CS257684B1

CS257684B1 - Device for samples dosing into gas chromatographe's capillary column

Info

Publication number: CS257684B1
Application number: CS865794A
Authority: CS
Inventors: Vlastimil Rezl; Irena Kamenikova
Original assignee: Vlastimil Rezl; Irena Kamenikova
Priority date: 1986-08-01
Filing date: 1986-08-01
Publication date: 1988-05-16
Also published as: CS579486A1

Abstract

Podstatou zařízení je > že sestává z víoeoestného ventilu s dávkovači smyčkou, vyhřívané kapiláry ze slitiny palladia - stříbra, připojené ke kapilární koloně plynového chromatografu s detektorem. Vodík v roli nosného a ředicího plynu je průchodem přes kapiláru ze slitiny p?l- lad^a a stríbra z větší části odstraňován, difúzí kapilárou do okolí při 100 až 500 C, takže dochází ke zkonoentrování vzorku, a tím možnost přímého dávkování 10 až 100 ml vzorku do kapilární kolony. Součas ně lze využít za definované teploty selek tivní hydrogenace nenasycených sloučenin a hydrogenolýzy organickýoh halogenslou- Čenin palladiem k identifikaci organických látek. Popsané zařízení je určeno předev ším k analýze těkavých látek ve vodě a k tzv. "head space" analýze.The essence equipment Yippee > that consists from víoeoestného valve with dispensers loop heated capillaries that Alloys palladium - silver connected ke capillary Column gas chromatograph with detector. Hydrogen in role carrier and diluent gas Yippee passage over capillary that Alloys p- l- lad ^ a and of silver from larger parts removed, diffusion capillary to Surroundings at 100 to 500 C, so occurs ke zkonoentrování sample, and team possibility direct dosage 10 to 100 ml sample to capillary columns. Contemporary # No can use for defined temperature piglet # positive hydrogenation unsaturated compounds and hydrogenolysis organickýoh halogenslou- Chenin palladium to identification organic substances. Described equipment Yippee intended předev # more to analysis volatile substances ve water and to the so-called. "head space " analysis.

Description

Vynález se týká zařízení pro přímé dávkování relativně velkého objemu plynného vzorku do kapilární kolony plynového chromatografu.The invention relates to a device for direct feeding a relatively large volume of a gaseous sample into a capillary column of a gas chromatograph.

V současné době se stále více využívá kapilárních kolon v plynové chromatografii pro jejich vysokou separačni účinnost, zejména při .dělení komplikovaných mnohasložkových směsí látek. Při tomto způsobu analýzy vystupuje do popředí problém dávkování vzorku, nebot do kapilární kolony lze přivést pouze jeho velmi malé množství, aby nedošlo k zhoršení dělicí účinnosti; pro tak malá množství však není vhodné dávkovači zařízení. Proto se většinou používá dělič (splitter), do které se dávkuje větší množství vzorku do nosného plynu, a jeho větší část v určeném poměru se odpouští do okolí. Při stopové analýze, například po extrakci uhlovodíků z vody vodíkem nebo inertním plynem, nebo při rovnovážné, tak zvané head space analýze, se získá malé množství vzorku zředěné velkým objemem vodíku nebo inertního plynu, který je třeba, vzhledem k citlivosti detekce, analyzovat vcelku. To vyžaduje koncentraci takového vzorku na vhodném sorbentu s následující tepelnou desorpcí nosným plynem, což se neobejde bez potíží (neúplná desorpce, štěpení některých látek).Nowadays, capillary columns in gas chromatography are increasingly used for their high separation efficiency, especially in the separation of complicated multi-component mixtures of substances. In this method of analysis, the problem of sample dosing comes to the forefront, since only a very small amount can be introduced into the capillary column in order not to impair the separation efficiency; however, a dispensing device is not suitable for such small amounts. Therefore, a splitter is usually used, in which a larger amount of the sample is fed into the carrier gas, and a larger portion of it is released into the environment at a predetermined ratio. In trace analysis, for example, after extraction of hydrocarbons from water with hydrogen or inert gas, or in equilibrium so-called head space analysis, a small amount of sample diluted with a large volume of hydrogen or inert gas is obtained. This requires concentration of such a sample on a suitable sorbent followed by thermal carrier gas desorption, which can not be without difficulty (incomplete desorption, cleavage of some substances).

Tyto dosavadní nedostatky odstraňuje zařízení pro dávkování'analyzovaného vzorku do kapilární kolony plynového chromatografu, jehož podstatou je, že sestává z kapiláry ze slitiny palladia a stříbra uložené v křemenné trubici v peci spojené se zdrojem inertního plynu, přičemž vstup kapiláry je připojen k vícecestnému ventilu s dávkovači smyčkou, jehož jeden vstup je spojen se zdrojem vodíku s regulátorem tlaku, zatímco výstup kapiláry je napojen na vstup kapilární kolony plynového chromatografu.The prior art device for dispensing the analyzed sample into a capillary column of a gas chromatograph is based on the fact that it consists of a capillary of palladium-silver alloy embedded in a quartz tube in an oven connected to an inert gas source, the capillary inlet being connected to a multi-way valve. a metering loop whose one inlet is connected to a hydrogen source with a pressure regulator, while the capillary outlet is connected to the inlet of the capillary column of the gas chromatograph.

Výhodou popisovaného zařízení je, že dovoluje analyzovat velké objemy vzorků (1 - 100 ml) kapilární plynovou chromatografií, což má význam především pro stopovou analýzu a tak zvanou head space analýzu, to je analýzu plynné fáze nad kapalinou, která je s ní v rovnovážném stavu; současně lze dosáhnout volbou teploty palladiové kapiláry selektivní hydrogenace a hydrogenolýzy, a tím identifikace některých složek analyzované směsi.The advantage of the described device is that it allows to analyze large volumes of samples (1 - 100 ml) by capillary gas chromatography, which is especially important for trace analysis and so-called head space analysis, that is analysis of the gas phase over liquid, which is in equilibrium with it. ; at the same time, selective hydrogenation and hydrogenolysis can be achieved by selecting the palladium capillary temperature, thereby identifying some of the components of the analyzed mixture.

Zařízení a jeho funkci blíže objasní přiložený výkres funkčního vzorku.The attached drawing of the functional sample will further illustrate the device and its function.

Zařízení tvoří zdroj 2 vodíku s regulátorem 12 tlaku, spojený přes vícecestný ventil 2_ bud přímo, nebo přes dávkovači smyčku £ s kapilárou 5. ze slitiny palladia a stříbra uloženou v křemenné trubici ť> a peci T_ a s kapilární kolonou £ plynového chromatografu, připojenou na výstupu k detektoru 11. Kapilární kolona 9 je uložena v termostatu 10. Analyzovaná směs je přiváděna do vícecestného ventilu 2 ze zdroje 2 analyzované směsi. Ke kapiláře 2 ústí přívod ze zdroje 2 inertního plynu.The device comprises a hydrogen source 2 with a pressure regulator 12, connected via a multi-way valve 2 either directly or via a dispensing loop 6 to a capillary 5 of a palladium-silver alloy embedded in a quartz tube 6 and furnace T and a capillary column 6 of a gas chromatograph connected to The capillary column 9 is housed in a thermostat 10. The analyzed mixture is fed to the multi-way valve 2 from the source 2 of the analyzed mixture. Inlet to the capillary 2 from an inert gas source 2.

Zařízení pracuje tak, že vodík ze zdroje 2 ^a regulátoru 12 tlaku prochází vícecestným ventilem 2 do kapiláry 2 ^ze slitiny palladia a stříbra uložené volně v křemenné trubici <6 a peci 7. Kapilára 2 J^e obtékána inertním plynem nebo vzduchem ze zdroje 8 inertního plynu. Při průchodu kapilárou 2 ^ze slitiny palladia a stříbra zahřívané na teplotu do 500 °C je,vodík z větší části odstraňován difúzí do okolí, takže dochází k zkoncentrování vzorku. Z kapiláry 5 vstupuje zbylý vodík do kapilární kolony 9_ plynového chromatografu umístěné v termostatu 10, a do detektoru 11 . Mezitím je analyzovaný vzorek ze zdroje 2 analyzované směsi přiváděn do vícecestného ventilu 2 a odchází přes dávkovači smyčku 4 ven. V okamžiku dávkování vzorku se přepne vícecestný ventil 2 a vodík ze zdroje 2 vodíku vymývá obsah dávkovači smyčky £ do kapiláry 2 a kapilární kolony 9.· Tlak vodíku na vstupu kapiláry 2, ^ai kapilární kolony 9_ je konstantní a rychlost odvodu vodíku kapilárou 5 je řízena teplotou pece ]_.The device operates so that hydrogen from source 2 ^and the pressure regulator 12 passes through the selector valve 2 to the capillary 2 ^of an alloy ^of palladium and silver deposited freely in a quartz tube <6 and a seventh furnace capillary 2 J ^e flows around an inert gas or air from a source 8 of inert gas . When passing through the capillary 2 ^of an alloy ^of palladium and silver, heated at 500 ° C is mostly hydrogen is removed by diffusion into the environment, so that the concentration of the sample. From the capillary 5, the remaining hydrogen enters the capillary column 9 of the gas chromatograph located in the thermostat 10, and into the detector 11. Meanwhile, the sample to be analyzed from the source 2 of the mixture to be analyzed is fed to the multi-way valve 2 and exits through the dispensing loop 4. At the time of sample loading switches multi-way valve 2 and the hydrogen from the hydrogen source 2 eluted contents of the metering capillary loops in £ 2 · capillary column 9. The hydrogen pressure at the inlet of capillary tube 2 ^{and the} capillary columns and 9 is constant and the rate of hydrogen removal capillary 5 controlled by the furnace temperature.

Popsané zařízení je určeno především k analýze těkavých látek ve vodě a k ták zvané head space analýze.The described device is designed primarily for the analysis of volatile substances in water and for so called head space analysis.

Claims

Apparatus for dispensing an analytical sample diluted with hydrogen into a capillary column of a gas chromatograph, characterized in that it consists of a capillary (5) of a palladium-silver alloy embedded in a quartz tube (6) in an oven (7), the quartz tube (6) being connected to an inert gas source (8), while the capillary inlet (5) is connected to a multi-way valve (2) with a dispensing loop ¢ 4), one inlet of which is connected to a hydrogen source (1) with a pressure regulator (12) while the capillary outlet (5) is connected to the inlet of the capillary column (9) of the gas chromatograph.

1 drawing