CS259321B1 - Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci - Google Patents
Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci Download PDFInfo
- Publication number
- CS259321B1 CS259321B1 CS861370A CS137086A CS259321B1 CS 259321 B1 CS259321 B1 CS 259321B1 CS 861370 A CS861370 A CS 861370A CS 137086 A CS137086 A CS 137086A CS 259321 B1 CS259321 B1 CS 259321B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- content
- higher carboxylic
- carboxylic acids
- limestone
- determining
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Řešení se týká stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci. Měří se doba vsáknutí kapky vodného roztoku obsahujícího 10 až 90 % objemových rozpouštědla mísitelného s vodou do povrchu práškového plniva upraveného do tvaru sférické prohlubně tlakem 10 Pa až 10 MPa a porovnává s kalibračními hodnotami.
Description
Vynález se týká způsobu stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin a jejich derivátů na mikromletém vápenci.
Povrchově upravené mikromleté vápence jsou používány jako plniva organických polymerů. Jedním ze-způsobů úpravy mikromletého vápence je úprava pomoci vyšších karboxylových kyselin nebo jejich derivátů, většinou esterů nebo solí.
Způsob a kvalita povrchové úpravy je důležitým znakem rozhodujícím o výsledných vlastnostech plněného polymeru.
Pro stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin jsou popsány četné chemické nebo fyzikálně-chemické metody, jako např. alkalimetrická titrace vyšších karboxylových kyselin po rozpuštěni vápence v kyselině solné a následující extrakci vyšší karboxylové kyseliny chloroformem, nebo chromatografická analýza rovněž po rozpuštěni vápence v kyselině solné a po extrakci chloroformem. Tyto metody jsou přesné, jsou však vždy přístrojově a časově náročné. Naopak např. stanovení olejového čísla nebo způsob kontroly hydrofobizace práškových plniv podle AO 211 968 poskytují jen velice hrubou základní orientaci spíše kvalitativní povahy.
Předmětem vynálezu je způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin s Clo až C4Q na mikromletém vápenci, při kterém se na vzorek práškového plniva, upraveného tlakem 10 Pa až 10 MPa do tvaru sférické prohlubně, nanese kapka vodného roztoku obsahujícího 10 až 90 % objemových rozpouštědla mísitelného s vodou, změří se doba jejího vsáknutí do povrchu plniva a porovná s kalibračními hodnotami.
Pro posouzení množství vyšších karboxylových kyselin s 10 až 40 uhlíkovými atomy včetně jejich derivátů na mikromletém vápenci lze využít měření rychlosti vsakování činidla, kterým je směs vhodného rozpouštědla s vodou. Cas, za který se kapka vsákne, je závislý na množství vyšší karboxylové kyseliny nebo jejího derivátu na vápenci. Za definovaných podmínek zkoušky se srovnává čas vsáknuti kapky činidla u vzorku se standardy o známém obsahu stanovené látky a hledaný obsah se vyhodnocuje interpolací nebo pomocí grafu.
Rychlost vsakování činidla v mikromletém vápenci je určena zejména kapilárními silami a povrchovým napětím. Vrstvička vyšší karboxylové kyseliny nebo jejího derivátu brání vsakování, ke kterému dochází teprve po jejím narušení nebo rozpuštění. Tím dochází k diferencování času vsakování závislého na množství vyšší karboxylové kyseliny nebo jejího derivátu na povrch vápence.
Vsakování je ovlivněno rovněž kvalitou a způsobem zpracování samotného vápence. Proto je pro určitý druh vápence nutno připravit odpovídající srovnávací standardy o známém obsahu stanovené látky.
Volbou činidla a jeho koncentračního složení lze rychlost vsakováni podstatně ovlivnit tak, aby měřené časy byly z hlediska přesnosti metody optimální. Podle vynálezu lze např. pro vápenec o velikosti částic 2 mikrometrů s nánosem stearinu použít roztok etanolu o koncentraci 50, 60, resp. 80 % objemových podle obsahu stearinu. K činidlu je vhodné přidat 0,5 % hmotnostních barviva např. alizarinsulfonanu sodného, který umožňuje přesnější určeni okamžiku vsáknutí činidla.
Nutným předpokladem pro dosažení správných výsledků je dodržení podmínek zkoušky.
Povrch vápence je nutno upravit definovaným způsobem. Vhodným postupem, který umožňuje produktivní provedení paralelních zkoušek, je použití např. zařízení sestávajícího z kovové destičky s několikíj prohlubněmi o průměru 16 mm a hloubce 8 mm, s vodicí lištou s otvory o stejném průměru fixovanými soustředně nad prohlubněmi v destičce, dále z válcového tělíska o průměru 15 mm, výšce,30 mm, s půlkulovým výčnělkem o průměru 5 mm v jeho základně a ze zatěžovacího tělíska o hmotnosti 150 g. Do prohlubně se vsype 1 g vzorku naváženého s přesnos tí + 0,1 g, povrch se srovná do roviny, válcovité tělísko se opatrně položí na povrch vzorku a zatíží se zatěžovacím tělískem na 15 s. Tělísko se odstraní, do prohlubně se nadávkuje pipetou 1 kapka činidla a měří se čas, za který se kapka vsákne. Koncentrace organického rozpouštědla v činidle se volí pro určité rozmezí nánosu na mikromletém vápenci tak, aby se dosáhlo citlivého rozlišení obsahu nánosu a přiměřené hranice dosaženého času do několika desítek sekund max. do 90 sekund.
Jako rozpouštědla mísitelného s vodou lze použít metanolu, etanolu, propanolu, isopropanolu, acetonu apod.
Vynález osvětlí následující příklady. % v příkladech jsou hmotnostní, neni-li uvedeno jinak.
Příklad 1
Uhličitan vápenatý charakterizovaný průměrnou velikostí částic 2 mikrometrů a 94 í podílem částic menších než 10 mikrometrů byl impregnován do různého stupně stearinem v roztoku chloroformu. Vysušené plnivo bylo upraveno pro zkoušky způsobem uvedeným výše.
Jako činidlo byl použit vodný roztok obsahující 60 % objemových etanolu. Výsledky jsou sestaveny v tabulce 1.
Tabulkal
Obsah stearinu Doba vsakování Průměr (%) (s) (s)
| 0 | 3,8 | 4,3 | 4,7 | 4,3 |
| 0,1 | 5,4 | 5,3 | 5,4 | 5,4 |
| 0,2 | 8,4 | 8,5 | 8,5 | 8,5 |
| 0,3 | 16,2 | 18,2 | 17,3 | 17 |
| 0,4 | 36,2 | 38,5 | 30,0 | 35 |
| 0,5 | 92,3 | 93,2 | 75,2 | 87 |
| 0,6 | nad 3 | minuty |
Přiklad 2
Postupovalo se jako v příkladě 1, pouze jako činidlo byl použit vodný roztok s 80 % objemových etanolu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.
| Obsah stearinu (%) | Doba vsakování (s) | Průměr (s) | ||
| 0 | 3,2 | 4,0 | 3,5 | 3,6 |
| 0,1 | 5,4 | 5,2 | 5,5 | 5,4 |
| 0,2 | 7,5 | 7,0 | 6,8 | 7,1 |
| 0,3 | 9,2 | 9,7 | 8,5 | 9,1 |
| 0,4 | 12,0 | 12,0 | 11,2 | 12 |
| 0,5 | 14,8 | 16,0 | 14,6 | 15 |
| 0,6 | 24,1 | 22,5 | 21,3 | 23 |
| 0,7 | 39,6 | 41,0 | 42,0 | 41 |
| 0,8 | 64,5 | 54,8 | 65,2 | 61 |
| 0,9 | nad 2 | minuty |
Příklad3
Stearinem byl impregnován mikromletý vápenec československého původu. Jako činidlo byl použit vodný roztok obsahující 50 % objemových etanolu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 3.
Claims (1)
- Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin s Ο^θ až na mikromletém vápenci vyznačený tím, že na vzorek práškového plniva upraveného tlakem 10 Pa až 10 MPa do tvaru sférické prohlubně se nanese kapka vodného roztoku obsahujícího 10 až 90 % obje movýoh rozpouštědla mísitelného s vodou, změří se doba jejího vsáknutí do povrchu plniva a porovná s kalibračními hodnotami.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS861370A CS259321B1 (cs) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS861370A CS259321B1 (cs) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS137086A1 CS137086A1 (en) | 1988-02-15 |
| CS259321B1 true CS259321B1 (cs) | 1988-10-14 |
Family
ID=5347918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS861370A CS259321B1 (cs) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS259321B1 (cs) |
-
1986
- 1986-02-27 CS CS861370A patent/CS259321B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS137086A1 (en) | 1988-02-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kang et al. | Absorption kinetics of superabsorbent polymers (SAP) in various cement-based solutions | |
| Vuckovic et al. | In vitro evaluation of new biocompatible coatings for solid-phase microextraction: implications for drug analysis and in vivo sampling applications | |
| US6319683B1 (en) | Method and composition for controlling formaldehyde fixation by delayed quenching | |
| Long et al. | Determination of multi-residue for malachite green, gentian violet and their metabolites in aquatic products by high-performance liquid chromatography coupled with molecularly imprinted solid-phase extraction | |
| Díaz-Álvarez et al. | Hollow fiber membrane-protected molecularly imprinted microspheres for micro solid-phase extraction and clean-up of thiabendazole in citrus samples | |
| Allada | Hygroscopicity categorization of pharmaceutical solids by gravimetric sorption analysis: A systematic approach | |
| Van Meel et al. | Moisture transport in coated wood | |
| Smith et al. | Surface oxidation of cis–trans polybutadiene | |
| WO2008056170A1 (en) | Method and apparatus for determining the plastic limit of soil | |
| CS259321B1 (cs) | Způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci | |
| Gurney et al. | Physical measurements on gutta-percha | |
| Gezici-Koç et al. | Understanding the influence of wood as a substrate on the permeability of coatings by NMR imaging and wet-cup | |
| Ebrahimzadeh et al. | Effects of humidity changes on damping and stress relaxation in wood | |
| Zhao et al. | Factors affecting free chloride contents of hardened cement paste with a low water-to-binder ratio determined by rapid water extraction | |
| Zhao et al. | Measurement of pore sized microporous-mesoporous materials by time-domain nuclear magnetic resonance | |
| Shi et al. | An effective method of characterizing moisture desorption of polymeric materials at high temperature | |
| WO1990000737A1 (en) | A method and device for measuring formaldehyde emission from surfaces | |
| US4992382A (en) | Porous polymer film calcium ion chemical sensor and method of using the same | |
| DE858779C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Messen des Feuchtigkeitsgehaltes hygroskopischer, insbesondere organischer Materialien | |
| SU161135A1 (cs) | ||
| KR102856788B1 (ko) | 콘크리트 구조물의 탄산화 깊이 측정장치 | |
| Wei et al. | Multi-component analysis in solution using piezoelectric quartz sensors: Part II. Determination of aspirin and salicylic acid in aqueous solutions | |
| Hsu et al. | Optimization of sample application conditions for solid-phase extraction columns | |
| CN110332917A (zh) | 一种基于酶标仪分析方法快速测量微丸包衣膜厚度的方法 | |
| YOSHINO et al. | The influence of drugs on the physical stability of fatty suppositories |