CS259321B1 - Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci - Google Patents
Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci Download PDFInfo
- Publication number
- CS259321B1 CS259321B1 CS861370A CS137086A CS259321B1 CS 259321 B1 CS259321 B1 CS 259321B1 CS 861370 A CS861370 A CS 861370A CS 137086 A CS137086 A CS 137086A CS 259321 B1 CS259321 B1 CS 259321B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- limestone
- content determination
- microground
- higher carboxylic
- content
- Prior art date
Links
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 title claims abstract description 19
- 239000006028 limestone Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 title 1
- -1 carboxyl acids Chemical class 0.000 title 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 10
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 7
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 7
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N Glycerol trioctadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N Alizarin Natural products C1=CC=C2C(=O)C3=C(O)C(O)=CC=C3C(=O)C2=C1 RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M alizarin red S Chemical compound [Na+].O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C(S([O-])(=O)=O)C(O)=C2O HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001838 alkalimetric titration Methods 0.000 description 1
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000011197 physicochemical method Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Řešení se týká stanovení obsahu
vyšších karboxylových kyselin na mikromletém
vápenci. Měří se doba vsáknutí
kapky vodného roztoku obsahujícího 10 až
90 % objemových rozpouštědla mísitelného
s vodou do povrchu práškového plniva
upraveného do tvaru sférické prohlubně
tlakem 10 Pa až 10 MPa a porovnává s kalibračními
hodnotami.
Description
Vynález se týká způsobu stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin a jejich derivátů na mikromletém vápenci.
Povrchově upravené mikromleté vápence jsou používány jako plniva organických polymerů. Jedním ze-způsobů úpravy mikromletého vápence je úprava pomoci vyšších karboxylových kyselin nebo jejich derivátů, většinou esterů nebo solí.
Způsob a kvalita povrchové úpravy je důležitým znakem rozhodujícím o výsledných vlastnostech plněného polymeru.
Pro stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin jsou popsány četné chemické nebo fyzikálně-chemické metody, jako např. alkalimetrická titrace vyšších karboxylových kyselin po rozpuštěni vápence v kyselině solné a následující extrakci vyšší karboxylové kyseliny chloroformem, nebo chromatografická analýza rovněž po rozpuštěni vápence v kyselině solné a po extrakci chloroformem. Tyto metody jsou přesné, jsou však vždy přístrojově a časově náročné. Naopak např. stanovení olejového čísla nebo způsob kontroly hydrofobizace práškových plniv podle AO 211 968 poskytují jen velice hrubou základní orientaci spíše kvalitativní povahy.
Předmětem vynálezu je způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin s Clo až C4Q na mikromletém vápenci, při kterém se na vzorek práškového plniva, upraveného tlakem 10 Pa až 10 MPa do tvaru sférické prohlubně, nanese kapka vodného roztoku obsahujícího 10 až 90 % objemových rozpouštědla mísitelného s vodou, změří se doba jejího vsáknutí do povrchu plniva a porovná s kalibračními hodnotami.
Pro posouzení množství vyšších karboxylových kyselin s 10 až 40 uhlíkovými atomy včetně jejich derivátů na mikromletém vápenci lze využít měření rychlosti vsakování činidla, kterým je směs vhodného rozpouštědla s vodou. Cas, za který se kapka vsákne, je závislý na množství vyšší karboxylové kyseliny nebo jejího derivátu na vápenci. Za definovaných podmínek zkoušky se srovnává čas vsáknuti kapky činidla u vzorku se standardy o známém obsahu stanovené látky a hledaný obsah se vyhodnocuje interpolací nebo pomocí grafu.
Rychlost vsakování činidla v mikromletém vápenci je určena zejména kapilárními silami a povrchovým napětím. Vrstvička vyšší karboxylové kyseliny nebo jejího derivátu brání vsakování, ke kterému dochází teprve po jejím narušení nebo rozpuštění. Tím dochází k diferencování času vsakování závislého na množství vyšší karboxylové kyseliny nebo jejího derivátu na povrch vápence.
Vsakování je ovlivněno rovněž kvalitou a způsobem zpracování samotného vápence. Proto je pro určitý druh vápence nutno připravit odpovídající srovnávací standardy o známém obsahu stanovené látky.
Volbou činidla a jeho koncentračního složení lze rychlost vsakováni podstatně ovlivnit tak, aby měřené časy byly z hlediska přesnosti metody optimální. Podle vynálezu lze např. pro vápenec o velikosti částic 2 mikrometrů s nánosem stearinu použít roztok etanolu o koncentraci 50, 60, resp. 80 % objemových podle obsahu stearinu. K činidlu je vhodné přidat 0,5 % hmotnostních barviva např. alizarinsulfonanu sodného, který umožňuje přesnější určeni okamžiku vsáknutí činidla.
Nutným předpokladem pro dosažení správných výsledků je dodržení podmínek zkoušky.
Povrch vápence je nutno upravit definovaným způsobem. Vhodným postupem, který umožňuje produktivní provedení paralelních zkoušek, je použití např. zařízení sestávajícího z kovové destičky s několikíj prohlubněmi o průměru 16 mm a hloubce 8 mm, s vodicí lištou s otvory o stejném průměru fixovanými soustředně nad prohlubněmi v destičce, dále z válcového tělíska o průměru 15 mm, výšce,30 mm, s půlkulovým výčnělkem o průměru 5 mm v jeho základně a ze zatěžovacího tělíska o hmotnosti 150 g. Do prohlubně se vsype 1 g vzorku naváženého s přesnos tí + 0,1 g, povrch se srovná do roviny, válcovité tělísko se opatrně položí na povrch vzorku a zatíží se zatěžovacím tělískem na 15 s. Tělísko se odstraní, do prohlubně se nadávkuje pipetou 1 kapka činidla a měří se čas, za který se kapka vsákne. Koncentrace organického rozpouštědla v činidle se volí pro určité rozmezí nánosu na mikromletém vápenci tak, aby se dosáhlo citlivého rozlišení obsahu nánosu a přiměřené hranice dosaženého času do několika desítek sekund max. do 90 sekund.
Jako rozpouštědla mísitelného s vodou lze použít metanolu, etanolu, propanolu, isopropanolu, acetonu apod.
Vynález osvětlí následující příklady. % v příkladech jsou hmotnostní, neni-li uvedeno jinak.
Příklad 1
Uhličitan vápenatý charakterizovaný průměrnou velikostí částic 2 mikrometrů a 94 í podílem částic menších než 10 mikrometrů byl impregnován do různého stupně stearinem v roztoku chloroformu. Vysušené plnivo bylo upraveno pro zkoušky způsobem uvedeným výše.
Jako činidlo byl použit vodný roztok obsahující 60 % objemových etanolu. Výsledky jsou sestaveny v tabulce 1.
Tabulkal
Obsah stearinu Doba vsakování Průměr (%) (s) (s)
| 0 | 3,8 | 4,3 | 4,7 | 4,3 |
| 0,1 | 5,4 | 5,3 | 5,4 | 5,4 |
| 0,2 | 8,4 | 8,5 | 8,5 | 8,5 |
| 0,3 | 16,2 | 18,2 | 17,3 | 17 |
| 0,4 | 36,2 | 38,5 | 30,0 | 35 |
| 0,5 | 92,3 | 93,2 | 75,2 | 87 |
| 0,6 | nad 3 | minuty |
Přiklad 2
Postupovalo se jako v příkladě 1, pouze jako činidlo byl použit vodný roztok s 80 % objemových etanolu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.
| Obsah stearinu (%) | Doba vsakování (s) | Průměr (s) | ||
| 0 | 3,2 | 4,0 | 3,5 | 3,6 |
| 0,1 | 5,4 | 5,2 | 5,5 | 5,4 |
| 0,2 | 7,5 | 7,0 | 6,8 | 7,1 |
| 0,3 | 9,2 | 9,7 | 8,5 | 9,1 |
| 0,4 | 12,0 | 12,0 | 11,2 | 12 |
| 0,5 | 14,8 | 16,0 | 14,6 | 15 |
| 0,6 | 24,1 | 22,5 | 21,3 | 23 |
| 0,7 | 39,6 | 41,0 | 42,0 | 41 |
| 0,8 | 64,5 | 54,8 | 65,2 | 61 |
| 0,9 | nad 2 | minuty |
Příklad3
Stearinem byl impregnován mikromletý vápenec československého původu. Jako činidlo byl použit vodný roztok obsahující 50 % objemových etanolu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 3.
Claims (1)
- Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin s Ο^θ až na mikromletém vápenci vyznačený tím, že na vzorek práškového plniva upraveného tlakem 10 Pa až 10 MPa do tvaru sférické prohlubně se nanese kapka vodného roztoku obsahujícího 10 až 90 % obje movýoh rozpouštědla mísitelného s vodou, změří se doba jejího vsáknutí do povrchu plniva a porovná s kalibračními hodnotami.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS861370A CS259321B1 (cs) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS861370A CS259321B1 (cs) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS137086A1 CS137086A1 (en) | 1988-02-15 |
| CS259321B1 true CS259321B1 (cs) | 1988-10-14 |
Family
ID=5347918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS861370A CS259321B1 (cs) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS259321B1 (cs) |
-
1986
- 1986-02-27 CS CS861370A patent/CS259321B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS137086A1 (en) | 1988-02-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Van Meel et al. | Moisture transport in coated wood | |
| Vuckovic et al. | In vitro evaluation of new biocompatible coatings for solid-phase microextraction: implications for drug analysis and in vivo sampling applications | |
| Díaz-Álvarez et al. | Hollow fiber membrane-protected molecularly imprinted microspheres for micro solid-phase extraction and clean-up of thiabendazole in citrus samples | |
| Chan et al. | NMR study of the state of water in ion-selective electrode membranes | |
| WO2008056170A1 (en) | Method and apparatus for determining the plastic limit of soil | |
| WO2007075354A2 (en) | Device to measure the solidification properties of a liquid film and method therefor | |
| Wålinder et al. | Measurement of wood wettability by the Wilhelmy method | |
| CN104614416A (zh) | 一种焊锡膏中氟化物检测方法 | |
| CS259321B1 (cs) | Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci | |
| Ebrahimzadeh et al. | Effects of humidity changes on damping and stress relaxation in wood | |
| Ferrari et al. | Description and validation of an apparatus for gel strength measurements | |
| US20050132781A1 (en) | Device to measure the solidification properties of a liquid film and method therefor | |
| Llavero et al. | Improved trihydroxyindole method for the simultaneous stopped-flow spectrofluorimetric determination of epinephrine and norepinephrine in urine | |
| Karlsson et al. | Thermal and mechanical characterization of cellulose acetate phthalate films for pharmaceutical tablet coating: effect of humidity during measurements | |
| Stock et al. | Application of the Specific Gravity Gradient Column to the Quantitative Determination of Additives in a Base Material | |
| US5052221A (en) | Method for preparing paper for stress-strain characteristic determination | |
| SU161135A1 (cs) | ||
| Stauber et al. | Determination and control of the dusting potential of feed premixes | |
| SU1300334A1 (ru) | Способ определени предельного напр жени сдвига | |
| Richards et al. | Application of Mohr-Westphal balance to rapid calibration of wide range density-gradient columns | |
| US6423210B1 (en) | Process for dehydrating a mineral oil or other solvents for the preparation of moisture-in-oil or moisture-in-solvent standards | |
| Pellissier | The toluene and wax-freezing method of determining volumetric free swell | |
| SU1548436A1 (ru) | Способ оценки ингибирующих свойств буровых растворов | |
| Lee et al. | Moisture effects on isobutylene‐isoprene copolymer‐based composite barrier. I: Moisture diffusion and detection | |
| Davidson | Problems in the determination of plastic and liquid limits of remoulded soils using a drop‐cone penetrometer |