CS257555B1

CS257555B1 - Method of laboratory sample preparation for spectral determination of boron concentrations in metallic materials

Info

Publication number: CS257555B1
Application number: CS856890A
Authority: CS
Inventors: Alena Rezacova; Jaroslav Cechura
Original assignee: Alena Rezacova; Jaroslav Cechura
Priority date: 1985-09-26
Filing date: 1985-09-26
Publication date: 1988-05-16
Also published as: CS689085A1

Abstract

Uvedeného způsobu přípravy vzorku lze použít ve všech analytických laboratořích při spektrálním stanoveni vyšších koncentrací, tj. 1 až 20 % bóru v kovových materiálech na bázi železa nebo niklu. Podstatou řešeni je, že analyzovaný vzorek se zředí čistým železem v poměru 1:5 až 1:20 podle předpokládaného obsahu bóru ve vzorku a přetaví se v inertní atmosféře, roztavený kov se odlije do kovové kokily a nechá se volně Zchladnout.The above-mentioned sample preparation method can be used in all analytical laboratories for the spectral determination of higher concentrations, i.e. 1 to 20% boron in metallic materials based on iron or nickel. The essence of the solution is that the analyzed sample is diluted with pure iron in a ratio of 1:5 to 1:20 according to the expected boron content in the sample and melted in an inert atmosphere, the molten metal is poured into a metal mold and allowed to cool freely.

Description

Vynález se týká způsobu laboratorní přípravy vzorku pro spektrální stanovení koncentrací bóru v kovových materiálech na bázi železa nebo niklu.The invention relates to a method of laboratory preparation of a sample for spectral determination of boron concentrations in iron or nickel-based metal materials.

Problém stanovení vyšších koncentrací, tj. 1 až 20 % bóru v kovových materiálech na bázi železa nebo niklu je nejčastěji řešen užitím titrační, potenciometrické metody. Vzorek materiálu se rozloží minerální kyselinou a bór se oddělí od matrice destilací ve formě metyleste.ru kyseliny borité. Jiný způsob separace bóru spočívá v oddělení matričních prvků srážením alkalic kým hydroxidem. Při všech operacích prováděných v rámci těchto pracovních postupů je nutno užívat chemické nádobí z křemene, nebo ze skla, prostého bóru.The problem of determination of higher concentrations, ie 1 to 20% of boron in iron or nickel-based metal materials, is most often solved by using the titration, potentiometric method. A sample of the material is decomposed with mineral acid and the boron is separated from the matrix by distillation in the form of methyl boric acid methyl ester. Another way of separating the boron is by separating the matrix elements by alkali hydroxide precipitation. All operations carried out in these operating procedures must use quartz or boron-free glassware.

Hlavními nevýhodami těchto postupů stanovení bóru jsou vysoká pracnost a časová náročnost nelze pominout i potřebu speciálního chemického nádobí.The main disadvantages of these boron determination procedures are the high labor intensity and the need for special chemical dishes.

Mnohem výhodnější je stanovit koncentraci bóru pomocí spektrální metody, která ale vyžaduje, aby analyzovaný vzorek byl připraven způsobem podle vynálezu. Podstata vypálezu spočívá v tom, že analyzovaný vzorek se zředí čistým železem v poměru 1:5 až 1:20 podle předpokládaného obsahu bóru ve vzorku a přetaví se v inertní atmosféře, roztavený kov se odlije do kovové kokily a nechá se volně zchladnout.It is much more preferred to determine the boron concentration by means of a spectral method, but this requires that the sample to be analyzed be prepared by the method of the invention. The essence of the firing is that the sample to be analyzed is diluted with pure iron in a ratio of 1: 5 to 1:20 according to the anticipated boron content of the sample and remelted in an inert atmosphere, the molten metal is poured into a metal mold and allowed to cool freely.

Takto připravený vzorek umožňuje použití spektrální analytické metody, jejíž aplikací lze podstatně zkrátit dobu analýzy, snížit pracnost a zvýšit spolehlivost stanovení bóru v uve děném koncentračním intervalu.The sample prepared in this way allows the use of a spectral analysis method, the application of which can significantly shorten the analysis time, reduce laboriousness and increase the reliability of the boron determination at the indicated concentration interval.

Vynález byl ověřen pro použití v analytických laboratořích pro stanovení vyšších koncentrací bóru v kovových materiálech na bázi železa nebo niklu. Jako příklad provedení je popsán způsob přípravy vzorku pro stanovení 1 až 6 % bóru v nástřikových prášcích na bázi niklu, užívaných k povrchové úpravě plazmovým nástřikem. Není-li uvedeno jinak, jsou procenta uvažována hmotnostně.The invention has been verified for use in analytical laboratories for the determination of higher boron concentrations in metallic materials based on iron or nickel. As an exemplary embodiment, a sample preparation method for determining 1 to 6% boron in nickel-based spray powders used for plasma spray coating is described. Unless otherwise indicated, percentages are by weight.

Příklad provedeníExemplary embodiment

4,500 g vzorku a 40,500 g práškového železa se dokonale promísí a vpraví do tavícího žáruvzdorného kelímku. Kelímek se vzorkem se umístí do indukční cívky přetavovací pece. Užívané poloautomatické zařízeni umožňuje tavení v inertní argonové atmosféře s následným odstředivým odlitím vzorku do měděné kokily. Tavení probíhá při teplotě 1 400 až 1 500 °C, celá operace trvá 2 až 3 minuty. Získaný vzorek se ponechá volně zchladnout., Prudké ochlazení může mít za následek deformaci nebo prasknutí vzorku. Analytická plocha se upraví obroušením na definovanou kvalitu pomocí korundového brusného papíru 80.4,500 g of sample and 40,500 g of iron powder are mixed thoroughly and introduced into a melting refractory crucible. The sample crucible is placed in the induction coil of the remelting furnace. The semiautomatic device used allows melting in an inert argon atmosphere followed by centrifugal casting of the sample into the copper mold. Melting takes place at a temperature of 1,400 to 1,500 ° C, the entire operation takes 2 to 3 minutes. The sample obtained is allowed to cool freely. Rapid cooling may result in deformation or rupture of the sample. The analytical surface is adjusted by grinding to a defined quality using corundum sandpaper 80.

Kalibrační vzorky byly připraveny stejným postupem, ke vzorkům bez bóru bylo přidáváno odstupňované přesné množství ferobóru o zaručeném chemickém složení. Byla připravena sada deseti spektrometrických kalibračních vzorků s obsahem bóru 0 až 6 % odstupňovaných po 0,5 až 1 % bóru. Tyto vzorky byly použity pro sestrojení kalibrační křivky potřebné k určení koncentrace bóru v kontrolovaných vzorcích. Stanovení bóru bylo provedeno pomocí automatického optického emisního vakuového spektrometru. Reprodukovatelnost přetavení byla testována pomocí souboru vzorků o stejné koncentraci bóru, naměřené hodnoty byly statisticky zpracovány, chyba stanovení se pohybuje kolem 3 % relativních.Calibration samples were prepared by the same procedure, to the samples without boron was added graded exact amount of ferroboron with guaranteed chemical composition. A set of ten spectrometric calibration samples was prepared with a boron content of 0 to 6% in steps of 0.5 to 1% boron. These samples were used to construct the calibration curve needed to determine the boron concentration in the controlled samples. Boron determination was performed using an automatic optical emission vacuum spectrometer. The reproducibility of remelting was tested using a set of samples with the same boron concentration, the measured values were statistically processed, the determination error was around 3% relative.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Laboratory method of sample preparation for the spectral determination of boron concentrations in iron or nickel-based metal materials, characterized in that the sample to be analyzed is diluted with pure iron in a ratio of 1: 5 to 1:20 according to the assumed boron content of the sample and remelted under an inert atmosphere the molten metal is poured into a metal mold and allowed to cool freely.