CS257576B1 - Způsob přípravy hrubozmného hydratovaného oxidu hlinitého - Google Patents
Způsob přípravy hrubozmného hydratovaného oxidu hlinitého Download PDFInfo
- Publication number
- CS257576B1 CS257576B1 CS861676A CS167686A CS257576B1 CS 257576 B1 CS257576 B1 CS 257576B1 CS 861676 A CS861676 A CS 861676A CS 167686 A CS167686 A CS 167686A CS 257576 B1 CS257576 B1 CS 257576B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- ammonium
- dodecahydrate
- aluminum
- ammonium sulfate
- coarse
- Prior art date
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 12
- WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K Ammonium alum Chemical compound [NH4+].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 10
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- JUAQRBRHRVLVSV-UHFFFAOYSA-N diazanium sulfate dodecahydrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[O-]S([O-])(=O)=O JUAQRBRHRVLVSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- SXUYAPZKYJFOHT-UHFFFAOYSA-N N.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3] Chemical compound N.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3] SXUYAPZKYJFOHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims description 2
- LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K ammonium aluminium sulfate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- -1 titanium ions Chemical class 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- HSEYYGFJBLWFGD-UHFFFAOYSA-N 4-methylsulfanyl-2-[(2-methylsulfanylpyridine-3-carbonyl)amino]butanoic acid Chemical compound CSCCC(C(O)=O)NC(=O)C1=CC=CN=C1SC HSEYYGFJBLWFGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Způsob přípravy čistého hrubozrnného hydratovaného
oxidu hlinitého na mokré cestě ve
fyzikálně dobře promývatelné formě, jejíž
vlastnosti vyhovují zpracování na velmi čistý
gama nebo alfa oxid hlinitý pro pěstování monokrystalů
nebo další aplikace vyžadující
tento materiál v čistotě alespoň 5 N, z krystalického
dodekahydrátu síranu hlinitoamonného
působením vodného roztoku amoniaku, o koncentraci
amoniaku vyšší než 5 hmot. % smísením
těchto složek tak, aby v každé ivacetině nebo
menším objemu reakční směsi byla nejdéle za . 15 s od prvního kontaktu reakčních složek zajištěna
koncentrace roztoku hydroxidu amonného
vyšší než 1 hmot. %
Description
Vynález se týká způsobu přípravy čistého hydratovaného oxidu hlinitého na mokré cestě, přičemž jeho fyzikální forma umožňuje snadné promývání produktu od zbytkových síranových iontů.
Hydratovaný oxid hlinitý slouží převážně jako meziprodukt při přípravě bezvodých gama a alfa oxidů hlinitých. Technický význam oxidů hlinitých vysoké čistoty v posledních letech stále stoupá, a to především v oblasti pěstování monokrystalů, přípravy aluminátových luminoforů, transparentní korundové keramiky a podobně.
Vzhledem k chemickým vlastnostem hliníku je dodekahydrát síranu hlinitoamonného nejvýhodnější výchozí surovinou jednak pro svoji dostupnost, jednak pro výhodnou krystalizační schopnost. Při rekrystalizaci se vyčistí účinně od běžných nečistot, jako jsou ionty železa, hořčíku, vápníku a titanu.
V současné době se nejvíce užívá tepelného rozkladu k přeměně dodekahydrátu síranu hlinitoamonného na oxid hlinitý. Tato metoda vede jednak většinou k produktu o poněkud nižší chemické čistotě, jednak vzniká velký objem exhalací oxidu siřičitého a kromě toho, je energeticky náročná.
Hlavním problémem postupů na mokré cestě, tj. srážením roztoků hlinitých solí hydroxidem amonným je tvorba voluminózních hydrogelů amorfního oxidu hlinitého, který zvolna přechází na krystalický oxido-hydroxid (bohmit). Je proto výhodnější působit přímo na krystalický dodekahydrát síranu hlinitoamonného plynným amoniakem nebo vodným roztokem hydroxidu amonného. Reakční produkt je potom z větší části tvořen hrubšími částicemi hydroxidu hlinitého, který lze dobře promýt od zbytkových iontů síranových a filtrovat. Pokud se ale zpracovávají větší objemy reakční směsi, dojde snadno k tomu, že v případě působení plynného amoniaku uvolněná krystalická voda rozpustí část krystalů, které dosud nezačaly reagovat a z tohoto roztoku následně vysrážený hydroxid hlinitý svoji jemnou formou zhoršuje další zpracování.
V případě působení vodného roztoku hydroxidu amonného se reakcí a zředování uvolněnou reakční vodou vyčerpá a pokud potom přijde do styku s krystalickou fází, která ještě nezačala reagovat a její povrch není chráněn vrstvičkou hydroxidu hlinitého, začne ji rozpouštět a opět nastane obdobně nepříznivá situace jako v předchozím případu.
Uvedené nedostatky odstraňuje při zpracováni libovolně velkého množství dodekahydrátu síranu hlinitoamonného způsob přípravy čistého hydratovaného oxidu hlinitého podle vynálezu, reakcí mezi vodným roztokem hydroxidu amonného o koncentraci amoniaku vyšší než 5 hmot. % a krystalickým dodekahydrátem síranu hlinitoamonného, jehož podstata spočívá v tom, že obě složky se smísí tak, aby v každé dvacetině nebo menším objemu reakční směsi byla nejdéle za 15 s od prvního kontaktu reakčních složek dosažena kocentrace roztoku hydroxidu amonného vyšší než 1 hmot. %, případně se před smísením obou složek uvede dodekahydrát síranu hlinitoamonného do styku s plynem, obsahujícím 0,03 až 50 obj. * amoniaku po dobu potřebnou k tomu, aby se nejméně 0,001 % hmoty každé dvacetiny nebo menšího podílu výchozího dodekahydrátu síranu hlinitoamonného přeměnilo na povrchu krystalků na hydratovaný oxid hlinitý.
Lze též před smísením obou složek upravit dodekahydrát síranu hlinitoamonného působením vodu odnímajícího organického rozpouštědla tak, aby nejméně 0,001 % hmoty každé dvacetiny nebo menšího podílu výchozího množství dodekahydrátu síranu hlinitoamonného bylo v povrchové vrstvě dehydratováno na bezvodý síran hlinítoamonný.
Příklad 1
Skleněný reaktor o průměru 400 mm a výšce 500 mm opatřený u dna filtrační přepážkou, na kterou byla nasypána vrstva dodekahydrátu síranu hlinitoamonného o velikosti krystalů 0,1 až 1 mm o hmotnosti 13 kg byl evakuován vodní vývěvou. Do prostoru reaktoru bylo během 10 s napuštěno 10 1 vodného roztoku 26% hydroxidu amonného (tj. cca l,5násobek stechiometrického množ ství), který by v důsledku evakuace pronikl rychle do celého objemu dodekahydrátu síranu hlinitoamonného. Zeslabený roztok odtékal filtrační přepážkou do spodní části reaktoru, odkud byl čerpadlem dopraven zpět do reakčního prostoru. Po 0,5 h byla reakce ukončena, veškerý dodekahydrát síranu hlinitoamonného byl přeměněn na hydratovaný oxid hlinitý. Zbylý roztok, který obsahoval cca 7 % amoniaku a rozpuštěný síran amonný byl odsát a sedlina promývána 15 h 120 1 demineralizované vody do vymizení reakce na síranové ionty, zkoušené roztokem chloridu barnatého. Sraženina byla odsáta a vysušena při 120 °C. Získal se práškovitý produkt, vhodný k dalšímu zpracování na oxid hlinitý.
Příklad 2
Do obdobného reaktoru jako v příkladu 1, opatřeného nahoře deskou s násypkou a pomaluběžným míchadlem s lopatkami těsně nad filtrační přepážkou, bylo předloženo 20 1 13% roztoku hydroxidu amonného, do kterého bylo za stálého míchání během 30 min vsypáno 12 kg dodekahydrátu síranu hlinitoamonného. Po dalších 50 min působení byl zbylý roztok odsát a sedlina promývána pomalým proudem demineralizované vody. Během 10 h se spotřebovalo 110 1 vody, než vymizely ve filtrátu síranové ionty. Výsledek byl obdobný jako v příkladu 1.
Příklad 3 kg krystalického dodekahydrátu síranu hlinitoamonného bylo v nádobě z polyetylénu promíseno s 2 % práškovítého uhličitanu amonného, vztaženo na hmotnost dodekahydrátu síranu hlinitoamonného. Analýza plynné části odebrané trubicí z různých částí směsi, ukázala v rozmezí 15 až 25 min po smísení obsah amoniaku od 0,05 do 0,90 obj. %. Po dalších 30 min klesl obsah na méně než 0,01 obj. %. Analýzou libovolně odebraného vzorku, odpovídajícího asi 1/1000 objemu meziproduktu bylo zjištěno, že výchozí síran byl z 3 % přeměněn na hydratovaný oxid hlinitý. Tento meziprodukt byl přenesen do stejného reaktoru jako v příkladu 1. Poté byl shora napuštěn na upravený dodekahydrát síranu hlinitoamonného 15% vodný roztok hydroxidu amonného tak, aby byl zajištěn l,3násobný nadstechiometrický přebytek hydroxidu amonného. Po 1 h působení byl roztok odsát přes filtrační přepážku a zbylý zrnitý produkt promýván 40 1 demineralizované vody do vymizení reakce na síranové ionty. Celé promývání trvalo v tomto případě pouze 2 h, protože obsah jemného gelovitého hydroxidu hlinitého byl ještě více snížen. Produkt byl dále zpracován běžným postupem na oxid hlinitý.
Příklad 4 kg krystalického dodekahydrátu síranu hlinitoamonného bylo umístěno ve stejném reaktoru jako v příkladu 1. Poté bylo na něj dopraveno 1000 g absolutního etanolu, směs promíchána a po 30 min byl etanol odsát. Analýzou bylo v něm zjištěno 2,3 % vody, což po přepočtu odpovídalo přeměně 0,5 hmot. % dodekahydrátu síranu hlinitoamonného na bezvodý síran hlinitoamonný, který pokrýval v tenké vrstvě zrnka suroviny. Tento meziprodukt byl dále zpracován jako v příkladu 3. Promývání 100 1 demineralizované vody trvalo 6 h, což je relativně o 50 % déle než v příkladu 3, protože obsah jemného gelovitého podílu byl poněkud vyšší.
Claims (3)
1. Způsob přípravy hrubozrnného hydratovaného oxidu hlinitého reakcí mezi vodným roztokem hydroxidu amonného o koncentraci vyšší než 5 hmot. % amoniaku a krystalickým dodekahydrátem síranu hlinitoamonného, vyznačený tím, že obě složky se smísí tak, aby v každé dvacetině nebo menším objemu reakční směsi byla nejdéle na 15 s od prvního kontaktu reakčních složek dosažena koncentrace roztoku hydroxidu amonného vyšší než 1 hmot. %.
2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že před smísením obou složek se dodekahydrát síranu hlinitoamonného uvede ve styk s plynem obsahujícím 0,03 až 50 obj. % amoniaku po dobu potřebnou k tomu, aby nejméně 0,001 % hmoty každé dvacetiny nebo menšího podílu výchozího množ257576 ství dodekahydrátu síranu hlinitoamonného se přeměnilo na povrchu krystalků na hydratovaný oxid hlinitý.
3. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že před smísením obou složek se dodekahydrát síra nu hlinitoamonného upraví působením vodu odnímajícího organického rozpouštědla tak, aby nejmé ně 0,001 % hmoty každé dvacetiny nebo menšího podílu výchozího množství dodekahydrátu síranu hlinitoamonného bylo v povrchové vrstvě dehydratováno na bezvodý síran hlinitoamonný.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS861676A CS257576B1 (cs) | 1986-03-12 | 1986-03-12 | Způsob přípravy hrubozmného hydratovaného oxidu hlinitého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS861676A CS257576B1 (cs) | 1986-03-12 | 1986-03-12 | Způsob přípravy hrubozmného hydratovaného oxidu hlinitého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS167686A1 CS167686A1 (en) | 1987-10-15 |
| CS257576B1 true CS257576B1 (cs) | 1988-05-16 |
Family
ID=5351727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS861676A CS257576B1 (cs) | 1986-03-12 | 1986-03-12 | Způsob přípravy hrubozmného hydratovaného oxidu hlinitého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257576B1 (cs) |
-
1986
- 1986-03-12 CS CS861676A patent/CS257576B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS167686A1 (en) | 1987-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6143260A (en) | Method for removing magnesium from brine to yield lithium carbonate | |
| HU184163B (en) | Continuous process for producing zeolite a | |
| WO2014026120A2 (en) | Process for converting fgd gypsum to ammonium sulfate and calcium carbonate | |
| GB2128977A (en) | Process for the manufacture of basic aluminium chlorosulphates | |
| US4859343A (en) | Sodium removal from brines | |
| JP2002518281A (ja) | 硫酸カリウムの製造法 | |
| SK97193A3 (en) | Method for the preparation of sulphate-containing basic poly(aluminium chloride) solution | |
| US4201760A (en) | Molten salt synthesis of lithium meta-aluminate powder | |
| CZ293993B6 (cs) | Způsob přípravy v podstatě bezvodého chloridu hořečnatého | |
| CZ9700697A3 (cs) | Způsob výroby vysoce zásaditého polyaluminiumchlorsíranu a použití této látky | |
| US3941874A (en) | Recovery of aluminum fluoride | |
| JP4330182B2 (ja) | 炭酸型ハイドロカルマイトの合成方法 | |
| CS257576B1 (cs) | Způsob přípravy hrubozmného hydratovaného oxidu hlinitého | |
| RU2089500C1 (ru) | Способ получения кристаллического алюмината лития | |
| US3321269A (en) | Process for the production of crystalline calcium carbonate of vaterite type | |
| US2692816A (en) | Process for preparing magnesium hydroxide | |
| US4402922A (en) | Process for rapid conversion of fluoroanhydrite to gypsum | |
| JP4209961B2 (ja) | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 | |
| US2994582A (en) | Production of cryolite | |
| US5258168A (en) | Production of alunites | |
| US2398743A (en) | Recovery of magnesium compounds | |
| US4337228A (en) | Process for the production of sulfates | |
| US4929588A (en) | Sodium removal, from brines | |
| US2342666A (en) | Recovering magnesium salts | |
| JP2005200233A (ja) | フッ化水素の製造方法 |