CS259900B2

CS259900B2 - Method of powder preparation

Info

Publication number: CS259900B2
Application number: CS875113A
Authority: CS
Inventors: Daniel Gouvenot
Original assignee: Soletanche
Priority date: 1985-08-01
Filing date: 1987-07-06
Publication date: 1988-11-15
Also published as: CS511387A2

Abstract

Řešení se týká způsobu přípravy prášku materiálu, jehož Částice mají menší rozměr než daný maximální rozměr, použitelného zejména pro získání prášku sloučeniny obsahující vápník, určeného ke smísení se silikátovým roztokem pro utěsnění podloží nebo jiného materiálu, jehož podstata spočívá v tom, že se materiál rozemele na prášek, který se suspenduje ve vodě s přídavkem deflokulačního činidla, načež se získaná suspenze nechá usazovat v dekantační nádrži po dobu nezbytnou k tomu, aby supernatant obsahoval pouze částice s menším rozměrem, než je požadovaný maximální rozměr, přičemž se supernatant oddělí a suspendované částice se izolují.The present invention relates to a process for preparing a powder material whose particle size is smaller than the given maximum size, applicable in particular to obtain a powder containing the compound calcium, to be mixed with the silicate solution for sealing the subsoil or other material whose essence lies in that the material is ground to a powder, which is suspended in water with addition deflocculating agent, whereupon it is obtained allowing the suspension to settle in decanting tank for the time necessary for it to the supernatant contained only smaller particles than the required maximum dimension, the supernatant being separated and separated the suspended particles are recovered.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy prášku materiálu, jehož částice mají menší rozměr než daný maximální rozměr, použitelného zejména pro získání prášku sloučeniny obsahující vápník, určeného ke smísení se silikátovým roztokem pro utěsnění podloží nebo jiného materiálu injektáží.The invention relates to a process for the preparation of a powder of a material having a particle size smaller than a given maximum size, particularly useful for obtaining a powder of a calcium-containing compound to be mixed with a silicate solution for sealing a substrate or other material by injection.

Způsoby utěsnění uvedených materiálů, zejména malty, pojivá nebo betonu, jsou již známé a spočívají v tom, že se do těchto materiálů Injikuje silikátový roztok, který je popsán v lucemburském patentu 84196 a jehož poměr SlO2/Na2O může být například nižší než 2 a s výhodou roven 1,5 až 1,8.Methods for sealing said materials, in particular mortar, binder or concrete, are already known and include injecting a silicate solution as described in Luxembourg patent 84196, whose SlO2 / Na2O ratio may be, for example, less than 2 and preferably equals 1.5 to 1.8.

V případě, že se takový roztok injikuje do podloží nebo materiálů chudých na vápno nebo na vápník, potom je nezbytné před vlastní aplikací silikátového roztoku injikovat do podloží vápenaté soli tvořené například chloridem vápenatým rozpustným ve vodě.If such a solution is injected into a lime or calcium-poor substrate or materials, it is necessary to inject the calcium salt formed, for example, with water-soluble calcium chloride, before applying the silicate solution.

Bylo již rovněž navrženo smísit rozpustné vápenaté soli se silikátovým roztokem, ale reakce mezi těmito rozpustnými vápenatými solemi a uvedeným silikátovým roztokem obecně probíhá v intervalu kratším než 10 minut, takže tato směs je vzhledem k rychlému tuhnutí prakticky neupotřebitelná.Vzhledem k tomu je tedy nezbytné aplikovat oba uvedené roztoky. I tak však není jistota, že se dosáhne požadovaného kvalitního utěsnění podloží, neboť není zcela jisté, že obě uvedené složky (silikátový roztok a roztok vápenaté soli) pronikly do všech míst utěsňovaného podloží. S ohledem na to nemusí být dosažená těsnost podloží vždy dokonalá.It has also been proposed to mix soluble calcium salts with a silicate solution, but the reaction between these soluble calcium salts and said silicate solution generally takes place in less than 10 minutes, so this mixture is virtually unusable due to rapid solidification. both solutions. Nevertheless, it is not certain that the desired quality sealing of the subsoil will be achieved, since it is not entirely certain that the two components (silicate solution and calcium salt solution) have penetrated all the places of the sealed subsoil. With this in mind, the subsoil tightness achieved may not always be perfect.

Proto byl navržen způsob utěsnění podloží nebo materiálu, jakým je například malta, pojivo nebo beton, pomocí injektáže silikátového roztoku, spočívající v tom, že se před injektáží smísí silikátový roztok, jehož poměr SiO2/Na2O je roven 1 až 1,3, s jemně mletým práškem sloučeniny obsahující vápník, jejíž rozpustnost ve vodě je rovna 0,01 až 2 g/1.Therefore, a method of sealing a substrate or material such as mortar, binder or concrete by injection of a silicate solution has been proposed, by mixing a silicate solution having a SiO2 / Na2O ratio of 1 to 1.3, with a ground powder of a calcium-containing compound having a water solubility of 0.01 to 2 g / l.

Tento způsob umožňuje realizovat utěsnění podloží a jiných porézních materiálů jedinou injektáží jediného produktu, k jehož tuhnutí dochází po více než jedné hodině po injektáží, čímž se dosáhne spolehlivého a hospodárného utěsnění uvedených podloží a materiálů.This method makes it possible to realize the sealing of substrates and other porous materials by a single injection of a single product which solidifies more than one hour after the injection, thereby achieving a reliable and economical sealing of the substrates and materials.

Jako uvedeného prášku sloučeniny obsahující vápník lze s výhodou použít jemného prášku uhličitanu vápenatého (CaCO3) tvořeného například jemně mletým mramorem, vápencem nebo kalcitem. Rovněž je možné použít práškové hašené vápno [Ca(OH]2].As said powder of the calcium-containing compound, a fine calcium carbonate (CaCO3) powder made up of, for example, finely ground marble, limestone or calcite can be advantageously used. It is also possible to use slaked lime [Ca (OH) 2].

Granulometrie prášku obsahujícího vápník je závislá na velikosti dutin mezi jednotlivými částmi podloží nebo materiálu určeného k utěsnění.The granulometry of the calcium-containing powder is dependent on the size of the voids between the individual parts of the substrate or the material to be sealed.

Prášek sloučeniny obsahující vápník s požadovanou granulometrií lze získat mletím mramoru, kalcitu nebo křídy. V případě, že se tímto mletím nedosáhne dostatečně malých částic, jejichž velikost je menší než stanovená maximální velikost částic, potom se získaný prášek zpracuje způsobem tvořícím předmět tohoto vynálezu.The calcium-containing powder of the desired granulometry can be obtained by grinding marble, calcite or chalk. If the milling does not produce sufficiently small particles whose size is less than the specified maximum particle size, then the obtained powder is treated in the manner forming the subject of the invention.

Předmětem vynálezu je způsob přípravy prášku materiálu, jehož částice mejí menší rozměr než daný maximální rozměr, použitelný zejména pro získání prášku sloučeniny obsahující vápník, určeného ke smísení se silikátovým roztokem pro utěsnění podloží nebo jiného materiálu injektáží, jehož podstata spočívá v tom, že se materiál rozemele na prášek, který se suspenduje ve vodě s přídavkem deflokulačního činidla, načež se získaná suspenze nechá usazovat v dekantační nádrži po dobu nezbytnou k tomu, aby supernatant obsahoval pouze částice s menším rozměrem, než je požadovaný maximální rozměr, přičemž se supernatant oddělí a suspendované částice se izolují.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a process for preparing a powder of a particle whose particle size is smaller than a given maximum size, particularly useful for obtaining a powder of a calcium-containing compound to be mixed with a silicate solution for sealing a substrate or other material by injection. grind into a powder which is suspended in water with the addition of a deflocculating agent, and the resulting suspension is allowed to settle in a decantation tank for the time necessary for the supernatant to contain only particles smaller than the required maximum size, separating the supernatant and suspended the particles are isolated.

Jako deflokulačního činidla lze s výhodou použít sloučeniny naftalenového typu.Naphthalene-type compounds may be advantageously used as a deflocculating agent.

Když je směs silikátového roztoku a prášku obsahujícího vápník injikována do podloží, ionty Ca⁺⁺ se uvolňují hydrolýzou a reagují se silikátovým roztokem za vzniku hydratovaných křemičitanů vápenatých. Posunutím chemické rovnováhy v důsledku vázání uvolněných iontů Ca⁺⁺ dochází k dalšímu uvolnění nových iontů hydrolýzou a namísto dříve uvedené rychlé reakce tuhnutí injekčního roztoku zde dochází k pozvolné reakci, jejíž průběh trvá několik hodin a kterou lze tedy využít při uvedeném způsobu utěsnění podloží nebo obdobných materiálů.When a mixture of a silicate solution and a calcium-containing powder is injected into the bed, Ca ⁺⁺ ions are released by hydrolysis and reacted with the silicate solution to form hydrated calcium silicates. By shifting the chemical equilibrium due to the binding of released Ca ⁺⁺ ions, new ions are released by hydrolysis, and instead of the previously mentioned rapid reaction of solidification of the injection solution there is a slow reaction, which lasts for several hours and can be used materials.

Při uvedeném způsobu lze dosáhnout času tuhnutí injektážního roztoku, který umožňuje jeho snadnou injektáž. Tato doba činí 1 až 12 hodin.In this method, a solidification time of the injection solution can be achieved which makes it easy to inject. This period is 1 to 12 hours.

Uvedený čas tuhnutí může být regulován rozpustností použité sloučeniny obsahující vápník ve vodě, přičemž je samozřejmé, že tento čas tuhnutí je nepřímo úměrný této rozpustnosti.The solidification time can be controlled by the solubility of the calcium-containing compound used in water, and it is understood that the solidification time is inversely proportional to the solubility.

Uvedený čas tuhnutí'je rovněž funkcí poměru SiO2/Na2O a je přímo úměrný tomuto poměru. Nicméně, je-li poměr SiO2/Na2O vyšší než asi 1,3, má to za následek špatnou krystalizací silikátu a je-li tento poměr nižší než 1, je mechanická reslstence nedostačující a nedosáhne se požadovaného výsledku.The setting time is also a function of the SiO2 / Na2O ratio and is proportional to this ratio. However, if the SiO 2 / Na 2 O ratio is greater than about 1.3, this results in poor crystallization of the silicate and if this ratio is less than 1, mechanical resistivity is insufficient and the desired result is not achieved.

V následující části popisu je uvedeno za účelem bližšího objasnění podstaty vynálezu několik příkladů konkrétního provedení vynálezu, přičemž tyto příklady mají jen ilustrativní charakter a rozsah vynálezu nikterak neomezují. Je samozřejmé, že způsob provedení vynálezu, který bude popsán v těchto příkladech, může být jakkoliv vhodně modifikován. Zejména je možné použít rozličné typy silikátového roztoku. Rovněž činidla obsahující vápník mohou být odlišná od práškovitých uhličitanů vápenatých s podmínkou, že tato činidla budou hydrolýzou uvolňovat ionty vápníku postupně tou měrou, že se dosáhne pozvolné reakce tuhnutí injektážní směsi.In order that the invention may be more fully understood, the following examples are given by way of illustration and are not intended to limit the scope of the invention in any way. It will be understood that the method of carrying out the invention described in these examples may be modified in any way. In particular, it is possible to use different types of silicate solution. Also, the calcium-containing reagents may be different from the pulverulent calcium carbonates, provided that these reagents release the calcium ions by hydrolysis gradually to the extent that a gradual solidification reaction of the injection mixture is achieved.

Příklad 1Example 1

Za účelem utěsnění jemného písku injekťáží se nejdříve připraví suspenze práškovitého CaCO3, tvořeného jemně mletým mramorem, vápencem nebo kalcltem. Tento prášek má rozpustnost ve vodě 0,01 g/1.In order to seal fine sand by injection, a suspension of pulverized CaCO3, consisting of finely ground marble, limestone or calcite, is first prepared. This powder has a water solubility of 0.01 g / l.

Tato suspenze se připraví smísením 1 000 litrů vody a 200 až 500 kg práškovitého uhličitanu vápenatého s původní granulometrií nižší než 50 mikrometrů.This suspension is prepared by mixing 1000 liters of water and 200-500 kg of pulverized calcium carbonate with an initial granulometry of less than 50 microns.

K takto získané suspenzi se potom přidá deflokulační činidlo tvořené například sloučeninou naftalenového typu.A deflocculating agent consisting, for example, of a naphthalene type compound is then added to the suspension thus obtained.

Směs se ponechá sedimentovat po dobu % hodiny až hodiny, přičemž po uplynutí tohoto sedimentačního času má prášek, který je suspendován v supernatantu, granulometrii menší než 10 mikrometrů.The mixture is left to sediment for about an hour to an hour, after which time the sedimentation powder has a particle size of less than 10 micrometers when suspended in the supernatant.

Potom se obvyklým způsobem připraví silikátový roztok, jehož poměr SiO2/Na2O je přibližně roven 1.Then, a silicate solution is prepared in a conventional manner with a SiO2 / Na2O ratio of approximately 1.

Potom se uvedená suspenze uhličitanu vápenatého smísí se silikátovým roztokem v takovém množství, že na jeden objem suspenze uhličitanu vápenatého připadá 0,5 až 1,5 objemu silikátového roztoku.Thereafter, said calcium carbonate suspension is mixed with the silicate solution in an amount such that 0.5-1.5 volumes of silicate solution per volume of calcium carbonate suspension.

Získá se směs, která zůstává tekutinou.A mixture is obtained which remains a liquid.

Tato směs se injikuje obvyklým způsobem pod tlakem do jemného písku, který se po několika hodinách stává nepropustným a mechanicky resistentním.This mixture is injected in the usual manner under pressure into fine sand, which after a few hours becomes impermeable and mechanically resistant.

Čas tuhnutí činí asi 1 až 3 hodiny.The setting time is about 1 to 3 hours.

Analýzou byly v pórech písku stanoveny křemičitany vápenaté.Calcium silicates were determined in the pores of the sand.

Příklad 2Example 2

Postupuje se stejně jako v příkladu 1 s tím, že bylo použito silikátového roztoku, jehož poměr SiO2/NažO je roven 1,3.The procedure of Example 1 was followed except that a silicate solution having a SiO 2 / Na 2 O ratio of 1.3 was used.

V tomto případě činí čas tuhnutí 2 až 10 hodin.In this case, the setting time is 2 to 10 hours.

Příklad 3Example 3

Postupuje se stejně jako v příkladu 1 s tím, že se namísto mramoru, vápence nebo kalcitu použije práškového hašeného vápna [Ca(OH)2] v množství 100 až 300 kg vápna na 1 000 litrů vody.The procedure was as in Example 1 except that instead of marble, limestone or calcite, slaked lime [Ca (OH) 2] was used in an amount of 100-300 kg of lime per 1000 liters of water.

V tomto případě činí čas tuhnutí 30 minut až 2 hodiny.In this case, the setting time is 30 minutes to 2 hours.

Claims

.1. A process for preparing a powder of a particle whose particle size is smaller than a given maximum size, useful in particular for obtaining a powder of a calcium-containing compound to be mixed with a silicate solution for sealing a substrate or other material by injection. The suspension is suspended in water with the addition of a deflocculating agent, and then the suspension obtained is left

Y N E L E Z Settle in the decanter for the time necessary for the supernatant to contain only particles smaller than the required maximum size, separating the supernatant and suspending the suspended particles.

2. The process of claim 1 wherein the deflocculating agent is a naphthalene-type compound.