CS260159B1 - Sposob neutrallzácie trihydrogénfosfarečnej kyseliny a zariadenie k jej uskutočneniu - Google Patents

Description

260159

Vynález sa týká sposobu neutralizácie ky-seliny trihydrogénfosforečnej amoniakem azariadenia k jej uskutočneniu.

Amónne soli trihydrogénfosforečnej ky-seliny, popři dusičnane amónnom a močovi-ně sú významnými anorganickými sofami.Majů široké uplatnenie při technológii vý-roby priemyselných hnojív a to jak pev-ných, tak v roztoku ako kvapalné hnojiváčíře i suspenzné. Technologická příprava sazabezpečuje neutralizáciou trihydrogénfos-forečnej kyseliny amoniakom, alebo amoni-akálnou vodou, a to podfa sposobu uplatne-nia připravovaných fosforečnanov, obvyklev reakčných nádobách opatřených miešad-lom v jednom, alebo vo dvoch stupňoch spriamym vstupom plynného, alebo kvapal-ného amoniaku a vody pre reguláciu výstup-nej koncentrácie. Sú známe riešenia pracu-júce na principe sprchovacích kolón, kdedo prúdu amoniakálnych pár sa nastrekujekyselina trihydrogénfosforečná v dvojstup-ňovom zapojení, známe ako postup OTTO-v.Je známy postup priameho zmešovania ky-seliny fosforečnej amoniaku vo vírivom re-aktore s priamym rozstrekom ako tzv. po-stup GARDINIER-ov. Priemyselne našlo ši-roké uplatnenie tzv. rúrkového T reaktora,ako zmešovacieho elementu s priamymvstrekom kyseliny a amoniaku do reakčnejzóny tvorenej rúrou, doplněného o sepa-rátor a účinný vypierač aerosolových exha-látov. Tieto systémy, alebo ich kombináciesú predmetom v literatúre publikovanýchpráč, ako i US patentov 3 813 233; 3 775 534.Uvedené systémy, pri ich uplatnění v přípra-vě kvapalných NP roztokov z komerčnýchtzv. extrakčných kyselin s obsahom znečis-ťujúcich příměsí, najmá železa a hliníka po-skytujú roztoky, v ktorých neutralizáciouvznikajú nerozpustné fosforečnany, 1'ahkosedimentujúce, čím znižujú užitnú hodnotuvýrobkov v dósledku zanášania skladova-cích nádrží, dopravných rúr, aplikačnejtechniky, ktoré vlastnosti sú charakterizova-né tzv. fluiditou, ako percentuálneho zbyt-ku sedimentu z celkového objemu za stano-vený čas. Táto dosahuje hodnoty 3 % a vyš-šie. V dósledku toho je potřebný prídavokstabilizujúcich přísad, obvykle aktivované-ho bentonitu, ako aj dalších látok, ktorépriebeh sedimentácie spomafujú.

Ukázalo sa, že uvedený problém je možnériešiť sposobom neutralizácie a zariadenímpodlá tohto vynálezu, podstatou ktorého je,že neutralizácia amoniakom sa uskutočňu-je cirkulovaným zmesným roztokom hydro-gén- a/alebo dihydrogénfosforečnanu amon-ného s prídavkom trihydrogénfosforečnejkyseliny pri pH 1 až 7,5 v difúzore kvapali-noprúdeho ejektoru. Amoniak obsahuje pá-ru v molárnom pomere 1 : 0,1 až 1 : 3. Za-riadenie pre uskutočnenie spósobu vyznače-né tým, že dýza kvapalinoprúdeho ejektoruje cirkulačnou rúrou a čerpadlom přepoje-ná s cirkulačnou nádržou, rúra procesnýchpár je na rúru výstupu inertov přepojená cez kondenzátor procesových pár, odvodprocesných kondenzátov je rúrkovým pre-pojom procesovej vody spojený s cirkulač-nou nádržou. Difúzor je spojený s rúrou vod-nej páry a/alebo prepojovacou rúrou pro-cesovej páry.

Spósob a zariadenie podfa vynálezu vytvá-ra reakčné podmienky v turbulentnom to-ku s pozvolným priebehom neutralizácie,čím sa získavajú roztoky, ktoré aj bez pří-davku stabilizujúcich přísad sú dostatoč-ne stabilně, pričom případný sediment jespáť 1'ahko dispergovateíný. Nevyžaduje sazvláštnych doplňujúcich zariadení pre vy-pieranie aerosolových exhalácií aj v přípa-de, keď neutralizácia prebieha jednostup-ňove a pri vyšších koncentráciach cirku-lujúceho roztoku.

Na pripojenom obrázku je znázorněnéschematické usporiadanie jednotlivých prv-kov podfa vynálezu.

Cirkulačná nádrž 1 je cirkulačnou rúrou11 a čerpadlom 6, chladičom roztoku 18přepojená s dýzou 3 kvapalinoprúdeho e-,jektora 2. Difúzor 4 kvapalinoprúdeho ejek-tora 2 je napojený na rúru 13 vstupu amo-niaku, rúru 21 vodnej páry a prepojovaciurúru 20 procesovej páry. Cirkulačná nádrž1 je opatřená výstupnou rúrou 12 roztoku.Procesové páry odchádzajú z cirkulačnejnádrže 1 rúrou 8 procesných pár cez kon-denzátor 5 procesných pár. Neskondenzova-ný podiel odchádza rúrou 18 výstupu iner-tov. Procesná voda vstupuje rúrou 7 přívo-du procesnej vody a je přepojená odvodom17 procesných kondenzátov z kondenzáto-ra 5 procesných pár rúrkovým prepojom 9.Cirkulačná rúra 11 je přepojená s rúrou 10kyseliny trihydrogénfosforečnej. Chladičroztoku 18 a kondenzátor 5 sú napojené napřívod chladiacej vody 14 a odvod chladia-cej vody 15. V případe přípravy vysokokoncentrova-ných presýtených roztokov s prídavkom a-ditívnych přísad, tieto můžu vstupovat rú-rou 19 do cirkulačnej rúry 11. V případenutnosti zvlášť vysokých požiadaviek ekolo-gického znečistenia, rúra 16 výstupu iner-tov móže byť napojená na asanačný absor-bér běžných konštrukčných typov. Přikladl

Kvapalinoprúdnym ejektorom cirkulovalo114 m3/hod. roztoku hydrogén- a dihydro-génfosforečnanu amónneho. Počiatočnáhodnota pH sa pohybovala v rozmedzí hod-not 1 až 1,2 a teplota 63 až 64 °C. Súčasnesa do cirkulačnej nádrže nastrekovala pro-cesná voda v množstve 1,5 až 2,5 m3/h. vzávislosti od mernej hmotnosti roztoku ado cirkulovaného roztoku 1 až 1,8 m3/h. ex-trakčná trihydrogénfosforečná kyselina. Dodifúzora kvapalinoprúdeho ejektore sa při-dávala zmes amoniakálnych pár a vodnejpáry v molárnom pomere 1 : 2, ktorý sa po-

Claims (4)

S stupně upravil na molárny poměr 1 : 0,15.Teplota roztoku sa udržovala na hodnotě63 až 67 °C. Postupné sa zvyšovalo pH až dodosiahnutia hodnoty 7,4. Získal sa roztok směrnou hmotnosťou 1210 kg . cm-3 s ob-sahom 7,9 % hmot. N a 19,4 % hmot. citro-rozpustného P2O5. Použitá kyselina obsaho-vala 54,2 % hmot. P2O5; 1,83 % hmot. R2O3; 2,9 % hmot. H2SO4; 0,11 % hmot. oxidovatel-ných příměsí a 1,34 % hmot. sedimentujú-cich častíc. P r í k 1 a d 2 Do cirkulovaného roztoku s počiatočnýmpH 1,5 kvapalinoprúdeho ejektora, ako vpříklade 1 sa nastrekovala extrakčná kyse-lina trihydrogénfosforečná zloženia 53,3 %hmot. P2O5; 1,8 % hmot. R2O3; 3,6 % hmot.H2SO4; 0,12 % hmot. oxidovateíných přímě-sí, 1,04 % hmot. sedimentu, procesná vodaa do difúzora kvapalinoprúdeho ejektora saprivádzala zmes plynného amoniaku a vod-né] páry s molárnym pomerom 1 : 1,9 až1 : 2,9. Cirkulovaný roztok sa udržoval vteplotnom intervale 66 až 87 =C. pH sa po-stupné zvyšovalo až na hodnotu 6,7. Prída-vok procesnej vody sa reguloval podlá hod-noty mernej hmotnosti, ktorá dosiahla 1 390 kilogramov . cm-3, pri zložení roztoku 35,6pere. hmot. P2O5; 13,1 % hmot. N. Dalšímprídavkom procesnej vody sa upravila měr-ná hmotnost roztoku na hodnotu 1 262 kg .. cm"3. Získaný roztok so zložením 9,1 %hmot. N; 23,9 % hmot. P2O5; pH 6,6 mal flu-iditu 1,05 %. Příklad 3 Do cirkulovaného roztoku s počiatočnýmpH 1,2 kvapalinoprúdeho ejektora, ako vpříklade 1 sa nastrekovala trihydrogénfos-forečná extrakčná kyselina zloženia 53,6 %hmot. P2O5; 1,49 % hmot. R2O3; 2,9 % hmot.H2SO4; 0,55 % hmot. sedimentu; 0,01 %hmot. oxidovateíných látok, procesný kon-denzát a do difúzora kvapalinoprúdeho e-jektora sa přidávala zmes pár amoniaku avodnej páry v molárnom pomere 1 : 3. Cirkulovaný roztok sa udržoval pri teplo-tě 70 až 90 °C. pH sa postupné zvyšovalo ažna hodnotu 6,7 a mernú hmotnost 1 322 kg .. cm'3. Roztok so zložením 10,4 % hmot. N;27,6 % hmot. P2O5 sa kontinuálně odvádzalz cirkulačnej nádrže a po přídavku proces-ného kondenzátu sa upravil na konečné zlo-ženie 9,1 °/o hmot. N; 24,2 % hmot. P2O5.Fluidita připravovaného roztoku bola 2,4 °/o. PR EDMET

1. Sposob neutralizácie trihydrogénfosfo-rečnej kyseliny amoniakom, vyznačený tým,že neutralizácia amoniakom sa uskutečňu-je cirkulovaným zmesným roztokom hydro-gén- a/alebo dihydrogénfosforečnanu amon-ného s prídavkom trihydrogénfosforečnejkyseliny pri pH 1 až 7,5 v difúzore kvapali-noprúdeho ejektora.

2. Spůsob podl'a bodu 1 vyznačený tým, žeamoniak obsahuje vodnú páru v molárnompomere 1 : 0,1 až 1 : 3.

3. Zariadenie pre uskutočnenie spósobupodlá bodu 1 a 2, pozostávajúce z cirkulač-ně] nádrže, kvapalinoprúdeho ejektora, kon- denzátora, čerpadla a přepojovacích rúr vy-značené tým, že dýza (3) kvapalinoprúdehoejektora (2) je cirkulačnou rúrou (11) ačerpadlom (6) přepojená s cirkulačnou ná-držoví (1), rúra (8) procesných pár je narúru (16) výstupu inertov přepojená cezkondenzátor (5) procesných pár a odvod (17) procesných kondenzátov je rúrkovýmprepojom (9) procesnej vody spojený s cir-kulačnou nádržou (1). 1 Zariadenie podlá bodu 3, vyznačenétým, že difúzor (4) je spojený s rúrou (21)vodnej páry a/alebo prepojovacou rúrou(20) procesnej páry. 1 list výkresov