CS256329B1 - Přísada podstatně prodlužující interval, po který lze vylučovat lesklé niklové povlaky - Google Patents

Abstract

Přísada složená ze sloučenin obecného vzorce 1, kde znamená R]_ - fenyl, mono-, di- nebo tri-methylfenyl, mono-, di- nebo tri-ethylfenyl, mono-, di- nebo tri-methoxyfenyl, mono-, di- nebo tri-ethoxyfenyl, Rg - vzorec 2 nebo vzorec 3, kde x = 1 až 8, R3 - vzorec 4, kde y = 0 až 8, fenyl, benzyl, j^ž obsahuje samostatné nebo ve směsích. Účinně potlačuje chemické reakce mezi deriváty benzensulfonylimidu, jež vytvářejí silné komplexy s ionty mědi a zinku a rozkladnými produkty acetylenických polyolů, které jsou součástí leskutvorných přísad, při pracovnách podmínkách niklovací lázně, tj. v teplotním rozmezí 50 až 70 °G. Při její aplikaci v koncentračním rozmezí 0,0005 až 0,02 § na 1 000 ml lázně^dochází k výraznému zpomalení poklesu účinnosti derivátů benzensulfonylimidu při komplexování iontů mědi a zinku.

Description

Vynález se týká přísady do leskle niklovacích lázní s obsahem síranu nikelnatého, chloridu nikelnatého, kyseliny borité, leskutvorných přísad na bázi acetylenických polyolů a derivátů benzensulfonylimidu, jež podstatně prodlužuje interval, po který lze vylučovat lesklé niklové povlaky z roztoků znečištěných ionty mědi a zinku.

Do niklovacích lázní se během jejich provozu zanáší celá řada kovových nečistot. Velmi častý je výskyt mědi, jež je přítomna v nasazovacích solích a vzniká i rozkladem spadlých měděných a mosazných drátků a háčků sloužících k upevňování zboží na závěsech. K intenzivnějšímu znečištění dochází při pokovení předmětů vyrobených ze zinkoslitin. Používá se technologický postup sestávající z předmědění v kyanidové mědící lázni a následného niklování. Rozpouštění zinkoslitiny ve stíněných místecky kam nezasáhla měď/je však natolik intenzivní, že v provozní praxi se selektivní elektrolytické odstraňování zinku provádí po jedné až několika málo směnách. Selektivní elektrolýza na velkoplošných katodách však způsobuje urychlené odbourávání složek leskutvorných přísad a takto vzniklé rozkladné produkty zhoršují vyrovnávání, lesk a další parametry povlaků. Jejich odstranění regenerací oxidačními činidly je velmi nákladné a pracné.

Podstatné zlepšení přináší aplikace derivátů benzensulfony1 imjíd^např. bis-(benzensulfonyl)imid, který vytváří s ionty mědi a zinku silné komplexy zabraňující jejich spoluvylučování do niklových povlaků. Za obvyklých provozních podmínek jsou velmi stálé, ale poměrně snadno reagují s rozkladnými produkty acetylenických polyolů a tak rychle dochází k poklesu jejich účinnosti. Důsledkem je vysoká spotřeba derivátů benzensulfonylimidu a urychlené hromadění balastních organických látek, které je nutno periodicky odstraňovat.

I

- 2 256 329

Popsané nedostatky odstraňuje přísada podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že přísada je tvořena sloučeninami obecného vzorce

R^ τ CH — 0 — Rg, OH kde znamená R^ - fenyl, mono-, di- nebo tri-methylfenyl, mono-, di- nebo tri-ethylfenyl, mono-, di- nebo trimethoxyfenyl, mono-, di- nebo tri-ethoxyfenyl.

R₂ - -(CHg)_x - SOjH, -CH - (0¾ )^- SOýí, kde χ » 1 r₃ až 8, R^ - -(0¾) - CH^, kde y = O až 8, fenyl, benzyl, jež obsahuje samotné nebo ve směsích..

Bylo zjištěno, že tato přísada má schopnost účinně potlačovat chemické reakce mezi deriváty benzensulfonylimidu a rozkladnými produkty acetylenických.polyolu při pracovních podmínkách leskle niklovací lázně,tj. v teplotním rozmezí 50 až 70^C. Při její aplikaci v koncentračním rozmezí 0,0005 až 0,02 g na 1000 ml lázně dochází k výraznému zpomalení poklesu účinnosti derivátů benzensulfonylimidu při komplexování iontů mědi a zinku a tím k zajištění vyrovnané kvality vylučovaných niklových povlaků. Snižuje se zmetkovitost a počet potřebných regenerací, což přináší úspory při provozování niklovací lázně. Přísadu je vhodné nadávkovat přímo do leskutvorné přísady s obsahem acetylenických polyolu a pravidelným dávkováním tak zajistit její optimální koncentraci v roztoku.

Podrobné vysvětlení je podáno na následujících příkladech.

Příklad 1

V leskle niklovací lázni s obsahem 300 g síranu nikelnaté ho, 60 g chloridu nikelnatého, 40 g kyseliny borité, 1,8 g allyl sulfonanu sodného, 2 g sacharinu, 0,2 g 2-butin-l,4-diolu a 2 g bis-( benzensulfonyl)imidu v lOOC^nl byly pokovovány předměděné díly ze zinkoslitiny dle ČSN 42 3558 ve tvaru hranolu o rozměrech 150x80x60 mm s osmi provrtanými otvory o průměru 12 mm. Kvalita vylučovaných povlaků byla sledována vizuelně na pokove- 3 258 329 ných dílech při průměrné tloušťce 15/um a na kontrolních panelech pokovených v Hullově cele při proudu 1 A po dobu 20 minut.

K prvním příznakům nahromadění iontů zinku,tj. ztmavnutí v nízkých proudových hustotách v důsledku poklesu komplexační účinnosti, došlo po průchodu 0,12 m plochy předmětů na 1000 ml lázně.

Při aplikaci přísady podle vynálezu, kde R^ - fenyl, R₂ - SOjH, v.množství 0,01 g na 1000 ml lázně se shodné příznaky projevily až po průchodu 0,18 m² plochy předmětů na 1000 ml lázně.

Příklad 2

Do leskle niklovací lázně podle příkladu 1 bylo přidáno

0,005 g přísady podle vynálezu, kde R^ - fenyl, R₂ - -(CH₂)^SO^H,a 0,005 g přísady, kde Rj - 2,4-dimethoxyfenyl, R₂ -(CH) - (CH₂)^ - SO-jH, R^ - CH^-. Sledování kvality povlaků bylo prováděno jako v příkladu 1. První příznaky nahromadění·iontů o zinku se projevily po průchodu 0,21 m plochy předmětů pa 1000 ml lázně.

Příklad 3

Do leskle niklovací lázně podle příkladu 1 bylo přidáno 0,005 g přísady podle vynálezu, kde R^ - fenyl, R₂ - -(CH₂)^SO^H, a 0,001 g přísady, kde R^ - 4-ethoxyfenyl, R₂ - -(CHg)?SO^H. Sledování kvality povlaků bylo prováděno jako v příkladu

1. První příznaky nahromadění iontů zinku se projevily po průchodu 0,22 m plochy předmětů na 1000 ml lázně.

Vynález je možno využívat při galvanickém niklování výrobků v oblasti strojírenských a elektrotechnických podniků a výrobních družetev.

Claims (1)

1. Přísada podstatně prodlužující interval, po který lze vylučovat lesklé niklové povlaky z niklovacích lázní s obsahem síranu nikelnatého, chloridu nikelnatého, kyseliny borité, leskutvorných přísad na bázi acetylenických polyolů a derivátů benzensulfonylimidu, při znečištění roztoku ionty mědi a zinku, jež účinně potlačuje chemické reakce mezi deriváty benzensulfonylimidu a rozkladnými produkty acetylenických polyolů, vyznačená tím, že sestává ze sloučenin obecného vzorce

   - CH - 0 - R₂,

   OH kde znamená R^ - fenyl, mono-, di- nebo tri-methylfenyl, mono-, ··. di- nebo tri-ethylfenyl, mono-, di- nebo trimethoxyfenyl, mono-, di- nebo tri-ethoxyfenyl, R₂ - -(CH₂)_x - SO₃H, -CH - (CH₂)_{z χ}- S0₃H, kde «3 χ = 1 až 8, Ej - -(Cfi₂) - 0H₃, kde y = 0 až 8, fenyl» benzyl, jež obsahuje samotné nebo ve směsích.