CS255380B1 - Sposob výroby soli s alkalickým kovom alebo kovom alkalických zemin 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny - Google Patents

Description

3 4 255380

Vynález sa týká výroby soli s alkalickýmkovom alebo kovom alkalických zemin 2--metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neu-tralizáciou taveniny 2-etylfenoxyoctovej ky-seliny, pričom sa po ochladení získává pro-dukt v tuhom stave.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová ajej soli sa používajú ako velmi účinné her-bicidy. Najčastejšie sa připravuje chloráciou2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynnýmchlórom pri teplote 95 až 105 °C, ako je o-písané v čs. patente 91 160. Kontinuálny spo-sob chlorácie sodnej, draselnej alebo sod-nodraselnej soli 2-metylfenoxyoctovej ky-seliny vo vodnom roztoku je opísaný v čs.patente 99 892, kontinuálny sposob chlorá-cie volné 2-metylfenoxyoctovej kyselinyplynným chlórom opisuje čs. patent 107 807.Možnost kombinácie chlorácie 2-metylfeno-xyoctovej kyseliny plynným chlórom s ná-sledným dochlórovaním chórňanom uvádzačs. AO 172 188. Chloráciu 2-metylfenoxyoc-tovej kyseliny plynným chlórom pri hodno-tě pH 4 až 6 opisuje francúzsky patent1 116 356. Chloráciu vodným roztokom chlór-ňanu sodného připraveného vopred alebo,,in šitu“ v reakčnej zmesi pri teplote 50 °Copisuje patent V. Británie 722 625. Chlorá-ciu suspendovanej 2-metylfenoxyoctovej ky-seliny pri hodnotě pH rovnej 1 v heterogén-nej fáze za přítomnosti kyse^ny chlórovo-díkovej chlórňanom sodným pri teplote 20stupňov Celzia opisuje DAS 1 027 680. Chlo-rácia sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej ky-seliny chlórom v přítomnosti hydrouhliči-tanu je opísaná v pat. V. Británie 855 504.Výroba 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyse-liny pomocou chlornanu sodného v přítom-nosti minerálnej alebo karboxylovej kyse-liny, výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny chloráciou sodnej soli 2-metylfeno-xyoctovej kyseliny a získanie 2--metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaním sprebytkom vodného roztoku minerálnej ky-seliny opisuje čs. AO 179 200.

Nevýhodou přípravy 2-metyl-4-clilórfeno-xyoctovej kyseliny chloráciou 2-metylfeno-xyoctovej kyseliny plynným chlórom je, žepo neutralizácii 2-metyl-4-chlórfenoxyocto-vej kyseliny vodným roztokom amoniaku sazískává maximálně 4O°/o-ný vodný roztok a-mónnej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny. Vysoký obsah vody spósobuje zvý-šenie nákladov na obaly i dopravu. Priskladovaní za nižších teplót dochádza kukryštalizácii produktu, čo způsobuje problé-my před samotnou aplikáciou produktu vpolnohospodárskom sektore. Podobné ne-výhody majú i vodné roztoky sodných, dra-selných, aminových solí 2-metyl-4-chlórfe-noxyoctových kyselin, ktorých koncentráciavo vodnom roztoku dosahuje 18 max. 40 %hmotnostných.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstráne- né sposobom výroby soli s alkalickým ko- vom alebo kovom alkalických zemin 2-me- tyl-chlórfenoxyoctových kyselin podlá před- mětu vynálezu. Kyselina 2-metyl-4-chlórfe-noxyoctová vyrobená chloráciou 2-metylfe-noxyoctovej kyseliny (alebo jej sodnej, resp.draselnej soli) plynným chlórom sa získá-vá zo stupňa chlorácie pri teplote cca 100stupňov Celzia.

Takto získaná tavenina 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny po oddělení vodnejfázy od organickej sa ďalej neutralizuje priteplote 85 až 100 °C vodným roztokom NaOH,alebo KOH, připadne NazCOs. Na neutraliza-ční taveniny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny možno použit i kombinácie vod-ných roztokov alkalických hydroxidov a e-bo uhličitanov. Neutralizáciu taveniny priuvedenej teplote možno uskutočnif hydroxi-dom, uhličitanom, kysličníkom alkalickéhokovu alebo kovu alkalických zemin.

Počas neutralizácie pri teplote 85 až 100stupňov Celzia sa neutralizačná voda sa-movolné uvolňuje z reakčného priestoru aodchádza z taveniny neutrál izovanej 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vo forměvodných pár, ktoré sa oddelujú a konden-zujú. Neutralizáciu možno robil kontinu-álně alebo diskontinuálne v neutralizačnomžlabe pri teplotách 85 až 100 °C.

Prevedenie vynálezu je jednoduché a dáv-kovanie neutralizačného média sa robí nazáklade obsahu 2-metyl-4-chlórfenoxyocto-vých kyselin, pričom molárny poměr neutra-lizačného média ku 2-metyl-4-chlórfenoxy-octovej kyselině je 1 až 3 ku 1. V případepoužitia soli na výrobu kombinovaných her-bicídnych prípravkov je možné neutralizá-ciu uskutočniť i v molárnom pomere .neu-tralizačného média ku MCPA 1 : 3.

Tavenina soli 2-metyl-4-chlórfenoxyocto-vej kyseliny tvoriaca nízkoviskóznu kvapa-linu sa ďalej chladí, pričom tuhne na kreh-kú hmotu, ktorá sa dobré drví a melie, a-lebo v procese chladenia upravuje do růz-ných finálnych foriem (drť, peletka, tablet-ka, šupinka, prášok). Tvrdá a křehká hmo-ta soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseli-ny sa před aplikáciou v polnohospodárskomsektore lahko rozpúšťa vo vodě na vodnýroztok soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej ky-seliny. Výhodou uvedeného postupu je, že sazískává produkt vo formě tuhej fázy obsa-hujúci minimálně 65 % účinnej látky MCPA,pričom v závislosti od podmienok chloráciei neutralizácie, ako i v závislosti od použi-tého neutralizačného média možno získalprodukt obsahujúci až 90 % MCPA vo for-mě soli.

Podstatnou mierou sa znížia náklady naobaly produktu, náklady na dopravu. Zís-kává sa produkt, ktorý možno nenáročnéskladoval a ktorý sa před aplikáciou lahkorozpúšťa vo vodě. Příklad 1 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina sa

Claims (1)

1. 5 6 253380 připravila chloráciou 2-metylfenoxyoctovejkyseliny plynným chlórom a po oddělenívodnej vrstvy sa tavenina 2-metylfenoxyoc-tovej kyseliny obsahujúca 76 % MCPA neu-tralizovala 43 %-ným roztokám NaOH priteplote 85 až 100 °C. Neutralizácia sa usku-točnila diskontinuálne, pričom sa na neutra-lizáciu použilo 1,4 mól. přebytku NaOH voformě 43 %-ného roztoku. Výsledné pH ta-veniny soli MCPA bolo 8,5. Počas neutrali-zácie sa vodné páry viedli do spatného chla-dičů a po ochladení sa vodná fáza oddělo-vala a nevracala spát do taveniny. Po ukon-čení neutralizácie sa tavenina' sodnej soliMCPA, ktorá tvoří pri uvedenej teplote ried-ku nízkoviskóznu kvapalinu, ochladila vylia-tím na studené kovové stenu, na ktorej tvo-řila jemné šupinky, ktoré sa velmi 1'ah'ko poochladení na 20 °C oddělovali od kovovějplatné. Tuhá MCPA vo formě sodnej soliobsahovala 75 % MCPA, lahko sa drtila vlaboratórnych drtičkách. Příklad 2 Postupovalo sa podlá příkladu 1 s týmrozdielom, že sa namiesto 43 %-ného rozto- ku, NaOH použil 40 %-ný vodný roztok KOH.Po neutralizácii tuhá MCPA obsahovala 78percent MCPA. Příklad 3 Postupovalo sa podlá příkladu 1 s týmrozdielom, že namiesto 43 %-ného roztokuNaOH sa použil Na2CO3. Neutralizácia sa u-skutočnila pri teplote 85—95 °C. Výslednýprodukt obsahoval 83 % MCPA vo forměsodnej soli. P r í k 1 a d 4 Postupovalo sa podl'a příkladu 1 s týmrozdielom, že namiesto roztoku NAOH sapoužil m etý kysličník vápenatý s obsahom93,66 % CaO. Neutralizácia sa uskutočnilado pH 7,5, pri ktorej sa získal produkt ob-sahujéci 86 % MCPA vo formě vápenatejsoli. Vynález je možné použiť pri výrobě solí2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorésa používajú ako herbicídny prípravok vpolnohospodárstve. PREDMET Sposob výroby soli s alkalickým kovomalebo kovom alkalických zemin 2-inetyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny získanej ch o-ráciou 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chló-rom vyznačený tým, že tavenina 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny po ukončeníprocesu chlorácie sa oddělí od vodnej fázy a ďalej sa roztavená 2-metyl-4-chlórfenoxy-octová kyselina pri teplote 85 až 100 °C ne-utralizuje hydroxidom, uhličitanom, kyslič-níkom alka'ického kovu alebo kovu alkalic-kých zemin až po pH 7,5—8,5 a ďalej sa o-c hladí.