CS260081B1 - Method of vinyl chloride suspension polymerization and/or copolymerization - Google Patents

Method of vinyl chloride suspension polymerization and/or copolymerization Download PDF

Info

Publication number
CS260081B1
CS260081B1 CS871881A CS188187A CS260081B1 CS 260081 B1 CS260081 B1 CS 260081B1 CS 871881 A CS871881 A CS 871881A CS 188187 A CS188187 A CS 188187A CS 260081 B1 CS260081 B1 CS 260081B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
reactor
vinyl chloride
water
polymerization
copolymerization
Prior art date
Application number
CS871881A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS188187A1 (en
Inventor
Jan Sejba
Otto Skala
Ivan Koubek
Zdenek Novak
Martin Dobes
Vaclav Stolba
Jiri Brynda
Jiri Marik
Ladislav Daniel
Josef Stepanek
Original Assignee
Jan Sejba
Otto Skala
Ivan Koubek
Zdenek Novak
Martin Dobes
Vaclav Stolba
Jiri Brynda
Jiri Marik
Ladislav Daniel
Josef Stepanek
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jan Sejba, Otto Skala, Ivan Koubek, Zdenek Novak, Martin Dobes, Vaclav Stolba, Jiri Brynda, Jiri Marik, Ladislav Daniel, Josef Stepanek filed Critical Jan Sejba
Priority to CS871881A priority Critical patent/CS260081B1/en
Publication of CS188187A1 publication Critical patent/CS188187A1/en
Publication of CS260081B1 publication Critical patent/CS260081B1/en

Links

Landscapes

  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

Způsob suspenzní polymerace a/nebo kopolymerace vinylchloridu, při kterém se nejprve nadávkují polymerační přísady, přidá vinylchlorid spolu s částí vody 2 až 20 % hm. a teprve na závěr se přidá zbylé množství předehřáté vody o teplotě 50 až 170 °C pod přetlakem 0,8 až 1,6 MPa.Suspension polymerization process and / or copolymerization of vinyl chloride in which First, polymerization additives are dispensed adds vinyl chloride along with some water 2 to 20 wt. and finally adds the remaining amount of preheated water at temperature 50 to 170 ° C under a pressure of 0.8 to 1.6 MPa.

Description

Vynález se týká způsobu suspenzní polymerace a/nebo kopolymerace vinylchloridu (dále jen VCM).The present invention relates to a process for the suspension polymerization and / or copolymerization of vinyl chloride (VCM).

Suspenzní polymerace VCM se v provozním měřítku provádí diskontinuálně. Obvykle se do polymeračního reaktoru s předloženou vodou dávkují nezbytné přísady, jako jsou dispergátory, tenzidy a podobně, přidá se iniciátor polymerace a monomerní vinylchlorid. Poté nebo v průběhu dávkování VCM se reaktor zahřeje na polymerační teplotu (vyhřívání se provádí pláštěm, resp. přímo parou) přičemž dojde k vlastní polymeraci. Popsaný proces má poměrně nízkou produktivitu. Jedním z omezujících faktorů je dlouhá doba vyhřívání reaktoru.VCM suspension polymerization is carried out batchwise on an industrial scale. Usually, the necessary ingredients such as dispersants, surfactants and the like are metered into the polymerization reactor with the present water, the polymerization initiator and monomer vinyl chloride are added. Thereafter or during the VCM dosing, the reactor is heated to the polymerization temperature (heating is carried out by jacket or directly by steam) and the polymerization itself takes place. The described process has relatively low productivity. One limiting factor is the long heating time of the reactor.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob suspenzní polymerace a/nebo kopolymerace vinylchlorídu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se do polymeračního reaktoru za míchání nejprve nadávkují polymerační přísady a ostatní složky spolu s malým množstvím vody, tj. 2 až 20 % hmotnostních celkového množství vody, a VCM s event. dalšími monomery a teprve poté se nadávkuje zbývající část vody pod přetlakem 0,8 až 1,6 MPa, předem zahřátá na teplotu 50 až 170 °C. V případě potřeby se reaktor ještě dohřeje pláštěm na polymerační teplotu. Přitom je možné začít již po začátku dávkování teplé vody vyhříváním pláštěm reaktoru.The above-mentioned disadvantages are overcome by the process for the suspension polymerization and / or copolymerization of vinyl chloride according to the invention, which consists in first adding to the polymerization reactor, with stirring, polymerization additives and other components together with a small amount of water, i.e. water, and VCM with event. and then the remainder of the water is metered in under a positive pressure of 0.8 to 1.6 MPa, preheated to a temperature of 50 to 170 ° C. If necessary, the reactor is further heated by the jacket to the polymerization temperature. At the same time, it is possible to start by heating the reactor jacket as soon as hot water is added.

Hlavní výhodou způsobu podle vynálezu je výrazné zkrácení polymeračního cyklu, a tím podstatné zvýšení produktivity celého procesu. Vedle toho přináší způsob podle vynálezu úspory energie a sníženi tvorby nálepů v reaktoru při zachování kvalitativních parametrů výsledného produktu. K předehřevu vody lze s výhodou využít odpadního tepla.The main advantage of the process according to the invention is a significant shortening of the polymerization cycle and thus a substantial increase in the productivity of the whole process. In addition, the process of the invention results in energy savings and reduced sticking in the reactor while maintaining the quality parameters of the final product. Waste heat can be advantageously used to preheat the water.

Následující příklady je doložen způsob podle vynálezu. První příklad popisuje dosavadní stav, je uveden pro srovnání.The following examples illustrate the process of the invention. The first example describes the prior art, given for comparison.

Příklad 1Example 1

Do reaktoru s vnitřním objemem 8 litrů opatřeného míchadlem a duplikátorem bylo nadávkováno 4 200 g vodné fáze o teplotě 20 °C obsahující demineralizovanou vodu s 3,4 g směsi metylhydroxypropylcelulozy a hydroxypropylcelulozy. Dále byly přidány ostatní složky potřebné do polymerační směsi a iniciátory. Reaktor byl uzavřen a po vypláchnutí volného prostoru dusíkem byl evakuován na 1,866 kPa. Za míchání bylo pak nadávkováno 2 400 g vinylchloridu.Into an 8 liter reactor equipped with a stirrer and a duplicator was charged 4,200 g of the 20 ° C aqueous phase containing demineralized water with 3.4 g of a mixture of methylhydroxypropylcellulose and hydroxypropylcellulose. In addition, the other components needed for the polymerization mixture and the initiators were added. The reactor was sealed and evacuated to 1.866 kPa after flushing the free space with nitrogen. 2400 g of vinyl chloride were then metered in with stirring.

Po ukončeném dávkování vinylchloridu byl reaktor vyhřát pomoci pláště duplikátoru na polymerační teplotu 59 °C. Polymerace byla ukončena po poklesu tlaku o 0,2 MPa, ochlazením reaktoru a odpuštěním nezreagovaného monomeru.After the vinyl chloride dosing was completed, the reactor was heated to a polymerization temperature of 59 ° C using a duplicator jacket. The polymerization was terminated after a pressure drop of 0.2 MPa, cooling of the reactor and evaporation of unreacted monomer.

Příklad 2Example 2

Do reaktoru o vnitřním objemu 8 1 bylo nadávkováno 500 ml demin. vody 20 °C teplé,A 500 ml reactor was charged with 500 ml demin. water 20 ° C warm,

3,4 g derivátů celulózy (dispergátorů). Dále bylo postupováno dle přikladu 1 s tím rozdílem, že po nadávkováni 2 400 g VCM bylo do reaktoru dávkováno pod tlakem 1,25 MPa 3 700 g vody 82 °C teplé. Při nadávkování 3 500 g vody, kdy stoupla teplota v reaktoru o 21 °C, bylo započato s vyhříváním pomocí duplikátorového pláště reaktoru na polymerační teplotu 59 °C.3.4 g cellulose derivatives (dispersants). The procedure of Example 1 was followed, except that after feeding 2,400 g of VCM, 3,700 g of water at 82 ° C were charged into the reactor under a pressure of 1.25 MPa. When the 3500 g of water was metered in, when the temperature in the reactor rose by 21 ° C, heating was started with a duplicator reactor jacket to a polymerization temperature of 59 ° C.

Dále bylo postupováno dle přikladu 1.The procedure of Example 1 was followed.

Příklad 3Example 3

Postup je stejný jako v přikladu 2 s tím rozdílem, že plášt reaktoru byl na začátku dávkování 80 °C teplé vody vytemperován na 58 °C (tj. 1 °C pod polymerační teplotu 59 C).The procedure is the same as in Example 2 except that the reactor jacket was brought to 58 ° C (i.e. 1 ° C below the polymerization temperature of 59 ° C) at the start of the 80 ° C warm water feed.

Během dávkování stoupla teplota v reaktoru o 27 °C, dále byla teplota reaktoru upravena na 59 °C. Následuje postup stejný jako v příkladu 1.During dosing, the reactor temperature rose by 27 ° C and the reactor temperature was adjusted to 59 ° C. The procedure is the same as in Example 1.

iand

Příklad 4Example 4

Postupováno jako v příkladu 2 s tím rozdílem, že po nadávkování 1/2 množství (tj. cca 1 800 g) 75 . C teplé vody bylo započato s přihříváním pomocí pláště reaktoru.The procedure was as in Example 2, with the difference that after dosing 1/2 amount (i.e. about 1800 g) 75. The warm water C was started with reheating with the reactor jacket.

Příklad 5Example 5

Do reaktoru o vnitřním objemu 60 1 opatřeného míchadlem a duplikátorem bylo dávkováno 28 kg demin. vody, 22 kg VCM, 0,019 4 kg dispergátorů a ostatní složky potřebné do polymerační směsi postupem popsaným v příkladu 1 s tím rozdílem, že polymerační teplota byla 66 °C.A 28 L reactor equipped with a stirrer and a duplicator was charged with 28 kg of demin. water, 22 kg VCM, 0.019 4 kg dispersants and other components needed for the polymerization mixture as described in Example 1 except that the polymerization temperature was 66 ° C.

Příklad 6Example 6

Do reaktoru o vnitřním objemu 60 1 bylo nadávkováno 1,4 1 demineralizované vody 18 °C teplé, 0,019 4 kg dispergátorů a ostatní složky polymeračního systému. Dále bylo postupováno jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že po nadávkování 22 kg VCM bylo do reaktoru rychlostí 0,7 1/min dávkováno 26,6 kg demin. vody 75 °C teplé pod tlakem 1,5 MPa. Po ukončeném dávkování horké vody, kdy stoupla teplota v reaktoru o 25 °C, byl reaktor vyhřát pomooí duplikátorového pláště reaktoru na polymerační teplotu 66 °C. Polymerace byla ukončena dle příkladu 1.A 60 L reactor was charged with 1.4 L of 18 ° C warm water, 0.019 kg of dispersants and other components of the polymerization system. The procedure was as in Example 1, except that after dosing 22 kg of VCM, 26.6 kg of demin was fed into the reactor at a rate of 0.7 l / min. water 75 ° C warm under pressure 1.5 MPa. After the hot water dosing was completed when the reactor temperature increased by 25 ° C, the reactor was heated to 66 ° C by means of a reactor jacket. The polymerization was terminated according to Example 1.

TabulkaTable

Příklad Example 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 K hodnota K value 65,5 65.5 65,3 65,2 dle CSN 64 0325 65.3 65.2 according to CSN 64 0325 65,4 65.4 60,1 60.1 60,2 60.2 SH (g/D SH (g / D 545 545 541 sypná 541 loose 527 531. hmotnost dle CSN 64 527 531. weight according to CSN 64 623 0804 623 0804 627 627 0,250 (%) síto 0.250 (%) sifter 0,5 0.5 0,5 0.5 stopy tracks 0,1 0.1 0,3 0.3 0,5 0.5 0,063 (») 0.063 (») 90 90 97 zbytek 97 residue 97 na sítě o 97 on networks o 98 98 dané velikosti ok 98 98 of the given mesh size 98 (mm) 64 98 64 CSN 0212 CSN 0212 nálepy (g) stickers (g) 0,7 0.7 0,3 0.3 0,4 0.4 0,4 0.4 - - - - RO (ks/g) RO (pcs / g) - - počet number rybích ok fisheye mesh ' dle CSN 'according to CSN 2 64 3200 2 64 3200 2 2

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION

Claims (3)

1. Způsob suspenzni polymerace a/nebo kopolymerace vinylchloridu vyznačený tím, že do polymeračního reaktoru se nadávkuji, s výhodou za míchání, nejprve polymerační přísady, poté ostatní složky spolu s 2 až 20 % hmotnostními celkového množství vody a vinylchlorid s event. dalšími monomery a teprve poté se nadávkuje zbývající část vody pod přetlakem 0,8 až 1,6 MPa předem vyhřáté na teplotu 50 až 170 °C.A process for the suspension polymerization and / or copolymerization of vinyl chloride, characterized in that first the polymerization additives, then the other components together with 2 to 20% by weight of the total amount of water and vinyl chloride with a possible addition of 2 to 20 wt. and then the remainder of the water is metered under an overpressure of 0.8-1.6 MPa preheated to 50-170 ° C. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že reaktor se na závěr dohřeje na polymerační teplotu.2. Process according to claim 1, characterized in that the reactor is finally heated to the polymerization temperature. 3. Způsob podle bodu 1 a/nebo 2 vyznačený tím, že s dodatečným vyhříváním reaktoru na polymerační teplotu se započne po začátku dávkováni zbylého množství vody vyhřáté na teplotu 50 až 170 °C.3. A process as claimed in claim 1 or claim 2, characterized in that the additional heating of the reactor to the polymerization temperature is initiated after the start of dosing of the remaining amount of water heated to 50-170 [deg.] C.
CS871881A 1987-03-20 1987-03-20 Method of vinyl chloride suspension polymerization and/or copolymerization CS260081B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS871881A CS260081B1 (en) 1987-03-20 1987-03-20 Method of vinyl chloride suspension polymerization and/or copolymerization

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS871881A CS260081B1 (en) 1987-03-20 1987-03-20 Method of vinyl chloride suspension polymerization and/or copolymerization

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS188187A1 CS188187A1 (en) 1988-04-15
CS260081B1 true CS260081B1 (en) 1988-11-15

Family

ID=5354301

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS871881A CS260081B1 (en) 1987-03-20 1987-03-20 Method of vinyl chloride suspension polymerization and/or copolymerization

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS260081B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS188187A1 (en) 1988-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4077945A (en) Process for making linear polyesters from ethylene glycol and terephthalic acid
US3306886A (en) Polymerization of n-vinyl lactams using plural stage heating in the presence of catalyst compositions of hydrides or borohydrides of alkali metals and water
CA2041559A1 (en) Copolymers of vinylidene fluoride and hexafluoropropylene and process for preparing the same
JPS6050801B2 (en) Production method of cellulose alkyl ether
US2640819A (en) Process for polymerizing styrene and maleic compounds
CS260081B1 (en) Method of vinyl chloride suspension polymerization and/or copolymerization
JPS61272203A (en) Production of powdery water soluble polymer
JPS62273960A (en) Manufacture of 3-methyl-1-vinyl-imidazolium chloride
US4948848A (en) Solution feed, slurry polymerization process for the production of copolymers of maleic anhydride and an alkyl vinyl ether having predetermined specific viscosities
EP0433711B1 (en) Method for preparing maleic anhydride terpolymers
CS260080B1 (en) Method of vinyl chloride suspension polymerization and/or copolymerization
US2508801A (en) Processes for the polymerization of vinyl compounds
EP3319931B1 (en) Method for producing calcium dipropionate
JP2788101B2 (en) Method for producing weakly acidic cation exchange resin
US3990958A (en) Radiation polymerization of triallylamines using a non-polar, non-hydroxylic solvent
US6444769B2 (en) Production process for ethylenimine polymer aqueous solution
US2669551A (en) Urea-formaldehyde resin and method of making same
US3933776A (en) Bulk polymerization of vinyl chloride
US3100195A (en) Bulk polymerization of styrene in the presence of a saturated fatty acid and a mineral oil
US5064897A (en) Process for making ethanol solutions of alkyl half-esters of copolymers of maleic anhydride and a C1 -C4 alkyl vinyl ether
US5306795A (en) Polymerization of vinylpyrrolidone
US3948960A (en) Processes for preparing polymers
CZ310446B6 (en) A method of vinyl chloride suspension polymerization with a new method of dosing reaction components and heating polymerisation load
CN106279479A (en) A kind of method improving product polyvinyl alcohol alcoholysis degree
CN210303616U (en) Modified asphalt reaction device

Legal Events

Date Code Title Description
IF00 In force as of 2000-06-30 in czech republic
MK4A Patent expired

Effective date: 20020320