CS259321B1 - Method of higher carboxyl acids' content determination on microground limestone - Google Patents
Method of higher carboxyl acids' content determination on microground limestone Download PDFInfo
- Publication number
- CS259321B1 CS259321B1 CS861370A CS137086A CS259321B1 CS 259321 B1 CS259321 B1 CS 259321B1 CS 861370 A CS861370 A CS 861370A CS 137086 A CS137086 A CS 137086A CS 259321 B1 CS259321 B1 CS 259321B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- limestone
- content determination
- microground
- higher carboxylic
- content
- Prior art date
Links
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 title claims abstract description 19
- 239000006028 limestone Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 title 1
- -1 carboxyl acids Chemical class 0.000 title 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 10
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 7
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 7
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N Glycerol trioctadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N Alizarin Natural products C1=CC=C2C(=O)C3=C(O)C(O)=CC=C3C(=O)C2=C1 RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M alizarin red S Chemical compound [Na+].O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C(S([O-])(=O)=O)C(O)=C2O HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001838 alkalimetric titration Methods 0.000 description 1
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000011197 physicochemical method Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Řešení se týká stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin na mikromletém vápenci. Měří se doba vsáknutí kapky vodného roztoku obsahujícího 10 až 90 % objemových rozpouštědla mísitelného s vodou do povrchu práškového plniva upraveného do tvaru sférické prohlubně tlakem 10 Pa až 10 MPa a porovnává s kalibračními hodnotami.The solution concerns content determination higher carboxylic acids on micronized limestone. The soak time is measured drops of an aqueous solution containing 10 to 90% by volume of the miscible solvent with water to the surface of the powdered filler adapted to the shape of a spherical depression pressure of 10 Pa to 10 MPa and compares with the calibration ones values.
Description
Vynález se týká způsobu stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin a jejich derivátů na mikromletém vápenci.The invention relates to a method for determining the content of higher carboxylic acids and their derivatives on micronized limestone.
Povrchově upravené mikromleté vápence jsou používány jako plniva organických polymerů. Jedním ze-způsobů úpravy mikromletého vápence je úprava pomoci vyšších karboxylových kyselin nebo jejich derivátů, většinou esterů nebo solí.Surface-treated micronized limestones are used as fillers of organic polymers. One method of treating micronized limestone is by treatment with higher carboxylic acids or derivatives thereof, mostly esters or salts.
Způsob a kvalita povrchové úpravy je důležitým znakem rozhodujícím o výsledných vlastnostech plněného polymeru.The method and quality of the surface treatment is an important feature determining the resulting properties of the filled polymer.
Pro stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin jsou popsány četné chemické nebo fyzikálně-chemické metody, jako např. alkalimetrická titrace vyšších karboxylových kyselin po rozpuštěni vápence v kyselině solné a následující extrakci vyšší karboxylové kyseliny chloroformem, nebo chromatografická analýza rovněž po rozpuštěni vápence v kyselině solné a po extrakci chloroformem. Tyto metody jsou přesné, jsou však vždy přístrojově a časově náročné. Naopak např. stanovení olejového čísla nebo způsob kontroly hydrofobizace práškových plniv podle AO 211 968 poskytují jen velice hrubou základní orientaci spíše kvalitativní povahy.Numerous chemical or physicochemical methods are described for the determination of higher carboxylic acids, such as alkalimetry titration of higher carboxylic acids after dissolution of limestone in hydrochloric acid followed by extraction of the higher carboxylic acid with chloroform, or chromatographic analysis also after dissolution of limestone in hydrochloric acid and extraction with chloroform. These methods are accurate, but are always time-consuming in terms of equipment. Conversely, for example, the determination of the oil number or the method of controlling the hydrophobization of powdered fillers according to AO 211 968 provides only a very rough basic orientation of a rather qualitative nature.
Předmětem vynálezu je způsob stanovení obsahu vyšších karboxylových kyselin s Clo až C4Q na mikromletém vápenci, při kterém se na vzorek práškového plniva, upraveného tlakem 10 Pa až 10 MPa do tvaru sférické prohlubně, nanese kapka vodného roztoku obsahujícího 10 až 90 % objemových rozpouštědla mísitelného s vodou, změří se doba jejího vsáknutí do povrchu plniva a porovná s kalibračními hodnotami.The present invention is a method for determining the content of higher fatty acids with a C lo to C 4Q to micronisation limestone, in which the sample powder filler, a modified pressure of 10 Pa to 10 MPa into the shape of a spherical recess, applying a drop of an aqueous solution containing 10 to 90% by volume of solvent water-miscible, measure the time of immersion in the filler surface and compare with the calibration values.
Pro posouzení množství vyšších karboxylových kyselin s 10 až 40 uhlíkovými atomy včetně jejich derivátů na mikromletém vápenci lze využít měření rychlosti vsakování činidla, kterým je směs vhodného rozpouštědla s vodou. Cas, za který se kapka vsákne, je závislý na množství vyšší karboxylové kyseliny nebo jejího derivátu na vápenci. Za definovaných podmínek zkoušky se srovnává čas vsáknuti kapky činidla u vzorku se standardy o známém obsahu stanovené látky a hledaný obsah se vyhodnocuje interpolací nebo pomocí grafu.Measurement of the rate of infiltration of a reagent which is a mixture of a suitable solvent with water can be used to assess the amount of higher carboxylic acids having 10 to 40 carbon atoms including their derivatives on micronized limestone. The time at which the droplet soaks is dependent on the amount of the higher carboxylic acid or derivative thereof on limestone. Under defined test conditions, the soaking time of the reagent drop for the sample is compared with standards of known content of the test substance and the content sought is evaluated by interpolation or by graph.
Rychlost vsakování činidla v mikromletém vápenci je určena zejména kapilárními silami a povrchovým napětím. Vrstvička vyšší karboxylové kyseliny nebo jejího derivátu brání vsakování, ke kterému dochází teprve po jejím narušení nebo rozpuštění. Tím dochází k diferencování času vsakování závislého na množství vyšší karboxylové kyseliny nebo jejího derivátu na povrch vápence.The rate of infiltration of the agent in micronized limestone is determined primarily by capillary forces and surface tension. A layer of a higher carboxylic acid or derivative thereof prevents an infiltration that occurs only after it has been broken or dissolved. This differentiates the infiltration time depending on the amount of higher carboxylic acid or derivative thereof on the limestone surface.
Vsakování je ovlivněno rovněž kvalitou a způsobem zpracování samotného vápence. Proto je pro určitý druh vápence nutno připravit odpovídající srovnávací standardy o známém obsahu stanovené látky.The infiltration is also influenced by the quality and method of processing the limestone itself. Therefore, it is necessary to prepare appropriate comparative standards for a certain type of limestone with known content of the specified substance.
Volbou činidla a jeho koncentračního složení lze rychlost vsakováni podstatně ovlivnit tak, aby měřené časy byly z hlediska přesnosti metody optimální. Podle vynálezu lze např. pro vápenec o velikosti částic 2 mikrometrů s nánosem stearinu použít roztok etanolu o koncentraci 50, 60, resp. 80 % objemových podle obsahu stearinu. K činidlu je vhodné přidat 0,5 % hmotnostních barviva např. alizarinsulfonanu sodného, který umožňuje přesnější určeni okamžiku vsáknutí činidla.By selecting the reagent and its concentration composition, the infiltration rate can be substantially influenced so that the measured times are optimal in terms of method accuracy. According to the invention, for example, for a limestone having a particle size of 2 microns with a stearin deposit, a solution of ethanol at a concentration of 50, 60 and 60, respectively, can be used. 80% by volume based on stearin content. 0.5% by weight of a dye such as sodium alizarin sulphonate may be added to the reagent to allow a more accurate determination of the moment of infiltration of the reagent.
Nutným předpokladem pro dosažení správných výsledků je dodržení podmínek zkoušky.Compliance with the test conditions is a prerequisite for achieving correct results.
Povrch vápence je nutno upravit definovaným způsobem. Vhodným postupem, který umožňuje produktivní provedení paralelních zkoušek, je použití např. zařízení sestávajícího z kovové destičky s několikíj prohlubněmi o průměru 16 mm a hloubce 8 mm, s vodicí lištou s otvory o stejném průměru fixovanými soustředně nad prohlubněmi v destičce, dále z válcového tělíska o průměru 15 mm, výšce,30 mm, s půlkulovým výčnělkem o průměru 5 mm v jeho základně a ze zatěžovacího tělíska o hmotnosti 150 g. Do prohlubně se vsype 1 g vzorku naváženého s přesnos tí + 0,1 g, povrch se srovná do roviny, válcovité tělísko se opatrně položí na povrch vzorku a zatíží se zatěžovacím tělískem na 15 s. Tělísko se odstraní, do prohlubně se nadávkuje pipetou 1 kapka činidla a měří se čas, za který se kapka vsákne. Koncentrace organického rozpouštědla v činidle se volí pro určité rozmezí nánosu na mikromletém vápenci tak, aby se dosáhlo citlivého rozlišení obsahu nánosu a přiměřené hranice dosaženého času do několika desítek sekund max. do 90 sekund.The limestone surface must be treated in a defined way. A suitable procedure for productively performing parallel tests is to use, for example, a device consisting of a metal plate with several 16 mm diameter and 8 mm deep recesses, with a guide bar with holes of the same diameter fixed concentrically above the recesses in the plate, a cylindrical body 15 mm in diameter, 30 mm in height, with a 5 mm diameter hemispherical protrusion at its base and a 150 g weight. Pour 1 g of the sample weighed to the nearest + 0.1 g into the well, level to Plain, the cylindrical body is carefully placed on the surface of the sample and loaded with a loading body for 15 seconds. The body is removed, 1 drop of reagent is pipetted into the well and the time taken for soaking the drop is measured. The concentration of organic solvent in the reagent is selected for a certain deposition range on micronized limestone so as to achieve a sensitive resolution of the deposition content and a reasonable time limit within a few tens of seconds up to a maximum of 90 seconds.
Jako rozpouštědla mísitelného s vodou lze použít metanolu, etanolu, propanolu, isopropanolu, acetonu apod.As water-miscible solvents, methanol, ethanol, propanol, isopropanol, acetone and the like can be used.
Vynález osvětlí následující příklady. % v příkladech jsou hmotnostní, neni-li uvedeno jinak.The following examples illustrate the invention. % in the examples are by weight unless otherwise indicated.
Příklad 1Example 1
Uhličitan vápenatý charakterizovaný průměrnou velikostí částic 2 mikrometrů a 94 í podílem částic menších než 10 mikrometrů byl impregnován do různého stupně stearinem v roztoku chloroformu. Vysušené plnivo bylo upraveno pro zkoušky způsobem uvedeným výše.Calcium carbonate characterized by an average particle size of 2 microns and a 94% fraction of particles less than 10 microns was impregnated to varying degrees with stearin in chloroform solution. The dried filler was modified for testing as described above.
Jako činidlo byl použit vodný roztok obsahující 60 % objemových etanolu. Výsledky jsou sestaveny v tabulce 1.An aqueous solution containing 60% by volume of ethanol was used as the reagent. The results are shown in Table 1.
TabulkalTabulkal
Obsah stearinu Doba vsakování Průměr (%) (s) (s)Stearin content Soaking time Average (%) (s) (s)
Přiklad 2Example 2
Postupovalo se jako v příkladě 1, pouze jako činidlo byl použit vodný roztok s 80 % objemových etanolu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.The procedure was as in Example 1 except that an aqueous solution of 80% by volume ethanol was used as the reagent. The results are shown in Table 2.
Příklad3Example3
Stearinem byl impregnován mikromletý vápenec československého původu. Jako činidlo byl použit vodný roztok obsahující 50 % objemových etanolu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 3.Micronized limestone of Czechoslovak origin was impregnated with stearin. An aqueous solution containing 50% ethanol by volume was used as reagent. The results are shown in Table 3.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS861370A CS259321B1 (en) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | Method of higher carboxyl acids' content determination on microground limestone |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS861370A CS259321B1 (en) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | Method of higher carboxyl acids' content determination on microground limestone |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS137086A1 CS137086A1 (en) | 1988-02-15 |
| CS259321B1 true CS259321B1 (en) | 1988-10-14 |
Family
ID=5347918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS861370A CS259321B1 (en) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | Method of higher carboxyl acids' content determination on microground limestone |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS259321B1 (en) |
-
1986
- 1986-02-27 CS CS861370A patent/CS259321B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS137086A1 (en) | 1988-02-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Van Meel et al. | Moisture transport in coated wood | |
| Vuckovic et al. | In vitro evaluation of new biocompatible coatings for solid-phase microextraction: implications for drug analysis and in vivo sampling applications | |
| Díaz-Álvarez et al. | Hollow fiber membrane-protected molecularly imprinted microspheres for micro solid-phase extraction and clean-up of thiabendazole in citrus samples | |
| Chan et al. | NMR study of the state of water in ion-selective electrode membranes | |
| WO2008056170A1 (en) | Method and apparatus for determining the plastic limit of soil | |
| WO2007075354A2 (en) | Device to measure the solidification properties of a liquid film and method therefor | |
| Wålinder et al. | Measurement of wood wettability by the Wilhelmy method | |
| CN104614416A (en) | Detecting method of fluoride in soldering paste | |
| CS259321B1 (en) | Method of higher carboxyl acids' content determination on microground limestone | |
| Ebrahimzadeh et al. | Effects of humidity changes on damping and stress relaxation in wood | |
| Ferrari et al. | Description and validation of an apparatus for gel strength measurements | |
| US20050132781A1 (en) | Device to measure the solidification properties of a liquid film and method therefor | |
| Llavero et al. | Improved trihydroxyindole method for the simultaneous stopped-flow spectrofluorimetric determination of epinephrine and norepinephrine in urine | |
| Karlsson et al. | Thermal and mechanical characterization of cellulose acetate phthalate films for pharmaceutical tablet coating: effect of humidity during measurements | |
| Stock et al. | Application of the Specific Gravity Gradient Column to the Quantitative Determination of Additives in a Base Material | |
| US5052221A (en) | Method for preparing paper for stress-strain characteristic determination | |
| SU161135A1 (en) | ||
| Stauber et al. | Determination and control of the dusting potential of feed premixes | |
| SU1300334A1 (en) | Method of determining ultimate shearing stress | |
| Richards et al. | Application of Mohr-Westphal balance to rapid calibration of wide range density-gradient columns | |
| US6423210B1 (en) | Process for dehydrating a mineral oil or other solvents for the preparation of moisture-in-oil or moisture-in-solvent standards | |
| Pellissier | The toluene and wax-freezing method of determining volumetric free swell | |
| SU1548436A1 (en) | Method of assessing inhibiting properties of drilling muds | |
| Lee et al. | Moisture effects on isobutylene‐isoprene copolymer‐based composite barrier. I: Moisture diffusion and detection | |
| Davidson | Problems in the determination of plastic and liquid limits of remoulded soils using a drop‐cone penetrometer |