutí desky se její okraj se srovnávacím chromatogramem odstřihne a zviditelní postřikem směsi (obj. poměr 1 : 1) 1,5 % vodných roztoků chloridu železitého a hexakyanoželezitanu draselného, připravených tentýž den. Na zbylé části desky se podle porovnání s vyvolaným srovnávacím chromatogramem vyznačí pruh odpovídající poloze a velikosti elučního pruhu fenolu, tento pruh se vystřihne a opatrně vloží na dno 100 ml baňky se zábrusem, převrství se 50 ml destilované vody a po uzavření baňky se nechá extrahovat za mírného míchání (60 ot. min-^) na elektromagnetické míchačce 10 minut. Z baňky se odpipetuje 5 ml čirého extraktu, přidá se 0,1 ml 0,75N hydroxidu amonného a 0,1 ml 0,6% vodného roztoku 4-aminoantipyrinu a promíchá. Dále se přidá 0,1 ml 2% vodného roztoku hexakyanoželezitanu draselného a po protřepání se změří absorbance purpurového zbarvení v 1 0 mm kyvetě proti slepému pokusu při vlnové délce 510rm na ,spektrofotometru Spekol. Pro změřenou absorbanci se z kalibrační závislosti zjistí koncentrace fenolu v roztoku vzorku a z navážky vzorku a objemu rozpouštědla se vypočte koncentrace fenolu v analyzovaném původním vzorku pomocí vzorce c j c 4 β V c = -ή- · wo = -4i— . 100,At the start of the chromatography plate, a 50 µl sample solution of 0.5 wt. in denatured ethanol, leaving 2 cm from one edge of the plate free. At the start of this free edge, 10 µl of the same solution for reference chromatogram is spotted. Develop the entire chromatogram in hexane-ethyl acetate (70/30 v / v) until the face of the mobile phase reaches almost the upper edge of the plate (25 minutes). After the plate has dried, the edge of the plate is cut off and visualized by spraying a mixture (1: 1 v / v) of 1.5% aqueous ferric chloride and potassium ferrocyanide solutions prepared on the same day. A strip corresponding to the position and size of the phenol elution strip is drawn on the remaining part of the plate as compared to the developed chromatogram. gentle stirring (60 rev. min - ^) electromagnetic shaker 10 minutes. Pipette 5 ml of the clear extract from the flask, add 0.1 ml of 0.75N ammonium hydroxide and 0.1 ml of a 0.6% aqueous solution of 4-aminoantipyrine and mix. Next, 0.1 ml of a 2% aqueous solution of potassium hexacyanoferrate is added, and after shaking, the absorbance of the purple color is measured in a 10 mm cuvette against a blank at 510 rm on a Spekol spectrophotometer. For the measured absorbance, the concentration of phenol in the sample solution is determined from the calibration dependence and the phenol concentration in the analyzed original sample is calculated using the formula cjc 4 β V c = -ή- · wo = -4i-. 100,
260 208 kde C je koncentrace volného fenolu v analyzovaném vzorku pryskyřice (% hmot.), c^ je koncentrace fenolu v roztoku vzorku, zjištěná z kalibrační závislosti (g . ml ^), Cg je koncentrace rozpuštěného vzorku (g . ml-^), V je objem roztoku vzorku (ml) a M je navážka vzorku (g).260 208 where C is the concentration of free phenol in the analyzed resin sample (% m / m), c ^ is the concentration of phenol in the sample solution as determined from the calibration dependence (g. Ml ^), Cg is the dissolved sample concentration (g. Ml - ^) V is the volume of the sample solution (ml) and M is the sample weight (g).
Kalibrační závislost se zjistí stejným způsobem, místo roztoku fenolické pryskyřice se však na chromatografickou desku nanese roztok fenolu o známé koncentraci.The calibration dependence is determined in the same manner, but instead of the phenolic resin solution, a phenol solution of known concentration is applied to the chromatographic plate.
Příklad 2 •Example 2 •
Postupuje se stejně jako v příkladu 1 s tím rozdílem že pro vyvíjení chromatogramu se použije soustava hexan-ethylacetát (obj. poměr 45 : 55), srovnávací chromatogram se zviditelní post&kem 1% acetonovým roztokem p-nitrobenzendiazoniumfluaborátu. Oddělený pruh eluční zdny fenolu se po rozstříhání na tři části převede do 1 00 ml kádinky. Po přidání 50 ml vody a přikrytí kádinky hodinovým sklem se ká dinka za občasného protřepání nechá 1 5 minut stát. Absorbance zbarvení po reakci se 4-aminoantipyrinem se měří při vlnové délce 520 nm proti destilované vodě.The procedure was as in Example 1 except that hexane-ethyl acetate (45: 55 v / v) was used to develop the chromatogram, making the reference chromatogram visible with a 1% acetone solution of p-nitrobenzenediazonium fluoroborate. The separated phenol elution wall is transferred to a 100 ml beaker after cutting into three portions. After adding 50 ml of water and covering the beaker with a watch glass, the beaker is allowed to stand for 15 minutes with occasional shaking. The color absorbance after reaction with 4-aminoantipyrine is measured at 520 nm against distilled water.
Příklad 3Example 3
Na start chromatografické desky se v pruhu nanese konstrikční pipetou 50 /ul vzorku tvrdidla epoxidových pryskyřic, vzniklého kondenzací-o-kresolu, formaldehydu a dipropylentriaminu, rozpuštěného v ethanolu (0,5 až 1 g tvrdidla v 50 ml ethanolu). Vzorek se nanese tak, aby od jednohoAt the start of the chromatography plate, a 50 µl sample of the epoxy resin hardener formed by the condensation of o-cresol, formaldehyde and dipropylene triamine dissolved in ethanol (0.5-1 g of hardener in 50 ml ethanol) was applied in a strip by a constriction pipette. The sample is applied so that one
260 208 okraje chromatografické desky zůstal asi 2 cm volný okraj. Na start tohoto volného okraje se natečkuje 10 /ul téhož roztoku pro srovnávací chromatogram. Celý chromatogram se vyvíjí v soustavě hexan-ethylacetát v objemovém poměru 60 : 40, až čelo «luční soustavy dosáhne téměř horního okra je desky. Po odvětrání eluční soustavy se srovnávací chromá togram odstřihne a zviditelní postřikem směsí 1,5% vodného roztoku chloridu železitého a 1 ,5% vodného roztoku hexakyanoželezitanu draselného v poměru 1 : 1 (oba roztoky smíxlt až těsně před postřikem). Srovnávací chromatogram je možno pro urychlení práce postříkat detekčním činidlem ještě mírně zavlhlý. Na zbylé části desky se podle polohy eluč ního pásu o-kresolu na srovnávacím chromatogramu vyznačí eluční pás o-kresolu, který se vystřihne a kvantitativně převede do 200 ml zábrusové baňky, do které bylo před tím odpipetováno 125 ml destilované vody. 0-kresol se nechá z desek 20 až 25 minut za občasného promíchání extrahovat.The 260 208 edge of the chromatographic plate remained about 2 cm free edge. At the start of this free edge, 10 µl of the same solution for reference chromatogram is spotted. Develop the entire chromatogram in hexane-ethyl acetate in a 60:40 by volume ratio until the face of the system reaches almost the upper edge of the plate. After venting the eluate, the reference chromatogram is cut and visualized by spraying with a 1.5% aqueous solution of ferric chloride and a 1.5% aqueous solution of potassium ferrocyanide 1: 1 (both solutions may be mixed just prior to spraying). The comparative chromatogram can be sprayed with a slightly moistened detection reagent to speed up the work. Depending on the position of the elution band of o-cresol in the reference chromatogram, the remaining part of the plate is marked with an elution band of o-cresol, which is cut and quantitatively transferred to a 200 ml ground-glass flask into which 125 ml of distilled water was previously pipetted. The O-cresol is extracted from the plates for 20-25 minutes with occasional stirring.
Z extrakční baňky se' potom odpipetuje 5 ml čirého roztoku, k němuž se přidá 0,1 ml 0,75 molárního hydroxidu amonného, 0,1 ml 0,6% vodného roztoku 4-aminoantipyrinu a po promíchá ní 0,1 ml 2% vodného roztoku hexakyanoželezitanu draselného. Po opětném protřepání se změří absorbance purpurového zbarvení v 10 mm kyvetě při 500 nm na spektrofotometru Spekol proti slepému vzorku. Pro změřenou absorbanci se z kalibrační závislosti zjistí koncentrace o-kresolu v roztoku vzorku a z navážky a objemu rozpouštědla se vypočte koncentrace o-kresolu v analyzovaném tvrdidle.5 ml of a clear solution are then pipetted from the extraction flask, to which 0.1 ml of 0.75 molar ammonium hydroxide, 0.1 ml of a 0.6% aqueous solution of 4-aminoantipyrine are added and after stirring 0.1 ml of 2% aqueous potassium hexacyanoferrate solution. After shaking again, the absorbance of the purple color is measured in a 10 mm cuvette at 500 nm on a Spekol spectrophotometer against a blank. For the measured absorbance, the concentration of o-cresol in the sample solution is determined from the calibration dependence and the concentration of o-cresol in the hardener analyzed is calculated from the weight and volume of the solvent.
Kalibrační závislost se zjistí stejným způsobem, místo roztoku tvrdidla se však na chromátografickou desku nanese roztok o-kresolu o známé koncentraci.The calibration dependence is determined in the same way, but instead of the hardener solution, an o-cresol solution of known concentration is applied to the chromatographic plate.
Příklad 4Example 4
Postupuje se stejně jako v příkladu 3 s tím rozdílem, že analýze se podrobí tvrdidlo epoxidových pryskyřic vzniklé kondenzací trikresolu (technické směsi o-kresolu, m-kre260 208 sólu a p-kresolu), formaldehydu a diethylentriaminu.The procedure was as in Example 3 except that the hardener of the epoxy resins formed by the condensation of tricresol (technical mixtures of o-cresol, m-kre260 208 sol and p-cresol), formaldehyde and diethylenetriamine was subjected to analysis.
K extrakci do vody se odstřihne pruh, který obsahuje všechny tři skvrny kresolů a ze spektrofotometrického stanovení se zjistí suma těchtokresolů.For extraction into water, a strip containing all three cresol spots is cut off and the sum of these tresresols is determined from the spectrophotometric determination.
Kalibrace se provádí opět stejným způsobem jako v příkladu 3 s tím rozdílem, že místo roztoku o-kresolu o známé koncentraci se nanášejí roztoky trikresolu o známé koncentraci.The calibration is again carried out in the same manner as in Example 3 except that tricresol solutions of known concentration are applied instead of a solution of o-cresol of known concentration.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS858369A CS260208B1 (en) | 1986-11-11 | 1986-11-11 | A method for determining free phenol or cresols in condensation products of these compounds with aldehydes and optionally polyamines |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS858369A CS260208B1 (en) | 1986-11-11 | 1986-11-11 | A method for determining free phenol or cresols in condensation products of these compounds with aldehydes and optionally polyamines |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS836985A1 CS836985A1 (en) | 1988-05-16 |
CS260208B1 true CS260208B1 (en) | 1988-12-15 |
Family
ID=5434146
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS858369A CS260208B1 (en) | 1986-11-11 | 1986-11-11 | A method for determining free phenol or cresols in condensation products of these compounds with aldehydes and optionally polyamines |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS260208B1 (en) |
-
1986
- 1986-11-11 CS CS858369A patent/CS260208B1/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS836985A1 (en) | 1988-05-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Becerra et al. | Detection and quantification of traces of bisphenol A and bisphenol S in paper samples using analytical pyrolysis-GC/MS | |
Nohta et al. | Aromatic glycinonitriles and methylamines as pre-column fluorescence derivatization reagents for catecholamines | |
Hayun et al. | Determination of formaldehyde content in wet noodles by thin layer chromatography-densitometry after derivatization with Nash reagent | |
IL66289A0 (en) | Preparation of analytical element for specific binding assays | |
US4840912A (en) | Process for drug detection | |
WO1997021095A3 (en) | Process and device for carrying out highly accurate rapid chemical analyses | |
Hogendoorn et al. | Screening and analysis of polar pesticides in environmental monitoring programmes by coupled-column liquid chromatography and gas chromatography—mass spectrometry | |
CS260208B1 (en) | A method for determining free phenol or cresols in condensation products of these compounds with aldehydes and optionally polyamines | |
Pridham | Determination of phenolic glycosides and aglycones on paper chromatograms | |
CN112924588A (en) | Detection method for simultaneous determination of chloramphenicols and pentachlorophenol in livestock and poultry products | |
DK102280A (en) | PROCEDURE FOR DETERMINING BIOCID CONCENTRATION IN AURAL ENVIRONMENTS AND ANALYTICAL METHOD FOR EXERCISING THE PROCEDURE | |
RU2187566C1 (en) | Method of determining palladium | |
Rastogi | Levels of organic solvents in printer's inks | |
Giachetti et al. | Gas chromatographic—mass spectrometric determination of ethyl carbamate as the xanthylamide derivative in Italian aqua vitae (grappa) samples | |
Davies et al. | Rapid determination of the anti-cancer drug Melphalan (AlkeranTM) in human serum and plasma by automated solid phase extraction and liquid chromatography tandem mass spectrometry | |
Macneil et al. | Thin Layer Chromatography and in situ Fluorometry for the Quantitative Determination of Dimethoate and Malathion in Lettuce | |
CN106324241B (en) | The assay method of Determination of Polyphenols in a kind of Litter-fall | |
Nadeau et al. | Separation and identification of major alkaloids from opium by partition chromatography on paper | |
Halvarson | The qualitative and quantitative evaluation of the low-molecular-weight monocarbonyls in meat products | |
EP0385441B1 (en) | Marker for petroliferous products | |
Harrison et al. | Detection, determination and identification of furfuraldehyde in hydrocarbon oil | |
Brodasky | Reproducibility of Rf and Correlation of Chromatic Patterns on Paper and Thin Layer Plates | |
Chiavari et al. | High-performance liquid chromatographic analysis of aldehydes at trace level as their 3-methylbenzothiazolone azine derivatives | |
Laham et al. | Biological conversion of N-phenyl-2-naphthylamine to 2-naphthylamine in the Sprague-Dawley rat | |
SU1727060A1 (en) | Method for determination formaldehyde content in milk |