CS257153B1 - Způsob přípravy speciálních palachových prášků - Google Patents
Způsob přípravy speciálních palachových prášků Download PDFInfo
- Publication number
- CS257153B1 CS257153B1 CS863070A CS307086A CS257153B1 CS 257153 B1 CS257153 B1 CS 257153B1 CS 863070 A CS863070 A CS 863070A CS 307086 A CS307086 A CS 307086A CS 257153 B1 CS257153 B1 CS 257153B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- palladium
- sodium hypophosphite
- preparing special
- powders
- palladium powders
- Prior art date
Links
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 3
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract description 6
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012255 powdered metal Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 1
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M sodium hydrosulfide Chemical compound [Na+].[SH-] HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Řešení se týká přípravy paladiové
černi redukcí fosfornanem sodným. Na
rozdíl od ostatních redukčních činidel
je fosfornan sodný stabilní, dobře rozpustný,
lze ho použít v pevné i kapalné
formě a redukuje i koncentrované roztoky
v silně kyselém prostředí bez nutnosti
předchozí neutralizace roztoku.
Description
Vynález se týká způsobu přípravy speciálních paládiových prášků, zejména velmi jemně rozptýleného paládia ve formě paládiové černi redukcí z roztoku chloridu paládnatého fosfornanem sodným.
S rozvojem mikroelektroniky vzrůstají požadavky na výrobu speciálních práškových kovů o přesně definovaných fyzikálně-chemických vlastnostech. Nejvhodnější pro tyto účely jsou ušlechtilé kovy platina, paladium, zlato, stříbro, jejich směsi a slitiny. Pro další zpracování těchto materiálů, např. na vodivé pokovovací pasty, je nutné dodržet požadovanou chemickou čistotu, granulometrii, měrný povrch, sypnou hmotnost, vlhkost, eventuálně další parametry. Dosud se práškové kovy připravují z roztoků jejich solí silnými redukčními činidly. Před vlastní redukcí se roztoky solí zájmových kovů obvykle neutralizují přídavkem neutralizačního činidla (hydroxid amonný, hydroxid sodný, hydroxid draselný, uhličitan sodný, uhličitan draselný, hydroxid vápenatý) na pH 4,5 až 6,5. Po neutralizaci se dávkuje do reakční směsi redukční činidlo. Pro redukci paladia se dosud používal hydrochinon, tetrahydrogenboritan sodný, hydrosulfid sodný, kyselina fosforná, kyselina mravenčí, zinek.
Vyredukovaný kov se odděluje od matečného roztoku, promývá, filtruje a suší.
Pro přípravu práškového paládia tímto způsobem je však pro dodržení potřebné velikosti částic zapotřebí speciální zařízení (atomizér, dispergátor ap.), netypické výchozí sloučeniny (komplexní soli) nebo složité technologické schéma s přesnými podmínkami reakci. Průmyslové aplikaci rovněž brání nestabilita některých používaných redukčních činidel, jejich forma, popřípadě chování během redukce.
Tyto nedostatky odstraňuje způsob přípravy speciálních paládiových prášků podle vynálezu jehož podstatou je použití .redukčního činidla fosfornanu sodného. Redukční činidlo je stabilní, dobře rozpustné a dá se aplikovat v pevné i kapalné formě. Redukuje i koncentrované roztoky paladia, zejména chloridu paládnatého, a to i v silně kyselém prostředí 0,5 až 5 M kyseliny chlorovodíkové, takže odpadá předchozí neutralizace roztoku.
Proces redukce probíhá v redukční skleněné baňce osazené topným tělesem a míchadlem.
Do roztoku chloridu paládnatého naředěného na požadovanou koncentraci deionizovanou vodou se při dané teplotě dávkuje redukční činidlo fosfornan sodný. Paládiová čerň sedimentuje na dně baňky. Konec redukce je indikován tvorbou bílé pěny a bezbarvou kapalnou fází. Paládiová čerň se promývá, vyvaruje a suší.
Příklad
600 ml roztoku chloridu paládnatého o koncentraci 20 g.l se za intensivního míchání redukuje fosfornanem sodným při teplotě 50 °C. Na dně baňky se usazuje vyredukovaná paladiová čerň. Po filtraci je obsah paládia v kapalné fázi menší než 0,001 g.l . Spotřeba činila 1,7 g na 1 g paládia. Střední průměr částic 0,5 um.
PŘEDMĚT VYNÁLEZU
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob přípravy speciálních paládiových prášků vyznačující se tím, že roztok chloridu paládnatého se redukuje fosfornanem sodným přímo z kyselého prostředí o molaritě kyseliny chlorovodíkové 0,5 až 5 M při teplotě 20 až 70 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863070A CS257153B1 (cs) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | Způsob přípravy speciálních palachových prášků |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863070A CS257153B1 (cs) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | Způsob přípravy speciálních palachových prášků |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS307086A1 CS307086A1 (en) | 1987-09-17 |
| CS257153B1 true CS257153B1 (cs) | 1988-04-15 |
Family
ID=5369713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS863070A CS257153B1 (cs) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | Způsob přípravy speciálních palachových prášků |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257153B1 (cs) |
-
1986
- 1986-04-28 CS CS863070A patent/CS257153B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS307086A1 (en) | 1987-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ducamp-Sanguesa et al. | Synthesis and characterization of fine and monodisperse silver particles of uniform shape | |
| US3850835A (en) | Method of making granular zirconium hydrous oxide ion exchangers, such as zirconium phosphate and hydrous zirconium oxide, particularly for column use | |
| EP2452767B1 (en) | Copper microparticle and process for producing the same | |
| KR101193762B1 (ko) | 고분산성 구상 은 분말 입자의 제조 방법 및 그로부터 형성된 은 입자 | |
| AU713857B2 (en) | Spheroidally agglomerated basic cobalt (II) carbonate and spheroidally agglomerated cobalt (II) hydroxide, a process for producing them and their use | |
| EP0363552A1 (en) | Process for preparing metal particles | |
| US4979985A (en) | Process for making finely divided particles of silver metal | |
| US4404169A (en) | Process for producing cupric hydroxide | |
| US3395221A (en) | Gel froming aluminum hydroxide | |
| US5338343A (en) | Catalytic electroless gold plating baths | |
| US4456473A (en) | Method of making silver powder | |
| NO314991B1 (no) | Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av tungtopplöselige metallhydroksyder | |
| CS257153B1 (cs) | Způsob přípravy speciálních palachových prášků | |
| JPH0293076A (ja) | 無電解メッキに利用される微細な金属体の製造方法 | |
| JP3646818B2 (ja) | オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 | |
| US4456474A (en) | Method of making fine silver powder | |
| JP2003049202A (ja) | 銀粒子とその製造方法および導体ペースト | |
| KR20000071857A (ko) | 전기도금 공정에 사용하기 위한 금염의 제조 방법 | |
| EP0107918A1 (en) | A method of synthesizing high surface area unagglomerated noble metal pyrochlore compounds | |
| JPS6148586B2 (cs) | ||
| US3966880A (en) | Method for producing alkali metal gold sulfite | |
| JP4106460B2 (ja) | 銅粉末の製造方法 | |
| RU2234494C1 (ru) | Способ получения оксалата меди (ii) | |
| KR0142918B1 (ko) | 산화제일구리의 제조방법 | |
| KR910009599B1 (ko) | 옥살산에 의한 시안화금칼륨의 제조방법 |