CS257555B1 - Způsob laboratorní přípravy vzorku pro spektrální stanovení koncentrací bóru v kovových materiálech - Google Patents

Abstract

Uvedeného způsobu přípravy vzorku lze použít ve všech analytických laboratořích při spektrálním stanoveni vyšších koncentrací, tj. 1 až 20 % bóru v kovových materiálech na bázi železa nebo niklu. Podstatou řešeni je, že analyzovaný vzorek se zředí čistým železem v poměru 1:5 až 1:20 podle předpokládaného obsahu bóru ve vzorku a přetaví se v inertní atmosféře, roztavený kov se odlije do kovové kokily a nechá se volně Zchladnout.

Description

Vynález se týká způsobu laboratorní přípravy vzorku pro spektrální stanovení koncentrací bóru v kovových materiálech na bázi železa nebo niklu.

Problém stanovení vyšších koncentrací, tj. 1 až 20 % bóru v kovových materiálech na bázi železa nebo niklu je nejčastěji řešen užitím titrační, potenciometrické metody. Vzorek materiálu se rozloží minerální kyselinou a bór se oddělí od matrice destilací ve formě metyleste.ru kyseliny borité. Jiný způsob separace bóru spočívá v oddělení matričních prvků srážením alkalic kým hydroxidem. Při všech operacích prováděných v rámci těchto pracovních postupů je nutno užívat chemické nádobí z křemene, nebo ze skla, prostého bóru.

Hlavními nevýhodami těchto postupů stanovení bóru jsou vysoká pracnost a časová náročnost nelze pominout i potřebu speciálního chemického nádobí.

Mnohem výhodnější je stanovit koncentraci bóru pomocí spektrální metody, která ale vyžaduje, aby analyzovaný vzorek byl připraven způsobem podle vynálezu. Podstata vypálezu spočívá v tom, že analyzovaný vzorek se zředí čistým železem v poměru 1:5 až 1:20 podle předpokládaného obsahu bóru ve vzorku a přetaví se v inertní atmosféře, roztavený kov se odlije do kovové kokily a nechá se volně zchladnout.

Takto připravený vzorek umožňuje použití spektrální analytické metody, jejíž aplikací lze podstatně zkrátit dobu analýzy, snížit pracnost a zvýšit spolehlivost stanovení bóru v uve děném koncentračním intervalu.

Vynález byl ověřen pro použití v analytických laboratořích pro stanovení vyšších koncentrací bóru v kovových materiálech na bázi železa nebo niklu. Jako příklad provedení je popsán způsob přípravy vzorku pro stanovení 1 až 6 % bóru v nástřikových prášcích na bázi niklu, užívaných k povrchové úpravě plazmovým nástřikem. Není-li uvedeno jinak, jsou procenta uvažována hmotnostně.

Příklad provedení

4,500 g vzorku a 40,500 g práškového železa se dokonale promísí a vpraví do tavícího žáruvzdorného kelímku. Kelímek se vzorkem se umístí do indukční cívky přetavovací pece. Užívané poloautomatické zařízeni umožňuje tavení v inertní argonové atmosféře s následným odstředivým odlitím vzorku do měděné kokily. Tavení probíhá při teplotě 1 400 až 1 500 °C, celá operace trvá 2 až 3 minuty. Získaný vzorek se ponechá volně zchladnout., Prudké ochlazení může mít za následek deformaci nebo prasknutí vzorku. Analytická plocha se upraví obroušením na definovanou kvalitu pomocí korundového brusného papíru 80.

Kalibrační vzorky byly připraveny stejným postupem, ke vzorkům bez bóru bylo přidáváno odstupňované přesné množství ferobóru o zaručeném chemickém složení. Byla připravena sada deseti spektrometrických kalibračních vzorků s obsahem bóru 0 až 6 % odstupňovaných po 0,5 až 1 % bóru. Tyto vzorky byly použity pro sestrojení kalibrační křivky potřebné k určení koncentrace bóru v kontrolovaných vzorcích. Stanovení bóru bylo provedeno pomocí automatického optického emisního vakuového spektrometru. Reprodukovatelnost přetavení byla testována pomocí souboru vzorků o stejné koncentraci bóru, naměřené hodnoty byly statisticky zpracovány, chyba stanovení se pohybuje kolem 3 % relativních.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob laboratorní přípravy vzorku pro spektrální stanovení koncentrací bóru v kovových materiálech na bázi železa nebo niklu, vyznačený tím, že analyzovaný vzorek se zředí čistým železem v poměru 1:5 až 1:20 podle předpokládaného obsahu bóru ve vzorku a přetaví se v inertní atmosféře, roztavený kov se odlije do kovové kokily a nechá se volně zchladnout.